JP7314853B2 - 圧粉体および圧粉体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、圧粉体および圧粉体の製造方法に関し、さらに詳述すると、木材等の難燃薬剤として使用するための圧粉体に関する。
従来、木材に耐火性能を付与する技術として、水に溶解した難燃薬剤を木材に含侵させた後、当該木材を乾燥させる方法が知られている。このような用途には、ホウ酸やホウ砂等の水溶性無機化合物が難燃薬剤として使用される（特許文献１，２参照）。
近年では、難燃薬剤を含まない木材や、難燃薬剤を含む木材との複合材の表面に、燃えしろを設けて耐火部材を得る技術も提案されている。
例えば、特許文献３には、難燃薬剤を含まない木材で構成された表面層と、この表面層の内側に、木材に難燃薬剤を注入処理した難燃薬剤含有層とを備える耐火集成材が提案されている。
例えば、特許文献３には、難燃薬剤を含まない木材で構成された表面層と、この表面層の内側に、木材に難燃薬剤を注入処理した難燃薬剤含有層とを備える耐火集成材が提案されている。
しかし、これらの技術では、難燃薬剤の含浸後の木材を乾燥させた場合、難燃薬剤の含侵ムラが生じたり、乾燥時に難燃薬剤の偏りが生じたりしやすく、品質管理が困難であった。
また、耐火性向上効果を有効に発揮させるためには、木材に難燃薬剤を適切に配置／固定化することが有効と考えられるが、一般的に使用される無機系難燃剤は、成形性や耐水性に乏しく、直接的な木材への固定化には適さないうえ、水により溶出しやすいという問題があった。
また、耐火性向上効果を有効に発揮させるためには、木材に難燃薬剤を適切に配置／固定化することが有効と考えられるが、一般的に使用される無機系難燃剤は、成形性や耐水性に乏しく、直接的な木材への固定化には適さないうえ、水により溶出しやすいという問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、木材への固定化に適した形状に形成可能で、耐水性の改善された圧粉体およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、固体難燃剤成分を８０質量％以上含む圧粉体を用いることで、上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、
１． 固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含む圧粉体、
２． 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、有機リン化合物、リン酸、リン酸エステル、リン酸塩、有機ホウ素化合物、ホウ酸、ホウ酸エステル、およびホウ酸塩からなる群から選ばれる一種以上である１の圧粉体、
３． 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、ホウ酸である２の圧粉体、
４． 前記固体難燃剤成分（Ａ）１００質量部に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）が０．１～２０質量部含まれる１～３のいずれかの圧粉体、
５． 前記非水溶性有機化合物（Ｂ）が、下記一般式（１）で表される有機ケイ素化合物、その加水分解縮合物、またはその両方を含む４の圧粉体、
ＳｉＲ1 (4-n)Ｒ2 n （１）
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立して、水素原子、または一つ以上のアミノ基、エポキシ基、酸無水物基、マレイミド基、ビニル基、アリル基、アクリル基、メタアクリル基、もしくはヘテロ環基で置換されていてもよい、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のアリール基もしくは炭素原子数７～２０のアラルキル基を表し、Ｒ2は、それぞれ独立して、水酸基、炭素原子数１～６のアルコキシ基、またはハロゲン原子を表し、ｎは、１～３の整数を表す。）
６． 前記Ｒ1の一部または全部が、炭素原子数１～２０のアルキル基である５の圧粉体、
７． 前記ｎが、３である５または６の圧粉体、
８． 前記固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉末を圧粉成形する工程を有する１～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
９． 下記工程（α）および工程（β）を有する４～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
工程（α）：固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程
工程（β）：前記工程（α）で得られた混合物の圧粉成形を行う工程
１０． 前記工程（α）において、前記固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を加熱混合し、前記固体難燃剤成分（Ａ）を前記非水溶性有機化合物（Ｂ）により表面処理する９の圧粉体の製造方法、
１１． 下記工程（β’）および工程（α’）を有する４～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
工程（β’）：固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体の圧粉成形を行い、第１の圧粉体を得る工程
工程（α’）：前記工程（β’）で得られた第１の圧粉体を、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物によって表面処理を行い、第２の圧粉体を得る工程
１２． 前記非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物が、湿気硬化性コーティング組成物または加熱硬化性コーティング組成物である１１の圧粉体の製造方法
を提供する。
１． 固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含む圧粉体、
２． 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、有機リン化合物、リン酸、リン酸エステル、リン酸塩、有機ホウ素化合物、ホウ酸、ホウ酸エステル、およびホウ酸塩からなる群から選ばれる一種以上である１の圧粉体、
３． 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、ホウ酸である２の圧粉体、
４． 前記固体難燃剤成分（Ａ）１００質量部に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）が０．１～２０質量部含まれる１～３のいずれかの圧粉体、
５． 前記非水溶性有機化合物（Ｂ）が、下記一般式（１）で表される有機ケイ素化合物、その加水分解縮合物、またはその両方を含む４の圧粉体、
ＳｉＲ1 (4-n)Ｒ2 n （１）
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立して、水素原子、または一つ以上のアミノ基、エポキシ基、酸無水物基、マレイミド基、ビニル基、アリル基、アクリル基、メタアクリル基、もしくはヘテロ環基で置換されていてもよい、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のアリール基もしくは炭素原子数７～２０のアラルキル基を表し、Ｒ2は、それぞれ独立して、水酸基、炭素原子数１～６のアルコキシ基、またはハロゲン原子を表し、ｎは、１～３の整数を表す。）
６． 前記Ｒ1の一部または全部が、炭素原子数１～２０のアルキル基である５の圧粉体、
７． 前記ｎが、３である５または６の圧粉体、
８． 前記固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉末を圧粉成形する工程を有する１～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
９． 下記工程（α）および工程（β）を有する４～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
工程（α）：固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程
工程（β）：前記工程（α）で得られた混合物の圧粉成形を行う工程
１０． 前記工程（α）において、前記固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を加熱混合し、前記固体難燃剤成分（Ａ）を前記非水溶性有機化合物（Ｂ）により表面処理する９の圧粉体の製造方法、
