JP7331276B2 - 組成物、電極および二次電池 - Google Patents
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Description
一般式(1):
一般式(1a):
前記単層カーボンナノチューブの平均外径が、2.5nm以下であることが好ましい。
前記単層カーボンナノチューブの平均G/D比が、2以上であることが好ましい。
前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ポリビニリデンフルオライドを含有することが好ましい。
前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ビニリデンフルオライド単位およびビニリデンフルオライド以外の他の単量体単位を含有する含フッ素共重合体を含有することが好ましい。
他の単量体が、フッ素化単量体(ただし、ビニリデンフルオライドを除く)であることが好ましい。
他の単量体が、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、(メタ)アクリル酸、2,3,3,3-テトラフルオロプロペン、ヘキサフルオロプロピレン、および、フルオロアルキルビニルエーテルからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ポリビニリデンフルオライド、ならびに、ビニリデンフルオライド単位およびビニリデンフルオライド以外の他の単量体単位を含有する含フッ素共重合体を含有することが好ましい。
前記ポリビニリデンフルオライドと前記含フッ素共重合体との質量比(ポリビニリデンフルオライド/含フッ素重合体)が、99/1~1/99であることが好ましい。
本開示の組成物は、電気化学デバイスの電極を形成するために用いることができる。
本開示の組成物は、粉末電極材料(ただし、前記単層カーボンナノチューブを除く)をさらに含有することが好ましい。
前記粉末電極材料が、正極活物質として、リチウム複合酸化物を含有することが好ましい。
前記粉末電極材料が、Liと合金化した場合またはLiと結合した場合に、Li基準で2.5V以下の電位を示す負極活物質を含有することが好ましい。
本開示の組成物は、単層カーボンナノチューブおよび結着剤とともに、一般式(1)で表される溶媒を含有する。本開示で用いる溶媒は、好適には20℃で液体の溶媒である。
一般式(1):
単層カーボンナノチューブ(SWNTs)は、一次元材料として知られる特別な種類の炭素材料である。単層カーボンナノチューブはグラフェンのシートからなり、1原子分の厚さの壁を有する中空の管を形成するように巻かれている。そのような化学構造および大きさを有することにより、単層カーボンナノチューブは優れた機械的、電気的、熱的、および光学的特性を示す。本開示の組成物は、単層カーボンナノチューブを含有することから、本開示の組成物を用いることによって、出力特性、サイクル特性および60℃貯蔵特性に優れ、ガス発生率が低減された電池を得ることができる。
本開示の組成物が含有する結着剤は、ビニリデンフルオライド(VdF)単位を含有する含フッ素重合体を含有する。
また、PVdFのVdF単位の含有量は、全単量体単位に対して、好ましくは95.0~99.999モル%であり、より好ましくは97.0モル%以上であり、さらに好ましくは98.5モル%以上であり、より好ましくは99.99モル%以下であり、さらに好ましくは99.90モル%以下である。
本開示の組成物は、電気化学デバイスの電極を形成するために好適に用いることができる。本開示の組成物は、電極形成用組成物であってよい。
本開示の組成物は、粉末電極材料(ただし、前記単層カーボンナノチューブを除く)をさらに含有することが好ましい。
一般式(7):LiyNi1-xMxO2
(式中、xは、0.01≦x≦0.5、yは、0.9≦y≦1.2であり、Mは金属原子(但しLiおよびNiを除く)を表す。)
で表されるリチウム・ニッケル系複合酸化物がより好ましい。このようにニッケル含有率が高いリチウム遷移金属複合酸化物は、二次電池の高容量化に有益である。
本開示の電極は、集電体と電極材料層とを備えている。電極材料層は、本開示の組成物を用いて形成され、集電体の片面に設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。本開示の電極は、正極材料層を備える正極であってもよいし、負極材料層を備える負極であってもよい。
また、本開示によれば、上記の電極を備える二次電池が提供される。
含フッ素共重合体におけるVdF単位とTFE単位との比率は、NMR分析装置(アジレント・テクノロジー社製、VNS400MHz)を用いて、19F-NMR測定でポリマーのDMF-d7溶液状態にて測定した。
A:-86ppm~-98ppmのピークの面積
B:-105ppm~-118ppmのピークの面積
C:-119ppm~-122ppmのピークの面積
D:-122ppm~-126ppmのピークの面積
VdF単位の割合:(4A+2B)/(4A+3B+2C+2D)×100[モル%]
TFE単位の割合:(B+2C+2D)/(4A+3B+2C+2D)×100[モル%]
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した。東ソー社製のHLC-8320GPCおよびカラム(SuperAWM-Hを3本直列に接続)を用い、溶媒としてジメチルホルムアミド(DMF)を流速0.3ml/分で流して測定したデータ(リファレンス:ポリスチレン)より、重量平均分子量を算出した。
示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、30℃から220℃まで10℃/分の速度で昇温し、その後10℃/分で30℃まで降下させ、再度10℃/分の速度で220℃まで昇温したときの融解熱曲線における極大値に対する温度を、融点として求めた。
組成物の粘度は、B型粘度計(ブルックフィールド社製、LV-DV2T)を用いて、25℃、ロータNo.SC4-21、回転速度20rpmの条件にて測定し、測定開始から10分経過後の測定値を粘度とした。
