JP7310644B2 - 近赤外線遮蔽微粒子の製造方法 - Google Patents
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一方、特許文献2に記載の金属酸化物を蒸着させた赤外線反射ガラスも、同様に赤外線吸収力に限界があり、可視光透過率を高くすると赤外線遮蔽性が低下してしまうという難点があった。
タングステン化合物粉末と金属タングステン粉末とを含むタングステン原料粉末と、カリウム化合物粉末を含むカリウム原料粉末との混合物を、還元雰囲気下において500℃以上700℃以下、1時間以上10時間以下で熱処理して、カリウムタングステンブロンズ粉末を製造する工程と、
前記カリウムタングステンブロンズ粉末を粉砕して、近赤外線遮蔽微粒子を製造する工程とを、有することを特徴とする近赤外線遮蔽微粒子の製造方法である。
本実施の形態に係る近赤外線遮蔽微粒子は、一般式KxWOy(但し、0.2≦x≦0.4、2.0≦y≦2.9)で示され、六方晶の結晶構造を有するカリウムタングステンブロンズ微粒子である。そして、当該近赤外線遮蔽微粒子を、適宜な液体溶媒中に分散させることで当該近赤外線遮蔽微粒子の分散液(液体)を製造することが出来、適宜な固体媒体中に分散させることで分散体(固体)を製造することが出来る。それらはいずれも、可視光領域の透過性に優れ、近赤外線領域においては高い吸収を発揮する。
本実施の形態に係る近赤外線遮蔽微粒子であるカリウムタングステンブロンズ微粒子は、タングステン原料とカリウム原料との混合物を、還元雰囲気中で熱処理して得ることが出来る。
そして、本発明においてタングステン原料とは、後述する所定のタングステン化合物と元素状のタングステンとを含むものであり、タングステン原料粉末とは、当該タングステン原料の粉末である。
一方、本発明においてカリウム原料とは、後述する所定のカリウム化合物であり、カリウム原料粉末とは、当該カリウム原料の粉末である。
タングステン原料に含まれる所定のタングステン化合物としては、三酸化タングステン、二酸化タングステン、酸化タングステンの水和物、六塩化タングステン、タングステン酸アンモニウム、六塩化タングステン、タングステン酸アンモニウム、タングステン酸カリウム、六塩化タングステン粉末をアルコールに溶解させた後、乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物、六塩化タングステン粉末をアルコール中に溶解させた後、水を添加して沈殿させ、当該沈殿物を乾燥して得られるタングステン酸化物の水和物、タングステン酸アンモニウム水溶液を乾燥して得られるタングステン化合物、のいずれかから選択される1種類以上を用いることができる。
上述したタングステン化合物の粉末であるタングステン化合物粉末の粒径は、0.5μm以上10μm以下であることが好ましい。
本発明においては、元素状のタングステンとして金属タングステンを用い、元素状のタングステン粉末として金属タングステン粉末を用いる。
本発明においてタングステン原料として金属タングステン粉末を用いるのは、タングステン原料とカリウム原料との混合物を、還元雰囲気中で熱処理(焼成)する際に、金属タングステン粉末を還元剤として作用させ、生成するカリウムタングステンブロンズに酸素欠損を付与する観点からである。当該観点から、金属タングステン粉末の粒径は0.5μm以上10μm以下であることが好ましい。
上述したタングステン化合物粉末および金属タングステン粉末を混合して、タングステン原料粉末を調製する。このとき、上述した生成するカリウムタングステンブロンズに適宜な酸素欠損を付与する観点から、金属タングステン粉末由来のタングステン原子の存在比を0.03以上0.07以下としたとき、タングステン化合物粉末由来のタングステン原子の存在比を0.93以上0.97以下とすることが好ましいことが知見された。
一方、金属タングステン粉末由来のタングステン原子1個に対する、タングステン化合物粉末由来のタングステン原子の個数が37.5個以下であると、カリウムがカリウムタングステンブロンズ中に均一に分散し、近赤外線領域の吸収が担保されるからである。
そして、得られた混合物を大気中100℃で乾燥させて乾燥物とし、得られた乾燥物を乳鉢等の粉砕機で粉砕することで、タングステン原料粉末である粉砕混合物を得る。
カリウム原料としては、水素、酸素、炭素から選択される1種以上の元素のみを含むカリウム化合物、または、タングステンとカリウムとの化合物を使用することが出来る。具体的には、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酸化カリウム、水酸化カリウム、酢酸カリウム、タングステン酸カリウム等を挙げることが出来る。そして、これらの化合物から選択される1種類以上を用いることができる。尚、カリウム原料粉末の粒径は、0.5μm以上10μm以下であることが好ましい。
タングステン原料粉末とカリウム原料粉末とを、後述する所定の(カリウム原子数)/(タングステン原子数)比の値となるように、それぞれを秤量し、混合して粉砕することにより粉砕混合物を得る。
尤も、乾式法に拠れば混合後に乾燥などの工程を必要としないため、容易に混合物を製造することができる。
一方、水ではなく、有機溶剤を加えた場合は、当該有機溶剤の性質に応じて乾燥温度、乾燥時間を設定すれば良い。
タングステン原料粉末とカリウム原料粉末との粉砕混合物を、還元雰囲気中で熱処理(焼成)し、カリウムタングステンブロンズの粉末を得る。
具体的には、タングステン原料粉末とカリウム原料粉末との粉砕混合物をルツボ等の容器に充填し電気炉内に入れて、還元雰囲気下において、10℃/min以上20℃/min以下の昇温速度で昇温し熱処理する。この時の還元雰囲気には、不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを用いる。
不活性ガスは特に限定されないが、入手のし易さやコストの観点から窒素ガスが好ましい。一方、還元性ガスは、特に限定されないが水素ガスが好ましい。そして、還元性ガスとして水素ガスを用いる場合は、還元雰囲気の組成として、水素ガスが体積比で0.1%以上あることが好ましく、さらに好ましくは1%以上が良い。水素ガスが体積比で0.1%以上あれば、効率よく還元を進めることができる。熱処理温度は500℃以上700℃以下とすることが好ましい。そして熱処理時間は1時間以上10時間以下とすることが好ましい。
上述した熱処理により生成したカリウムタングステンブロンズ粉末から微細なカリウムタングステンブロンズ微粒子とし、本発明に係る近赤外線遮蔽微粒子を得る為、当該カリウムタングステンブロンズ粉末へ、分散剤と有機溶剤とを添加した後、湿式粉砕することで、当該有機溶媒中に分散した本発明に係る近赤外線遮蔽微粒子を得る工程である。
