TW202338864A - 組成物、電極及二次電池 - Google Patents

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寺田純平
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巿瀬佑磨
西山由美
米海 魯道爾佛維奇 普列捷琴斯基
奧列格 菲利波維奇 包柏雷諾克
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日商大金工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種組成物，其含有單壁奈米碳管、黏合劑及特定之溶劑，且上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯（vinylidene fluoride）單元之含氟聚合物。

Description

組成物、電極及二次電池
本發明係關於一種組成物、電極及二次電池。
鋰離子電池等電化學裝置所具備之電極例如可藉由使電極材料及黏合劑溶解於溶劑，並將所獲得之組成物塗佈於集電體而形成。
作為此種組成物，專利文獻1中記載了一種電化學裝置用組成物，其含有單壁奈米碳管、黏合劑及溶劑，且上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯（vinylidene fluoride）單元及氟化單體單元（其中，偏二氟乙烯單元除外）之含氟共聚物，上述含氟共聚物中之偏二氟乙烯單元之含量相對於全部單體單元為50.0莫耳%以上。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2021/002369號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種組成物，其可獲得輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異，且高溫保存後之氣體產生率得到降低之電池。 [解決課題之技術手段]
根據本發明，提供一種組成物，其含有單壁奈米碳管、黏合劑及通式（1）所表示之溶劑，且上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯單元之含氟聚合物。 通式（1）： （式中，R 1、R 2及R 3獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1、R 2及R 3之合計碳數為6以上，R 1、R 2及R 3之至少一者為具有羰基之有機基；R 1、R 2及R 3中之任2個亦可鍵結而形成環）
較佳為上述溶劑為通式（1a）所表示之溶劑。 通式（1a）：
（式中，R 1a為一價之取代基，R 2a及R 3a獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1a、R 2a及R 3a之合計碳數為5以上；R 1a、R 2a及R 3a中之任2個亦可鍵結而形成環）
較佳為上述溶劑係選自由通式（1b-1）所表示之溶劑及通式（1b-2）所表示之溶劑所組成之群中之至少1種。
通式（1b-1）： （式中，R 1b為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基或胺基烷基，R 2b及R 3b獨立地為烷基或烷氧基烷基，R 1b、R 2b及R 3b之合計碳數為5以上；R 2b及R 3b可彼此鍵結而與R 2b及R 3b所鍵結之氮原子一起形成環，亦可包含氧原子作為環之構成原子）
通式（1b-2）： （式中，環A為5員或6員之醯胺環，R 4b為烷基、環烷基、或烯基，環A及R 4b之合計碳數為5以上）
較佳為上述溶劑係選自由3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N-乙基-2-吡咯啶酮及N-丁基-2-吡咯啶酮所組成之群中之至少1種。 較佳為上述單壁奈米碳管之平均外徑為2.5 nm以下。 較佳為上述單壁奈米碳管之平均G/D比為2以上。 較佳為上述黏合劑含有聚偏二氟乙烯作為上述含氟聚合物。 較佳為上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯單元及除偏二氟乙烯以外之其他單體單元之含氟共聚物作為上述含氟聚合物。 較佳為其他單體為氟化單體（其中，偏二氟乙烯除外）。 較佳為其他單體係選自由四氟乙烯、氯三氟乙烯、(甲基)丙烯酸、2,3,3,3-四氟丙烯、六氟丙烯、及氟烷基乙烯基醚所組成之群中之至少1種。 較佳為上述黏合劑含有聚偏二氟乙烯、以及含偏二氟乙烯單元及除偏二氟乙烯以外之其他單體單元之含氟共聚物作為上述含氟聚合物。 較佳為上述聚偏二氟乙烯與上述含氟共聚物之質量比（聚偏二氟乙烯/含氟共聚物）為99/1～1/99。 本發明之組成物可用於形成電化學裝置之電極。 本發明之組成物較佳為進而含有粉末電極材料，但該粉末電極材料不包括上述單壁奈米碳管。 較佳為上述粉末電極材料含有鋰複合氧化物作為正極活性物質。 較佳為上述粉末電極材料含有在與Li合金化之情形或與Li鍵結之情形時顯示以Li基準計為2.5 V以下之電位之負極活性物質。
又，根據本發明，提供一種電極，其具備：集電體、及設置於上述集電體之單面或兩面且由上述組成物所形成之電極材料層。
又，根據本發明，提供一種具備上述電極之二次電池。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種組成物，其可獲得輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異，且高溫保存後之氣體產生率得到降低之電池。
以下，對本發明之實施方式進行詳細說明，但本發明並非僅限於以下之實施方式。
本發明之組成物含有單壁奈米碳管、黏合劑及溶劑。
據專利文獻1中記載，藉由使用含有單壁奈米碳管、特定之黏合劑及溶劑之電化學裝置用組成物來形成電極，可獲得輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異之二次電池。
對旨在實現二次電池之性能進一步提升之方法進行了潛心研究，結果發現，藉由使用含有極為受限之溶劑之組成物來形成電極，可獲得不僅輸出特性優異，而且循環特性及60℃儲藏特性進一步提升，且高溫保存後之氣體產生率得到降低之二次電池。以下，對本發明之組成物所含之各成分進行詳述。
（溶劑） 本發明之組成物含有單壁奈米碳管及黏合劑、以及通式（1）所表示之溶劑。本發明中使用之溶劑適宜為在20℃為液體之溶劑。 通式（1）： （式中，R 1、R 2及R 3獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1、R 2及R 3之合計碳數為6以上，R 1、R 2及R 3之至少一者為具有羰基之有機基；R 1、R 2及R 3中之任2個亦可鍵結而形成環）
R 1、R 2及R 3之合計碳數為6以上。即，R 1、R 2及R 3可分別選擇基之種類以使合計之碳數為6以上。R 1、R 2及R 3之合計碳數之上限並無限定，可為16以下、14以下或12以下。
R 1、R 2及R 3獨立地為H或一價之取代基。作為一價之取代基，較佳為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基、胺基烷基或環烷基。
R 1、R 2及R 3之至少一者為具有羰基之有機基。作為具有羰基之有機基，較佳為醯基。醯基較佳為通式：-CO-R 4（式中，R 4為碳數1～6之烷基）所表示之基。於烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。於R 4之烷基之碳數為2以上之情形時，碳-碳原子間亦可包含氧原子、氮原子等雜原子或羰基。
R 1、R 2及R 3中之任2個亦可鍵結而形成環。又，可包含氧原子等雜原子作為環之構成原子。環較佳為飽和環。環之員數並無特別限定，較佳為5員或6員。作為環，較佳為吡咯啶環、唑啉環、哌啶環或啉環。
作為溶劑，較佳為通式（1a）所表示之溶劑。
通式（1a）： （式中，R 1a為一價之取代基，R 2a及R 3a獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1a、R 2a及R 3a之合計碳數為5以上；R 1a、R 2a及R 3a中之任2個亦可鍵結而形成環）
通式（1a）中，R 1a、R 2a及R 3a之合計碳數為5以上。即，R 1a、R 2a及R 3a可分別選擇基之種類以使合計之碳數為5以上。R 1a、R 2a及R 3a之合計碳數之上限並無限定，可為15以下、13以下或11以下。
通式（1a）中，R 1a為一價之取代基。作為一價之取代基，較佳為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基、胺基烷基或環烷基，更佳為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基或胺基烷基。
通式（1a）中，R 2a及R 3a獨立地為H或一價之取代基。R 2a及R 3a較佳為獨立地為一價之取代基。作為一價之取代基，較佳為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基、胺基烷基或環烷基，更佳為烷基、烷氧基烷基、環烷基或烯基。
R 1a、R 2a及R 3a中之任2個亦可鍵結而形成環。尤其以R 2a及R 3a鍵結而與R 2a及R 3a所鍵結之氮原子一起形成環為佳。又，亦可包含氧原子等雜原子作為環之構成原子。環較佳為飽和環。環之員數並無特別限定，較佳為5員或6員。作為環，較佳為吡咯啶環、唑啉環、哌啶環或啉環。
作為溶劑，更佳為選自由通式（1b-1）所表示之溶劑及通式（1b-2）所表示之溶劑所組成之群中之至少1種。
通式（1b-1）： （式中，R 1b為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基或胺基烷基，R 2b及R 3b獨立地為烷基或烷氧基烷基，R 1b、R 2b及R 3b之合計碳數為5以上；R 2b及R 3b可彼此鍵結而與R 2b及R 3b所鍵結之氮原子一起形成環，亦可包含氧原子作為環之構成原子）
通式（1b-2）： （式中，環A為5員或6員之醯胺環，R 4b為烷基、環烷基、或烯基，環A及R 4b之合計碳數為5以上）
通式（1b-1）中，R 1b、R 2b及R 3b之合計碳數為5以上。即，R 1b、R 2b及R 3b可分別選擇基之種類以使合計之碳數為5以上。R 1b、R 2b及R 3b之合計碳數之上限並無限定，可為15以下、13以下或11以下。
通式（1b-1）中，R 1b為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基或胺基烷基。
