JP7319356B2 - 薄い陽極酸化皮膜層を含む連続コイルならびにその製造のためのシステム及び方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年9月11日に出願された米国仮特許出願第62/729,741号、及びに2018年9月11日に出願された米国仮特許出願第62/729,702号の優先権及び出願利益を主張し、それらの全体が参照として本明細書に組み込まれている。
本明細書で使用される場合、「発明(invention)」、「発明(the invention)」、「本発明(this invention)」及び「本発明(the present invention)」という用語は、本特許出願のすべての主題及び以下の特許請求の範囲を広く指すことを意図している。これらの用語を含む言明は、本明細書で説明されている主題を制限するもの、または以下の特許請求の範囲の意味や範囲を制限するものではないと理解されるべきである。
本明細書で使用される場合、「鋳造金属製品」、「鋳造製品」、「鋳造アルミニウム合金製品」などの用語は互換性があり、直接チル鋳造(直接チル共鋳造を含む)または半連続鋳造、連続鋳造(例えば、ツインベルト鋳造機、ツインロール鋳造機、ツインブロック鋳造機、またはその他の連続鋳造機の使用によるものを含む)、電磁鋳造、ホットトップ鋳造、もしくはその他の鋳造方法によって製造された製品を指す。
薄い陽極酸化皮膜を含有する表面を有する連続コイルが本明細書で説明されており、これらは本明細書で陽極酸化連続コイルと称されている。連続コイルの表面は、薄い陽極酸化皮膜層を含み、これはバリア層、そして任意選択でフィラメント層を含み、また、任意選択の化学添加剤層を含む。薄い陽極酸化皮膜は、任意の好適なアルミニウム合金の連続コイルに適用され得る。好適なアルミニウム合金には、例えば、1xxxシリーズのアルミニウム合金、3xxxシリーズのアルミニウム合金、5xxxシリーズのアルミニウム合金、6xxxシリーズのアルミニウム合金、及び7xxxシリーズのアルミニウム合金が含まれる。
陽極酸化連続コイルを製造するシステムが本明細書に記載されている。いくつかの非限定的な例では、本システムは、連続コイルの少なくとも第1の表面上に薄い陽極酸化皮膜層を形成するように構成されている。連続コイルの第1の表面は、水平処理ラインで調製された連続コイルの上面、下面、または側面となり得る。場合によっては、第1の表面は、垂直処理ラインで調製された連続コイルの前面、後面、または側面となり得る。いくつかの態様では、本明細書に記載のシステムは、連続コイルの第1の側及び連続コイルの第2の側に薄い陽極酸化皮膜層を形成するように構成されている。例えば、薄い陽極酸化皮膜層は、(例えば、水平処理ラインにおいて)連続コイルの上面及び下面に、及び/または(例えば、垂直処理ラインにおいて)連続コイルの前面及び後面に形成されることができる。さらなる例では、薄い陽極酸化皮膜層は、連続コイル全体(例えば、連続コイルのあらゆる露出面)の上に形成されることができる。
陽極酸化連続コイルの製造方法が本明細書において説明されている。本明細書に記載の連続コイルの陽極酸化は、連続コイルの形態での金属製品を提供するために使用される加工技術の後に金属製品を陽極酸化することを含み、それら加工技術は、例えば、(上述のような)鋳造、均質化、熱間圧延、温間圧延、冷間圧延、溶体化処理、焼鈍、時効(自然時効及び/または人工時効を含む)、任意の好適な加工技術、及び/またはそれらの任意の組み合わせを含む。従って、陽極酸化は、連続コイルを提供する上述の処理技術の後続の工程として実行されることができる。例えば、上述のシステムは、冷間圧延機、焼鈍炉、連続焼鈍及び溶体化熱処理(CASH)ライン、または任意の好適な最終処理設備の下流に配置されることができる(すなわち、上述のシステムは、金属コイラーを代用することができ、最後から2番目の金属処理設備と金属コイラーとの間に配置され得る)。このため、金属は、金属製品に加工されることができ、(例えば、連続コイルを提供するために)金属製品をコイリングすることなく、加工直後に陽極酸化することができる。従って、上述のシステムが金属処理ラインで使用されるとき、システムのパラメータは、金属処理ラインのライン速度、例えば、均質化、溶体化処理、及び/または焼鈍(すなわち、時間依存する熱処理)を含むプロセスによって選択及び/または要求されるライン速度に依存することができる。このため、なかでも印加電力、電解質濃度、電解質温度、及び/または滞留時間を含むシステムパラメータは、金属処理ラインの所定の/選択されたライン速度に従って調整されることができる。