１１． 下記工程（β’）および工程（α’）を有する４～７のいずれかの圧粉体の製造方法、
工程（β’）：固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体の圧粉成形を行い、第１の圧粉体を得る工程
工程（α’）：前記工程（β’）で得られた第１の圧粉体を、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物によって表面処理を行い、第２の圧粉体を得る工程
１２． 前記非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物が、湿気硬化性コーティング組成物または加熱硬化性コーティング組成物である１１の圧粉体の製造方法
を提供する。
本発明の圧粉体は、難燃薬剤を優れた機械的強度を維持したまま所望の形状に成形することができ、難燃薬剤の水への溶出を大きく抑制可能である。
また、本発明の圧粉体は、高い嵩密度を有し、難燃薬剤を高濃度に固定化することができるため、木材等に安定的に耐火性能を付与することができる。
また、本発明の圧粉体は、高い嵩密度を有し、難燃薬剤を高濃度に固定化することができるため、木材等に安定的に耐火性能を付与することができる。
以下、本発明について具体的に説明する。
〔１〕圧粉体
本発明に係る圧粉体は、固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含むものである。
本発明で用いる固体難燃剤成分（Ａ）は、特に限定されるものではなく、従来公知の一般的な難燃薬剤を含んでいるものを使用することができる。
その具体例としては、リン系難燃薬剤、窒素系難燃薬剤、ホウ素系難燃薬剤、ハロゲン系難燃薬剤等が挙げられ、これらの中でも、短時間で炭化層を形成し、防炎性能を確保し易い特徴が知られているリン系化合物を含むリン系難燃薬剤や、燃焼時に木材に良質な炭化層を形成することが知られているホウ素系化合物を含むホウ素系難燃薬剤が好ましい。
〔１〕圧粉体
本発明に係る圧粉体は、固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含むものである。
本発明で用いる固体難燃剤成分（Ａ）は、特に限定されるものではなく、従来公知の一般的な難燃薬剤を含んでいるものを使用することができる。
その具体例としては、リン系難燃薬剤、窒素系難燃薬剤、ホウ素系難燃薬剤、ハロゲン系難燃薬剤等が挙げられ、これらの中でも、短時間で炭化層を形成し、防炎性能を確保し易い特徴が知られているリン系化合物を含むリン系難燃薬剤や、燃焼時に木材に良質な炭化層を形成することが知られているホウ素系化合物を含むホウ素系難燃薬剤が好ましい。
リン系化合物としては、例えば、有機リン化合物、リン酸、リン酸エステル、リン酸塩等が挙げられ、その具体例としては、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二グアニジン、ポリリン酸アンモニウム、疎水化ポリリン酸アンモニウム、リン酸グアニル尿素等が挙げられる。
ホウ素系化合物としては、例えば、有機ホウ素化合物、ホウ酸、硼砂、酸化ホウ素、ホウ酸エステル、ホウ酸塩類等が挙げられる。
その他、硫酸アンモニウムや、塩化亜鉛等も固体難燃剤成分（Ａ）として好適に用いることができる。
これらの中でも、特にホウ酸が好ましい。
なお、固体難燃剤成分は、単独で用いても、２種以上併用してもよい。
ホウ素系化合物としては、例えば、有機ホウ素化合物、ホウ酸、硼砂、酸化ホウ素、ホウ酸エステル、ホウ酸塩類等が挙げられる。
その他、硫酸アンモニウムや、塩化亜鉛等も固体難燃剤成分（Ａ）として好適に用いることができる。
これらの中でも、特にホウ酸が好ましい。
なお、固体難燃剤成分は、単独で用いても、２種以上併用してもよい。
本発明の圧粉体は、上記のとおり、固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含むものであり、これによって木材に良好な耐火性を付与することが可能となるが、耐火性能の観点からは難燃剤の含有量は多いほど良好な性能が得られるため、固体難燃剤成分（Ａ）の含有量は９０質量％以上が好ましく、９５質量％以上がより好ましい。
本発明の圧粉体は、固体難燃剤成分（Ａ）が１００質量％のものでもよいが、その他の成分として、非水溶性有機化合物（Ｂ）を含んでいてもよい。
非水溶性有機化合物（Ｂ）は、固体難燃剤成分（Ａ）と混合後、湿気による加水分解縮合反応や、酸素による酸化重合等によって非水溶性となるものであればよく、固体難燃剤成分（Ａ）との混合時に非水溶性を示す化合物である必要はない。
また、非水溶性有機化合物（Ｂ）は、固体難燃剤成分（Ａ）との混合時に固体であってもよく、特に、加熱により溶融し、固体難燃剤成分（Ａ）の表面を被覆し得るものが好適である。
非水溶性有機化合物（Ｂ）は、固体難燃剤成分（Ａ）と混合後、湿気による加水分解縮合反応や、酸素による酸化重合等によって非水溶性となるものであればよく、固体難燃剤成分（Ａ）との混合時に非水溶性を示す化合物である必要はない。
また、非水溶性有機化合物（Ｂ）は、固体難燃剤成分（Ａ）との混合時に固体であってもよく、特に、加熱により溶融し、固体難燃剤成分（Ａ）の表面を被覆し得るものが好適である。
非水溶性有機化合物（Ｂ）の具体例としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタンアクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン変性ポリエステル樹脂、シリコーン変性アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリケート樹脂、フッ素樹脂、塩素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂成分を含有する塗料組成物などが挙げられる。
なお、無溶剤型湿気硬化シリコーン塗料（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）、油性エポキシ塗料（透明エポキシさび止め塗料、ニップホームプロダクツ（株）製）、油性シリコーン塗料（防水一番クリア、日本特殊塗料（株）製）、油性ウレタン塗料（油性ニス、和信ペイント（株）製）等の市販の製品を使用することもできる。
なお、無溶剤型湿気硬化シリコーン塗料（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）、油性エポキシ塗料（透明エポキシさび止め塗料、ニップホームプロダクツ（株）製）、油性シリコーン塗料（防水一番クリア、日本特殊塗料（株）製）、油性ウレタン塗料（油性ニス、和信ペイント（株）製）等の市販の製品を使用することもできる。
特に、非水溶性有機化合物（Ｂ）は、下記一般式（１）で表される有機ケイ素化合物、その加水分解縮合物、またはその両方を含むことが好ましい。
ＳｉＲ1 (4-n)Ｒ2 n （１）
ＳｉＲ1 (4-n)Ｒ2 n （１）
式（１）において、Ｒ1は、それぞれ独立して、水素原子、または一つ以上のアミノ基、エポキシ基、酸無水物基、マレイミド基、ビニル基、アリル基、アクリル基、メタアクリル基、もしくはヘテロ環基で置換されていてもよい、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のアリール基もしくは炭素原子数７～２０のアラルキル基を表し、Ｒ2は、それぞれ独立して水酸基、炭素原子数１～６のアルコキシ基、またはハロゲン原子を表し、ｎは、１～３の整数を表す。
Ｒ1において、炭素原子数１～２０のアルキル基としては、直鎖状、環状、分枝状のいずれでもよく、その具体例としては、メチル、エチル、ｎ－プロピル、ｉ－プロピル、ｎ－ブチル、ｓ－ブチル、ｔ－ブチル、ｎ－ペンチル、ｎ－ヘキシル、ｎ－ヘプチル、ｎ－オクチル、ｎ－ノニル、ｎ－デシル、ｎ－ウンデシル、ｎ－ドデシル、ｎ－トリデシル、ｎ－テトラデシル、ｎ－ペンタデシル、ｎ－ヘキサデシル、ｎ－ヘプタデシル、ｎ－オクタデシル、ｎ－ノナデシル、ｎ－イコシル基等の直鎖または分岐状アルキル基；シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル基等のシクロアルキル基が挙げられる。
炭素原子数６～２０のアリール基としては、フェニル、ビフェニル、ナフチル基等が挙げられる。
炭素原子数７～２０のアラルキル基としては、ベンジル、フェネチル基等が挙げられる。
ヘテロ環基としては、ピペリジル、ピリジル、ピロリル、チエニル基等が挙げられる。
炭素原子数６～２０のアリール基としては、フェニル、ビフェニル、ナフチル基等が挙げられる。
炭素原子数７～２０のアラルキル基としては、ベンジル、フェネチル基等が挙げられる。
ヘテロ環基としては、ピペリジル、ピリジル、ピロリル、チエニル基等が挙げられる。