作為R 1b之烷基，較佳為碳數1～10之烷基。於烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為R 1b之烷氧基烷基，較佳為通式：-R 1b1-O-R 1b2（式中，R 1b1為碳數1～5之伸烷基，R 1b2為碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為R 1b之醯基烷基，較佳為通式：-R 1b3-CO-R 1b4（式中，R 1b3為碳數1～5之伸烷基，R 1b4為碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為R 1b之烯基，較佳為通式：-R 1b5-CR 1b6=CR 1b7（式中，R 1b5為單鍵或碳數1～5之伸烷基，R 1b6及R 1b7獨立地為H或碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。烯基較佳為乙烯基。
R 1b之胺基及胺基烷基所具有之胺基為自氨、一級或二級胺去除氫後之一價之官能基。於R 1b為胺基之情形時，R 1b可與所鍵結之羰基一起形成醯胺鍵。
作為R 1b之胺基，較佳為通式：-N-(R 1b8) 2（式中，R 1b8為H或碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。胺基較佳為-N-(CH 3) 2或-N-(C 2H 5) 2。
作為R 1b之胺基烷基，較佳為通式：-R 1b9-N-(R 1b8) 2（式中，R 1b9為碳數1～5之伸烷基，R 1b8為H或碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
通式（1b-1）中，R 2b及R 3b獨立地為烷基或烷氧基烷基。
作為R 2b及R 3b之烷基，較佳為碳數1～10之烷基。於烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為R 2b及R 3b之烷氧基烷基，較佳為通式：-R 2b1-O-R 2b2（式中，R 2b1為碳數1～5之伸烷基，R 2b2為碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
R 2b及R 3b可彼此鍵結而與R 2b及R 3b所鍵結之氮原子一起形成環，亦可包含氧原子作為環之構成原子。環較佳為飽和環。環之員數並無特別限定，較佳為5員或6員。環較佳為吡咯啶環、唑啉環、哌啶環或啉環。
通式（1b-2）中，環A及R 4b之合計碳數為5以上。即，環A及R 4b可選擇環及基之種類以使合計之碳數為5以上。環A及R 4b之合計碳數之上限並無限定，可為15以下、13以下或11以下。
環A為5員或6員之醯胺環。因此，環A係由碳原子及氮原子、以及碳數3～4之伸烷基所構成。構成環A之伸烷基之碳原子上所鍵結之氫原子可被取代基取代，亦可不被取代基取代，較佳為不被取代基取代。作為取代基，可列舉甲基等烷基。
R 4b為烷基、環烷基、或烯基。
作為R 4b之烷基，較佳為碳數1～10之烷基。於烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為R 4b之環烷基，較佳為碳數3～10之環烷基。作為環烷基，較佳為環丁基、環戊基、環己基、環庚基或環辛基。
作為R 4b之烯基，較佳為通式：-R 4b1-CR 4b2=CR 4b3（式中，R 4b1為單鍵或碳數1～5之伸烷基，R 4b2及R 4b3獨立地為H或碳數1～5之烷基）所表示之基。於烷基及伸烷基之碳數為3以上之情形時，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。烯基較佳為乙烯基。
作為溶劑，較佳為選自由3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N-乙基-2-吡咯啶酮（NEP）、N-丁基-2-吡咯啶酮（NBP）、丙烯醯啉、N-環己基-2-吡咯啶酮、N-乙烯基-2-吡咯啶酮、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N,N,N',N'-四乙基脲、N,N-二甲基乙醯乙醯胺、N-辛基-2-吡咯啶酮及N,N-二乙基乙醯胺所組成之群中之至少1種。
作為溶劑，其中，更佳為選自由3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N-乙基-2-吡咯啶酮及N-丁基-2-吡咯啶酮所組成之群中之至少1種。
組成物中之溶劑之量係考慮到集電體上之塗佈性、乾燥後之薄膜形成性等來決定。通常，黏合劑與溶劑之比率以質量比計為0.5：99.5～20：80。
（單壁奈米碳管） 單壁奈米碳管（SWNTs）係作為一維材料而為人所知之特殊種類之碳材料。單壁奈米碳管係由石墨烯之片材構成，並以形成具有相當於1個原子之厚度之壁之中空管之方式捲繞。藉由具有此種化學結構及大小，單壁奈米碳管表現出優異之機械、電、熱、及光學特性。本發明之組成物由於含有單壁奈米碳管，因此，藉由使用本發明之組成物，可獲得輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異，且氣體產生率得到降低之電池。
單壁奈米碳管之平均外徑較佳為2.5 nm以下，更佳為2.0 nm以下，進而較佳為1.8 nm以下，並且，較佳為1.0 nm以上，更佳為1.1 nm以上，進而較佳為1.2 nm以上。單壁奈米碳管之平均外徑可根據利用紫外可見近紅外光譜法（UV-Vis-NIR）獲得之單壁奈米碳管之光吸收光譜、拉曼光譜、或穿透式電子顯微鏡（TEM）影像來求出。
作為單壁奈米碳管之藉由拉曼光譜分析（波長532 nm）所測得之平均G/D比，較佳為2以上，更佳為5以上，進而較佳為10以上，尤佳為30以上，最佳為40以上，並且，較佳為250以下，更佳為220以下，進而較佳為180以下。G/D比係單壁奈米碳管之拉曼光譜之G帶與D帶之強度比（G/D）。單壁奈米碳管之平均G/D比越高，意味著單壁奈米碳管之結晶性越高，具有雜質碳或缺陷之奈米碳管越少。
單壁奈米碳管之平均長度較佳為0.1～50 μm，更佳為0.5～20 μm，進而較佳為1～10 μm。單壁奈米碳管之平均長度可藉由下述方式求出：使用原子力顯微鏡（AFM）獲得單壁奈米碳管之AFM像，或者使用穿透式電子顯微鏡（TEM）獲得單壁奈米碳管之TEM影像，測定各單壁奈米碳管之長度，並用長度之合計值除以測得之單壁奈米碳管之個數來求出。
至於本發明之組成物中之單壁奈米碳管之含量，相對於組成物之質量，較佳為0.01～3質量%，更佳為0.01～2質量%，進而較佳為0.01～1質量%，尤佳為0.1～0.8質量%，最佳為0.2～0.5質量%。於單壁奈米碳管之含量位於上述範圍內之情形時，組成物具有適度之黏度，可在不會賦予過度之剪力之情況下製備使各成分充分地分散之電極合劑。因此，於所獲得之電極材料層中能夠充分地形成單壁奈米碳管之三維網狀結構。
（黏合劑） 本發明之組成物所含之黏合劑含有：含偏二氟乙烯（VdF）單元之含氟聚合物。
含氟聚合物較佳為選自由聚偏二氟乙烯（PVdF）以及含有VdF單元及除VdF以外之其他單體單元之含氟共聚物所組成之群中之至少1種。
含氟共聚物含有VdF單元及除VdF以外之其他單體單元。其他單體可為氟化單體，亦可為非氟化單體。
作為氟化單體（其中，VdF除外），例如可列舉：四氟乙烯（TFE）、氟乙烯、三氟乙烯、氯三氟乙烯（CTFE）、氟烷基乙烯基醚、六氟丙烯（HFP）、(全氟烷基)乙烯、2,3,3,3-四氟丙烯及反式-1,3,3,3-四氟丙烯。
作為氟烷基乙烯基醚，較佳為具有碳數1～5之氟烷基之氟烷基乙烯基醚，更佳為選自由全氟(甲基乙烯基醚)（PMVE）、全氟(乙基乙烯基醚)及全氟(丙基乙烯基醚)所組成之群中之至少1種。
作為氟化單體，較佳為選自由TFE、CTFE、2,3,3,3-四氟丙烯、HFP及氟烷基乙烯基醚所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE及HFP所組成之群中之至少1種，尤佳為TFE。
氟化單體（其中，VdF除外）可具有極性基，亦可不具有極性基。
作為非氟化單體，可列舉：乙烯、丙烯等不具有極性基之非氟化單體、具有極性基之非氟化單體（以下有時稱為含極性基之單體）等。
若使用具有極性基之單體作為非氟化單體，則極性基被導入至含氟共聚物中，藉此，可獲得塗佈層與金屬箔之更優異之密接性。極性基較佳為選自由含羰基之基、環氧基、羥基、磺酸基、硫酸基、磷酸基、胺基、醯胺基及烷氧基所組成之群中之至少1種，更佳為選自由含羰基之基、環氧基及羥基所組成之群中之至少1種，進而較佳為含羰基之基。上述羥基不包括構成上述含羰基之基之一部分之羥基。又，上述胺基係指自氨、一級或二級胺去除氫後之一價之官能基。
上述含羰基之基係具有羰基（-C(=O)-）之官能基。上述含羰基之基較佳為通式：-COOR（R表示氫原子、烷基或羥基烷基）所表示之基或羧酸酐基，更佳為通式：-COOR所表示之基。烷基及羥基烷基之碳數較佳為1～16，更佳為1～6，進而較佳為1～3。作為通式：-COOR所表示之基，具體而言，可列舉-COOCH 2CH 2OH、-COOCH 2CH(CH 3)OH、-COOCH(CH 3)CH 2OH、-COOH、-COOCH 3、-COOC 2H 5等。於通式：-COOR所表示之基為-COOH或包含-COOH之情形時，-COOH亦可為羧酸金屬鹽、羧酸銨鹽等羧酸鹽。
又，上述含羰基之基亦可為通式：-X-COOR（X為主鏈由原子數1～20構成之分子量500以下之原子團，R表示氫原子、烷基或羥基烷基）所表示之基。烷基及羥基烷基之碳數較佳為1～16，更佳為1～6，進而較佳為1～3。
作為上述醯胺基，較佳為通式：-CO-NRR'(R及R'獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代之烷基）所表示之基、或通式：-CO-NR''-(R''表示氫原子、經取代或未經取代之烷基或者經取代或未經取代之苯基）所表示之鍵。
作為上述含極性基之單體，可列舉：丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸2-羥基丙酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；亞甲基丙二酸二甲酯等亞烷基丙二酸酯；乙烯基羧基甲醚、乙烯基羧基乙醚等乙烯基羧基烷基醚；丙烯酸2-羧基乙酯、甲基丙烯酸2-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸羧基烷基酯；琥珀酸丙烯醯氧基乙酯、琥珀酸丙烯醯氧基丙酯、琥珀酸甲基丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸甲基丙烯醯氧基乙酯等二羧酸(甲基)丙烯醯氧基烷基酯；順丁烯二酸單甲酯、順丁烯二酸單乙酯、檸康酸單甲酯、檸康酸單乙酯等不飽和二元酸之單酯；通式（4）： （式中，R 11～R 13獨立地表示氫原子或碳數1～8之烴基；R 14表示單鍵或碳數1～8之烴基；Y 1表示無機陽離子及/或有機陽離子）所表示之單體（4）；順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、檸康酸、檸康酸酐等不飽和二元酸等。
含氟共聚物所可含有之上述含極性基之單體單元較佳為基於通式（4）所表示之單體（4）之單元。
通式（4）中，Y 1表示無機陽離子及/或有機陽離子。作為無機陽離子，可列舉：H、Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe等陽離子。作為有機陽離子，可列舉：NH 4、NH 3R 15、NH 2R 15 2、NHR 15 3、NR 15 4（R 15獨立地表示碳數1～4之烷基）等陽離子。Y 1較佳為H、Li、Na、K、Mg、Ca、Al、NH 4，更佳為H、Li、Na、K、Mg、Al、NH 4，進而較佳為H、Li、Al、NH 4，尤佳為H。再者，為方便起見，無機陽離子及有機陽離子之具體例省略了符號及價數來記載。