VdF/TFE=81/19(モル%)
重量平均分子量 1230000
融点 128℃
重量平均分子量 1800000
融点 171℃
NMC811:LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2
単層カーボンナノチューブ(商品名「TUBALL BATT SWCNT」、OCSiAl社製)
平均外径:1.6±0.4nm
長さ:5μm以上
平均G/D比:86.5±7.1
(組成物の調製)
単層カーボンナノチューブ、含フッ素共重合体(A)および3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドを混合して、表1に記載の組成を有する組成物を調製した。得られた組成物の粘度を測定した。結果を表1に示す。
得られた組成物とPVdF(B)とを、含フッ素共重合体(A)/PVdF(B)の質量比が表1に記載のとおりとなるように混合した。得られた混合液、NMC811、アセチレンブラックおよび3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドを混合し、固形分濃度が71質量%の正極合剤を調製した。得られた正極合剤の組成を表1に示す。
得られた正極合剤を、正極集電体(厚さ20μmのアルミ箔)の片面に均一に塗布し、120℃で60分間乾燥させることにより、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドを完全に揮発させた後、ロールプレス機を用いて、10tの圧力を印加してプレスすることにより、正極材料層および正極集電体を備える正極を作製した。
負極活物質として人造黒鉛粉末、増粘剤としてカルボキシルメチルセルロースナトリウムの水性エマルジョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)、結着剤としてスチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)を用い、活物質、増粘剤、結着剤の固形分比が97.6/1.2/1.2(質量%比)にて水溶媒中で、混合してスラリー状とした負極合剤スラリーを準備した。負極合剤スラリーを、厚さ20μmの銅箔に均一に塗布、乾燥した後、プレス機により圧縮成形して、負極とした。
正極、負極及びポリエチレン製セパレータを負極、セパレータ、正極の順に積層して、電池要素を作製した。
この電池要素を、アルミニウムシート(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した。ついで、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比3/7で混合した溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解し、さらにビニレンカーボネートを2質量%添加したもの)を1.2gそれぞれ袋内に注入し、真空封止をおこない、シート状のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記で作製したリチウムイオン二次電池を、25℃において、0.2Cに相当する電流で4.2Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC/CV充電と表記する。)(0.1Cカット)した後、0.2Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとして、3サイクル目の放電容量から初期放電容量を求めた。ここで、1.0Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表し、例えば、0.2Cとはその1/5の電流値を表す。初期放電容量の評価が終了した電池を、25℃にて、0.2Cの定電流で充電した後、5.0Cの定電流で3Vまで放電させた。初期放電容量に対する5.0Cの放電容量の割合を求め、これを5.0Cにおける放電容量比(%)とした。
(5.0Cの放電容量)÷(0.2Cの初期放電容量)×100=5.0Cの放電容量比(%)
比較例1の値を100として算出した結果を表1に示す。
上記で作製したリチウムイオン二次電池を、25℃において、1.0Cに相当する電流で4.2VまでCC/CV充電(0.1Cカット)した後、1.0Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとし放電容量から初期放電容量を求めた。再度サイクルを行い、300サイクル後の放電容量を測定した。初期放電容量に対する300サイクル後の放電容量の割合を求め、これを容量維持率(%)とした。
(300サイクル後の放電容量)÷(1.0Cの初期放電容量)×100=容量維持率(%)
比較例1の値を100として算出した結果を表1に示す。
初期放電容量の評価が終了した電池を、再度4.2VまでCC/CV充電(0.1Cカット)をおこなった後、60℃7日間の条件で高温保存を行った。次に、25℃において0.2Cで3Vまで放電させ、高温保存後の残存容量を測定し、初期放電容量に対する残存容量の割合を求め、これを保存容量維持率(%)とした。
(残存容量)÷(初期放電容量)×100=保存容量維持率(%)
比較例1の値を100として算出した結果を表1に示す。
初期放電容量の評価が終了した電池を、再度4.2VまでCC/CV充電(0.1Cカット)をおこなった後、60℃7日間の条件で高温保存を行った。電池を十分に冷却させた後、アルキメデス法により電池の体積を測定し、高温保存前後の体積変化から、ガス発生率を求めた。
ガス発生率(%)=(高温保存後の体積(ml))/(高温保存前の体積(ml))×100
比較例1の値を100として算出した結果を表1に示す。
結着剤の種類および量、ならびに、溶媒の種類を表1に記載のとおりに変更した以外は実施例1と同様にして、組成物を調製し、得られた組成物の粘度を測定した。結果を表1に示す。
(組成物の調製)
