CN113593885B - 一种铁基软磁磁芯的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁基软磁磁芯的制备工艺，属于磁芯领域，通过将铁基软磁合金粉末注入空心卷包中，并对空心卷包进行打卷操作，使空心卷包和合金粉末呈现并维持柱体形状，合金粉末与空心卷包以螺旋的形式层层接触，在氧化过程中，将含氧气体注入空心卷包内部，气体沿着空心卷包流动，并从空心卷包上下两侧分散逸出，共同进入螺旋形状的合金粉末堆中，直接与内部的粉末接触，促进其进行氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率，进而制得整体电磁特性均匀的铁基软磁磁芯。

Description

一种铁基软磁磁芯的制备工艺

技术领域

本发明涉及磁芯领域，更具体地说，涉及一种铁基软磁磁芯的制备工艺。

背景技术

铁基软磁复合材料具有高的磁导率、低的涡流损耗和总损耗，作为电抗器、变压器、电感器、滤波器、调频扼流圈及开关电源的铁芯部分，广泛地应用于电讯、雷达、电视、电源等技术中，金属磁性粉末的绝缘包覆是该类磁体制备的一个重要工序。绝缘包覆层分为两个主要的类型：有机物包覆层和无机物包覆层。

已知中国专利公开了专利名为《一种铁基软磁合金粉末包覆方法及软磁复合材料制备方法》的发明专利，其专利号为CN201510602786.9，一种铁基软磁合金粉末包覆方法，包括以下步骤：第一步：氧化，将铁基软磁合金粉末在氧化性环境下，加热至1000℃以下保温至少5min，对粉末表面进行氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；第二步：酸洗，将第一步所得粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆SiO2、Al2O3、Cr2O3中至少一种氧化层的铁基软磁合金粉末，此专利与现有的技术相比，有益效果是：采用铁基合金磁性粉末中的已有元素Si、Al、Cr等直接原位生成氧化物膜，所生成的Al2O3、SiO2、Cr2O3等膜贴近磁粉内层，具有电阻率高、耐热、致密等特性，通过高温处理，进一步提高了氧化膜的致密性及与基体金属粉末的结合强度，从而可起到绝缘和防氧化作用。所采用的包覆技术工艺简单、易操作、成本低；所制备的软磁复合材料，具有较好的磁性能和频率稳定性。

但是上述发明专利在氧化铁基软磁合金粉末过程中，存在对粉末均匀氧化很难实现这一问题，通常粉末的氧化方式是把粉末堆放在匣钵内，匣钵内与空气接触的粉末很容易氧化或者会全部氧化，内部的粉末由于与空气隔离就难氧化或不氧化，造成钵内的粉末氧化不均匀，会影响材料的整体电磁特性。

发明内容

1．要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种铁基软磁磁芯的制备工艺，它通过将合金粉末注入空心卷包中，并对空心卷包进行打卷操作，使空心卷包和合金粉末呈现并维持柱体形状，合金粉末与空心卷包以螺旋的形式层层接触，在氧化过程中，将含氧气体注入空心卷包内部，气体沿着空心卷包流动，并从空心卷包上下两侧分散逸出，共同进入螺旋形状的合金粉末堆中，直接与内部的粉末接触，促进其进行氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

2．技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种铁基软磁磁芯的制备工艺，包括以下步骤：

S1、预充气：将空心卷包平铺展开放置，进行预充气；

S2、注粉：将铁基软磁合金粉末注入空心卷包内部，将空心卷包封口，并将S1中充入的气体释放出；

S3、打卷成柱：以空心卷包尾端为起点，将装有铁基软磁合金粉末的空心卷包进行打卷，将其卷成柱体形状，并定型；

S4、充气氧化：在高温环境下，通过空心卷包前端部位持续向空心卷包内部通入含氧气体，含氧气体通过空心卷包分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；

S5、将S4所得的铁基软磁合金粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆氧化层的铁基软磁合金粉末；

S6、将S5所得的铁基软磁合金粉末制成铁基软磁磁芯。

进一步的，步骤S2中所述铁基软磁合金粉末采用Fe-Si软磁合金粉、Fe-Al软磁合金粉、Fe-Cr软磁合金粉、Fe-Si-Al软磁合金粉或Fe-Cr-Al软磁合金粉多种中的其中一种，且其粉末粒度为10μm-150μm。