通式（4）中，R 11～R 13獨立地表示氫原子或碳數1～8之烴基。上述烴基為一價之烴基。上述烴基之碳數較佳為4以下。作為上述烴基，可列舉：上述碳數之烷基、烯基、炔基等，較佳為甲基或乙基。R 11及R 12較佳為獨立地為氫原子、甲基或乙基，R 13較佳為氫原子或甲基。
通式（4）中，R 14表示單鍵或碳數1～8之烴基。上述烴基為二價之烴基。上述烴基之碳數較佳為4以下。作為上述烴基，可列舉：上述碳數之伸烷基、伸烯基等，其中，較佳為選自由亞甲基、伸乙基、亞乙基、亞丙基及亞異丙基所組成之群中之至少1種，更佳為亞甲基。
作為單體（4），較佳為選自由(甲基)丙烯酸及其鹽、乙烯基乙酸（3-丁烯酸）及其鹽、3-戊烯酸及其鹽、4-戊烯酸及其鹽、3-己烯酸及其鹽、4-庚烯酸及其鹽、以及5-己烯酸及其鹽所組成之群中之至少1種。
作為其他單體，較佳為選自由TFE、CTFE、(甲基)丙烯酸、2,3,3,3-四氟丙烯、HFP、及氟烷基乙烯基醚所組成之群中之至少1種。(甲基)丙烯酸包含丙烯酸及甲基丙烯酸。
含氟共聚物之其他單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0.0001～50.0莫耳%，更佳為0.01莫耳%以上，進而較佳為0.10莫耳%以上，並且，更佳為45.0莫耳%以下，進而較佳為40.0莫耳%以下，尤佳為35.0莫耳%以下。
含氟共聚物之VdF單元之含量相對於全部單體單元，為50.0～99.9999莫耳%，更佳為55.0莫耳%以上，進而較佳為60.0莫耳%以上，尤佳為65.0莫耳%以上，並且，更佳為99.99莫耳%以下，進而較佳為99.90莫耳%以下。
於含氟共聚物含有氟化單體單元作為其他單體單元之情形時，氟化單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0.0001～50.0莫耳%，更佳為2.0莫耳%以上，進而較佳為3.0莫耳%以上，尤佳為4.0莫耳%以上，並且，更佳為45.0莫耳%以下，進而較佳為40.0莫耳%以下，尤佳為35.0莫耳%以下。
於含氟共聚物含有氟化單體單元作為其他單體單元之情形時，含氟共聚物之VdF單元之含量相對於全部單體單元，為50.0～99.999莫耳%，更佳為55.0莫耳%以上，進而較佳為60.0莫耳%以上，尤佳為65.0莫耳%以上，並且，更佳為98.0莫耳%以下，進而較佳為97.0莫耳%以下，尤佳為96.0莫耳%以下。
於含氟共聚物含有含極性基之單體等非氟化單體單元作為其他單體單元之情形時，非氟化單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0.0001～50.0莫耳%，更佳為0.01莫耳%以上，進而較佳為0.10莫耳%以上，並且，更佳為5.0莫耳%以下，進而較佳為3.0莫耳%以下，尤佳為1.5莫耳%以下。
於含氟共聚物含有非氟化單體單元作為其他單體單元之情形時，含氟共聚物之VdF單元之含量相對於全部單體單元，較佳為50.0～99.999莫耳%，更佳為95.0莫耳%以上，進而較佳為97.0莫耳%以上，尤佳為98.5莫耳%以上，並且，更佳為99.99莫耳%以下，進而較佳為99.90莫耳%以下。
於本發明中，含氟共聚物之組成例如可藉由 19F-NMR測定進行測定。又，於含氟共聚物含有含極性基之單體單元作為其他單體單元之情形時，含極性基之單體單元之含量例如於極性基為羧酸等酸基時，可藉由酸基之酸-鹼滴定來測定。
含氟共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為10000～3000000，更佳為30000以上，進而較佳為50000以上，尤佳為200000以上，並且，更佳為2400000以下，進而較佳為2200000以下，尤佳為2000000以下。重量平均分子量可利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用二甲基甲醯胺作為溶劑進行測定。
含氟共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為7000～1500000，更佳為21000以上，進而較佳為35000以上，並且，更佳為1400000以下，進而較佳為1200000以下，尤佳為1100000以下。數量平均分子量可利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用二甲基甲醯胺作為溶劑進行測定。
作為含氟共聚物，例如可列舉：VdF/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/TFE共聚物、VdF/HFP共聚物、VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物、VdF/TFE/HFP共聚物、VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物、VdF/TFE/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物、VdF/TFE/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/HFP/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/CTFE共聚物、VdF/TFE/4-戊烯酸共聚物、VdF/TFE/3-丁烯酸共聚物、VdF/TFE/HFP/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/TFE/HFP/4-戊烯酸共聚物、VdF/TFE/HFP/3-丁烯酸共聚物、VdF/TFE/丙烯酸2-羧基乙酯共聚物、VdF/TFE/HFP/丙烯酸2-羧基乙酯共聚物、VdF/TFE/琥珀酸丙烯醯氧基乙酯共聚物、VdF/TFE/HFP/琥珀酸丙烯醯氧基乙酯共聚物等。
作為含氟共聚物，其中，較佳為選自由VdF/TFE共聚物、VdF/CTFE共聚物、VdF/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物、VdF/HFP共聚物及VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物所組成之群中之至少1種。
VdF/TFE共聚物含有VdF單元及TFE單元。藉由使用VdF/TFE共聚物作為共聚物，可非常容易地形成組成物，並且可獲得漿料穩定性非常優異之組成物，可形成柔軟性非常優異之塗佈層。關於VdF單元之含量，相對於VdF/TFE共聚物之全部單體單元，較佳為50.0～95.0莫耳%，更佳為55.0莫耳%以上，進而較佳為60.0莫耳%以上，並且，更佳為92.0莫耳%以下，進而較佳為89.0莫耳%以下。關於TFE單元之含量，相對於VdF/TFE共聚物之全部單體單元，較佳為50.0～5.0莫耳%，更佳為45.0莫耳%以下，進而較佳為40.0莫耳%以下，並且，更佳為8.0莫耳%以上，進而較佳為11.0莫耳%以上。
VdF/TFE共聚物亦可為除VdF單元及TFE單元以外，還含有基於能和VdF及TFE共聚合之單體（其中，VdF及TFE除外）之單元者。關於基於能和VdF及TFE共聚合之單體之單元之含量，就耐電解液膨潤性之觀點而言，相對於VdF/TFE共聚物之全部單體單元，較佳為3.0莫耳%以下。
作為能和VdF及TFE共聚合之單體，可列舉上述氟化單體、上述非氟化單體等。作為能和VdF及TFE共聚合之單體，其中，較佳為選自由氟化單體及含極性基之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由HFP、2,3,3,3-四氟丙烯及單體（4）所組成之群中之至少1種。
VdF/TFE共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～2000000，更佳為80000～1700000，進而較佳為100000～1500000。
VdF/TFE共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為35000～1400000，更佳為40000～1300000，進而較佳為50000～1200000。
VdF/CTFE共聚物含有VdF單元及CTFE單元。藉由使用VdF/CTFE共聚物作為共聚物，可非常容易地形成組成物，並且可形成與金屬箔極牢固地密接之塗佈層。作為VdF單元之含量，相對於VdF/CTFE共聚物之全部單體單元，較佳為80.0～98.0莫耳%，更佳為85.0莫耳%以上，進而較佳為90.0莫耳%以上，並且，更佳為97.5莫耳%以下，進而較佳為97.0莫耳%以下。作為CTFE單元之含量，相對於VdF/CTFE共聚物之全部單體單元，較佳為20.0～2.0莫耳%，更佳為15.0莫耳%以下，進而較佳為10.0莫耳%以下，並且，更佳為2.5莫耳%以上，進而較佳為3.0莫耳%以上。
VdF/CTFE共聚物亦可為除VdF單元及CTFE單元以外，還含有基於能和VdF及CTFE共聚合之單體（其中，VdF及CTFE除外）之單元者。關於基於能和VdF及CTFE共聚合之單體之單元之含量，就耐電解液膨潤性之觀點而言，相對於VdF/CTFE共聚物之全部單體單元，較佳為3.0莫耳%以下。
作為能和VdF及CTFE共聚合之單體，可列舉上述氟化單體、上述非氟化單體等。作為能和VdF及CTFE共聚合之單體，其中，較佳為選自由氟化單體及含極性基之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE、HFP、2,3,3,3-四氟丙烯及單體（4）所組成之群中之至少1種，進而較佳為TFE。
VdF/CTFE共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～2000000，更佳為80000～1700000，進而較佳為100000～1500000。
VdF/CTFE共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為35000～1400000，更佳為40000～1300000，進而較佳為50000～1200000。
VdF/(甲基)丙烯酸共聚物含有VdF單元及(甲基)丙烯酸單元。藉由使用VdF/(甲基)丙烯酸共聚物作為共聚物，可非常容易地形成組成物，並且可形成與金屬箔極牢固地密接之塗佈層。(甲基)丙烯酸單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0.0001～5.0莫耳%，更佳為0.01～3.0莫耳%，進而較佳為0.10～1.5莫耳%。
VdF/(甲基)丙烯酸共聚物之VdF單元之含量相對於全部單體單元，較佳為95.0～99.9999莫耳%，更佳為97.0～99.99莫耳%，進而較佳為98.5～99.90莫耳%。
VdF/(甲基)丙烯酸共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～3000000，更佳為80000以上，進而較佳為100000以上，尤佳為200000以上，並且，更佳為2400000以下，進而較佳為2200000以下，尤佳為2000000以下。