Ｒ1として、例えば、アルキル基を有する化合物を用いると耐水性良好な圧粉体が得られ、フェニル基やエポキシ基、アミノ基、チオール基、シアノ基、ヒドロキシル基を有する化合物を用いると木材や貼り付け用接着剤との接着性が良好な圧粉体を得ることができる。
特に、耐水性の観点から、Ｒ1の一部または全部は、炭素原子数１～２０のアルキル基が好ましく、炭素原子数６～２０のアルキル基がより好ましい。
特に、耐水性の観点から、Ｒ1の一部または全部は、炭素原子数１～２０のアルキル基が好ましく、炭素原子数６～２０のアルキル基がより好ましい。
Ｒ2において、炭素原子数１～６のアルコキシ基は、その中のアルキル基が直鎖状、環状、分枝状のいずれでもよく、その具体例としては、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ基等が挙げられ、メトキシ、エトキシ基が好ましい。
ハロゲン原子としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素原子が挙げられ、塩素、フッ素原子が好ましい。
ハロゲン原子としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素原子が挙げられ、塩素、フッ素原子が好ましい。
上記非水溶性有機化合物（Ｂ）全体に対する一般式（１）で表されるケイ素化合物およびその加水分解縮合物の含有割合は、２５質量％以上が好ましく、５０質量％がより好ましく、８０質量％以上がより一層好ましい。
本発明において、特に断りのない限り、上記一般式（１）においてｎ＝１で表されるケイ素化合物に由来するシロキサン単位をＭ単位、ｎ＝２で表されるケイ素化合物に由来するシロキサン単位をＤ単位、ｎ＝３で表されるケイ素化合物に由来するシロキサン単位をＴ単位と呼ぶ。
本発明では、無機化合物の表面処理性に優れるＴ単位（ｎ＝３）を含むケイ素化合物が好ましい。なお、ケイ素化合物の各構成単位の比は、例えば、29Ｓｉ－ＮＭＲ（核磁気共鳴）シグナルの化学シフトと積分値の比を用いた公知の方法で確認することができる。
本発明では、無機化合物の表面処理性に優れるＴ単位（ｎ＝３）を含むケイ素化合物が好ましい。なお、ケイ素化合物の各構成単位の比は、例えば、29Ｓｉ－ＮＭＲ（核磁気共鳴）シグナルの化学シフトと積分値の比を用いた公知の方法で確認することができる。
上記一般式（１）で表されるケイ素化合物の具体例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ブチルトリイソプロポキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ペンチルトリエトキシシラン、ペンチルトリイソプロポキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘキシルトリイソプロポキシシラン、ヘプチルトリメトキシシラン、へプチルトリエトキシシラン、ヘプチルトリイソプロポキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリイソプロポキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、デシルトリイソプロポキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、ドデシルトリエトキシシラン、ドデシルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ－アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ－クロロプロピルトリメトキシシラン、３，３，３－トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、３，３，３－トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ－イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、γ－イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のＴ単位モノマー；
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ－アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のＤ単位モノマー；
トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、ｎ－プロピルジメチルメトキシシラン、ｎ－プロピルジエチルメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルジメチルメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルジエチルメトキシシラン、プロピルジメチルエトキシシラン、ｎ－ブチルジメチルメトキシシラン、ｎ－ブチルジメチルエトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルメトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルエトキシシラン、ｎ－ペンチルジメチルメトキシシラン、ｎ－ペンチルジメチルエトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルメトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルエトキシシラン、ｎ－デシルジメチルメトキシシラン、ｎ－デシルジメチルエトキシシラン、トリメチルシラノール、トリエチルシラノール、ｎ－プロピルジメチルシラノール、ｎ－プロピルジエチルシラノール、ｉｓｏ－プロピルジメチルシラノール、ｉｓｏ－プロピルジエチルシラノール、プロピルジメチルシラノール、ｎ－ブチルジメチルシラノール、ｎ－ヘキシルジメチルシラノール、ｎ－ペンチルジメチルシラノール、ｎ－デシルジメチルシラノール、γ－アミノプロピルジメチルメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルジメチルメトキシシラン等のＭ単位モノマー；
上記Ｔ、Ｄ、Ｍ単位モノマーの加水分解縮合物、共加水分解縮合物等が挙げられる。
ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルメチルジメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ－アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のＤ単位モノマー；
トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、ｎ－プロピルジメチルメトキシシラン、ｎ－プロピルジエチルメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルジメチルメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルジエチルメトキシシラン、プロピルジメチルエトキシシラン、ｎ－ブチルジメチルメトキシシラン、ｎ－ブチルジメチルエトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルメトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルエトキシシラン、ｎ－ペンチルジメチルメトキシシラン、ｎ－ペンチルジメチルエトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルメトキシシラン、ｎ－ヘキシルジメチルエトキシシラン、ｎ－デシルジメチルメトキシシラン、ｎ－デシルジメチルエトキシシラン、トリメチルシラノール、トリエチルシラノール、ｎ－プロピルジメチルシラノール、ｎ－プロピルジエチルシラノール、ｉｓｏ－プロピルジメチルシラノール、ｉｓｏ－プロピルジエチルシラノール、プロピルジメチルシラノール、ｎ－ブチルジメチルシラノール、ｎ－ヘキシルジメチルシラノール、ｎ－ペンチルジメチルシラノール、ｎ－デシルジメチルシラノール、γ－アミノプロピルジメチルメトキシシラン、Ｎ－（２－アミノエチル）アミノプロピルジメチルメトキシシラン等のＭ単位モノマー；
上記Ｔ、Ｄ、Ｍ単位モノマーの加水分解縮合物、共加水分解縮合物等が挙げられる。
上記非水溶性有機化合物（Ｂ）を用いる場合、その含有量は、上記固体難燃剤成分（Ａ）１００質量部に対し、０．１～２０質量部が好ましく、０．５～１０質量部がより好ましく、１～５質量部がより一層好ましい。このような範囲であれば、圧粉体の耐水性、耐火性が良好なものとなる。
