JP7336686B2 - 電解コンデンサ - Google Patents
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本明細書は以下の発明例を開示する。
[発明例1]
コンデンサ素子と、電解液と、を備える電解コンデンサであって、
前記コンデンサ素子は、化成皮膜を有する陽極体と、前記化成皮膜に接触した固体電解質と、を備え、
前記電解液は、溶媒と、溶質と、を含み、
前記溶媒は、ラクトン化合物、グリコール化合物およびスルホン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記溶質は、第1酸成分としてベンゼンジカルボン酸およびその誘導体の少なくとも1種と、塩基成分としてアミンおよびアミジンの少なくとも1種と、を含み、
前記電解液における前記溶質の濃度は、15質量%以上、40質量%以下であり、
前記化成皮膜を形成するために前記陽極体に印加される化成電圧Vと、前記電解コンデンサの定格電圧Vwとの比:V/Vwは、1.7以下である、電解コンデンサ。
[発明例2]
前記ベンゼンジカルボン酸は、o-フタル酸である、発明例1に記載の電解コンデンサ。
[発明例3]
コンデンサ素子と、電解液と、を備える電解コンデンサであって、
前記コンデンサ素子は、化成皮膜を有する陽極体と、前記化成皮膜に接触した固体電解質と、を備え、
前記電解液は、溶媒と、溶質と、を含み、
前記溶媒は、ラクトン化合物、グリコール化合物およびスルホン化合物よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記溶質は、第1酸成分として有機酸と無機酸との複合化合物およびその誘導体の少なくとも1種と、塩基成分としてアミンおよびアミジンの少なくとも1種と、を含み、
前記電解液における前記溶質の濃度は、10質量%以上、40質量%以下であり、
前記化成皮膜を形成するために前記陽極体に印加される化成電圧Vと、前記電解コンデンサの定格電圧Vwとの比:V/Vwは、1.7以下である、電解コンデンサ。
[発明例4]
前記電解液のpHは、4.5以下である、発明例1~3のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例5]
前記電解液は、高分子成分をさらに含み、
前記電解液における前記高分子成分の濃度は、1質量%以上、15質量%以下である、発明例1~4のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例6]
前記定格電圧Vwは、100ボルト以下である、発明例1~5のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例7]
前記電解液における前記塩基成分の濃度は、3.5質量%以上である、発明例1~6のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例8]
前記溶質は、前記第1酸成分以外の第2酸成分をさらに含み、
前記電解液における前記第2酸成分の濃度は、3質量%以上である、発明例1~7のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例9]
前記ラクトン化合物は、γ-ブチロラクトンである、発明例1~8のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例10]
前記グリコール化合物は、エチレングリコールである、発明例1~9のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
[発明例11]
前記スルホン化合物は、スルホランである、発明例1~10のいずれか一つに記載の電解コンデンサ。
本実施形態に係る電解コンデンサは、コンデンサ素子と、電解液と、を備える。コンデンサ素子は、化成皮膜を有する陽極体と、化成皮膜に接触した固体電解質と、を備える。
[電解液]
電解液は、溶媒および溶質を含む。
(溶媒)
溶媒は、γ-ブチロラクトン(γBL)、エチレングリコール(EG)およびスルホラン(SL)よりなる群から選択される少なくとも1種(以下、主溶媒)を含むことが好ましい。主溶媒としては、EG以外のグリコール化合物、SL以外のスルホン化合物、γBL以外のラクトン化合物を用いてもよい。EG以外のグリコール化合物としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコールなどを用いることができる。SL以外のスルホン化合物としては、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシドなどを用いることができる。γBL以外のラクトン化合物としては、γ-バレロラクトンなどを用いることができる。溶媒に含まれる主溶媒(例えば、γBL、EGおよびSLの合計)の割合は、50質量%以上が好ましく、60質量%以上がより好ましく、70質量%以上がさらに好ましい。
(溶質)