VdF/(甲基)丙烯酸共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為20000～1500000，更佳為40000以上，進而較佳為70000以上，尤佳為140000以上，並且，更佳為1400000以下，進而較佳為1200000以下，尤佳為1100000以下。
VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物含有VdF單元及2,3,3,3-四氟丙烯單元。藉由使用VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物作為共聚物，可非常容易地形成組成物，並且可形成柔軟性及導電性非常優異之塗佈層。作為VdF單元之含量，相對於VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物之全部單體單元，較佳為50.0～98.0莫耳%，更佳為55.0莫耳%以上，進而較佳為60.0莫耳%以上，尤佳為65.0莫耳%以上，並且，更佳為97.0莫耳%以下，進而較佳為96.0莫耳%以下。作為2,3,3,3-四氟丙烯單元之含量，相對於VdF/TFE共聚物之全部單體單元，較佳為2.0～50.0莫耳%，更佳為3.0莫耳%以上，進而較佳為4.0莫耳%以上，並且，更佳為45.0莫耳%以下，進而較佳為40.0莫耳%以下，尤佳為35.0莫耳%以下。
VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物亦可為除VdF單元及2,3,3,3-四氟丙烯單元以外，還含有基於能和VdF及2,3,3,3-四氟丙烯共聚合之單體（其中，VdF及2,3,3,3-四氟丙烯除外）之單元者。關於基於能和VdF及2,3,3,3-四氟丙烯共聚合之單體之單元之含量，就耐電解液膨潤性之觀點而言，相對於VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物之全部單體單元，較佳為3.0莫耳%以下。
作為能和VdF及2,3,3,3-四氟丙烯共聚合之單體，可列舉上述氟化單體、上述非氟化單體等。作為能和VdF及2,3,3,3-四氟丙烯共聚合之單體，其中，較佳為選自由氟化單體及含極性基之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE、HFP及單體（4）所組成之群中之至少1種。
VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為10000～2000000，更佳為30000～1700000，進而較佳為5000～1500000。
VdF/2,3,3,3-四氟丙烯共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為7000～1400000，更佳為21000～1300000，進而較佳為35000～1200000。
VdF/HFP共聚物含有VdF單元及HFP單元。藉由使用VdF/HFP共聚物作為共聚物，可非常容易地形成組成物，並且可形成與金屬箔極牢固地密接之塗佈層。作為VdF單元之含量，相對於VdF/HFP共聚物之全部單體單元，較佳為80.0～98.0莫耳%，更佳為83.0莫耳%以上，進而較佳為85.0莫耳%以上，並且，更佳為97.0莫耳%以下，進而較佳為96.0莫耳%以下。作為HFP單元之含量，相對於VdF/HFP共聚物之全部單體單元，較佳為20.0～2.0莫耳%，更佳為17.0莫耳%以下，進而較佳為15.0莫耳%以下，並且，更佳為3.0莫耳%以上，進而較佳為4.0莫耳%以上。
VdF/HFP共聚物亦可為除VdF單元及HFP單元以外，還含有基於能和VdF及HFP共聚合之單體（其中，VdF及HFP除外）之單元者。關於基於能和VdF及HFP共聚合之單體之單元之含量，就耐電解液膨潤性之觀點而言，相對於VdF/HFP共聚物之全部單體單元，較佳為3.0莫耳%以下。
作為能和VdF及HFP共聚合之單體，可列舉上述氟化單體、上述非氟化單體等。作為能和VdF及HFP共聚合之單體，其中，較佳為選自由氟化單體及含極性基之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE、2,3,3,3-四氟丙烯及單體（4）所組成之群中之至少1種，進而較佳為單體（4）。
VdF/HFP共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～2000000，更佳為80000～1700000，進而較佳為100000～1500000。
VdF/HFP共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為35000～1400000，更佳為40000～1300000，進而較佳為50000～1200000。
VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物含有VdF單元及氟烷基乙烯基醚單元。作為VdF單元之含量，相對於VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物之全部單體單元，較佳為80.0～98.0莫耳%，更佳為83.0莫耳%以上，進而較佳為85.0莫耳%以上，並且，更佳為97.0莫耳%以下，進而較佳為96.0莫耳%以下。作為氟烷基乙烯基醚單元之含量，相對於VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物之全部單體單元，較佳為20.0～2.0莫耳%，更佳為17.0莫耳%以下，進而較佳為15.0莫耳%以下，並且，更佳為3.0莫耳%以上，進而較佳為4.0莫耳%以上。
VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物亦可為除VdF單元及氟烷基乙烯基醚單元以外，還含有基於能和VdF及氟烷基乙烯基醚共聚合之單體（其中，VdF及氟烷基乙烯基醚除外）之單元者。關於基於能和VdF及氟烷基乙烯基醚共聚合之單體之單元之含量，就耐電解液膨潤性之觀點而言，相對於VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物之全部單體單元，較佳為3.0莫耳%以下。
作為能和VdF及氟烷基乙烯基醚共聚合之單體，可列舉上述氟化單體、上述非氟化單體等。作為能和VdF及氟烷基乙烯基醚共聚合之單體，其中，較佳為選自由氟化單體及含極性基之單體所組成之群中之至少1種，更佳為選自由TFE、2,3,3,3-四氟丙烯及單體（4）所組成之群中之至少1種，進而較佳為單體（4）。
VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～2000000，更佳為80000～1700000，進而較佳為100000～1500000。
VdF/氟烷基乙烯基醚共聚物之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為35000～1400000，更佳為40000～1300000，進而較佳為50000～1200000。
黏合劑亦較佳為含有PVdF。PVdF係含有VdF單元之聚合物，且為與上述含氟共聚物不同之聚合物。PVdF可為僅由VdF單元構成之VdF均聚物，亦可為含有VdF單元及基於能和VdF共聚合之單體之單元的聚合物。
上述PVdF中，作為能和VdF共聚合之單體，較佳為不同於四氟乙烯（TFE）之單體。即，PVdF較佳為不含TFE單元。
上述PVdF中，作為能和VdF共聚合之單體，可列舉氟化單體、非氟化單體等，較佳為氟化單體。作為上述氟化單體，可列舉：氟乙烯、三氟乙烯、氯三氟乙烯（CTFE）、氟烷基乙烯基醚、六氟丙烯（HFP）、(全氟烷基)乙烯、2,3,3,3-四氟丙烯、反式-1,3,3,3-四氟丙烯等。作為上述非氟化單體，可列舉乙烯、丙烯等。
上述PVdF中，作為能和VdF共聚合之單體，較佳為選自由CTFE、氟烷基乙烯基醚、HFP及2,3,3,3-四氟丙烯所組成之群中之至少1種之氟化單體，更佳為選自由CTFE、HFP及氟烷基乙烯基醚所組成之群中之至少1種之氟化單體。
上述PVdF中，能和VdF共聚合之單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0～5.0莫耳%，更佳為0～3.0莫耳%。上述PVdF中，能和VdF共聚合之氟化單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為未達5.0莫耳%，更佳為未達3.0莫耳%，進而較佳為未達1.0莫耳%。
於本發明中，PVdF之組成例如可藉由 19F-NMR測定進行測定。
上述PVdF亦可具有極性基。上述極性基只要為具有極性之官能基即可，並無特別限定，較佳為選自由含羰基之基、環氧基、羥基、磺酸基、硫酸基、磷酸基、胺基、醯胺基及烷氧基所組成之群中之至少1種，更佳為選自由含羰基之基、環氧基及羥基所組成之群中之至少1種，進而較佳為含羰基之基。上述羥基不包括構成上述含羰基之基之一部分之羥基。又，上述胺基係自氨、一級或二級胺去除氫後之一價之官能基。
上述含羰基之基係具有羰基（-C(=O)-）之官能基。上述含羰基之基較佳為通式：-COOR（R表示氫原子、烷基或羥基烷基）所表示之基或羧酸酐基，更佳為通式：-COOR所表示之基。烷基及羥基烷基之碳數較佳為1～16，更佳為1～6，進而較佳為1～3。作為通式：-COOR所表示之基，具體而言，可列舉-COOCH 2CH 2OH、-COOCH 2CH(CH 3)OH、-COOCH(CH 3)CH 2OH、-COOH、-COOCH 3、-COOC 2H 5等。於通式：-COOR所表示之基為-COOH或包含-COOH之情形時，-COOH亦可為羧酸金屬鹽、羧酸銨鹽等羧酸鹽。
又，上述含羰基之基較佳為通式：-X-COOR（X較佳為主鏈由原子數2～15構成，且X所表示之原子團之分子量為350以下；R表示氫原子、烷基或羥基烷基）所表示之基。烷基及羥基烷基之碳數較佳為1～16，更佳為1～6，進而較佳為1～3。
作為上述醯胺基，較佳為通式：-CO-NRR'(R及R'獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代之烷基）所表示之基、或通式：-CO-NR''-(R''表示氫原子、經取代或未經取代之烷基或者經取代或未經取代之苯基）所表示之鍵。
上述極性基可藉由使VdF與具有上述極性基之單體（以下稱為含極性基之單體）聚合而導入至PVdF，亦可使PVdF與具有上述極性基之化合物反應而導入至PVdF，就產性之觀點而言，較佳為使VdF與上述含極性基之單體進行聚合。
若使VdF與上述含極性基之單體聚合，則可獲得含有VdF單元及含極性基之單體單元之PVdF。即，PVdF較佳為含有上述含極性基之單體單元。上述含極性基之單體單元之含量相對於全部單體單元，較佳為0.001～5.0莫耳%，更佳為0.01～3.0莫耳%，進而較佳為0.10～1.5莫耳%。
於本發明中，關於PVdF中之含極性基之單體單元之含量，例如於極性基為羧酸等酸基之情形時，可藉由酸基之酸-鹼滴定來測定。