なお、本発明の圧粉体は、本発明の効果を阻害しない範囲で、上記成分以外にも紫外線吸収剤、防蟻剤、酸化防止剤等の付加効果を発揮する添加剤を含んでいてもよい。
本発明の圧粉体の錠剤硬度（破壊強度）は、特に制限されるものではないが、圧粉体の運搬や使用時に、割れやカケ等による不良品の発生を抑制するという点から、１Ｎ以上が好ましく、１０Ｎ以上がより好ましく、５０Ｎ以上がより一層好ましい。
なお、錠剤硬度は、錠剤硬度計（ミニ錠剤硬度計ＫＤ３、（株）富士薬品機械（株））等により測定することができる。
なお、錠剤硬度は、錠剤硬度計（ミニ錠剤硬度計ＫＤ３、（株）富士薬品機械（株））等により測定することができる。
本発明の圧粉体の形状に特に制限はなく、円柱状、球状、立方体状等の様々な形状とすることができる。例えば、木材中に設置した空隙に難燃剤が埋め込まれた耐火木材を作製する場合、空隙の形状と同様の形状を有するほど、木材と難燃剤間との空隙が少なくなって高密度に難燃剤を充填することができる結果、耐火性能の向上が期待できることから、空隙の形状に適した形状に成形することが好ましい。
また、空隙を少なくする観点から、圧粉体の体積は、０．１ｃｍ3以上が好ましく、０．５ｃｍ3以上がより好ましく、１．０ｃｍ3以上がより一層好ましい。
また、空隙を少なくする観点から、圧粉体の体積は、０．１ｃｍ3以上が好ましく、０．５ｃｍ3以上がより好ましく、１．０ｃｍ3以上がより一層好ましい。
〔２〕圧粉体の製造方法
次に、本発明の圧粉体の製造方法について詳細に説明する。
本発明の圧粉体は、上記固体難燃剤成分（Ａ）、および必要に応じて用いられる上記非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む粉末を圧粉成形して得ることができる。これにより、難燃剤成分を十分な機械的強度を維持したまま所望の形状に成形することができ、さらに耐水性が向上する。
次に、本発明の圧粉体の製造方法について詳細に説明する。
本発明の圧粉体は、上記固体難燃剤成分（Ａ）、および必要に応じて用いられる上記非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む粉末を圧粉成形して得ることができる。これにより、難燃剤成分を十分な機械的強度を維持したまま所望の形状に成形することができ、さらに耐水性が向上する。
本発明の圧粉体の製造方法に特に制限はないが、固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）の双方を含む圧粉体の製造方法としては、下記工程（α）および工程（β）を有する第１の製造方法、または下記工程（α′）および工程（β′）を有する第２の製造方法が好ましい。
〔第１の製造方法〕
工程（α）：固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程
工程（β）：工程（α）で得られた混合物の圧粉成形を行う工程
工程（α）：固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程
工程（β）：工程（α）で得られた混合物の圧粉成形を行う工程
〔第２の製造方法〕
工程（β’）：固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体の圧粉成形を行い、第１の圧粉体を得る工程
工程（α’）：工程（β’）で得られた第１の圧粉体に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物により第１の圧粉体の表面処理を行い、第２の圧粉体を得る工程
工程（β’）：固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体の圧粉成形を行い、第１の圧粉体を得る工程
工程（α’）：工程（β’）で得られた第１の圧粉体に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物により第１の圧粉体の表面処理を行い、第２の圧粉体を得る工程
上記第１の製造方法の工程（α）において、固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程は、両成分を均一に混合可能であればどのような手段を用いて行ってもよい。
特に、非水溶性有機化合物（Ｂ）が液体である場合、固体難燃剤成分（Ａ）を撹拌中に非水溶性有機化合物（Ｂ）を滴下、またはスプレー噴霧することで均一に混合することができる。このような混合が可能な粉体処理装置としては、ヘンシェルミキサー等が挙げられる。
この際、粉体を加熱混合することで、固体難燃剤成分（Ａ）の非水溶性有機化合物（Ｂ）による表面処理がより加速され、作業時間の短縮が図れることから、加熱混合することが特に好ましい。加熱の際の温度は特に制限されないが、５０～１２０℃が好ましい。
特に、非水溶性有機化合物（Ｂ）が液体である場合、固体難燃剤成分（Ａ）を撹拌中に非水溶性有機化合物（Ｂ）を滴下、またはスプレー噴霧することで均一に混合することができる。このような混合が可能な粉体処理装置としては、ヘンシェルミキサー等が挙げられる。
この際、粉体を加熱混合することで、固体難燃剤成分（Ａ）の非水溶性有機化合物（Ｂ）による表面処理がより加速され、作業時間の短縮が図れることから、加熱混合することが特に好ましい。加熱の際の温度は特に制限されないが、５０～１２０℃が好ましい。
本発明の製造方法において、圧粉成形に用られる装置は特に限定されず、例えば、ブリケットマシン、打錠機、ペレタイザー等の装置を用いることができる。
例えば、打錠機を用いる場合、打錠圧は０．１ｋＮ以上が好ましく、１ｋＮ以上がより好ましく、５ｋＮ以上がより一層好ましい。０．１ｋＮ以上の打錠圧で圧粉成形することで、形状保持性や耐水性が良好となる。打錠圧の上限に関して特に制限は無いが、２０ｋＮ以下が好ましい。
なお、圧粉成形に際し、所望の形状に対して圧力はどのような方向から加えられてもよい。
例えば、打錠機を用いる場合、打錠圧は０．１ｋＮ以上が好ましく、１ｋＮ以上がより好ましく、５ｋＮ以上がより一層好ましい。０．１ｋＮ以上の打錠圧で圧粉成形することで、形状保持性や耐水性が良好となる。打錠圧の上限に関して特に制限は無いが、２０ｋＮ以下が好ましい。
なお、圧粉成形に際し、所望の形状に対して圧力はどのような方向から加えられてもよい。
上記第２の製造方法の工程（β’）において、固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体を圧粉成形する手法としては、上記第１の製造方法における圧粉成形と同様にして行うことができ、打錠機を用いる場合の打錠圧も上記と同様である。
また、工程（α’）において、上記工程（β’）で得られた第１の圧粉体に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物により上記第１の圧粉体の表面処理を行う方法としては、公知の手法から適宜選択すればよく、例えば、刷毛塗り、スプレー、浸漬、フローコート等の各種塗布方法を用いることができる。また、圧粉体の表面コーティング装置としては公知の錠剤糖衣機等を用いることができる。
また、工程（α’）において、上記工程（β’）で得られた第１の圧粉体に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物により上記第１の圧粉体の表面処理を行う方法としては、公知の手法から適宜選択すればよく、例えば、刷毛塗り、スプレー、浸漬、フローコート等の各種塗布方法を用いることができる。また、圧粉体の表面コーティング装置としては公知の錠剤糖衣機等を用いることができる。
工程（α’）で用いる、非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物は、湿気硬化性コーティング組成物または加熱硬化性コーティング組成物が好ましい。
それらの具体例としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタンアクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン変性ポリエステル樹脂、シリコーン変性アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリケート樹脂、フッ素樹脂、塩素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂成分を含有する湿気硬化性または加熱硬化性の塗料組成物などが挙げられ、例えば、無溶剤型湿気硬化シリコーンコーティング組成物（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）等の市販品を使用することもできる。
