JP7319631B2 - 水酸化リチウムの製造方法、及び水酸化リチウムの製造装置 - Google Patents
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Description
その他にも、下記の反応式(B)、(C)に示すように、炭酸リチウムを加熱分解して酸化リチウムを生成する第1の反応と、酸化リチウムと水とを反応させて水酸化リチウムを生成する第2の反応を経る方法も知られている。
Li2O+H2O→2LiOH…(C)
特許文献1には、水素の存在下にて上記の第1の反応を行うことにより、常圧で反応を進行させる技術が開示されている。
前記炭酸リチウムは、溶解した状態であることが好ましい。
前記炭酸リチウムに対して、バブリング法により前記過熱水蒸気を接触させることが好ましい。
前記反応容器から排出された前記気体から未反応の前記炭酸リチウム及び生成した水酸化リチウムの少なくとも一方を回収することが好ましい。
図1に示すように、水酸化リチウムの製造方法は、炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させて水酸化リチウムを生成する反応工程と、反応工程の後、生成された水酸化リチウムを精製する精製工程とを有している。
反応工程は、下記の反応式(1)に示すように、炭酸リチウムに過熱水蒸気(SHS:Superheated Steam)を接触させることによって、水酸化リチウム及び二酸化炭素を生成する工程である。
反応工程における圧力条件(以下、反応圧力という。)は特に限定されるものではないが、例えば、0.01MPa以上1MPa以下であることが好ましく、0.09MPa以上0.2MPa以下であることがより好ましく、大気圧であることが更に好ましい。
過熱水蒸気は、与えられた圧力における水蒸気の沸点よりも高温に加熱された状態にある水蒸気であり、例えば、熱交換器を用いて飽和水蒸気を等圧的に加熱することによって得られる。与えられた圧力における水蒸気の沸点と過熱水蒸気の温度との温度差は、例えば、10℃以上であることが好ましい。ただし、生成した水酸化リチウムの分解を抑制する観点から、過熱水蒸気の温度は、924℃未満の温度であることが好ましい。また、生成した水酸化リチウムの気化を抑制する観点から、過熱水蒸気の温度は、水酸化リチウムの沸点未満の温度であることが好ましい。一例として、反応圧力が大気圧である場合、過熱水蒸気の温度は、110℃以上924℃未満であることが好ましく、500℃以上924℃未満であることがより好ましく、723℃以上924℃未満であることが更に好ましい。
水酸化リチウムの製造装置は、過熱水蒸気を発生させる過熱水蒸気発生装置10と、耐熱性の反応容器11と、反応容器11の周囲に配置されて反応容器11を加熱する加熱炉等の加熱装置12とを備えている。反応容器11には、過熱水蒸気発生装置10から反応容器11内に過熱水蒸気を供給する供給管13、及び反応容器11内の気体を排出する排気管14が接続されている。
精製工程は、反応工程において生成された水酸化リチウムと、未反応の炭酸リチウムとを分離することにより水酸化リチウムを精製する工程である。
(1)水酸化リチウムの製造方法は、炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させて水酸化リチウムを生成する反応工程を有する。
ここで、下記反応式(A)に基づく従来の水酸化リチウムの製造方法の場合、原料として炭酸リチウムに加えて、炭酸リチウムと同量の水酸化カルシウムが必要であるとともに、炭酸リチウムと同量の炭酸カルシウムが副生する。
これに対して、本製造方法の場合、原料は、炭酸リチウムと水のみであり、二酸化炭素以外の副生成物は生成されない。したがって、本製造方法は、反応式(A)に基づく従来の製造方法と比較して生産効率に優れている。
Li2O+H2O→2LiOH…(C)
これに対して、本製造方法の場合、1段階の反応により水酸化リチウムを生成できる。したがって、本製造方法は、反応式(B)、(C)に基づく従来の製造方法と比較して生産効率に優れている。
(2)反応工程に供される炭酸リチウムは、溶解した状態である。
上記構成によれば、生成した水酸化リチウムの分解が抑制されることにより、生産効率が向上する。
上記構成によれば、液体状の炭酸リチウムと過熱水蒸気との接触機会が増大する。これにより、炭酸リチウムと過熱水蒸気との反応が促進されて、短時間で効率的に水酸化リチウムを生成できる。
上記構成によれば、反応の進行に伴って水酸化リチウムと共に生成される二酸化炭素が反応容器内に蓄積することを抑制できる。これにより、水酸化リチウムを生成する反応が進み難くなること、及び生成された水酸化リチウムが二酸化炭素と反応して、炭酸リチウムに戻ってしまうことを抑制できる。
上記構成によれば、原料である炭酸リチウムのロス、及び生成した水酸化リチウムのロスが低減されることにより、生産効率が向上する。
なお、本実施形態は、以下のように変更して実施することができる。本実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。