作為上述含極性基之單體，可列舉：丙烯酸羥基乙酯、丙烯酸2-羥基丙酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；(甲基)丙烯酸、丁烯酸、乙烯基乙酸（3-丁烯酸）、3-戊烯酸、4-戊烯酸、3-己烯酸、4-庚烯酸等不飽和一元酸；順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、檸康酸、檸康酸酐等不飽和二元酸；亞甲基丙二酸二甲酯等亞烷基丙二酸酯；乙烯基羧基甲醚、乙烯基羧基乙醚等乙烯基羧基烷基醚；丙烯酸2-羧基乙酯、甲基丙烯酸2-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸羧基烷基酯；琥珀酸丙烯醯氧基乙酯、琥珀酸甲基丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸丙烯醯氧基乙酯、琥珀酸丙烯醯氧基丙酯、鄰苯二甲酸甲基丙烯醯氧基乙酯等二羧酸(甲基)丙烯醯氧基烷基酯；順丁烯二酸單甲酯、順丁烯二酸單乙酯、檸康酸單甲酯、檸康酸單乙酯等不飽和二元酸之單酯等。
於使PVdF與具有上述極性基之化合物反應而將上述極性基導入至PVdF之情形時，作為具有上述極性基之化合物，可使用上述含極性基之單體、或者PVdF及具有反應性基及水解性基之矽烷系偶合劑或鈦酸酯系偶合劑。上述水解性基較佳為烷氧基。於使用偶合劑之情形時，藉由與在溶劑中溶解或膨潤之PVdF反應，可對PVdF加成極性基。
又，PVdF亦可使用將PVdF利用鹼部分地脫氟化氫處理後，使經部分脫氟化氫處理之PVdF與氧化劑進一步反應而得者。作為上述氧化劑，可列舉：過氧化氫、次氯酸鹽、鹵化鈀、鹵化鉻、高錳酸鹼金屬鹽、過氧化合物、過氧化烷基、過硫酸烷基酯等。
PVdF之VdF單元之含量相對於全部單體單元，較佳為超過95.0莫耳%，更佳為超過97.0莫耳%，進而較佳為超過99.0莫耳%。 又，PVdF之VdF單元之含量相對於全部單體單元，較佳為95.0～99.999莫耳%，更佳為97.0莫耳%以上，進而較佳為98.5莫耳%以上，並且，更佳為99.99莫耳%以下，進而較佳為99.90莫耳%以下。
PVdF之重量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為50000～3000000，更佳為80000以上，進而較佳為100000以上，尤佳為200000以上，並且，更佳為2400000以下，進而較佳為2200000以下，尤佳為2000000以下。重量平均分子量可利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用N,N-二甲基甲醯胺作為溶劑進行測定。又，PVdF之重量平均分子量可為1000000以上，亦可為1500000以上。
PVdF之數量平均分子量（聚苯乙烯換算）較佳為20000～1500000，更佳為40000以上，進而較佳為70000以上，尤佳為140000以上，並且，更佳為1400000以下，進而較佳為1200000以下，尤佳為1100000以下。數量平均分子量可利用凝膠滲透層析法（GPC）並使用二甲基甲醯胺作為溶劑進行測定。
PVdF之熔點較佳為100～240℃。上述熔點可使用示差掃描熱量測定（DSC）裝置，以10℃/分鐘之速度進行升溫，求出升溫時之熔解熱曲線上之極大值所對應之溫度作為熔點。
黏合劑亦較佳為含有PVdF以及含有VdF單元及除VdF以外之其他單體單元之含氟共聚物作為含氟聚合物。
於黏合劑含有PVdF及含氟共聚物之情形時，黏合劑中之PVdF與含氟共聚物之質量比（PVdF/含氟共聚物）較佳為99/1～1/99，更佳為97/3～3/97，進而較佳為95/5～5/95，進而較佳為90/10～10/90，尤佳為85/15～15/85，最佳為80/20～40/60。
黏合劑除PVdF及含氟共聚物以外，亦可含有其他聚合物。作為其他聚合物，可列舉：聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚碳酸酯、苯乙烯橡膠、丁二烯橡膠等。
作為黏合劑中之含氟共聚物之含量，相對於黏合劑之質量，較佳為1質量%以上，並且，更佳為3質量%以上，進而較佳為5質量%以上，尤佳為10質量%以上，最佳為15質量%以上，且可為100質量%以下。
作為本發明之組成物中之黏合劑之含量，相對於組成物之質量，較佳為0.1～20質量%，更佳為0.2～10質量%，進而較佳為0.5～3質量%。
本發明之組成物之黏度較佳為5～8000 mPa・s，更佳為100～5000 mPa・s，進而較佳為100～2000 mPa・s。上述黏度可使用B型黏度計（Brookfield公司製造之LV-DV2T），於25℃、轉子No.SC4-21、旋轉速度20 rpm之條件進行測定。
（用途） 本發明之組成物可適宜地用於形成電化學裝置之電極。本發明之組成物宜為電極形成用組成物。
本發明之組成物可適宜地用作形成二次電池、電容器等電池之電極之材料。電池可為一次電池，亦可為蓄電池（二次電池）或蓄電元件。電池亦可為非水電解液電池。非水電解液電池涵蓋所有具有電解液及發電元件之電池。作為非水電解液電池，例如可列舉：鋰離子一次電池、鋰離子二次電池、鎳氫電池、鋰離子電容器、電雙層電容器、鈉離子二次電池等。
本發明之組成物可為用於製作正極之正極形成用組成物，亦可為用於製作負極之負極形成用組成物。由本發明之組成物所形成之電極材料層可為正極材料層，亦可為負極材料層。
（其他成分） 本發明之組成物較佳為進而含有粉末電極材料，但該粉末電極材料不包括上述單壁奈米碳管。
粉末電極材料係用於電池之粉末電極材料，較佳為含有電極活性物質。電極活性物質分為正極活性物質及負極活性物質。
作為正極活性物質，可使用能電化學地吸藏、釋出鋰離子之物質，較佳為鋰複合氧化物，更佳為鋰過渡金屬複合氧化物。上述正極活性物質亦較佳為含鋰之過渡金屬磷酸化合物。上述正極活性物質亦較佳為鋰過渡金屬複合氧化物、含鋰之過渡金屬磷酸化合物等含有鋰與至少1種過渡金屬之物質。
作為鋰過渡金屬複合氧化物之過渡金屬，較佳為V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等，作為鋰過渡金屬複合氧化物之具體例，可列舉：LiCoO 2等鋰-鈷複合氧化物，LiNiO 2等鋰-鎳複合氧化物、LiMnO 2、LiMn 2O 4、Li 2MnO 3等鋰-錳複合氧化物、將作為該等鋰過渡金屬複合氧化物之主體的過渡金屬原子之一部分利用Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si等其他金屬置換而得者等。作為上述經置換而得之物質，可列舉：鋰-鎳-錳複合氧化物、鋰-鎳-鈷-鋁複合氧化物、鋰-鎳-鈷-錳複合氧化物、鋰-錳-鋁複合氧化物、鋰-鈦複合氧化物等，更具體而言，可列舉LiNi 0.5Mn 0.5O 2、LiNi 0.85Co 0.10Al 0.05O 2、LiNi 0.33Co 0.33Mn 0.33O 2、LiNi 0.5Mn 0.3Co 0.2O 2、LiNi 0.6Mn 0.2Co 0.2O 2、LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2、LiMn 1.8Al 0.2O 4、LiMn 1.5Ni 0.5O 4、Li 4Ti 5O 12、LiNi 0.82Co 0.15Al 0.03O 2等。
作為含鋰之過渡金屬磷酸化合物之過渡金屬，較佳為V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等，作為含鋰之過渡金屬磷酸化合物之具體例，例如可列舉：LiFePO 4、Li 3Fe 2(PO 4) 3、LiFeP 2O 7等磷酸鐵類、LiCoPO 4等磷酸鈷類、將作為該等鋰過渡金屬磷酸化合物之主體的過渡金屬原子之一部分利用Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Nb、Si等其他金屬置換而得者等。
尤其是就高電壓、高能量密度、或者充放電循環特性等觀點而言，較佳為LiCoO 2、LiNiO 2、LiMn 2O 4、LiNi 0.82Co 0.15Al 0.03O 2、LiNi 0.33Mn 0.33Co 0.33O 2、LiNi 0.5Mn 0.3Co 0.2O 2、LiNi 0.6Mn 0.2Co 0.2O 2、LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2、LiFePO 4。
又，作為鋰過渡金屬複合氧化物，較佳為鋰-鎳系複合氧化物，更佳為通式（7）： 通式（7）：Li yNi 1-xM xO 2（式中，x為0.01≦x≦0.5，y為0.9≦y≦1.2，M表示金屬原子（但Li及Ni除外）） 所表示之鋰-鎳系複合氧化物。如此鎳含有率較高之鋰過渡金屬複合氧化物有利於二次電池之高容量化。
通式（7）中，x係滿足0.01≦x≦0.5之係數，就可獲得更高容量之二次電池之方面而言，較佳為0.05≦x≦0.4，進而較佳為0.10≦x≦0.3。
通式（7）中，作為M之金屬原子，可列舉：V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Al、Zn、Mg、Ga、Zr、Si等。作為M之金屬原子，較佳為V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Cu等過渡金屬、或上述過渡金屬與Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si等其他金屬之組合。
作為鎳含有率較高之鋰過渡金屬複合氧化物，較佳為選自由LiNi 0.80Co 0.15Al 0.05O 2、LiNi 0.82Co 0.15Al 0.03O 2、LiNi 0.33Mn 0.33Co 0.33O 2、LiNi 0.5Mn 0.3Co 0.2O 2、LiNi 0.6Mn 0.2Co 0.2O 2、LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2、及LiNi 0.90Mn 0.05Co 0.05O 2所組成之群中之至少1種，更佳為選自由LiNi 0.82Co 0.15Al 0.03O 2、LiNi 0.6Mn 0.2Co 0.2O 2、及LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2所組成之群中之至少1種。
又，亦可使用於該等正極活性物質之表面附著有與構成成為主體之正極活性物質之物質不同組成之物質者。作為表面附著物質，可列舉：氧化鋁、氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化硼、氧化銻、氧化鉍等氧化物；硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸鋁等硫酸鹽；碳酸鋰、碳酸鈣、碳酸鎂等碳酸鹽等。
該等表面附著物質例如可藉由下述方法等而附著於正極活性物質表面：使表面附著物質溶解或懸浮於溶劑中而含浸添加於正極活性物質中，並進行乾燥之方法；使表面附著物質前驅物溶解或懸浮於溶劑中而含浸添加於正極活性物質後，藉由加熱等進行反應之方法；添加至正極活性物質前驅物並同時進行焙燒之方法。