本明細書に記載の前処理プロセスは、連続コイルの1つ以上の表面を洗浄する工程を含む。洗浄工程は、連続コイル表面から残留オイルまたは緩く付着した酸化物を除去する。任意選択で、予備洗浄は、溶媒(例えば、水溶性溶媒または有機溶媒)を使用して行われ得る。任意選択で、1つ以上の添加剤が溶媒に添加され得る。いくつかの態様では、予備洗浄は、酸(例えば、以下で詳細に説明される酸電解質)を使用して行われ得る。いくつかの非限定的な例では、予備洗浄液が連続コイルの1つ以上の表面に噴霧され得る。いくつかの態様では、洗浄工程は、約2バール~約4バールの圧力で連続コイルの1つ以上の表面に水及び/または洗浄溶液を噴霧することによって行われ得る。例えば、連続コイルの表面は、約2バール、2.1バール、2.2バール、2.3バール、2.4バール、2.5バール、2.6バール、2.7バール、2.8バール、2.9バール、3バール、3.1バール、3.2バール、3.3バール、3.4バール、3.5バール、3.6バール、3.7バール、3.8バール、3.9バール、4バールの圧力、またはそれらの間のいずれかの圧力で噴霧されることができる。さらに、予備洗浄液は、連続コイルの1つ以上の表面への塗布前に加熱され得る。いくつかの非限定的な例では、予備洗浄液は、約85℃~約100℃の温度に加熱され得る。例えば、予備洗浄液は、約85°C、86°C、87°C、88°C、89°C、90°C、91°C、92°C、93°C、94°C、95°C、96°C、97°C、98°C、99°C、100°C、またはこれらの間のいずれかの温度に加熱され得る。
本明細書に記載の方法はまた、連続コイルの1つ以上の表面上で予備エッチング工程を実行することを含む。いくつかの非限定的な例では、予備エッチング工程は、あらゆる油、及び/または緩く付着している表面酸化物(例えば、酸化アルミニウム)を除去することを含む。連続コイルの表面は、酸エッチング(すなわち、酸性溶液を含むエッチング手順)を使用する予備エッチング工程に供され得る。場合によっては、酸エッチングは洗浄工程の継続である(例えば、洗浄工程で使用される酸は、連続コイルの1つ以上の表面をさらにエッチングすることができる)が、そうである必要はない。酸エッチングは、その後の陽極酸化のために連続コイルの表面を準備することができる。酸エッチングを実施するための例示的な電解質(酸及び/または酸電解質)には、五ホウ酸アンモニウム、ホウ酸、クエン酸、アジピン酸アンモニウム、リン酸アンモニウム一塩基性、硫酸、フッ化水素酸、硝酸、リン酸、ホスホン酸、及びこれらの組み合わせが含まれる。場合によっては、洗浄及び予備エッチングを実施するための酸が、陽極酸化工程において電解質(すなわち、酸電解質)として使用され得る。例えば、連続コイルは、以下に詳述するように、酸性電解質に通電し、そして場合によっては、連続コイルの表面を陽極酸化するために使用される1つ以上のバイポーラ槽の活性化ゾーン(例えば、通電された電界を有する領域)を通過する。
陽極酸化後にアルミニウム合金連続コイルの表面が溶媒でリンスされて、陽極酸化後に残っているあらゆる残留電解液を除去する。好適な溶媒には、例えば、水性溶媒(例えば、脱イオン水)、有機溶媒、無機溶媒、pH値特定溶媒(例えば、電解質と反応しない溶媒)、任意の好適な溶媒、またはそれらの任意の組み合わせが含まれる。このリンスは、噴霧または浸漬によって実行されることができる。アルミニウム合金連続コイルの表面から残留電解質を除去し、表面への再沈降を防ぐために溶媒は循環され得る。リンス溶媒の温度は、任意の好適な温度であり得る。
本明細書に記載のプロセスは、任意選択の化学添加剤層を薄い陽極酸化皮膜層に塗布する工程をさらに含む。化学添加剤層が塗布され、薄い陽極酸化皮膜層と直接接触するようになっている。上述のように、化学添加剤は、例えば、付着促進剤、カップリング剤、腐食防止剤、または前処理剤などの表面特性改質剤であり得る。
本明細書に記載の連続コイルは、なかでも、自動車、電子機器、及び、例えば、商用車、航空機、または鉄道用途のような輸送用途で使用するための製品を含む製品形成で使用されることができる。本明細書に記載の連続コイル及び方法は、様々な用途で望まれる表面特性を備えた製品を提供する。本明細書に記載の製品は、高強度、高変形能(伸長、スタンピング、シェーピング、成形性、曲げ性、または熱間成形性)、高強度及び高変形能、ならびに高い耐食性を有することができる。連続コイルの表面前処理として薄い陽極酸化皮膜を採用することで、この前処理を破壊することなく変形可能な製品を提供する。例えば、特定のポリマーベースの前処理皮膜は、アルミニウム合金製品を形成するために使用される曲げ工程の間に破壊することがある。