それらの具体例としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ウレタンアクリル樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン変性ポリエステル樹脂、シリコーン変性アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリケート樹脂、フッ素樹脂、塩素系樹脂、ポリオレフィン樹脂等の樹脂成分を含有する湿気硬化性または加熱硬化性の塗料組成物などが挙げられ、例えば、無溶剤型湿気硬化シリコーンコーティング組成物（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）等の市販品を使用することもできる。
以下、実施例および比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１－１］
ホウ酸粉末（ＯＰＴＩＢＯＲ－ＴＧ、Ｂｏｒａｘ社製、以下同様）をφ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機（ＦＹ－ＴＰＦ－１００Ｓ、（株）富士薬品機械製、以下同様）を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
ホウ酸粉末（ＯＰＴＩＢＯＲ－ＴＧ、Ｂｏｒａｘ社製、以下同様）をφ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機（ＦＹ－ＴＰＦ－１００Ｓ、（株）富士薬品機械製、以下同様）を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－２］
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびデシルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－３１０３Ｃ、信越化学工業（株）製、以下同様）１質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合物を金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．９ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびデシルトリメトキシシラン（ＫＢＭ－３１０３Ｃ、信越化学工業（株）製、以下同様）１質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合物を金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．９ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－３］
工程αにおいて、デシルトリメトキシシランの添加量を５質量部に変更した以外は、実施例１－２と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
工程αにおいて、デシルトリメトキシシランの添加量を５質量部に変更した以外は、実施例１－２と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－４］
工程αにおいて、デシルトリメトキシシランの添加量を１０質量部に変更した以外は、実施例１－２と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１５．１ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
工程αにおいて、デシルトリメトキシシランの添加量を１０質量部に変更した以外は、実施例１－２と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１５．１ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－５］
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンオリゴマー（ＫＲ－５００、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合物を金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．５ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンオリゴマー（ＫＲ－５００、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合物を金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．５ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－６］
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンレジン粉体（ＫＲ２２０ＬＰ、軟化点６０～８０℃、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合した粉体を、金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．９ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
（工程α）
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンレジン粉体（ＫＲ２２０ＬＰ、軟化点６０～８０℃、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、振盪して混合した。混合した粉体を、金属製の容器に移し、大気下１０５℃で２時間加熱した後、ミキサーにて解砕することで表面処理ホウ酸粉末を得た。
（工程β）
上記工程αで得られた表面処理ホウ酸を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．９ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－７］
（工程β′）
ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
（工程α′）
上記工程α′で得られた圧粉体１００質量部を、ポリエチレン製の袋に入れ、その中にデシルトリメトキシシラン１質量部を噴霧し、袋を振盪した後、圧粉体をシャーレに取り出し、２５℃大気下で５日間静置して表面処理圧粉体を得た。
（工程β′）
ホウ酸粉末を、φ９．５ｍｍの円柱錠剤成形用金型を取り付けた単式打錠機を用いて打錠圧力１０ｋＮで圧粉成形し、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
（工程α′）
上記工程α′で得られた圧粉体１００質量部を、ポリエチレン製の袋に入れ、その中にデシルトリメトキシシラン１質量部を噴霧し、袋を振盪した後、圧粉体をシャーレに取り出し、２５℃大気下で５日間静置して表面処理圧粉体を得た。
［実施例１－８］
工程α′において、デシルトリメトキシシランの噴霧量を２質量部に変更した以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
工程α′において、デシルトリメトキシシランの噴霧量を２質量部に変更した以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－９］
工程α′において、デシルトリメトキシシランをメチルメトキシシロキサンオリゴマー（ＫＲ－５００、信越化学工業（株）製）に変更し、噴霧量を２質量部とした以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．８ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
工程α′において、デシルトリメトキシシランをメチルメトキシシロキサンオリゴマー（ＫＲ－５００、信越化学工業（株）製）に変更し、噴霧量を２質量部とした以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．８ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［実施例１－１０］
工程α′において、デシルトリメトキシシランを、メチルメトキシシロキサンオリゴマーを含む無溶剤型湿気硬化塗料（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）に変更し、噴霧量を２質量部とした以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