關於表面附著物質之量，以相對於正極活性物質以質量計，下限較佳為0.1 ppm以上，更佳為1 ppm以上，進而較佳為10 ppm以上，上限較佳為20%以下，更佳為10%以下，進而較佳為5%以下之方式使用。藉由表面附著物質，可抑制正極活性物質表面處之非水電解液之氧化反應，可提升電池壽命，但其附著量過少時，存在其效果未充分表現之情況，附著量過多時，存在因妨礙鋰離子之進出導致電阻增加之情況。
正極活性物質之粒子之形狀可採用如以往使用之塊狀、多面體狀、球狀、橢圓球狀、板狀、針狀、柱狀等，其中，較佳為一次粒子凝集而形成二次粒子，該二次粒子之形狀為球狀或橢圓球狀者。通常，電化學元件隨著其充放電，電極中之活性物質會膨脹收縮，因此，因所產生之應力而容易引起活性物質之破壞或導電路徑斷開等劣化。因此，相較於僅為一次粒子之單一粒子活性物質，一次粒子凝集而形成二次粒子者會緩和膨脹收縮之應力而防止劣化，故較佳。又，相較於板狀等軸配向性之粒子，球狀或橢圓球狀之粒子於電極成形時之配向較少，故充放電時之電極之膨脹收縮亦較少，又，製作電極時與導電劑進行混合時，亦容易均勻地混合，故較佳。
正極活性物質之振實密度通常為1.3 g/cm 3以上，較佳為1.5 g/cm 3以上，進而較佳為1.6 g/cm 3以上，最佳為1.7 g/cm 3以上。若正極活性物質之振實密度低於上述下限，則在正極材料層形成時，存在所需之分散介質量增加，並且導電劑或共聚物之所需量增加，正極材料層中之正極活性物質之填充率被限制，導致電池容量被限制之情況。藉由使用振實密度較高之金屬複合氧化物粉體，可形成高密度之正極材料層。振實密度通常越大越佳，並無特別上限，但若過大，則存在正極材料層內以非水電解液作為介質之鋰離子之擴散速率受到限制，負載特性容易降低之情況，因此，通常為2.5 g/cm 3以下，較佳為2.4 g/cm 3以下。
關於正極活性物質之振實密度，使試樣通過網眼300 μm之篩，落至20 cm 3之振實槽中，填滿槽空間後，使用粉體密度測定器（例如清新企業公司製造之Tap Denser），進行1000次衝程長度10 mm之振實，將根據此時之體積及試樣之重量求出之密度定義為振實密度。
正極活性物質之粒子之中值粒徑d50（於一次粒子凝集而形成二次粒子之情形時為二次粒子之粒徑）通常為0.1 μm以上，較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，最佳為3 μm以上，並且，通常為20 μm以下，較佳為18 μm以下，更佳為16 μm以下，最佳為15 μm以下。若低於上述下限，則存在無法獲得較高之鬆密度品之情況，若超過上限，則存在下述情況：因粒子內之鋰擴散耗費時間，故引起電池性能之降低，或製作電池之正極時，即，將活性物質與導電劑或共聚物等利用溶劑漿料化並塗佈成薄膜狀時產生形成條紋等問題。此處，藉由混合2種以上之具有不同之中值粒徑d50之正極活性物質，亦可進一步提升正極製作時之填充性。
再者，本發明中之中值粒徑d50係藉由公知之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置進行測定。於使用HORIBA公司製造之LA-920作為粒度分佈計之情形時，使用0.1質量%六偏磷酸鈉水溶液作為測定時使用之分散介質，進行5分鐘之超音波分散後，將測定屈折率設定為1.24進行測定。
於一次粒子凝集而形成二次粒子之情形時，作為正極活性物質之平均一次粒徑，通常為0.01 μm以上，較佳為0.05 μm以上，進而較佳為0.08 μm以上，最佳為0.1 μm以上，並且，通常3 μm以下，較佳為2 μm以下，進而較佳為1 μm以下，最佳為0.6 μm以下。若超過上述上限，則存在不易形成球狀之二次粒子，對粉體填充性造成不良影響，或者比表面積大幅降低，因此輸出特性等電池性能降低之可能性變高之情況。反之，若低於上述下限，則通常存在因結晶不發達而產生充放電之可逆性較差等問題之情況。再者，一次粒徑係藉由使用掃描電子顯微鏡（SEM）之觀察來測定。具體而言，在倍率10000倍之照片中，對於任意50個一次粒子，求出一次粒子之左右邊界線相對於水平方向直線之截距之最長值，並取平均值，藉此求出一次粒徑。
正極活性物質之BET比表面積為0.2 m 2/g以上，較佳為0.3 m 2/g以上，進而較佳為0.4 m 2/g以上，且為4.0 m 2/g以下，較佳為2.5 m 2/g以下，進而較佳為1.5 m 2/g以下。若BET比表面積低於該範圍，則存在電池性能容易降低之情況，若高於該範圍，則存在振實密度不易提升，正極材料層形成時之塗佈性容易出現問題之情況。
關於BET比表面積，使用表面積計（例如大倉理研製造之全自動表面積測定裝置），在氮氣流通下以150℃對試樣進行30分鐘預乾燥後，使用以氮氣相對於大氣壓之相對壓之值成為0.3之方式進行了精確調整之氮氦混合氣體，藉由基於氣體流動法之氮吸附BET單點法進行測定，將所測得之值定義為BET比表面積。
作為正極活性物質之製造法，可使用通常用作無機化合物之製造法之方法。尤其是為了製作球狀或橢圓球狀之活性物質，想到各種方法，例如可列舉下述方法等：將過渡金屬硝酸鹽、硫酸鹽等過渡金屬原料物質與視需要之其他元素之原料物質溶解或粉碎分散於水等溶劑中，攪拌同時調節pH值，製作球狀之前驅物並回收，對其視需要進行乾燥後，加入LiOH、Li 2CO 3、LiNO 3等Li源，在高溫進行焙燒，獲得活性物質之方法；將過渡金屬硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物等過渡金屬原料物質與視需要之其他元素之原料物質溶解或粉碎分散於水等溶劑中，對其利用噴霧乾燥器等進行乾燥成型而製成球狀或橢圓球狀之前驅物，對其添加LiOH、Li 2CO 3、LiNO 3等Li源，於高溫下進行焙燒而獲得活性物質之方法；又，將過渡金屬硝酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物、氧化物等過渡金屬原料物質與LiOH、Li 2CO 3、LiNO 3等Li源、及視需要之其他元素之原料物質溶解或粉碎分散於水等溶劑中，對其利用噴霧乾燥器等進行乾燥成型而製成球狀或橢圓球狀之前驅物，將其於高溫進行焙燒而獲得活性物質之方法。
再者，於本發明中，正極活性物質可單獨使用1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上之組成不同或粉體物性不同之物質。
於本發明之組成物含有正極活性物質之情形時，單壁奈米碳管之含量相對於正極活性物質100質量份，較佳為0.001～10質量份。
於本發明之組成物含有正極活性物質之情形時，黏合劑之含量相對於正極活性物質100質量份，較佳為0.01～5.0質量份。
作為負極活性物質，可列舉：在與Li合金化之情形或與Li鍵結之情形時顯示以Li基準計為2.5 V以下之電位之負極活性物質。
作為負極活性物質，可使用含有金屬之負極活性物質。負極活性物質中所含之金屬通常為能夠與Li、Na等鹼金屬電化學地合金化之金屬。
作為負極活性物質，可列舉：Si、Zn、Sn、W、Al、Sb、Ge、Bi、In等能夠與Li電化學地合金化之金屬單質；包含Si、Zn、Sn、W、Al、Sb、Ge、Bi、In等之合金；鋰鋁合金、鋰錫合金等鋰合金；氧化錫或氧化矽等金屬氧化物；鈦酸鋰等。可使用該等中之1種或2種以上作為負極活性物質。
作為負極活性物質，較佳為含有選自由Si、Sn、V、Nb及Ti所組成之群中之至少1種元素之化合物，更佳為Si（Si單質）、Si之氧化物、含有Si之合金、Sn（Sn載體）、Sn之氧化物及含有Sn之合金，進而較佳為選自由Si及SiO x（0＜x＜2）所組成之群中之至少1種。
又，亦可使用石墨粉末等碳質材料作為負極活性物質。碳質材料可與含有金屬之負極活性物質一併使用。作為碳質材料，可列舉：將天然石墨、人造碳質物質、人造石墨質物質、碳質物質{例如天然石墨、煤系焦、石油系焦、煤系瀝青、石油系瀝青、或者對該等瀝青進行氧化處理而得者；針狀焦、瀝青焦及將該等部分石墨化而得之碳材；爐黑、乙炔黑、科琴黑、瀝青系碳纖維等有機物之熱裂解物；能碳化之有機物（例如軟瀝青至硬瀝青之煤焦油瀝青、或者乾餾液化油等煤系重油、常壓殘油、減壓殘油直餾系重油；原油、石腦油等熱裂解時副產生之乙烯焦油等裂解系石油重油；進而有苊烯、十環烯、蒽、菲等芳香族烴、啡或吖啶等N環化合物、噻吩、雙噻吩等S環化合物、聯苯、聯三苯等聚苯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、該等物質之不溶化處理品，含氮性之聚丙烯腈、聚吡咯等有機高分子、含硫性之聚噻吩、聚苯乙烯等有機高分子，以纖維素、木質素、甘露聚糖、聚半乳糖醛酸、聚葡萄胺糖、蔗糖為代表之多糖類等天然高分子，聚苯硫醚、聚苯醚等熱塑性樹脂、呋喃甲醇樹脂、苯酚-甲醛樹脂、醯亞胺樹脂等熱硬化性樹脂）及該等之碳化物、或將能碳化之有機物溶解於苯、甲苯、二甲苯、喹啉、正己烷等低分子有機溶劑而得之溶液及該等之碳化物}在400至3200℃之範圍內進行一次以上之熱處理而得之碳質材料等。
於負極合劑含有：含有金屬之負極活性物質及碳質材料之情形時，含有金屬之負極活性物質與碳質材料之質量比較佳為1/99～99/1，更佳為5/95～95/5，進而較佳為10/10～90/10。
於本發明之組成物含有負極活性物質之情形時，單壁奈米碳管之含量相對於負極活性物質100質量份，較佳為0.001～10質量份。
於本發明之組成物含有負極活性物質之情形時，黏合劑之含量相對於正極活性物質100質量份，較佳為0.01～20.0質量份。
為了增加所獲得之電極之容量，電極活性物質（正極活性物質或負極活性物質）之含量於組成物中較佳為40質量%以上。
上述粉末電極材料可進而含有導電劑。作為導電劑，例如可列舉：乙炔黑、科琴黑等碳黑類或石墨等碳材料、碳纖維、奈米碳管、碳奈米角、石墨烯等。
組成物中之粉末電極材料（活性物質及導電劑）與上述共聚物之比率通常以質量比計為80：20～99.5：0.5左右，考慮到粉體成分之保持、對集電體之密接性、電極之導電性來決定。
組成物例如亦可含有聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等之丙烯酸系樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺及聚醯胺醯亞胺系樹脂、苯乙烯橡膠、丁二烯橡膠、苯乙烯丁二烯橡膠等。
為了提升漿料穩定性，組成物亦可含有具有界面活性作用等之樹脂系或陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等分散劑。
組成物可藉由將單壁奈米碳管、黏合劑及溶劑進行混合來製備。亦可對所獲得之組成物進而分散或混合粉末電極材料。然後，將所獲得之組成物均勻地塗佈於金屬箔、金屬網等集電體並進行乾燥，視需要進行加壓而於集電體上形成較薄之電極材料層，製成薄膜狀電極。此外，亦可先將單壁奈米碳管、黏合劑及粉末電極材料混合後再添加溶劑來製備組成物。
（電極） 本發明之電極具備集電體及電極材料層。電極材料層係使用本發明之組成物形成，可設置於集電體之單面，亦可設置於兩面。本發明之電極可為具備正極材料層之正極，亦可為具備負極材料層之負極。
本發明之電極由於具備使用本發明之組成物所形成之電極材料層，故藉由將本發明之電極用於電池，可獲得輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異，且氣體產生率得到降低之電池。
電極材料層之密度較佳為2.0～5.0 g/cm 3，更佳為2.5～4.5 g/cm 3。
電極材料層之密度可由電極材料層之質量及體積算出。