溶質の濃度は、15質量%以上、40質量%以下である。溶質の濃度は、20質量%以上、40質量%以下であることがより好ましく、20質量%以上、35質量%以下であることが特に好ましい。
(高分子成分)
電解液は高分子成分を含んでもよい。高分子成分は、電解液の蒸散抑制および耐電圧向上のために含まれる。
(固体電解質)
固体電解質は、例えば、マンガン化合物や導電性高分子を含む。導電性高分子としては、例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンおよびこれらの誘導体などを用いることができる。固体電解質は、ドーパントを含む。より具体的には、固体電解質は、導電性高分子としてポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)、および、ドーパントとしてポリスチレンスルホン酸(PSS)を含むことができる。
(化成電圧Vおよび定格電圧Vw)
厚みTの化成皮膜を形成するために陽極体に印加される化成電圧Vと、電解コンデンサの定格電圧Vwとの比:V/Vwは、1.7以下である。V/Vwは、1.6以下であってもよい。リーク電流の増大抑制の観点から、V/Vwは、1.4以上が好ましく、1.5以上がより好ましい。
≪電解コンデンサの製造方法≫
以下、本実施形態に係る電解コンデンサの製造方法の一例について、工程ごとに説明する。
(i)化成皮膜を有する陽極体21を準備する工程
まず、陽極体21の原料である金属箔を準備する。金属の種類は特に限定されないが、化成皮膜の形成が容易である点から、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
(ii)陰極体22を準備する工程
陰極体22には、陽極体21と同様、金属箔を用いることができる。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。必要に応じて、陰極体22の表面を粗面化してもよい。
(iii)巻回体の作製
次に、陽極体21、陰極体22およびセパレータ23を用いて、図2に示すような巻回体を作製する。最外層に位置する陰極体22の端部を巻止めテープ24で固定する。陽極体21を大判の金属箔を裁断することによって準備した場合、陽極体21の裁断面に化成皮膜を設けるために、巻回体に対し、さらに化成処理を行ってもよい。セパレータ23としては、例えば、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、アラミド繊維などを主成分とする不織布を用いることができる。
(iv)コンデンサ素子10を形成する工程
次に、巻回体に含まれる化成皮膜の表面に固体電解質を付着させ、コンデンサ素子10が作製される。固体電解質が導電性高分子を含む場合、重合液を用いて、その場で化学重合もしくは電解重合により合成した導電性高分子を、化成皮膜に付着させてもよい。重合液は、モノマーもしくはオリゴマー、ドーパントなどを含有する溶液である。化学重合の場合、重合液に酸化剤が添加される。また、予め合成された導電性高分子を化成皮膜に付着させてもよい。モノマーやオリゴマーには、ピロール、アニリン、チオフェン、これらの誘導体などが用いられる。
(v)コンデンサ素子10に電解液を含浸させる工程
次に、コンデンサ素子10に、電解液を含浸させる。コンデンサ素子10に電解液を含浸させる方法は特に限定されない。
(vi)コンデンサ素子を封止する工程
次に、コンデンサ素子10を有底ケース11に収納する。有底ケース11の材料としては、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮などの金属あるいはこれらの合金を用いることができる。その後、有底ケース11の開口端近傍に、横絞り加工を施し、開口端を封止部材12に加締めてカール加工する。そして、カール部分に座板13を配置することによって、図1に示すような電解コンデンサが完成する。その後、定格電圧を印加しながら、エージング処理を行ってもよい。
[第2の実施形態]
本発明の第2の実施形態に係る電解コンデンサについて説明する。第2の実施形態による電解コンデンサは、第1酸成分として、有機酸と無機酸との複合化合物およびその誘導体のうち少なくとも1種を含む点を除き、第1の実施形態と同様の構成を有するので、重複する内容については説明を省略する。
[実施例]
以下、実施例に基づいて、本発明をより詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
《実施例1》
定格電圧Vw:25ボルト、定格静電容量33μFの巻回型の電解コンデンサ(Φ10mm×L(長さ)10mm)を以下の要領で作製した。
(陽極体の準備)
厚さ100μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。粗面化されたアルミニウム箔の表面を化成処理して化成皮膜を形成した。化成処理は、アジピン酸アンモニウム溶液にアルミニウム箔を浸漬し、アルミニウム箔に40ボルトの電圧を印加して行った。その後、アルミニウム箔を6mm×120mmに裁断して陽極体を準備した。V/Vwを1.6とした。化成皮膜の厚みTは55nmであった。