进一步的，步骤S4中所述含氧气体采用干燥后的空气或氧气。

进一步的，步骤S1中所述空心卷包包括空心软垫，所述空心软垫的上侧设有透气盖膜，所述透气盖膜的其中一边缘端与空心软垫之间形成注粉口，所述透气盖膜的其余边缘端与空心软垫的上端固定连接，所述透气盖膜和空心软垫之间区域为储粉腔，在步骤S2中，通过打开空心软垫和透气盖膜之间的开口，将铁基软磁合金粉末注入空心软垫和透气盖膜之间，即储粉腔中，再将空心软垫和透气盖膜的开口部位内侧涂上粘接剂，使二者粘接，对其进行封口。

进一步的，空心软垫包括软垫半体，所述软垫半体的上下内壁均开设有多个均匀分布的气孔，所述软垫半体的上下两端均固定连接有滤粉透气膜，所述滤粉透气膜覆盖于气孔的外侧。

进一步的，所述软垫半体靠近注粉口的一端固定连接有与软垫半体内部相通的过渡气袋，所述过渡气袋远离软垫半体的一端固定连接有充气管，在进行步骤S4时，可向充气管中通入含氧气体，气体通过过渡气袋进入软垫半体内部，并通过气孔逸出至软垫半体两侧，分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其均匀氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

进一步的，多个所述气孔的孔径沿远离过渡气袋的方向逐渐增大，含氧气体通过过渡气袋进入软垫半体前端区域，逐渐流至软垫半体尾端，为最大程度保证气体分散逸出至粉末内部，通过气孔的孔径变化，使距离过渡气袋越近的气孔的气体流出量越小，实现存在足够的气体流至软垫半体的尾端，与此处的粉末接触，从而实现对粉末的均匀氧化。

进一步的，所述透气盖膜靠近空心软垫的一端固定连接有导气套和多个平行且均匀分布的膨胀套，所述导气套位于膨胀套的一侧，所述膨胀套的一端与导气套固定连接，且二者相通，所述导气套的一端贯穿透气盖膜并延伸至透气盖膜的外侧。步骤S1的预充气过程为：通过导气套向膨胀套内部充气气体，使其膨胀，占据储粉腔内一定的空间，当向储粉腔注入合金粉末后，再将膨胀套内气体释放出，膨胀状态的膨胀套体积缩小后留下的空间，成为了储粉腔内的预留空间，通过该空间有效提高合金粉末的松散度，一方面，可以更好的适应空心软垫的打卷过程，使储粉腔不易过度饱满而影响空心软垫的卷绕，另一方面，因合金粉末的松散度提高，当含氧气体进入合金粉末内部时，气体气流可以造成粉末的细微飞扬现象，不仅进一步加快了粉末的氧化过程，还便于含氧气体在粉末内部的流动性，深度实现粉末的均匀氧化。

进一步的，所述软垫半体靠近过渡气袋的一端固定连接有一对系绳，所述空心软垫远离透气盖膜的一端固定连接有一对系环，在完成空心软垫的打卷后，将系绳系在系环上，可以对柱状的空心软垫进行有效固定，使空心软垫维持柱体形状。

进一步的，所述空心软垫远离透气盖膜的一端还固定连接有封气膜，所述封气膜位于系环和过渡气袋之间，当空心软垫在打卷后，空心软垫上存在部分区域位于透气盖膜接触，暴露在外界环境中，在进行充气氧化时，含氧气体会通过该部位的气孔逸出至外界，为进入合金粉末中，因此，通过封气膜对该部位的气孔进行有效封堵，从而大大降低逸出至外界的含氧气体含量，使含氧气体尽可能进入合金粉末中，实现充分氧化。

3．有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

（1）本方案通过将合金粉末注入空心卷包中，并对空心卷包进行打卷操作，使空心卷包和合金粉末呈现并维持柱体形状，合金粉末与空心卷包以螺旋的形式层层接触，在氧化过程中，将含氧气体注入空心卷包内部，气体沿着空心卷包流动，并从空心卷包上下两侧分散逸出，共同进入螺旋形状的合金粉末堆中，直接与内部的粉末接触，促进其进行氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