好ましい分散剤の具体例として、アミノ基を含有するアクリル系分散剤、カルボシキル基を含有するアクリル-スチレン共重合体分散剤等が挙げられる。ただし分散剤はこれらに限定されるものではない。
アミノ基を含有するアクリル系分散剤は、アミン価が5~100mgKOH/gであることが好ましく、重量平均分子量(Mw)は2000~200000であることが好ましい。市販品としては、ビックケミージャパン社製Disperbyk(登録商標)(以下同じ)-112、116、130、161、162、164、166、167、168、2001、2020、2050、2070、2150等;味の素ファインテクノ社製アジスパー(登録商標)(以下同じ)PB821、PB822、PB711等;楠本化成社製ディスパロン(登録商標)(以下同じ)1860、DA703-50、DA7400等;エフカアディティブズ社製EFKA(登録商標)(以下同じ)4400、4401、5044、5207、6225、4330、4047、4060等が挙げられる。
また、カルボキシル基を含有するアクリル-スチレン共重合体分散剤は、酸価が0.1~100mgKOH/gであることが好ましく、重量平均分子量(Mw)は、2000~200000であることが好ましい。
好ましい有機溶剤の具体例として、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール等のアルコール系溶媒、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン系溶媒、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールエチルエーテル等のグリコール誘導体、フォルムアミド、N-メチルフォルムアミド、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルフォキシド(DMSO)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
そして、近赤外線遮蔽微粒子分散液は、各種の用途に適用することも出来るが、有機溶剤を除去することにより、本発明に係る近赤外線遮蔽微粒子を得ることも出来る。
タングステン酸カリウム(K2WO4)粉末を0.15mol、3酸化タングステン(WO3)粉末を0.8mol、金属タングステン(W)粉末を0.05mol秤量し、乳鉢で混合して混合粉末とした。
この結果、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数は19.0個となり、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数は0.3個となった。
以上、実施例1に係るカリウム原料粉末およびタングステン原料粉末の配合を表1に記載し、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数、および、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数を表2に記載する。
以上、実施例1に係るカリウムタングステンブロンズ粉末の焼処理(焼成)条件および結晶構造を表3に記載する。
以上、実施例1に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液の、製造時の配合、粉砕条件、および、光学特性を表4に記載する。
タングステン酸カリウム(K2WO4)粉末を0.1mol、3酸化タングステン(WO3)粉末を0.87mol、金属タングステン(W)粉末を0.03mol秤量し、乳鉢で混合して混合粉末とした。
この結果、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数は32.3個となり、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数は0.2個とした以外は、実施例1と同様に操作して、実施例2に係るカリウムタングステンブロンズ粉末を作製した。
実施例2に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
そして、実施例2に係るカリウムタングステンブロンズ粉末の焼処理(焼成)条件および結晶構造を表3に記載する。
さらに、実施例2に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液の、製造時の配合、粉砕条件、および、光学特性を表4に記載する。
そして、実施例3~7および比較例1から6においても、カリウムタングステンブロンズ粉末の焼処理(焼成)条件および結晶構造を表3に記載する。
さらに、実施例3~7および比較例1から6においても、近赤外線遮蔽微粒子分散液の、製造時の配合、粉砕条件、および、光学特性を表4に記載する。
タングステン酸カリウム(K2WO4)粉末を0.2mol、3酸化タングステン(WO3)粉末を0.73mol、金属タングステン(W)粉末を0.07mol秤量し、乳鉢で混合して混合粉末とした。
この結果、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数は13.3個となり、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数は0.4個とした以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末作製し、さらに、実施例3に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、実施例3に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
タングステン酸カリウム(K2WO4)粉末を0.05mol、3酸化タングステン(WO3)粉末を0.93mol、金属タングステン(W)粉末を0.02mol秤量し、乳鉢で混合して混合粉末とした。
この結果、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数は49個となり、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数は0.1個とした以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例1に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例1に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
タングステン酸カリウム(K2WO4)粉末を0.25mol、3酸化タングステン(WO3)粉末を0.67mol、金属タングステン(W)粉末を0.08mol秤量し、乳鉢で混合して混合粉末とした。