(陰極体の準備)
厚さ50μmのアルミニウム箔にエッチング処理を行い、アルミニウム箔の表面を粗面化した。その後、アルミニウム箔を6mm×120mmに裁断して陰極体を準備した。
(巻回体の作製)
陽極体および陰極体に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、リードタブを巻き込みながら陽極体と陰極体とをセパレータを介して巻回した。巻回体から突出する各リードタブの端部に陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。得られた巻回体に再度化成を行い、陽極体の切断された端部に化成皮膜を形成した。巻回体の外側表面の端部は巻止めテープで固定した。
(高分子分散体の調製)
3,4-エチレンジオキシチオフェンと、ポリスチレンスルホン酸(PSS、重量平均分子量10万)とを、イオン交換水に溶かし、混合溶液を調製した。混合溶液を撹拌しながら硫酸鉄(III)(酸化剤)を添加し、重合反応を行った。その後、反応液を透析し、
未反応モノマーおよび酸化剤を除去し、約5質量%のPSSがドープされたポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT/PSS)を含む高分子分散体を得た。
(固体電解質の形成)
減圧雰囲気(40kPa)中で、高分子分散体に巻回体を5分間浸漬し、その後、高分子分散体から巻回体を引き上げた。次に、高分子分散体を含浸した巻回体を、150℃の乾燥炉内で20分間乾燥させ、化成皮膜の少なくとも一部を被覆する固体電解質を形成した。
(電解液の含浸)
溶媒としてγ-ブチロラクトン(γBL)およびスルホランを準備した。この溶媒に、第1酸成分としてo-フタル酸を、第1塩基成分としてトリエチルアミンを、合計で19質量%の濃度、当量比(当初の当量比)1で溶解させた。上記で得られた溶液に、PEG(重量平均分子量300)を10質量%の濃度で溶解させた。最後に、o-フタル酸を12質量%追加するとともに、ピロガロール3質量%を加えて、電解液のpHを3.5にして、電解液を調製した。減圧雰囲気(40kPa)中で、電解液にコンデンサ素子を5分間浸漬した。なお、各成分の濃度は、いずれも得られる電解液の質量を100%とした場合の割合である。酸成分の濃度は、28.2質量%であり、塩基成分の濃度は、5.8質
量%であった。
(コンデンサ素子の封止)
電解液を含浸させたコンデンサ素子を封止して、図1に示すような電解コンデンサ(A1)を完成させた。その後、定格電圧Vwを印加しながら、95℃で90分のエージングを行った。
<評価>
コンデンサA1について、エージング後および2500時間後の静電容量およびESRを測定した。2500時間後の値をエージング後の値で除して、変化率を算出した。結果を表1に示す。
《実施例2~5》
PEGの濃度を表1に示すように変えたこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA2~A5を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
《比較例1》
第1酸成分と第1塩基成分との当初の当量比を変えずに、当初の溶質濃度を10質量%としたこと、追加のo-フタル酸の濃度を4質量%にしたこと、および、ピロガロールを添加しなかった(溶質の合計の濃度を14質量%にした)こと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサB1を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。酸成分の濃度は、10.9質量%であり、塩基成分の濃度は、3.1質量%であった。
《比較例2》
化成電圧Vを45ボルトにして、V/Vwを1.8としたこと以外、比較例1と同様にして、電解コンデンサB2を作製し、同様に評価した。結果を表1に示す。
追加のo-フタル酸(12質量%)に替えて、ピロメリット酸4質量%およびピロガロール5質量%を加えたこと、および、PEGの濃度を15質量%にしたこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA6を作製し、同様に評価した。結果を表2に示す。
《実施例7》
第1酸成分と第1塩基成分との当初の当量比を変えずに、当初の溶質濃度を12質量%としたこと、および、ピロガロールに替えて、ピロメリット酸を3質量%添加したこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA7を作製し、同様に評価した。結果を表2に示す。
《実施例8》
第1酸成分と第1塩基成分との当初の当量比を変えずに、当初の溶質濃度を10質量%としたこと、および、ピロガロールを添加しなかったこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA8を作製し、同様に評価した。結果を表2に示す。
《実施例9》