就可獲得更高之電池特性之方面而言，電極材料層之厚度較佳為20 μm以上，更佳為30 μm以上，進而較佳為40 μm以上，尤佳為45 μm以上，並且，較佳為170 μm以下，更佳為150 μm以下。又，電極材料層之厚度可為85 μm以下，亦可未達69 μm。
電極材料層之厚度可藉由測微計進行測定。關於本發明中之電極材料層之厚度，於電極材料層設置於集電體之兩面之情形時，該厚度係每一單面之厚度。
作為本發明之電極所具備之集電體，例如可列舉：鐵、不鏽鋼、銅、鋁、鎳、鈦等之金屬箔或金屬網等，其中，較佳為鋁箔。
本發明之電極可藉由將本發明之組成物塗佈於集電體之製造方法來適宜地製造。塗佈組成物之後亦可進而使塗膜乾燥，並對所獲得之乾燥塗膜進行加壓。
組成物於集電體上之塗佈量較佳為10 mg/cm 2以上，並且，更佳為17.5 mg/cm 2以上，並且，較佳為60 mg/cm 2以下，並且，更佳為50 mg/cm 2以下。組成物之塗佈量係每單位面積之組成物之乾燥重量。
（二次電池） 又，根據本發明，提供一種具備上述電極之二次電池。
本發明之二次電池由於具備使用本發明之組成物所形成之電極，故輸出特性、循環特性及60℃儲藏特性優異，且氣體產生率較低。
本發明之二次電池較佳為具備正極、負極、非水電解液，且正極及負極之一者或兩者為上述電極。又，本發明之二次電池較佳為具備正極、負極、非水電解液，且正極為上述電極。又，亦可於正極與負極之間介置間隔件。
非水電解液並無特別限定，可使用碳酸丙二酯、碳酸乙二酯、碳酸丁二酯、γ-丁內酯、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等公知之溶劑之1種或2種以上。電解質亦可使用以往公知之任意者，可使用LiClO 4、LiAsF 6、LiPF 6、LiBF 4、LiCl、LiBr、CH 3SO 3Li、CF 3SO 3Li、碳酸銫等。
本發明之電極係柔軟性及導電性優異，且集電體與電極材料層充分密接者，並且可形成電池特性優異之二次電池者，因此，可適宜地用作捲繞型二次電池用電極。又，本發明之二次電池亦可為捲繞型二次電池。
本發明之電極作為非水電解液二次電池用之電極，不僅可用於以上所說明之使用液狀電解質之鋰離子二次電池，亦可用於聚合物電解質鋰二次電池。又，亦可用於電雙層電容器用途。
以上，對實施方式進行了說明，但應理解，在不脫離申請專利範圍之主旨及範圍之情況，形態或細節能有多種變更。 [實施例]
其次，列舉實施例對本發明之實施方式進行說明，但本發明並不僅限定於該實施例。
實施例之各數值係利用以下之方法進行測定。
（含氟共聚物中之VdF單元與TFE單元之比率） 含氟共聚物中之VdF單元與TFE單元之比率係使用NMR分析裝置（安捷倫科技公司製造之VNS400MHz），藉由 19F-NMR測定以聚合物之DMF-d 7溶液狀態進行測定。
19F-NMR測定時，求出下述峰面積（A、B、C、D），算出VdF單元與TFE單元之比率。 A：-86 ppm～-98 ppm之峰面積 B：-105 ppm～-118 ppm之峰面積 C：-119 ppm～-122 ppm之峰面積 D：-122 ppm～-126 ppm之峰面積 VdF單元之比率：（4A＋2B）/（4A＋3B＋2C＋2D）×100[莫耳%] TFE單元之比率：（B＋2C＋2D）/（4A＋3B＋2C＋2D）×100[莫耳%]
（重量平均分子量） 藉由凝膠滲透層析法（GPC）進行測定。使用Tosoh公司製造之HLC-8320GPC及管柱（串聯連接3根Super AWM-H），以流速0.3 ml/分鐘流入作為溶劑之二甲基甲醯胺（DMF）進行測定，根據測得之資料（參考：聚苯乙烯）算出重量平均分子量。
（熔點） 使用示差掃描熱量測定（DSC）裝置，自30℃以10℃/分鐘之速度升溫至220℃，其後以10℃/分鐘降至30℃，並再次以10℃/分鐘之速度升溫至220℃，求出此時之熔解熱曲線上之極大值所對應之溫度作為熔點。
（黏度） 組成物之黏度係使用B型黏度計（Brookfield公司製造之LV-DV2T），在25℃、轉子No.SC4-21、旋轉速度20 rpm之條件進行測定，將測定開始經過10分鐘後之測定值設為黏度。
實施例及比較例中，使用具有下述物性之聚合物作為黏合劑。
含氟共聚物（A）：含有VdF單元及TFE單元之含氟共聚物 VdF/TFE＝81/19（莫耳%） 重量平均分子量 1230000 熔點 128℃
PVdF（B）：VdF均聚物 重量平均分子量 1800000 熔點 171℃
又，實施例及比較例中使用下述正極活性物質。 NMC811：LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2
又，實施例及比較例中使用下述單壁奈米碳管。 單壁奈米碳管（商品名「TUBALL BATT SWCNT」，OCSiAl公司製造） 平均外徑：1.6±0.4 nm 長度：5 μm以上 平均G/D比：86.5±7.1
實施例1 （組成物之製備） 將單壁奈米碳管、含氟共聚物（A）及3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺進行混合，製備具有表1中記載之組成之組成物。測定所獲得之組成物之黏度。將結果示於表1。
（正極合劑之製備） 將所獲得之組成物與PVdF（B）以含氟共聚物（A）/PVdF（B）之質量比成為表1所記載之方式進行混合。將所獲得之混合液、NMC811、乙炔黑及3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺進行混合，製備固形物成分濃度為71質量%之正極合劑。將所獲得之正極合劑之組成示於表1。
（正極之製作） 將所獲得之正極合劑均勻地塗佈於正極集電體（厚度20 μm之鋁箔）之單面，藉由在120℃乾燥60分鐘而使3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺完全揮發後，使用輥壓機施加10 t之壓力進行加壓，藉此製作具備正極材料層及正極集電體之正極。
（負極之製作） 使用作為負極活性物質之人造石墨粉末、作為增黏劑之羧甲基纖維素鈉之水性乳液（羧甲基纖維素鈉之濃度1質量%）、作為黏合劑之苯乙烯-丁二烯橡膠之水性分散體（苯乙烯-丁二烯橡膠之濃度50質量%），以活性物質、增黏劑、黏合劑之固形物成分比為97.6/1.2/1.2（質量%比）在水溶劑中進行混合，製成漿料狀，從而準備負極合劑漿料。將負極合劑漿料均勻地塗佈於厚度20 μm之銅箔並乾燥，然後利用加壓機進行壓縮成形，製成負極。
（鋰離子二次電池之製作） 將正極、負極及聚乙烯製間隔件按負極、間隔件、正極之順序進行積層，製作電池元件。 將該電池元件插入至由鋁片材（厚度40 μm）之兩面經樹脂層被覆之層壓膜構成之袋內，並同時突出設置正極與負極之端子。然後，將電解液（於將碳酸乙二酯與碳酸甲乙酯以體積比3/7混合而成之溶劑中，以1莫耳/升之濃度溶解LiPF 6，進而添加碳酸伸乙烯酯2質量%而得者）1.2 g分別注入至袋內，進行真空密封，製作片狀之鋰離子二次電池。
（輸出特性） 將上述製作之鋰離子二次電池於25℃以相當於0.2 C之電流定電流-定電壓充電（以下記作CC/CV充電）（0.1 C截止）至4.2 V後，以0.2 C之定電流放電至3 V，將此設為1次循環，根據第3次循環之放電容量求出初始放電容量。此處，1.0 C表示在1小時內將電池之基準容量放電之電流值，例如0.2 C表示其1/5之電流值。將初始放電容量之評價結束之電池於25℃以0.2 C之定電流進行充電後，以5.0 C之定電流放電至3 V。求出5.0 C之放電容量相對於初始放電容量之比率，將其設為於5.0 C之放電容量比（%）。 （5.0 C之放電容量）÷（0.2 C之初始放電容量）×100＝5.0 C之放電容量比（%） 將比較例1之值設為100所算出之結果示於表1。
（循環特性） 將上述製作之鋰離子二次電池於25℃以相當於1.0 C之電流CC/CV充電（0.1 C截止）至4.2 V後，以1.0 C之定電流放電至3 V，將此設為1次循環，根據放電容量求出初始放電容量。再次進行循環，測定300次循環後之放電容量。求出300次循環後之放電容量相對於初始放電容量之比率，將其設為容量維持率（%）。 （300次循環後之放電容量）÷（1.0 C之初始放電容量）×100＝容量維持率（%） 將比較例1之值設為100所算出之結果示於表1。
（60℃儲藏特性） 將初始放電容量之評價結束之電池再次進行CC/CV充電（0.1 C截止）直至4.2 V後，在60℃、7天之條件進行高溫保存。其次，於25℃以0.2 C放電至3 V，測定高溫保存後之殘存容量，求出殘存容量相對於初始放電容量之比率，將其設為保存容量維持率（%）。 （殘存容量）÷（初始放電容量）×100＝保存容量維持率（%） 將比較例1之值設為100所算出之結果示於表1。
（氣體產生率） 將初始放電容量之評價結束之電池再次進行CC/CV充電（0.1 C截止）直至4.2 V後，在60℃、7天之條件進行高溫保存。使電池充分冷卻後，利用阿基米德法測定電池之體積，根據高溫保存前後之體積變化求出氣體產生率。 氣體產生率（%）＝（高溫保存後之體積（ml））/（高溫保存前之體積（ml））×100 將比較例1之值設為100所算出之結果示於表1。
實施例2～4、比較例1～2 除將黏合劑之種類及量、以及溶劑之種類按表1所記載進行變更以外，以與實施例1相同之方式製備組成物，測定所獲得之組成物之黏度。將結果示於表1。
進而，使用實施例及比較例中製備之組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式製備正極合劑，製作正極，以與實施例1相同之方式進行評價。將結果示於表1。
表 1
         實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2
組成物之組成                     
   溶劑    3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺 N-丁基-2-吡咯啶酮 3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺 N-丁基-2-吡咯啶酮 N-甲基-2-吡咯啶酮 N-甲基-2-吡咯啶酮
   含氟共聚物（A）之含量 wt% 1.75 1.75 1.00 1.00 1.75 1.00
   PVdF（B）之含量 wt% - - 4.00 4.00 - 4.00
   單壁奈米碳管之含量 wt% 0.5 0.5 0.4 0.4 0.5 0.4
   組成物之黏度 mPa・s 1320 1450 1820 1910 1420 1870
正極合劑中之黏合劑之組成                     
   質量比（含氟共聚物（A）/PVdF（B）） wt% 22/78 22/78 20/80 20/80 22/78 20/80
正極合劑之組成                     
   正極活性物質    NMC811 NMC811 NMC811 NMC811 NMC811 NMC811
   正極活性物質之含量 質量份 100 100 100 100 100 100
   乙炔黑之含量 質量份 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41