実例1は、アルミニウム合金連続コイルを含む陽極酸化連続コイルであり、前記アルミニウム合金連続コイルの表面は、薄い陽極酸化皮膜層及び化学添加剤層を含む。
図2は、本明細書に記載の方法によって製造された例示的な合金を選択した抵抗スポット溶接(RSW)に必要とされる最小電流を示すグラフである。合金AA611、AA5182、及びAA6014のすべてが、本明細書に記載の方法に従って形成され、陽極酸化された。理論に拘束されないが、抵抗スポット溶接中、最適なパラメータには、溶接される表面間の高い表面抵抗(例えば、溶接部位で互いに接触している)が含まれ、界面で抵抗加熱を生成して溶接を形成する。さらに、溶接チップと溶接チップと接触する表面との間の界面(例えば、溶接チップ界面)での低い表面抵抗は、RSWをさらに最適化することができる。このため、溶接チップ界面側を提供するために薄い陽極酸化皮膜層は、連続コイルの片側に設けられるか、または(例えば、すべての表面が陽極酸化された場合)連続コイルの側から除去されることができる。場合によっては、薄い陽極酸化皮膜層は、溶接チップが薄い陽極酸化皮膜層を貫通できるように、または電流が溶接チップから表面に自由に流れることを可能にする最小限の抵抗を提供するように構成されている。従って、RSWは、溶接チップ界面での低抵抗と溶接部位での高抵抗によって最適化されることができる。実験の目的で、図2の溶接トライアルの前に、選択したサンプルから薄い陽極酸化皮膜層は除去された(「TSR」(上面除去)と称される)。溶接中に薄い陽極酸化皮膜層が無傷のサンプルを「AR」(受け取った状態)と称する。薄い陽極酸化皮膜層(AR)を備えた合金サンプルは、薄い陽極酸化皮膜層を除去した同様の合金サンプルと比較して、より高い溶接電流を必要としたが、AA5182合金のサンプルではわずかに高いのみであった。薄い陽極酸化皮膜層を除去して溶接された合金サンプル(TSR)では、RSW中に前処理の薄い陽極酸化皮膜を貫通することがシミュレートされ、ここでは電極は、より抵抗性の高い前処理の薄い陽極酸化皮膜層をバイパスして、アルミニウム合金製品に直接接触され得る。前処理の薄い陽極酸化皮膜層を通して実行される抵抗スポット溶接は、溶接を成功させるためにより多くの電流を必要とした。
図3は、本書に記載されている方法に従って製造、陽極酸化、そして溶接されたアルミニウム合金サンプルのデジタル画像を示している。図3において、パネルAは、25nm厚の薄い陽極酸化皮膜層を有する2mm厚のゲージのAA6111合金を示している。図3において、パネルBは、RSWの前に25nm厚の薄い陽極酸化皮膜層が除去されたため、薄い陽極酸化皮膜層を有さない2mm厚のゲージのAA6111合金を示している。溶接前に薄い陽極酸化皮膜層を除去し、電極が薄い陽極酸化皮膜層を貫通する溶接をシミュレートした。RSW溶接ボタン310は、溶接が発生したスポットを定めている。
図7は、薄い陽極酸化皮膜層720を有するアルミニウム合金710の断面顕微鏡写真である。薄い陽極酸化皮膜層720が、99.99重量%のAl、及び約0.005重量%のCuを含有するアルミニウム合金上に形成された。陽極酸化に使用された電解質は五ホウ酸アンモニウムであり、陽極酸化は31°Cの電解質温度で実行された。図7に示されるように、薄い陽極酸化皮膜層720は、アルミニウム合金710の表面モフォロジーに適合している。さらに、薄い陽極酸化皮膜層720は、欠陥がなく、顕微鏡写真に示されるように、約24nmの均一な厚さを有している。
Claims (20)
- アルミニウム合金連続コイルを含み、前記アルミニウム合金連続コイルの表面が、最大20nmの直径を有するピンホールを許容する無孔酸化アルミニウムから構成される二層構造の薄い陽極酸化皮膜層及び化学添加剤層を含む、陽極酸化連続コイル。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層がバリア層を含む、請求項1に記載の陽極酸化連続コイル。
- 前記バリア層が最大25nmの厚さである、請求項2に記載の陽極酸化連続コイル。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が100nm未満の厚さである、請求項1~3のいずれかに記載の陽極酸化連続コイル。