工程α′において、デシルトリメトキシシランを、メチルメトキシシロキサンオリゴマーを含む無溶剤型湿気硬化塗料（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）に変更し、噴霧量を２質量部とした以外は、実施例１－７と同様の操作を行い、φ９．５ｍｍ×高さ１４．７ｍｍの円柱状圧粉体を得た。
［比較例１－１］
ホウ酸粉末そのものを固体難燃剤として用いた。
ホウ酸粉末そのものを固体難燃剤として用いた。
［比較例１－２］
ホウ酸粉末１質量部をイオン交換水２０質量部に溶解した溶液を、プラスチック製の筒（φ＝１０ｍｍ）に入れ、大気下開放系において、８０℃で７日間乾燥させた。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
ホウ酸粉末１質量部をイオン交換水２０質量部に溶解した溶液を、プラスチック製の筒（φ＝１０ｍｍ）に入れ、大気下開放系において、８０℃で７日間乾燥させた。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
［比較例１－３］
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンオリゴマーを含む無溶剤型湿気硬化コーティング組成物（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、金属製の薬さじで撹拌混合した。混合した粉体をプラスチック製の筒（φ＝１０ｍｍ）に入れ、大気下開放系において、８０℃で１日間乾燥させた。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
ホウ酸粉末１００質量部、およびメチルメトキシシロキサンオリゴマーを含む無溶剤型湿気硬化コーティング組成物（ＫＲ－４００、信越化学工業（株）製）５質量部を、プラスチック容器内に加え、金属製の薬さじで撹拌混合した。混合した粉体をプラスチック製の筒（φ＝１０ｍｍ）に入れ、大気下開放系において、８０℃で１日間乾燥させた。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
［比較例１－４］
ＫＲ－４００の添加量を１０質量部に変更した以外は、比較例１－３と同様の操作を行って固体を得た。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
ＫＲ－４００の添加量を１０質量部に変更した以外は、比較例１－３と同様の操作を行って固体を得た。得られた固体は非常に脆く、所望の形状のまま取り出すことができなかった。
上記実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体、比較例１－１の粉体および比較例１－２～１－４で得られた固体について、以下の各試験を行った結果を表１に示す。
［固体難燃剤成分含有率］
（固体難燃剤成分の質量）／（固体難燃剤成分の質量＋非水溶性有機化合物の質量）×１００（％）として算出した。
［形状保持性］
成形後、所定の型枠から割れなど無く取り出せた場合を「○」、割れが発生した場合を「×」として評価した。
［錠剤硬度］
錠剤硬度計（ミニ錠剤硬度計ＫＤ３、（株）富士薬品機械製）を用いて円柱状サンプルの側面から圧力をかけた際に、錠剤が崩壊した際の力（Ｎ）を記載した。
［耐水試験後残存率］
プラスチック製容器に、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体と、圧粉体１質量部に対して１０質量部のイオン交換水を加え、密閉系で２４時間静置した。静置後のサンプルをろ紙を用いて不溶固体成分と溶液成分に分離し、さらに１０質量部のイオン交換水を用いてろ紙上の固体を洗浄し、その際の洗浄液も溶液成分として回収した。分離した溶液成分中のイオン交換水を、開放系で８０℃３日乾燥して除去し、イオン交換水中に溶出した固体難燃剤成分の質量を計量した。耐水試験後残存率は、（耐水試験前の円柱状圧粉体の質量－イオン交換水中に溶出した固体難燃剤成分の質量）/（耐水試験前の円柱状圧粉体の質量）×１００（質量％）として算出した。
比較例１－１～１－４で得られた固体に関しても、上記実施例１－１～１－１０と同様の操作にて耐水試験後残存率を算出した。
［嵩密度］
実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体に関しては、体積に対する質量から嵩密度を算出した。比較例１－１の粉体に関しては、パウダテスタ（ＰＴ－Ｘ型、ホソカワミクロン（株）製）を用いて、固め嵩密度を算出した。比較例１－２～１－４で得られた固体に関しては、ミキサーにて固体を解砕した後、パウダテスタ（ＰＴ－Ｘ型、ホソカワミクロン（株）製）を用いて、固め嵩密度を算出した。
［固体難燃剤成分含有率］
（固体難燃剤成分の質量）／（固体難燃剤成分の質量＋非水溶性有機化合物の質量）×１００（％）として算出した。
［形状保持性］
成形後、所定の型枠から割れなど無く取り出せた場合を「○」、割れが発生した場合を「×」として評価した。
［錠剤硬度］
錠剤硬度計（ミニ錠剤硬度計ＫＤ３、（株）富士薬品機械製）を用いて円柱状サンプルの側面から圧力をかけた際に、錠剤が崩壊した際の力（Ｎ）を記載した。
［耐水試験後残存率］
プラスチック製容器に、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体と、圧粉体１質量部に対して１０質量部のイオン交換水を加え、密閉系で２４時間静置した。静置後のサンプルをろ紙を用いて不溶固体成分と溶液成分に分離し、さらに１０質量部のイオン交換水を用いてろ紙上の固体を洗浄し、その際の洗浄液も溶液成分として回収した。分離した溶液成分中のイオン交換水を、開放系で８０℃３日乾燥して除去し、イオン交換水中に溶出した固体難燃剤成分の質量を計量した。耐水試験後残存率は、（耐水試験前の円柱状圧粉体の質量－イオン交換水中に溶出した固体難燃剤成分の質量）/（耐水試験前の円柱状圧粉体の質量）×１００（質量％）として算出した。
比較例１－１～１－４で得られた固体に関しても、上記実施例１－１～１－１０と同様の操作にて耐水試験後残存率を算出した。
［嵩密度］
実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体に関しては、体積に対する質量から嵩密度を算出した。比較例１－１の粉体に関しては、パウダテスタ（ＰＴ－Ｘ型、ホソカワミクロン（株）製）を用いて、固め嵩密度を算出した。比較例１－２～１－４で得られた固体に関しては、ミキサーにて固体を解砕した後、パウダテスタ（ＰＴ－Ｘ型、ホソカワミクロン（株）製）を用いて、固め嵩密度を算出した。
表１に示されるように、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体は、機械的強度を維持したまま成形可能であることがわかる。
また、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体は、比較例１－１や比較例１－２で得られた、圧粉成型または非水溶性有機化合物による表面処理を行っていない固体難燃剤成分と比較して、固体難燃剤成分の水への溶出量が大きく抑制されていることがわかる。これは、圧粉成形により、粉末の状態と比較して水と接触する面積を削減出来ることに加え、高密度に凝集させることによる分子間相互作用の影響が考えられる。
さらに、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体は、高い嵩密度を有していることから、固体難燃剤成分を高濃度に固定化することが可能であるため、様々な部材に耐火性を付与する点において有用である。
また、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体は、比較例１－１や比較例１－２で得られた、圧粉成型または非水溶性有機化合物による表面処理を行っていない固体難燃剤成分と比較して、固体難燃剤成分の水への溶出量が大きく抑制されていることがわかる。これは、圧粉成形により、粉末の状態と比較して水と接触する面積を削減出来ることに加え、高密度に凝集させることによる分子間相互作用の影響が考えられる。
さらに、実施例１－１～１－１０で得られた圧粉体は、高い嵩密度を有していることから、固体難燃剤成分を高濃度に固定化することが可能であるため、様々な部材に耐火性を付与する点において有用である。
［実施例２－１］
図１に示される、複数の開孔２１が形成された、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚み１５ｍｍの針葉樹合板からなる木質基材２０と、上記開孔２１の一方を封止するように上記木質基材２０の厚み方向Ｚの片面に配設された、開孔を有しない針葉樹合板からなる封止層４と、上記開孔２１に充填された難燃薬剤含有固形物３０と、を備えて構成される難燃薬剤保持層１０を接着して、図２に示される耐火性木質複合材１を製造する際の作業性を確認した。
