JP7307931B2 - 導電性薄膜、積層体、アクチュエータ素子及びその製造方法 - Google Patents
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Description
項1. 酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、セルロースナノファイバー(CNF)およびイオン液体を含む導電性薄膜。
項2. 前記導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)である、項1に記載の導電性薄膜。
項3. 前記導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSS)である、項1又は2に記載の導電性薄膜。
項4. 項1~3のいずれか1項に記載の導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。
項5. 項4に記載の積層体を含むアクチュエータ素子。
項6. イオン伝導層の表面に、項1~3のいずれか1項に記載の導電性薄膜を電極とする導電性薄膜層が互いに絶縁状態で少なくとも2個形成され、当該導電性薄膜層に電位差を与えることにより変形可能に構成されている項5に記載のアクチュエータ素子。
項7. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程。
項8. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出し又は射出により、導電性薄膜を形成、その後、必要に応じて、作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする工程、あるいは数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする工程;
工程4:工程2の溶液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出し又は射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。
項9. 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマーおよび溶媒、必要に応じてさらにイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト後加熱により、導電性薄膜を形成する工程;
工程4:工程2の溶液を用いキャスト後加熱により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を圧着により積層し、積層体を形成する工程。
セルロースナノファイバー:
1~98重量部、好ましくは5~50重量部、より好ましくは11~15重量部;
酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー:
1~98重量部、好ましくは15~60重量部、より好ましくは29~44重量部;
イオン液体:
1~98重量部、好ましくは30~75重量部、より好ましくは44~56重量部;
である。
<実験法の共通の説明>
1. 使用した薬品、材料
エチルメチルイミダゾリウム トリフレート(EMICF3SO3)、エチルメチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート(EMIBF4)
使用したセルロースナノファイバー:竹や広葉樹、針葉樹(中越パルプ工業)
使用した酸化還元機能示す導電性ポリマーであるPEDOT:PSSは下記に示す構造である。(aldrich社製)
水
プロピレンカーボネート(PC)
メチルペンタノン(MP)
IL(イオン液体)200mg、PVdF(HFP)(Kynar Flex2801)、PC 500mg、MP 6mlを、80℃に液温を上げて30分以上撹拌し、作製したキャスト液0.3mlを25mmx25mmのキャスト枠中にキャストし、溶媒を蒸発させて、ゲル電解質膜を得る。厚みは約20μmである。
図1に示す様にレーザー変位計を用い、素子を2mmx10mmの短冊状に切り取り、電圧を加えた時の固定端から4mmの位置の変位を測定した。
また伸縮率(ε)は
d :素子の厚さ
δ:変位
本実施例及び比較例では、L=10 mm、d=200μmである。
電極の導電率は、電極の両端、および、表面の2点間に金ペーストで直径50μmの金線を接合し、両端の金線に定電流源で一定電流を流し、表面に接続した接点間の電圧を測定することで、電極の抵抗を測定した。この時の電極の厚みd、電極の幅をbとすると断面積S=bdである。流した電流がI、測定した電圧がV、電圧測定端子間距離がLとすると、
コンダクタンス G=I/V[S]
導電率=GL/S[Scm-1]
となる。
引張り試験機を用い、応力―歪み特性から、電極フィルムのヤング率を求めた。
作製した電極フィルムを直径7mmに切り取り、ステンレス製の電極で挟み込んで、サイクリックボルタンメトリ法により、±0.5V、0.001V/sの条件で測定を行った。測定値は電極フィルム中のPEDOT:PSSのグラム当りの容量値として(Fg-1)表した。
作製した電極フィルム、ゲル電解質フィルム、およびそれらの積層体からなるアクチュエータ素子フィルムの厚みは、マイクロメーターを用いて測定した。
σ= Y ×εmax.