単層カーボンナノチューブ、含フッ素共重合体(A)および3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドを混合して、表2に記載の組成を有する組成物を調製した。得られた組成物の粘度を測定した。結果を表2に示す。
得られた組成物とPVdF(B)とを、含フッ素共重合体(A)/PVdF(B)の質量比が表2に記載のとおりとなるように混合した。得られた混合液、黒鉛粉末および3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミドを混合し、負極合剤を調製した。得られた負極合剤の組成を表2に示す。
得られた負極合剤を、銅箔からなる負極集電体の片面に塗布し、これを乾燥した。これを所定の電極サイズに切り取り、ロールプレスを用いて圧延することにより、負極材料層および負極集電体を備える負極を作製した。
正極活物質にLiNi0.8Mn0.1Co0.1O2(NMC811)97質量部と、導電助剤にアセチレンブラック(AB)1.5質量部、結着剤にPVDF(B)8質量%NMP溶液1.5質量部を混合し、固形分濃度が71質量%の正極合剤を調製した。得られた正極合剤を、正極集電体(厚さ20μmのアルミ箔)の片面に均一に塗布し、120℃で60分間乾燥させることにより、N-メチル-2-ピロリドンを完全に揮発させた後、ロールプレス機を用いて、10tの圧力を印加してプレスすることにより、正極材料層および正極集電体を備える正極を作製した。
正極、負極及びポリエチレン製セパレータを負極、セパレータ、正極の順に積層して、電池要素を作製した。
この電池要素を、アルミニウムシート(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した。ついで、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比3/7で混合した溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解し、さらにビニレンカーボネートを2質量%添加したもの)を1.2gそれぞれ袋内に注入し、真空封止をおこない、シート状のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記で作製したリチウムイオン二次電池について、実施例1と同様にして、出力特性、サイクル特性、60℃貯蔵特性およびガス発生率を評価した。比較例3の値を100として算出した結果を表2に示す。
結着剤の種類および量、ならびに、溶媒の種類を表2に記載のとおりに変更した以外は実施例5と同様にして、組成物を調製し、得られた組成物の粘度を測定した。結果を表2に示す。
Claims (15)
- 単層カーボンナノチューブ、結着剤および溶媒を含有する、電気化学デバイスの電極を形成するために用いる組成物であって、前記結着剤が、ビニリデンフルオライド単位を含有する含フッ素重合体を含有し、前記溶媒が、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、N-エチル-2-ピロリドン、N-ブチル-2-ピロリドン、アクリロイルモルフォリン、N-シクロヘキシル-2-ピロリドン、N-ビニル-2-ピロリドン、3-ブトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、N,N,N’,N’-テトラエチルウレア、N,N-ジメチルアセトアセタミド、N-オクチル-2-ピロリドンおよびN,N-ジエチルアセタミドからなる群より選択される少なくとも1種である組成物。
- 前記溶媒が、3-メトキシ-N,N-ジメチルプロパンアミド、N-エチル-2-ピロリドンおよびN-ブチル-2-ピロリドンからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1に記載の組成物。
- 前記単層カーボンナノチューブの平均外径が、2.5nm以下である請求項1または2に記載の組成物。
- 前記単層カーボンナノチューブの平均G/D比が、2以上である請求項1または2に記載の組成物。
- 前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ポリビニリデンフルオライドを含有する請求項1または2に記載の組成物。
- 前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ビニリデンフルオライド単位およびビニリデンフルオライド以外の他の単量体単位を含有する含フッ素共重合体を含有する請求項1または2に記載の組成物。
- 他の単量体が、フッ素化単量体(ただし、ビニリデンフルオライドを除く)である請求項6に記載の組成物。
- 他の単量体が、テトラフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、(メタ)アクリル酸、2,3,3,3-テトラフルオロプロペン、ヘキサフルオロプロピレン、および、フルオロアルキルビニルエーテルからなる群より選択される少なくとも1種である請求項6に記載の組成物。
- 前記結着剤が、前記含フッ素重合体として、ポリビニリデンフルオライド、ならびに、ビニリデンフルオライド単位およびビニリデンフルオライド以外の他の単量体単位を含有する含フッ素共重合体を含有する請求項6に記載の組成物。
- 前記ポリビニリデンフルオライドと前記含フッ素共重合体との質量比(ポリビニリデンフルオライド/含フッ素重合体)が、99/1~1/99である請求項9に記載の組成物。
- 粉末電極材料(ただし、前記単層カーボンナノチューブを除く)をさらに含有する請求項1または2に記載の組成物。
- 前記粉末電極材料が、正極活物質として、リチウム複合酸化物を含有する請求項11に記載の組成物。
- 前記粉末電極材料が、Liと合金化した場合またはLiと結合した場合に、Li基準で2.5V以下の電位を示す負極活物質を含有する請求項11に記載の組成物。
- 集電体と、前記集電体の片面または両面に設けられており、請求項1または2に記載の組成物により形成された電極材料層と、を備える電極。
- 請求項14に記載の電極を備える二次電池。
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