JP7312887B2 - 共重合体エマルジョン、繊維集束用組成物、及びこれを用いた樹脂含浸繊維、熱可塑性樹脂組成物、成形品 - Google Patents
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Description
[1]樹脂含浸繊維と熱可塑性樹脂とが複合化した繊維強化熱可塑性樹脂複合材料の製造において、複数の繊維を集束して前記樹脂含浸繊維を製造するための繊維集束用組成物に配合される共重合体エマルジョンであり、芳香族ビニル系単量体40~98.5重量%と、前記芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体1.5~60重量%との共重合体を含有し、前記共重合体の数平均分子量が0.5×104~4×104であることを特徴とする共重合体エマルジョン。
[2][1]に記載の共重合体エマルジョンを含有することを特徴とする繊維集束用組成物。
[3][2]に記載の繊繊維集束用組成物で集束された樹脂含浸繊維。
[4][3]に記載の樹脂含浸繊維と熱可塑性樹脂とを含む繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
[5][4]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
[6][3]に記載の樹脂含浸繊維からなる層と熱可塑性樹脂層を含む積層体を成形してなる成形品。
上記、ガラス転移温度やテトラヒドロフラン不溶部量の調整は、単量体の混合比率、重合時に用いる添加剤の種類や量、重合温度、重合後に添加する添加剤等により調整することが可能である。
得られた共重合体エマルジョンを室温にて一昼夜乾燥後、70℃のオーブンで1時間乾燥させることで測定サンプルとした。その後、測定サンプル0.02gをテトラヒドロフラン(THF)10mlに溶解させた溶液をゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)測定装置を用いて、下記条件で測定した。
検出器:UV
カラム:Agilent社製 MIXD-B
カラム温度:50℃
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:1ml/min、
検出波長:254nm
標準試料:ポリスチレン
シャルピー衝撃強度(NC)
各実施例及び比較例で得られたペレットを用い、ISO試験方法294に準拠して各種試験片を成形し、ISO試験方法179に準拠し、4mm厚みで、ノッチ付きシャルピー衝撃値を測定した。単位:kJ/m2
曲げ強度
各実施例及び比較例で得られた試験片を用い、JIS K7074に準じて曲げ強度を測定した。単位:MPa
<共重合体エマルジョン-1の製造方法>
耐圧性の重合反応器に、脱イオン水45部を添加した後、窒素置換を行った。その後、反応器を75℃に昇温し、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部(固形分換算)、スチレン4.2部、アクリロニトリル0.5部、t-ドデシルメルカプタン0.8部、を加えて十分攪拌した後、過硫酸カリウム0.1部を仕込み、80℃にて重合を開始した。開始から1時間後にスチレン83.8部、アクリロニトリル9.5部、アクリル酸2部を脱イオン水18部に溶解させた溶液、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.7部(固形分換算)を脱イオン水30部に溶解させた溶液と重炭酸ナトリウム0.73部および過硫酸カリウム0.1部を7.5時間にわたって連続的に添加した。そのまま重合温度を80℃で5時間保ち重合を終了した。次いで、共重合体エマルジョンを苛性ソーダ水溶液でpHを約7に調整した後、水蒸気蒸留により未反応単量体および他の低沸点化合物を除去し、固形分を45%に調整し、共重合体エマルジョン-1を得た。
t-ドデシルメルカプタン使用量を2部に変更した以外、共重合体エマルジョン-1と同じ重合方法で共重合体エマルジョン-2を得た。
t-ドデシルメルカプタン使用量を0.4部に変更した以外、共重合体エマルジョン-1と同じ重合方法で共重合体エマルジョン-3を得た。
t-ドデシルメルカプタン使用量を0.06部に変更した以外、共重合体エマルジョン-1と同じ重合方法で共重合体エマルジョン-4を得た。
布引装置を用いて、共重合体エマルジョン-1(固形分換算)を炭素繊維100重量部に対して付着量が3重量部となるように含浸させた後、ペレタイザーを用いて切断を行い、100℃に調整した棚式乾燥機を用いて水分量が0.1%以下になるまで乾燥を行い、チョップドストランド-1を得た。
共重合体エマルジョン-1を共重合体エマルジョン-2~4に変更した以外は、チョップドストランド-1と同じ製法で、チョップドストランド-2~4を得た。
布引装置を用いて、共重合体エマルジョン-1(固形分換算)を炭素繊維100重量部に対して付着量が15重量部となるように含浸させ、その後得られた連続樹脂含浸繊維を180℃に調整した乾燥炉内を1m/分の速さで3分間移動させることにより、水分を完全に除去し、最終の連続樹脂含浸繊維-1を得た。
共重合体エマルジョン-1を共重合体エマルジョン-2~4に変更した以外は連続樹脂含浸繊維-1と同じ製法で、連続樹脂含浸繊維-2~4を得た。
熱可塑性樹脂―1
日本エイアンドエル株式会社製 テクニエース(登録商標)TA-1500
(ポリアミド樹脂とABS樹脂のアロイ)
熱可塑性樹脂―2
日本エイアンドエル株式会社製 テクニエース(登録商標)PAX-1439
(ポリカーボネート樹脂とABS樹脂のアロイ)
熱可塑性樹脂―3
株式会社プライムポリマー製 プライムポリプロ(登録商標)J106G
(ホモのポリプロピレン樹脂)
<繊維強化熱可塑性樹脂組成物の製造方法>
熱可塑性樹脂およびチョップドストランドを表1に記載の配合割合で混合した後、フィーダーを2基有しているSTEER社製OMega30Hを用いて、F1より熱可塑性樹脂を、F2からチョップドストランドを投入し溶融混練して繊維強化熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。また、このペレットを用いてシャルピー衝撃強度用試験片を射出成形機にて成形した。
樹脂含浸繊維を20cm角のシートとなるように複数枚並列させた後、ナイロンフィルム(東レフィルム加工株式会社製 レイファン(登録商標)N0 1401 厚み40μm)と炭素繊維含量が30重量%になるように交互に積層させ、設定温度250℃の圧縮成型機NF37型を用いて、圧力5MPaをかけた状態で余熱を5分間行った後、圧力15MPaをかけた状態で5分間熱プレス処理を行い、厚みが2mmの積層品を作製した。また、得られた積層品から幅15mm×長さ150mmの試験片を切り出し曲げ試験用試験片とした。
Claims (6)
- 樹脂含浸繊維と熱可塑性樹脂とが複合化した繊維強化熱可塑性樹脂複合材料の製造において、複数の繊維を集束して前記樹脂含浸繊維を製造するための繊維集束用組成物に配合される共重合体エマルジョンであり、
芳香族ビニル系単量体40~98.5重量%と、前記芳香族ビニル系単量体と共重合可能な他の単量体1.5~60重量%とからなる全単量体の共重合体を含有し、
前記他の単量体は、シアン化ビニル系単量体と、エチレン系不飽和カルボン酸単量体とを含有し、
前記全単量体中の前記エチレン系不飽和カルボン酸単量体の割合は、1~5重量%であり、
前記共重合体の数平均分子量が0.5×104~4×104であることを特徴とする共重合体エマルジョン。 - 請求項1に記載の共重合体エマルジョンを含有することを特徴とする繊維集束用組成物。
- 請求項2に記載の繊維集束用組成物で集束された樹脂含浸繊維。
- 請求項3に記載の樹脂含浸繊維と熱可塑性樹脂とを含む繊維強化熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項4に記載の繊維強化熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 請求項3に記載の樹脂含浸繊維からなる層と熱可塑性樹脂層を含む積層体を成形してなる成形品。
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