追加のo-フタル酸の濃度を6質量%にしたこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA9を作製し、同様に評価した。結果を表2に示す。
《実施例10》
第1酸成分と第1塩基成分との当初の当量比を変えずに、当初の溶質濃度を25質量%としたこと、追加のo-フタル酸の濃度を10質量%にしたこと、および、ピロガロールの濃度を5質量%にしたこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA10を作製し、同様に評価した。結果を表2に示す。
化成電圧Vを35ボルトにして、V/Vwを1.4としたこと、および、ピロガロールを添加しなかったこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA11を作製し、同様に評価した。結果を表3に示す。
《比較例3》
化成電圧Vを35ボルトにして、V/Vwを1.4としたこと以外、比較例1と同様にして、電解コンデンサB3を作製し、同様に評価した。結果を表3に示す。
第1塩基成分としてトリエチルアミンに替えて、アミジンである1,2,3,4-テトラメチルイミダゾリニウムを用いたこと、および、第1酸成分と第1塩基成分との当初の当量比を変えずに、当初の溶質濃度を14質量%としたこと以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサA12を作製し、同様に評価した。結果を表4に示す。酸成分の濃度は、22.2質量%であり、塩基成分の濃度は、6.8質量%であった。
《実施例13》
PEGを添加しなかったこと以外、実施例12と同様にして、電解コンデンサA13を作製し、同様に評価した。結果を表4に示す。
Claims (11)
- コンデンサ素子と、電解液と、を備える電解コンデンサであって、
前記コンデンサ素子は、化成皮膜を有する陽極体と、前記化成皮膜に接触した固体電解質と、を備え、
前記電解液は、溶媒と、酸成分および塩基成分からなる溶質と、を含み、
前記溶媒は、ラクトン化合物、グリコール化合物およびスルホン化合物から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記酸成分は、第1酸成分として、ベンゼンジカルボン酸、有機酸と無機酸との複合化合物、およびそれらの誘導体から選ばれる少なくとも1種を含み、
前記塩基成分は、第1塩基成分として、アミンおよびアミジンから選ばれる少なくとも1種を含み、
前記電解液における前記溶質の濃度は、20質量%以上、40質量%以下であり、
前記電解液における前記第1酸成分の濃度は、15質量%以上であり、
前記電解液における前記第1塩基成分の濃度は、5質量%以上であり、
前記化成皮膜を形成するために前記陽極体に印加される化成電圧Vと、前記電解コンデンサの定格電圧Vwとの比:V/Vwは、1.7以下であり、
前記電解液は、前記酸成分を前記塩基成分より当量比で過剰に含む、電解コンデンサ。 - 前記ベンゼンジカルボン酸は、o-フタル酸である、請求項1に記載の電解コンデンサ。
- 前記電解液のpHは、4.5以下である、請求項1または2に記載の電解コンデンサ。
- 前記電解液は、高分子成分をさらに含み、
前記電解液における前記高分子成分の濃度は、1質量%以上、15質量%以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。 - 前記高分子成分は、ポリアルキレングリコールおよびその誘導体ならびに多価アルコールの水酸基の少なくとも1つがポリアルキレングリコール(誘導体を含む)に置換された化合物から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項4に記載の電解コンデンサ。
- 前記定格電圧Vwは、100ボルト以下(ただし10ボルト以下を除く)である、請求項1~5のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
- 前記酸成分は、前記第1酸成分以外の第2酸成分として、芳香族ポリカルボン酸、多価フェノールおよびオキシカルボン酸から選ばれる少なくとも1種をさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
- 前記ラクトン化合物は、γ-ブチロラクトンである、請求項1~7のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
- 前記グリコール化合物は、エチレングリコールである、請求項1~8のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
- 前記スルホン化合物は、スルホランである、請求項1~9のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
- 前記比:V/Vwは、1.5以上である、請求項1~10のいずれか一項に記載の電解コンデンサ。
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