・反応工程において、反応容器から排出される気体から未反応の炭酸リチウム及び生成した水酸化リチウムの少なくとも一方を回収する処理を省略してもよい。
(実施例1~3)
図2に示す反応装置を用いて、以下のようにして反応工程を実施した。
バブリング法に代えて、溶解した炭酸リチウムの液面に対して、上方から過熱水蒸気を吹き付けることにより、炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させた点を除いて、実施例1~3と同様にして反応工程を実施した。上記の状態を5時間保持した後、反応容器から試料を採取し、実施例1~3と同様にして、水酸化リチウムの生成率を算出した。その結果を表1に示す。
表1に示す仕込み量の粉状の炭酸リチウムを反応容器に投入し、加熱装置により反応容器内の炭酸リチウムを600℃に加熱した。その後、大気圧下の反応容器内に600℃の過熱水蒸気を、表1に示す通気量となるように連続的に供給し、粉状の炭酸リチウムに対して過熱水蒸気を吹き付けることにより、炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させた。反応容器内の炭酸リチウムを撹拌しつつ、上記の状態を5時間保持した後、反応容器から試料を採取し、実施例1~3と同様にして、水酸化リチウムの生成率を算出した。その結果を表1に示す。
表1に示す仕込み量の粉状の炭酸リチウムを反応容器に投入した。大気圧下の反応容器内に110℃の過熱水蒸気を、表1に示す通気量となるように連続的に供給し、粉状の炭酸リチウムに対して過熱水蒸気を吹き付けることにより、炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させた。反応容器内の炭酸リチウムを撹拌しつつ、上記の状態を30時間保持した後、反応容器から試料を採取し、実施例1~3と同様にして、水酸化リチウムの生成率を算出した。その結果を表1に示す。
Claims (9)
- 炭酸リチウムに過熱水蒸気を接触させて水酸化リチウムを生成する反応工程を有する水酸化リチウムの製造方法。
- 前記炭酸リチウムは、溶解した状態である請求項1に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記炭酸リチウムの温度は、924℃未満である請求項2記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記炭酸リチウムに対して、バブリング法により前記過熱水蒸気を接触させる請求項2又は請求項3に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記炭酸リチウムを収容する反応容器内に前記過熱水蒸気を連続的又は間欠的に供給するとともに、前記反応容器から気体を連続的又は間欠的に排出する請求項1~4のいずれか一項に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記反応容器から排出された前記気体から未反応の前記炭酸リチウム及び生成した水酸化リチウムの少なくとも一方を回収する請求項5に記載の水酸化リチウムの製造方法。
- 前記反応工程の後、生成された水酸化リチウムを精製する精製工程を有し、
前記精製工程は、前記反応工程により得られた混合物に水を混合した後、水に溶解しない未反応の炭酸リチウムを分離する工程である請求項1~6のいずれか一項に記載の水酸化リチウムの製造方法。 - 過熱水蒸気を発生させる過熱水蒸気発生装置と、
前記過熱水蒸気発生装置から供給された過熱水蒸気を炭酸リチウムに接触させるための反応容器と、
前記反応容器内の前記炭酸リチウムが溶解する温度に前記反応容器を加熱する加熱装置とを備える水酸化リチウムの製造装置。 - 前記反応容器から排出された気体に含まれる未反応の炭酸リチウム及び生成した水酸化リチウムの少なくとも一方を回収するための固気分離装置を備える請求項8に記載の水酸化リチウムの製造装置。
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JP2006004884A (ja) | 2004-06-21 | 2006-01-05 | Toyota Motor Corp | リチウム電池処理方法 |
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CHEN, Ya et al.,Preparation of lithium carbonate from spodumene by a sodium carbonate autoclave process,Hydrometallurgy,2011年,Vol.109,PP.43-46,ISSN:0304-386X, DOI:10.1016/j.hydromet.2011.05.006 |
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