（2）空心卷包包括空心软垫，空心软垫的上侧设有透气盖膜，透气盖膜的其中一边缘端与空心软垫之间形成注粉口，透气盖膜的其余边缘端与空心软垫的上端固定连接，透气盖膜和空心软垫之间区域为储粉腔，在步骤S2中，通过打开空心软垫和透气盖膜之间的开口，将铁基软磁合金粉末注入空心软垫和透气盖膜之间，即储粉腔中。

（3）软垫半体靠近注粉口的一端固定连接有与软垫半体内部相通的过渡气袋，过渡气袋远离软垫半体的一端固定连接有充气管，在进行步骤S4时，可向充气管中通入含氧气体，气体通过过渡气袋进入软垫半体内部，并通过气孔逸出至软垫半体两侧，分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其均匀氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

（4）多个气孔的孔径沿远离过渡气袋的方向逐渐增大，含氧气体通过过渡气袋进入软垫半体前端区域，逐渐流至软垫半体尾端，为最大程度保证气体分散逸出至粉末内部，通过气孔的孔径变化，使距离过渡气袋越近的气孔的气体流出量越小，实现存在足够的气体流至软垫半体的尾端，与此处的粉末接触，从而实现对粉末的均匀氧化。

（5）预充气过程为：通过导气套向膨胀套内部充气气体，使其膨胀，占据储粉腔内一定的空间，当向储粉腔注入合金粉末后，再将膨胀套内气体释放出，膨胀状态的膨胀套体积缩小后留下的空间，成为了储粉腔内的预留空间，通过该空间有效提高合金粉末的松散度，一方面，可以更好的适应空心软垫的打卷过程，使储粉腔不易过度饱满而影响空心软垫的卷绕，另一方面，因合金粉末的松散度提高，当含氧气体进入合金粉末内部时，气体气流可以造成粉末的细微飞扬现象，不仅进一步加快了粉末的氧化过程，还便于含氧气体在粉末内部的流动性，深度实现粉末的均匀氧化。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明的空心卷包在使用时的立体图；

图3为本发明的空心卷包在注粉时的立体图；

图4为本发明的空心卷包的侧面结构示意图；

图5为本发明的空心软垫的局部侧面结构示意图；

图6为本发明的空心卷包在注粉后的侧面结构示意图；

图7为本发明的空心卷包在注粉后的立体图；

图8为本发明在预充气和注粉时的过程结构示意图；

图9为本发明的空心卷包的底面立体图。

图中标号说明：

2空心软垫、21软垫半体、2101气孔、22滤粉透气膜、3透气盖膜、4过渡气袋、5充气管、6系绳、7系环、81膨胀套、82导气套、9封气膜。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例：

请参阅图1和图2，一种铁基软磁磁芯的制备工艺，包括以下步骤：

S1、预充气：将空心卷包平铺展开放置，进行预充气；

S2、注粉：如图3所示，将铁基软磁合金粉末注入空心卷包内部，将空心卷包封口，并将S1中充入的气体释放出；

S3、打卷成柱：以空心卷包尾端为起点，将装有铁基软磁合金粉末的空心卷包进行打卷，将其卷成柱体形状，并定型，如图2所示；

S4、充气氧化：在高温环境下，通过空心卷包前端部位持续向空心卷包内部通入含氧气体，含氧气体通过空心卷包分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；

S5、将S4所得的铁基软磁合金粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆氧化层的铁基软磁合金粉末；

S6、将S5所得的铁基软磁合金粉末制成铁基软磁磁芯。

步骤S2中铁基软磁合金粉末采用Fe-Si软磁合金粉、Fe-Al软磁合金粉、Fe-Cr软磁合金粉、Fe-Si-Al软磁合金粉或Fe-Cr-Al软磁合金粉多种中的其中一种，且其粉末粒度为10μm-150μm。