   單壁奈米碳管之含量 質量份 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
   黏合劑之含量 質量份 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
電池特性                     
   輸出特性：放電容量比（5.0 C/0.2 C） % 112.24 108.16 106.12 114.29 100 97.96
   循環特性：容量維持率（300次循環） % 107.69 117.95 108.97 116.67 100 97.44
   60℃儲藏特性：保存容量維持率（7天） % 114.47 122.37 114.47 121.05 100 102.63
   氣體產生率 % 50.00 67.86 46.43 75.00 100 92.86
實施例5 （組成物之製備） 將單壁奈米碳管、含氟共聚物（A）及3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺進行混合，製備具有表2中記載之組成之組成物。測定所獲得之組成物之黏度。將結果示於表2。
（負極合劑之製備） 將所獲得之組成物與PVdF（B）以含氟共聚物（A）/PVdF（B）之質量比成為表2所記載之方式進行混合。將所獲得之混合液、石墨粉末及3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺混合，製備負極合劑。將所獲得之負極合劑之組成示於表2。
（具備負極材料層之負極之製作） 將所獲得之負極合劑塗佈於由銅箔構成之負極集電體之單面，對其進行乾燥。將其切割成規定之電極尺寸，使用輥壓機進行軋壓，藉此製作具備負極材料層及負極集電體之負極。
（正極之製作） 將作為正極活性物質之LiNi 0.8Mn 0.1Co 0.1O 2（NMC811）97質量份、以及作為導電助劑之乙炔黑（AB）1.5質量份、作為黏合劑之PVDF（B）8質量%NMP溶液1.5質量份進行混合，製備固形物成分濃度為71質量%之正極合劑。將所獲得之正極合劑均勻地塗佈於正極集電體（厚度20 μm之鋁箔）之單面，藉由在120℃乾燥60分鐘而使N-甲基-2-吡咯啶酮完全揮發後，使用輥壓機施加10 t之壓力進行加壓，藉此製作具備正極材料層及正極集電體之正極。
（鋰離子二次電池之製作） 將正極、負極及聚乙烯製間隔件按負極、間隔件、正極之順序進行積層，製作電池元件。 將該電池元件插入至由鋁片材（厚度40 μm）之兩面經樹脂層被覆之層壓膜構成之袋內，並同時突出設置正極與負極之端子。然後，將電解液（於將碳酸乙二酯與碳酸甲乙酯以體積比3/7混合而成之溶劑中，以1莫耳/升之濃度溶解LiPF 6，進而添加碳酸伸乙烯酯2質量%而得者）1.2 g分別注入至袋內，進行真空密封，製作片狀之鋰離子二次電池。
（電池特性之測定） 對於上述製作之鋰離子二次電池，以與實施例1相同之方式評價輸出特性、循環特性、60℃儲藏特性及氣體產生率。將比較例3之值設為100所算出之結果示於表2。
實施例6～10、比較例3～5 除將黏合劑之種類及量、以及溶劑之種類按表2所記載進行變更以外，以與實施例5相同之方式製備組成物，測定所獲得之組成物之黏度。將結果示於表2。
進而，使用實施例及比較例中製備之組成物，除此以外，以與實施例5相同之方式製備負極合劑，製作負極，並以與實施例5相同之方式進行評價。將比較例3之值設為100所算出之結果示於表2。
表 2
         實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 比較例3 比較例4 比較例5
組成物之組成                              
   溶劑    3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺 N-丁基-2-吡咯啶酮 3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺 N-丁基-2-吡咯啶酮 3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺 N-丁基-2-吡咯啶酮 N-甲基-2-吡咯啶酮 N-甲基-2-吡咯啶酮 N-甲基-2-吡咯啶酮
   含氟共聚物（A）之含量 wt% 1.75 1.75 1.75 1.75 1.00 1.00 1.75 1.75 1.00
   PVdF（B）之含量 wt% - - - - 4.00 4.00 - - 4.00
   單壁奈米碳管之含量 wt% 0.5 0.5 0.5 0.5 0.4 0.4 0.5 0.5 0.4
   組成物之黏度 mPa・s 1320 1450 1320 1450 1820 1910 1420 1420 1870
負極合劑中之黏合劑之組成                              
   質量比（含氟共聚物（A）/PVdF（B）） wt% 22/78 22/78 22/78 22/78 20/80 20/80 22/78 22/78 20/80
負極合劑之組成                              
   負極活性物質    石墨粉末 石墨粉末 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比）） 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比）） 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比）） 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比）） 石墨粉末 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比）） 石墨粉末 /氧化矽粉末 （＝80/20（質量比））
   負極活性物質之含量 質量份 97.5 97.5 93.5 93.5 93.5 93.5 97.5 93.5 93.5
   乙炔黑之含量 質量份 - - 1.00 1.00 1.00 1.00 - 1.00 1.00
   單壁奈米碳管之含量 質量份 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
   黏合劑之含量 質量份 2.00 2.00 5.00 5.00 5.00 5.00 2.00 5.00 5.00
電池特性                              
   輸出特性：放電容量比（5.0 C/0.2 C） % 112.96 116.67 105.56 109.26 107.41 109.26 100 101.85 98.15
   循環特性：容量維持率（300次循環） % 120.83 129.17 118.06 126.39 116.67 127.78 100 94.44 98.61
   60℃儲藏特性：保存容量維持率（7天） % 123.19 136.23 120.29 134.78 120.29 133.33 100 104.35 102.90
   氣體產生率 % 58.62 82.76 62.07 86.21 55.17 75.86 100 106.90 103.45
無
無

Claims (18)

  1. 一種組成物，其含有單壁奈米碳管、黏合劑及通式（1）所表示之溶劑，且上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯（vinylidene fluoride）單元之含氟聚合物； 通式（1）： （式中，R 1、R 2及R 3獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1、R 2及R 3之合計碳數為6以上，R 1、R 2及R 3之至少一者為具有羰基之有機基；R 1、R 2及R 3中之任2個亦可鍵結而形成環）。
  2. 如請求項1之組成物，其中，上述溶劑為通式（1a）所表示之溶劑； 通式（1a）： （式中，R 1a為一價之取代基，R 2a及R 3a獨立地為H或一價之取代基，其中，R 1a、R 2a及R 3a之合計碳數為5以上；R 1a、R 2a及R 3a中之任2個亦可鍵結而形成環）。
  3. 如請求項1或2之組成物，其中，上述溶劑係選自由通式（1b-1）所表示之溶劑及通式（1b-2）所表示之溶劑所組成之群中之至少1種； 通式（1b-1）： （式中，R 1b為烷基、烷氧基烷基、醯基烷基、烯基、胺基或胺基烷基，R 2b及R 3b獨立地為烷基或烷氧基烷基，R 1b、R 2b及R 3b之合計碳數為5以上；R 2b及R 3b可彼此鍵結而與R 2b及R 3b所鍵結之氮原子一起形成環，亦可包含氧原子作為環之構成原子） 通式（1b-2）： （式中，環A為5員或6員之醯胺環，R 4b為烷基、環烷基、或烯基，環A及R 4b之合計碳數為5以上）。
  4. 如請求項1至3中任一項之組成物，其中，上述溶劑係選自由3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N-乙基-2-吡咯啶酮及N-丁基-2-吡咯啶酮所組成之群中之至少1種。
  5. 如請求項1至4中任一項之組成物，其中，上述單壁奈米碳管之平均外徑為2.5 nm以下。
  6. 如請求項1至5中任一項之組成物，其中，上述單壁奈米碳管之平均G/D比為2以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之組成物，其中，上述黏合劑含有聚偏二氟乙烯作為上述含氟聚合物。
  8. 如請求項1至6中任一項之組成物，其中，上述黏合劑含有：含偏二氟乙烯單元及除偏二氟乙烯以外之其他單體單元之含氟共聚物作為上述含氟聚合物。
  9. 如請求項8之組成物，其中，其他單體為氟化單體，但該氟化單體不包括偏二氟乙烯。
  10. 如請求項8之組成物，其中，其他單體係選自由四氟乙烯、氯三氟乙烯、(甲基)丙烯酸、2,3,3,3-四氟丙烯、六氟丙烯、及氟烷基乙烯基醚所組成之群中之至少1種。
  11. 如請求項8至10中任一項之組成物，其中，上述黏合劑含有聚偏二氟乙烯、以及含偏二氟乙烯單元及除偏二氟乙烯以外之其他單體單元之含氟共聚物作為上述含氟聚合物。
  12. 如請求項11之組成物，其中，上述聚偏二氟乙烯與上述含氟共聚物之質量比（聚偏二氟乙烯/含氟共聚物）為99/1～1/99。
  13. 如請求項1至12中任一項之組成物，其用於形成電化學裝置之電極。
  14. 如請求項1至13中任一項之組成物，其進而含有粉末電極材料，但該粉末電極材料不包括上述單壁奈米碳管。
  15. 如請求項14之組成物，其中，上述粉末電極材料含有鋰複合氧化物作為正極活性物質。
  16. 如請求項14之組成物，其中，上述粉末電極材料含有在與Li合金化之情形或與Li鍵結之情形時顯示以Li基準計為2.5 V以下之電位之負極活性物質。
  17. 一種電極，其具備：集電體、及設置於上述集電體之單面或兩面且由請求項1至16中任一項之組成物所形成之電極材料層。
  18. 一種二次電池，其具備請求項17之電極。
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