この結果、金属タングステン由来のタングステン原子1個に対するタングステン化合物由来のタングステン原子の個数は11.5個となり、タングステン原子1個に対するカリウム原子の個数は0.5個とした以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例2に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例2に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から500℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、5時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、実施例4に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、実施例4に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から700℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、5時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、実施例5に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、実施例5に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から400℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、5時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例3に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例3に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から800℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、5時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例4に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例4に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から600℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、1時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、実施例6に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、実施例6に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から600℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、10時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、実施例7に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、実施例7に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から600℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、0.5時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と同様に操作して、カリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例5に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例5に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
5%水素-95%窒素の雰囲気下で室温から600℃迄、10℃/minの昇温速度で昇温し、11時間熱処理(焼成)した以外は、実施例1と操作して、同様にカリウムタングステンブロンズ粉末を作製し、さらに、比較例6に係る近赤外線遮蔽微粒子が有機溶剤中に均一に分散している近赤外線遮蔽微粒子分散液を得た。
そして、比較例6に係る近赤外線遮蔽微粒子分散液に対し実施例1と同様の測定を行った。
以上の結果を表1~4に記載する。
以上の結果より、本発明を用いることで可視光領域の透過性に優れ、近赤外線領域においては高い吸収を発揮する近赤外線遮蔽微粒子および近赤外線遮蔽微粒子分散液を作製することが可能であることが確認出来た。
Claims (4)
- タングステン化合物粉末と金属タングステン粉末とを含むタングステン原料粉末と、カリウム化合物粉末を含むカリウム原料粉末との混合物を、還元雰囲気下において500℃以上700℃以下、1時間以上10時間以下で熱処理して、カリウムタングステンブロンズ粉末を製造する工程と、
前記カリウムタングステンブロンズ粉末を粉砕して、近赤外線遮蔽微粒子を製造する工程とを有し、
前記金属タングステン粉末由来のタングステン原子1個に対して、前記タングステン化合物粉末由来のタングステン原子の個数が12.5個以上37.5個以下となるように、前記タングステン化合物粉末と金属タングステン粉末とを混合して、前記タングステン原料粉末を得ることを特徴とする近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。 - 前記カリウムタングステンブロンズ粉末の結晶系が、六方晶であることを特徴とする請求項1に記載の近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
- 前記タングステン化合物粉末およびカリウム原料粉末として、タングステン酸カリウム粉末を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
- 前記カリウムタングステンブロンズ粉末は、一般式KxWOy(但し、0.2≦x≦0.4、2.0≦y≦2.9)で示されるカリウムタングステンブロンズ粉末であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の近赤外線遮蔽微粒子の製造方法。
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