步骤S4中含氧气体采用干燥后的空气或氧气。

请参阅图3，步骤S1中空心卷包包括空心软垫2，空心软垫2的上侧设有透气盖膜3，透气盖膜3的其中一边缘端与空心软垫2之间形成注粉口，透气盖膜3的其余边缘端与空心软垫2的上端固定连接，透气盖膜3和空心软垫2之间区域为储粉腔，在步骤S2中，通过打开空心软垫2和透气盖膜3之间的开口，将铁基软磁合金粉末注入空心软垫2和透气盖膜3之间，即储粉腔中，再将空心软垫2和透气盖膜3的开口部位内侧涂上粘接剂，使二者粘接，对其进行封口。补充说明：此处封口的目的是使粉末不易流出，便于后期进行打卷操作，因而可采用粘接这一简单易操作的封口方式。

请参阅图4，空心软垫2包括软垫半体21，软垫半体21的上下内壁均开设有多个均匀分布的气孔2101，软垫半体21的上下两端均固定连接有滤粉透气膜22，滤粉透气膜22覆盖于气孔2101的外侧，软垫半体21靠近注粉口的一端固定连接有与软垫半体21内部相通的过渡气袋4，过渡气袋4远离软垫半体21的一端固定连接有充气管5，在进行步骤S4时，可向充气管5中通入含氧气体，气体通过过渡气袋4进入软垫半体21内部，并通过气孔2101逸出至软垫半体21两侧，分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其均匀氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

请参阅图5，多个气孔2101的孔径沿远离过渡气袋4的方向逐渐增大，含氧气体通过过渡气袋4进入软垫半体21前端区域，逐渐流至软垫半体21尾端，为最大程度保证气体分散逸出至粉末内部，通过气孔2101的孔径变化，使距离过渡气袋4越近的气孔2101的气体流出量越小，实现存在足够的气体流至软垫半体21的尾端，与此处的粉末接触，从而实现对粉末的均匀氧化。

请参阅图7和图8，透气盖膜3靠近空心软垫2的一端固定连接有导气套82和多个平行且均匀分布的膨胀套81，导气套82位于膨胀套81的一侧，膨胀套81的一端与导气套82固定连接，且二者相通，导气套82的一端贯穿透气盖膜3并延伸至透气盖膜3的外侧，步骤S1的预充气过程为：通过导气套82向膨胀套81内部充气气体，使其膨胀，占据储粉腔内一定的空间，当向储粉腔注入合金粉末后，再将膨胀套81内气体释放出，膨胀状态的膨胀套81体积缩小后留下的空间，成为了储粉腔内的预留空间，通过该空间有效提高合金粉末的松散度，一方面，可以更好的适应空心软垫2的打卷过程，使储粉腔不易过度饱满而影响空心软垫2的卷绕，另一方面，因合金粉末的松散度提高，当含氧气体进入合金粉末内部时，气体气流可以造成粉末的细微飞扬现象，不仅进一步加快了粉末的氧化过程，还便于含氧气体在粉末内部的流动性，深度实现粉末的均匀氧化。

请参阅图2，软垫半体21靠近过渡气袋4的一端固定连接有一对系绳6，空心软垫2远离透气盖膜3的一端固定连接有一对系环7，在完成空心软垫2的打卷后，将系绳6系在系环7上，可以对柱状的空心软垫2进行有效固定，使空心软垫2维持柱体形状。

请参阅图2和图9，空心软垫2远离透气盖膜3的一端还固定连接有封气膜9，封气膜9位于系环7和过渡气袋4之间，当空心软垫2在打卷后，空心软垫2上存在部分区域位于透气盖膜3接触，暴露在外界环境中，在进行充气氧化时，含氧气体会通过该部位的气孔2101逸出至外界，为进入合金粉末中，因此，通过封气膜9对该部位的气孔2101进行有效封堵，从而大大降低逸出至外界的含氧气体含量，使含氧气体尽可能进入合金粉末中，实现充分氧化。

当将空心软垫2、合金粉末和透气盖膜3进行打卷成柱时，合金粉末被夹杂在空心软垫2的上下两面之间，因此在向空心软垫2中通入含氧气体后，气体从空心软垫2上下两面共同逸出，可双向进入空心软垫2和透气盖膜3之间的合金粉末内部，相比较现有技术，本发明可大大提高含氧气体与粉末的接触面积，同时还提高了含氧气体在粉末中的传递速率。