この場合、開孔２１の直径は１０ｍｍであり、Ｘ方向およびＹ方向における開孔２１の中心点２１ａの間隔ＴｘおよびＴｙはいずれも２０ｍｍであった（図１（ｂ）参照）。
開孔２１に充填する難燃薬剤含有固形物３０としては、実施例１－３で得られた圧粉体を使用した。難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を開孔２１に充填し、開孔２１を有する面同士が接着面となるように酢酸ビニル系接着剤をローラーで塗布し、難燃薬剤保持層１０どうしの接着を行い、耐火性木質複合材１を得た（図２参照）。
図１に示される、複数の開孔２１が形成された、縦１００ｍｍ、横１００ｍｍ、厚み１５ｍｍの針葉樹合板からなる木質基材２０と、上記開孔２１の一方を封止するように上記木質基材２０の厚み方向Ｚの片面に配設された、開孔を有しない針葉樹合板からなる封止層４と、上記開孔２１に充填された難燃薬剤含有固形物３０と、を備えて構成される難燃薬剤保持層１０を接着して、図２に示される耐火性木質複合材１を製造する際の作業性を確認した。
この場合、開孔２１の直径は１０ｍｍであり、Ｘ方向およびＹ方向における開孔２１の中心点２１ａの間隔ＴｘおよびＴｙはいずれも２０ｍｍであった（図１（ｂ）参照）。
開孔２１に充填する難燃薬剤含有固形物３０としては、実施例１－３で得られた圧粉体を使用した。難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を開孔２１に充填し、開孔２１を有する面同士が接着面となるように酢酸ビニル系接着剤をローラーで塗布し、難燃薬剤保持層１０どうしの接着を行い、耐火性木質複合材１を得た（図２参照）。
［実施例２－２］
木質基材２０の開孔２１に難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を充填する際、開孔２１に酢酸ビニル系接着剤を塗布した以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
木質基材２０の開孔２１に難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を充填する際、開孔２１に酢酸ビニル系接着剤を塗布した以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
［実施例２－３］
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、実施例１－６で得られた圧粉体を難燃薬剤含有固形物３０として用いた以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、実施例１－６で得られた圧粉体を難燃薬剤含有固形物３０として用いた以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
［実施例２－４］
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、実施例１－６で得られた圧粉体を難燃薬剤含有固形物３０として用いた以外は、実施例２－２と同様の試験を行った。
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、実施例１－６で得られた圧粉体を難燃薬剤含有固形物３０として用いた以外は、実施例２－２と同様の試験を行った。
［比較例２－１］
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、ホウ酸粉末を用いた以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
実施例１－３で得られた圧粉体に代えて、ホウ酸粉末を用いた以外は、実施例２－１と同様の試験を行った。
上記実施例２－１～２－４および比較例２－１におけるローラーを用いた塗布時の作業性について、スムーズに塗れるものを〇、粉がへばりついてうまく塗れないものを×として評価した。
また、同じく張り合わせ時の作業性について、逆さまにしても難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれずにスムーズに張り合わせられるものを〇、向きに気を付けて貼り合わせれば難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれずに張り合わせられるものを△、張り合わせ時に難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれるものを×として評価した。評価結果を表２にまとめて示す。
また、同じく張り合わせ時の作業性について、逆さまにしても難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれずにスムーズに張り合わせられるものを〇、向きに気を付けて貼り合わせれば難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれずに張り合わせられるものを△、張り合わせ時に難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）がこぼれるものを×として評価した。評価結果を表２にまとめて示す。
表２に示されるように、実施例１－３および実施例１－６の圧粉体を用いた実施例２－１～２－４では、作業性が良好であることがわかる。一方、難燃薬剤含有固形物として粉末を用いた比較例２－１では、難燃薬剤含有固形物の木材表面への流出が避けられないことから、接着性を大きく阻害し、また、扉の開閉などによる気流の変化や作業台の振動等でも舞い上がる可能性が高く、作業環境が大きく制限される危険性がある。
［実施例３－１］
図３に示されるように、複数の開孔２１が形成された、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み１５ｍｍの針葉樹合板からなる木質基材２０と、上記開孔２１の一方を封止するように上記木質基材２０の厚み方向Ｚの片側に配された、開孔を有しない針葉樹合板からなる封止層４と、上記開孔２１に充填された難燃薬剤含有固形物３０と、を備えて構成される難燃薬剤保持層１０を接着して耐火性木質複合材２を製造した。
この場合、開孔２１の直径は１０ｍｍであり、Ｘ方向およびＹ方向における開孔２１の中心点２１ａの間隔ＴｘおよびＴｙはいずれも２０ｍｍであった（図４（ａ）参照）。
開孔２１に充填する難燃薬剤含有固形物３０としては、実施例１－３で得られた圧粉体を使用した。難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を開孔２１に充填し、難燃薬剤保持層１０を作製した。
得られた厚さ１５ｍｍの難燃薬剤保持層１０を、開孔２１どうしが重ならないように、Ｚ方向に３つ積層した（図４（ｂ）参照）。重なり合う難燃薬剤保持層１０の開孔２１の中心点２１ａどうしは、Ｘ方向およびＹ方向にそれぞれ１０ｍｍずれていた。
続いて、積層した難燃薬剤保持層１０のＺ方向における最下面に、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み２４ｍｍの針葉樹からなる合板（図示省略）を積層し、接着した。なお、難燃薬剤保持層１０および合板の接着には、レゾルシノール・フェノール共縮合樹脂（ディアノールＤ－３３Ｎ、（株）オーシカ製）を使用した。
このようにして製造した、耐火性木質複合材２および合板の積層体における難燃薬剤保持層１０の面以外の面をセラミックブランケットと石膏ボードで養生し、燃焼試験用試験体とした。
図３に示されるように、複数の開孔２１が形成された、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み１５ｍｍの針葉樹合板からなる木質基材２０と、上記開孔２１の一方を封止するように上記木質基材２０の厚み方向Ｚの片側に配された、開孔を有しない針葉樹合板からなる封止層４と、上記開孔２１に充填された難燃薬剤含有固形物３０と、を備えて構成される難燃薬剤保持層１０を接着して耐火性木質複合材２を製造した。
この場合、開孔２１の直径は１０ｍｍであり、Ｘ方向およびＹ方向における開孔２１の中心点２１ａの間隔ＴｘおよびＴｙはいずれも２０ｍｍであった（図４（ａ）参照）。
開孔２１に充填する難燃薬剤含有固形物３０としては、実施例１－３で得られた圧粉体を使用した。難燃薬剤含有固形物３０（圧粉体）を開孔２１に充填し、難燃薬剤保持層１０を作製した。
得られた厚さ１５ｍｍの難燃薬剤保持層１０を、開孔２１どうしが重ならないように、Ｚ方向に３つ積層した（図４（ｂ）参照）。重なり合う難燃薬剤保持層１０の開孔２１の中心点２１ａどうしは、Ｘ方向およびＹ方向にそれぞれ１０ｍｍずれていた。