- 前記化学添加剤層が、付着促進剤、カップリング剤、腐食防止剤、または前処理剤を含み、前記化学添加剤層が、最大50nmの厚さである、請求項1~4のいずれかに記載の陽極酸化連続コイル。
- アルミニウム合金製品が電子デバイス用基材、自動車車体部品、航空宇宙用構造部品、輸送用車体部品、輸送用構造部品、または電子デバイス用ハウジングを含む、請求項1~5のいずれかに記載の陽極酸化連続コイルから調製されたアルミニウム合金製品。
- 金属連続コイルを提供することであって、前記金属連続コイルが事前に選択されたライン速度を有する金属処理ラインで処理される、前記提供することと、
アルミニウム合金連続コイルの表面を酸性溶液でエッチングすることと、
最大20nmの直径を有するピンホールを許容する無孔酸化アルミニウムから構成される二層構造の薄い陽極酸化皮膜層を形成するために電解質中で前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面を陽極酸化することであって、少なくとも印加電力を含む陽極酸化パラメータが前記金属処理ラインの前記事前に選択されたライン速度に調整されていることと、
化学添加剤層を形成するために化学添加剤を前記薄い陽極酸化皮膜層に塗布することと、を含む、陽極酸化連続コイルを製造する方法。 - 前記薄い陽極酸化皮膜層が酸化アルミニウム層を含み、前記薄い陽極酸化皮膜層が100nm未満の厚さである、請求項7に記載の方法。
- 前記化学添加剤層が最大50nmの厚さであり、前記化学添加剤層が付着促進剤、カップリング剤、腐食防止剤、または前処理剤を含む、請求項7または8に記載の方法。
- 前記エッチングの工程の前に前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面にクリーナーを塗布することをさらに含み、前記陽極酸化の工程の後に前記薄い陽極酸化皮膜層をリンスすることをさらに含む、請求項7~9のいずれかに記載の方法。
- 請求項1~5のいずれかに記載の陽極酸化連続コイルから調製された電子デバイス用基材。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面の領域にわたり均一な厚さを備える、請求項11に記載の電子デバイス用基材。
- 前記均一な厚さが前記アルミニウム合金連続コイルの表面モフォロジーに適合するように構成されている、請求項12に記載の電子デバイス用基材。
- 前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面の領域にわたる前記均一な厚さが、ピンホール及びピンスポットを有していない、請求項12または13に記載の電子デバイス用基材。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面の領域にわたり均一な誘電率を備える、請求項11~14のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面の領域にわたり破壊電圧を含み、前記破壊電圧が少なくとも10ボルトを含む、請求項11~15のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が前記アルミニウム合金連続コイルの前記表面の領域にわたりリーク電流を備え、前記リーク電流が最大100ナノアンペアを備える、請求項11~16のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
- 前記薄い陽極酸化皮膜層が100メガヘルツの周波数まで安定している、請求項11~17のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
- 前記アルミニウム合金連続コイルが導電層を含み、前記薄い陽極酸化皮膜層が誘電体層を含む、請求項11~18のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
- 前記電子デバイス用基材がエネルギー貯蔵装置用の基材、エネルギーハーベスティング装置用の基材、エネルギー消費装置用の基材、または回路コンポーネント用の基材である、請求項11~19のいずれか一項に記載の電子デバイス用基材。
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