σ; アクチュエータ素子の最大発生力, εmax;アクチュエータ素子の最大伸縮率、Y; 電極層のヤング率
電極膜(導電性薄膜)の作製
PEDOT:PSS 200mg、 EMIBF4 100 mgを試料瓶にとり、溶媒 水8mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を1時間行う。25mm角のテフロン(登録商標)型に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で一昼夜乾燥した。その後、温度を80℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極膜を得た。
電極膜、電解質膜の作製
比較例1のうち、電極膜及びゲル電解質膜(IL; EMICF3SO3)に変更して行った。
電極膜(導電性薄膜)の作製
PEDOT:PSS 200mg,竹セルロースナノファイバー500mg(10w%水溶媒 50mg)、EMIBF4 200 mgを試料瓶にとり、溶媒 水9mlを入れマグネティックスターラーで撹拌を1日間行う。さらに試料瓶を超音波分散(20kHz)3時間、キャスト液を得た。その後、試料瓶を逆さまにしても流れない程度に固化した。セルロースナノファイバーが分散し、ネットワークを作ることによってゲル状になり、固化したものと思われる。25mm角のテフロン(登録商標)型に上記キャスト液をそれぞれ2.4mlキャストし、温度50℃で一昼夜乾燥した。その後、温度を80℃にして減圧乾燥一昼夜行い、電極膜を得た。
電極膜の作製
実施例1のうち、電極膜及びイオン伝導層としてのゲル電解質膜(IL; EMICF3SO3)に変更して行った。
電極膜(導電性薄膜)の作製
実施例1のうち、竹セルロースナノファイバーを広葉樹セルロースナノファイバーに変更してアクチュエータ素子の製造を行った。
電極膜の作製
実施例3のうち、電極膜及びイオン伝導層としてのゲル電解質膜(IL; EMICF3SO3)に変更して行った。
Claims (10)
- 酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、セルロースナノファイバー(CNF)およびイオン液体を含み、
前記セルロースナノファイバーが竹セルロースナノファイバーであり、
前記導電性ポリマー、前記セルロースナノファイバー及び前記イオン液体の合計を100重量部として、
前記導電性ポリマーを15~60重量部含み、
前記セルロースナノファイバーを5~15重量部含み、
前記イオン液体を44~75重量部含む、導電性薄膜。 - 前記導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)を含む、請求項1に記載の導電性薄膜。
- 前記導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリスチレンスルホン酸(PEDOT:PSS)である、請求項1又は2に記載の導電性薄膜。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性薄膜層とイオン伝導層を有する積層体。
- 請求項4に記載の積層体を含むアクチュエータ素子。
- イオン伝導層の表面に、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性薄膜を電極とする導電性薄膜層が互いに絶縁状態で少なくとも2個形成され、当該導電性薄膜層に電位差を与えることにより変形可能に構成されている請求項5に記載のアクチュエータ素子。
- 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、竹セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含み、
前記導電性ポリマー、前記竹セルロースナノファイバー及び前記イオン液体の合計を100重量部として、
前記導電性ポリマーを15~60重量部含み、
前記竹セルロースナノファイバーを5~15重量部含み、
前記イオン液体を44~75重量部含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマー、溶媒、及びイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いる導電性薄膜の形成と工程2の溶液を用いるイオン伝導層の形成を同時にあるいは順次行い、導電性薄膜層とイオン伝導層の積層体を形成する工程。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、竹セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含み、
前記導電性ポリマー、前記竹セルロースナノファイバー及び前記イオン液体の合計を100重量部として、
前記導電性ポリマーを15~60重量部含み、
前記竹セルロースナノファイバーを5~15重量部含み、
前記イオン液体を44~75重量部含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマー、溶媒、及びイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出し又は射出により、導電性薄膜を形成する工程;
工程4:工程2の溶液を用いキャスト、印刷、塗布、押し出し又は射出により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を、圧着により積層し、積層体を形成する工程。 - 前記工程3において、導電性薄膜を形成後、
作製した導電性薄膜の熱厚密化を行い、密度を大きくする、あるいは
数枚の導電性薄膜を熱圧着すると同時に厚密化し、密度を大きくする、工程をさらに含む、請求項8に記載のアクチュエータ素子の製造方法。 - 以下の工程を含むことを特徴とするアクチュエータ素子の製造方法:
工程1:酸化・還元機能を持つ導電性ポリマー、竹セルロースナノファイバー、イオン液体および溶媒を含み、
前記導電性ポリマー、前記竹セルロースナノファイバー及び前記イオン液体の合計を100重量部として、
前記導電性ポリマーを15~60重量部含み、
前記竹セルロースナノファイバーを5~15重量部含み、
前記イオン液体を44~75重量部含む分散液を調製する工程;
工程2:ベースポリマー、溶媒、及びイオン液体を含む溶液を調製する工程;
工程3:工程1の分散液を用いキャスト後加熱により、導電性薄膜を形成する工程;
工程4:工程2の溶液を用いキャスト後加熱により、イオン伝導層を形成する工程;
工程5:工程3で形成した導電性薄膜と工程4で形成したイオン伝導層を圧着により積層し、積層体を形成する工程。
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