続いて、積層した難燃薬剤保持層１０のＺ方向における最下面に、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み２４ｍｍの針葉樹からなる合板（図示省略）を積層し、接着した。なお、難燃薬剤保持層１０および合板の接着には、レゾルシノール・フェノール共縮合樹脂（ディアノールＤ－３３Ｎ、（株）オーシカ製）を使用した。
このようにして製造した、耐火性木質複合材２および合板の積層体における難燃薬剤保持層１０の面以外の面をセラミックブランケットと石膏ボードで養生し、燃焼試験用試験体とした。
［実施例３－２］
難燃薬剤含有固形物３０として、実施例１－３で得られた圧粉体に代えて実施例１－６で得られた圧粉体を用いた以外は、実施例３－１と同様の手順で試験体を製造した。
難燃薬剤含有固形物３０として、実施例１－３で得られた圧粉体に代えて実施例１－６で得られた圧粉体を用いた以外は、実施例３－１と同様の手順で試験体を製造した。
［比較例３－１］
難燃薬剤保持層１０に代えて、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み２４ｍｍのラワン合板を２層重ねて用いた以外は、実施例３－１と同様の手順で試験体を製造した。
難燃薬剤保持層１０に代えて、縦４２０ｍｍ、横３５０ｍｍ、厚み２４ｍｍのラワン合板を２層重ねて用いた以外は、実施例３－１と同様の手順で試験体を製造した。
［燃焼試験］
実施例３－１、実施例３－２および比較例３－１で得られた各試験体を、燃焼試験炉に収容した。試験体において、合板を配置した面とは逆側の面（難燃薬剤保持層１０側の面）が一面加熱される加熱面である。
通常の火災を想定したＩＳＯ８３４標準加熱により１時間加熱を行い、加熱終了後、加熱時間の３倍以上の時間（３時間以上、約４時間）の炉内放冷を行った。その際、実施例３－１、実施例３－２、および比較例３－１では、炉内、鉛直方向の上側の面から９０ｍｍ、１００ｍｍ、１１０ｍｍの位置において加熱面からの深さが１５ｍｍ、３０ｍｍ、４５ｍｍとなる位置（それぞれ上１５、上３０、上４５と表記する）、および鉛直方向の下側の面から９０ｍｍ、１００ｍｍ、１１０ｍｍの位置において加熱面からの深さが１５ｍｍ、３０ｍｍ、４５ｍｍとなる位置（それぞれ下１５、下３０、下４５と表記する）における温度変化を計測し、各位置における温度の継時的変化を確認した。
実施例３－１、実施例３－２および比較例３－１で得られた各試験体を、燃焼試験炉に収容した。試験体において、合板を配置した面とは逆側の面（難燃薬剤保持層１０側の面）が一面加熱される加熱面である。
通常の火災を想定したＩＳＯ８３４標準加熱により１時間加熱を行い、加熱終了後、加熱時間の３倍以上の時間（３時間以上、約４時間）の炉内放冷を行った。その際、実施例３－１、実施例３－２、および比較例３－１では、炉内、鉛直方向の上側の面から９０ｍｍ、１００ｍｍ、１１０ｍｍの位置において加熱面からの深さが１５ｍｍ、３０ｍｍ、４５ｍｍとなる位置（それぞれ上１５、上３０、上４５と表記する）、および鉛直方向の下側の面から９０ｍｍ、１００ｍｍ、１１０ｍｍの位置において加熱面からの深さが１５ｍｍ、３０ｍｍ、４５ｍｍとなる位置（それぞれ下１５、下３０、下４５と表記する）における温度変化を計測し、各位置における温度の継時的変化を確認した。
図５に示されるように、実施例３－１および実施例３－２の試験体では、加熱終了後の試験体温度は安定しており、緩やかに下降していた。また、実施例３－１および実施例３－２の試験体では、燃え止まりが確認でき、１時間耐火性能を有していることが確認できた。さらに、炭化層に大きなひび割れや脱落は見られなかった。
一方、比較例３－１では、燃え止まりが確認できず、炭化層に大きなひび割れや脱落が見られた。また、図６に示されるように、加熱終了後にも燃焼がおさまらず、試験体内の温度が低下しなかった。加熱開始１８０分後には燃え抜けの可能性があると判断し、試験を中止した。
さらに、比較例３－１においては目視にて燃え止まりが確認できず、炭化層に大きなひび割れや脱落が見られた。
一方、比較例３－１では、燃え止まりが確認できず、炭化層に大きなひび割れや脱落が見られた。また、図６に示されるように、加熱終了後にも燃焼がおさまらず、試験体内の温度が低下しなかった。加熱開始１８０分後には燃え抜けの可能性があると判断し、試験を中止した。
さらに、比較例３－１においては目視にて燃え止まりが確認できず、炭化層に大きなひび割れや脱落が見られた。
以上の耐火試験の結果から、本発明の圧粉体を、木材の適切な部位に固定化することで木材に良好な耐火性を付与することが可能であることが示された。これは、本発明の圧粉体は、嵩密度が大きいために木材に高集積化可能であることや、優れた機械的強度を有することで、燃焼時の粉末としての脱落が抑制されたためであると考えられる。
１，２ 耐火性木質複合材
１０ 難燃薬剤保持層
２０ 木質基材
２１ 開孔
２１ａ 開孔の中心点
３０ 難燃薬剤含有固形物
４ 封止層
Ｔｘ Ｘ方向における開孔の中心点の間隔
Ｔｙ Ｙ方向における開孔の中心点の間隔
１０ 難燃薬剤保持層
２０ 木質基材
２１ 開孔
２１ａ 開孔の中心点
３０ 難燃薬剤含有固形物
４ 封止層
Ｔｘ Ｘ方向における開孔の中心点の間隔
Ｔｙ Ｙ方向における開孔の中心点の間隔
Claims (10)
- 固体難燃剤成分（Ａ）を８０質量％以上含み、
前記固体難燃剤成分（Ａ）１００質量部に対し、非水溶性有機化合物（Ｂ）が０．１～２０質量部含まれ、
前記非水溶性有機化合物（Ｂ）が、下記一般式（１）で表される有機ケイ素化合物、その加水分解縮合物、またはその両方を含む圧粉体。
ＳｉＲ1 (4-n)Ｒ2 n （１）
（式中、Ｒ1は、それぞれ独立して、水素原子、または一つ以上のアミノ基、エポキシ基、酸無水物基、マレイミド基、ビニル基、アリル基、アクリル基、メタアクリル基、もしくはヘテロ環基で置換されていてもよい、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のアリール基もしくは炭素原子数７～２０のアラルキル基を表し、Ｒ2は、それぞれ独立して、水酸基、炭素原子数１～６のアルコキシ基、またはハロゲン原子を表し、ｎは、１～３の整数を表す。） - 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、有機リン化合物、リン酸、リン酸エステル、リン酸塩、有機ホウ素化合物、ホウ酸、ホウ酸エステル、およびホウ酸塩からなる群から選ばれる一種以上である請求項１記載の圧粉体。
- 前記固体難燃剤成分（Ａ）が、ホウ酸である請求項２記載の圧粉体。
- 前記Ｒ1の一部または全部が、炭素原子数１～２０のアルキル基である請求項１～３のいずれか１項記載の圧粉体。
- 前記ｎが、３である請求項１～４のいずれか１項記載の圧粉体。
- 前記固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉末を圧粉成形する工程を有する請求項１～５のいずれか１項記載の圧粉体の製造方法。
- 下記工程（α）および工程（β）を有する請求項１～５のいずれか１項記載の圧粉体の製造方法。
工程（α）：固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を混合する工程
工程（β）：前記工程（α）で得られた混合物の圧粉成形を行う工程 - 前記工程（α）において、前記固体難燃剤成分（Ａ）および非水溶性有機化合物（Ｂ）を加熱混合し、前記固体難燃剤成分（Ａ）を前記非水溶性有機化合物（Ｂ）により表面処理する請求項７記載の圧粉体の製造方法。
- 下記工程（β’）および工程（α’）を有する請求項１～５のいずれか１項記載の圧粉体の製造方法。
工程（β’）：固体難燃剤成分（Ａ）を含む粉体の圧粉成形を行い、第１の圧粉体を得る工程
工程（α’）：前記工程（β’）で得られた第１の圧粉体を、非水溶性有機化合物（Ｂ）または非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物によって表面処理を行い、第２の圧粉体を得る工程 - 前記非水溶性有機化合物（Ｂ）を含む組成物が、湿気硬化性コーティング組成物または加熱硬化性コーティング組成物である請求項９記載の圧粉体の製造方法。
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0892562A (ja) * | 1994-09-28 | 1996-04-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 粒状難燃剤 |
| KR101273791B1 (ko) * | 2011-01-04 | 2013-06-11 | 이대희 | 펠렛형 난연성 배합물 및 이의 제조방법 |
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