本发明通过将合金粉末注入空心卷包中，并对空心卷包进行打卷操作，使空心卷包和合金粉末呈现并维持柱体形状，合金粉末与空心卷包以螺旋的形式层层接触，在氧化过程中，将含氧气体注入空心卷包内部，气体沿着空心卷包流动，并从空心卷包上下两侧分散逸出，共同进入螺旋形状的合金粉末堆中，直接与内部的粉末接触，促进其进行氧化，大大减少了现有技术中合金粉末内外氧化不均的情况，同时提高了氧化效率。

以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

S1、预充气：将空心卷包平铺展开放置，进行预充气；

S2、注粉：将铁基软磁合金粉末注入空心卷包内部，将空心卷包封口，并将S1中充入的气体释放出；

S3、打卷成柱：以空心卷包尾端为起点，将装有铁基软磁合金粉末的空心卷包进行打卷，将其卷成柱体形状，并定型；

S4、充气氧化：在高温环境下，通过空心卷包前端部位持续向空心卷包内部通入含氧气体，含氧气体通过空心卷包分散并直接传递至铁基软磁合金粉末内部，促进其氧化，得到表面包覆铁的氧化物层与合金化元素氧化物层的铁基软磁合金粉末；

S5、将S4所得的铁基软磁合金粉末置于酸溶液中浸泡，去除粉末表面的Fe的氧化物层后过滤，滤渣清洗、干燥，得到表面包覆氧化层的铁基软磁合金粉末；

S6、将S5所得的铁基软磁合金粉末制成铁基软磁磁芯。

2.根据权利要求1所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：步骤S2中所述铁基软磁合金粉末采用Fe-Si软磁合金粉、Fe-Al软磁合金粉、Fe-Cr软磁合金粉、Fe-Si-Al软磁合金粉或Fe-Cr-Al软磁合金粉多种中的其中一种，且其粉末粒度为10μm-150μm。

3.根据权利要求1所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：步骤S4中所述含氧气体采用干燥后的空气或氧气。

4.根据权利要求1所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：步骤S1中所述空心卷包包括空心软垫（2），所述空心软垫（2）的上侧设有透气盖膜（3），所述透气盖膜（3）的其中一边缘端与空心软垫（2）之间形成注粉口，所述透气盖膜（3）的其余边缘端与空心软垫（2）的上端固定连接，所述透气盖膜（3）和空心软垫（2）之间区域为储粉腔。

5.根据权利要求4所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：空心软垫（2）包括软垫半体（21），所述软垫半体（21）的上下内壁均开设有多个均匀分布的气孔（2101），所述软垫半体（21）的上下两端均固定连接有滤粉透气膜（22），所述滤粉透气膜（22）覆盖于气孔（2101）的外侧。

6.根据权利要求5所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：所述软垫半体（21）靠近注粉口的一端固定连接有与软垫半体（21）内部相通的过渡气袋（4），所述过渡气袋（4）远离软垫半体（21）的一端固定连接有充气管（5）。

7.根据权利要求6所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：多个所述气孔（2101）的孔径沿远离过渡气袋（4）的方向逐渐增大。

8.根据权利要求4所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：所述透气盖膜（3）靠近空心软垫（2）的一端固定连接有导气套（82）和多个平行且均匀分布的膨胀套（81），所述导气套（82）位于膨胀套（81）的一侧，所述膨胀套（81）的一端与导气套（82）固定连接，且二者相通，所述导气套（82）的一端贯穿透气盖膜（3）并延伸至透气盖膜（3）的外侧。

9.根据权利要求6所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：所述软垫半体（21）靠近过渡气袋（4）的一端固定连接有一对系绳（6），所述空心软垫（2）远离透气盖膜（3）的一端固定连接有一对系环（7）。

10.根据权利要求9所述的一种铁基软磁磁芯的制备工艺，其特征在于：所述空心软垫（2）远离透气盖膜（3）的一端还固定连接有封气膜（9），所述封气膜（9）位于系环（7）和过渡气袋（4）之间。

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