JP7294819B2 - 透明導電性フィルム用基材および透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記基材の厚みは10μm~80μmである。
1つの実施形態においては、上記ポリエステル系樹脂は、(A)酸成分と(B)アルコール成分との重合体を含み、該(A)成分は、(A1)単環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A2)多環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A3)フルオレン系ポリカルボン酸成分と、を含み、該(B)成分は、(B1)脂肪族ポリオール成分と、(B2)フルオレン系ポリオール成分と、を含み、該(A)成分の総量に対して、該(A1)成分の含有率は5mol%以上30mol%未満であり、該(A3)成分の含有率は5mol%以上50mol%以下であり、該(B2)成分は9,9-ビス(アリール-ヒドロキシ(ポリ)アルコキシアリール)フルオレン成分を実質量含まない。
1つの実施形態においては、上記(B2)成分は、水酸基を有する置換基が9位に2つ導入された第1のフルオレン成分を含む。
1つの実施形態においては、上記(B1)成分は1,2-プロパンジオール成分を含み、上記(B2)成分は9,9-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン成分を含む。
1つの実施形態においては、上記(A3)成分は、カルボキシ基および/またはエステル基を有する置換基が9位に2つ導入された第2のフルオレン成分を含む。
1つの実施形態においては、上記(A1)成分はテレフタル酸成分を含み、上記(A2)成分は2,6-ナフタレンジカルボン酸成分を含み、上記(A3)成分は9,9-ビス(カルボキシエチル)フルオレン成分を含む。
1つの実施形態においては、上記透明導電性フィルム用基材は、ガラス転移温度(Tg)が145℃以上である。
本発明の実施形態による透明導電性フィルム用基材は、ポリエステル系樹脂を含むフィルムで構成される。ポリエステル系樹脂は、代表的には(A)酸成分と(B)アルコール成分との重合体を含む。(A)成分は、(A1)単環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A2)多環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A3)フルオレン系ポリカルボン酸成分と、を含む。(B)成分は、(B1)脂肪族ポリオール成分と、(B2)フルオレン系ポリオール成分と、を含む。代表的には、(A)成分の総量に対して、(A1)成分の含有率は5mol%以上30mol%未満であり、(A3)成分の含有率は5mol%以上50mol%以下である。(B2)成分は、代表的には、9,9-ビス(アリール-ヒドロキシ(ポリ)アルコキシアリール)フルオレン成分を実質量含まない。
本発明の実施形態による透明導電性フィルム用基材の製造方法は、上記A項に記載のポリエステル系樹脂を含むフィルム形成材料(樹脂組成物)をフィルム状に成形すること、および、該成形されたフィルムを延伸することを含む。
上記A項およびB項に記載の透明導電性フィルム用基材は、透明導電性フィルムに好適に用いられる。したがって、本発明の実施形態は、透明導電性フィルムも包含する。本発明の実施形態による透明導電性フィルムは、上記A項およびB項に記載の透明導電性フィルム用基材と、導電層とを含む。導電層は、代表的には、透明導電性フィルム用基材の視認側表面に形成される。透明導電性フィルムは、必要に応じて、インデックスマッチング(IM)層、ハードコート(HC)層および/またはアンチブロッキングハードコート(ABHC)層を有していてもよい。
導電層は、代表的には透明導電層である。導電層の全光線透過率は、好ましくは80%以上であり、より好ましくは85%以上であり、さらに好ましくは90%以上である。
IM層は、導電層の一方の側の面に形成されてもよい。IM層については、業界で周知の構成が採用され得るので、詳細な説明は省略する。
HC層は、上記IM層と透明導電性フィルム用基材との間に形成されてもよい。HC層については、業界で周知の構成が採用され得るので、詳細な説明は省略する。
ABHC層は、透明導電性フィルム用基材においてHC層と反対側の面に形成されてもよい。ABHC層の詳細は、例えば特開2016-107503号公報に記載されている。当該公報の記載は、本明細書に参考として援用される。
実施例および比較例で得られた透明導電性フィルム用基材を長さ4cmおよび幅4cmに切り出し、測定試料とした。当該測定試料について、Axometrics社製、製品名「Axoscan」を用いて面内位相差および厚み方向位相差を測定した。測定波長は550nm、測定温度は23℃であった。
(2)寸法収縮率
透明導電性フィルム用基材のMD方向およびTD方向の寸法収縮率を以下のように測定した。具体的には、透明導電性フィルム用基材を、幅100mm、長さ100mmに切り取り(試験片)、4隅部にクロスでキズを付け、クロスキズの中央部4点のMD方向とTD方向の加熱前の長さ(mm)をCNC三次元測定機(株式会社ミツトヨ社製 LEGEX774)により測定した。その後、オーブンに投入し、加熱処理(145℃、60分間)を行った。室温で1時間放冷後に再度、4隅部4点のMD方向とTD方向の加熱後の長さ(mm)をCNC三次元測定機により測定し、その測定値を下記式に代入することにより、MD方向とTD方向のそれぞれの熱収縮率を求めた。
寸法収縮率(%)=[[加熱前の長さ(mm)-加熱後の長さ(mm)]/加熱前の長さ(mm)]×100
(3)耐皮脂性試験
実施例および比較例で得られた透明導電性フィルムを5cm×5cmに切りだし、ITO膜が形成されている面と他方の面に粘着剤をハンドローラーで貼り付け、粘着剤面をアルカリガラスの片面に貼り付けて試験片を得た。得られた試験片を、オレイン酸溶液に、65℃、90%RHの条件下72時間浸漬させ、取り出した後に透明なものを〇、白化またはクラックが入っているものを×とした。
(4)カール
実施例及び比較例で得られた透明導電性フィルムを20cm×20cmサイズにカットした。ITO面が上になる状態で145℃、60分間の加熱した後、室温(23℃)にて1時間放冷した。その後、ITO層が上になる状態で水平な面上にサンプルを置き、中央部の水平面からの高さ(カール値A)を測定した。また、4隅部の水平面からの高さをそれぞれ測定し、その平均値(カール値B)を算出した。カール値Aからカール値Bを引いた値(A-B)をカール量として算出した。カール値が0~50mmの範囲であれば〇、それ以外を×とした。
1-1.ポリエステル系樹脂の重合
単環式芳香族ポリカルボン酸成分(A1)の原料としてテレフタル酸ジメチルを用い;多環式芳香族ポリカルボン酸成分(A2)の原料として、2,6-ナフタレンジカルボン酸ジメチルを用い;フルオレン系ポリカルボン酸成分(A3)の原料として、9,9-ジ(メトキシカルボニルエチル)フルオレンを用い;脂肪族ポリオール成分(B1)の原料として、1,2-プロパンジオールを用い;フルオレン系ポリオール成分(B2)の原料として、9,9-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンを用いた。容量30リットルのステンレス製反応容器に、(A1)原料を15mol%、(A2)原料を50mol%、(A3)原料を55mol%、(B1)原料を10mol%、および(B2)原料を90mol%の割合で投入し、反応容器内を窒素置換した後150℃で原料を溶解させた。次に、エステル交換触媒として酢酸マンガン・4水和物および酢酸カルシウム・1水和物を投入し、240℃まで4時間かけて徐々に昇温し、さらに240℃に保持したまま1時間反応を継続した。副生物の留出が無くなり、かつ所定の副生物が留出したことを確認した。次に、トリメチルホスフェートおよび二酸化ゲルマニウムの水溶液として添加した。そして、徐々に昇温と減圧を開始し、90分後には270℃かつ0.13kPaとし、この状態で重縮合反応を行い、所定のトルクに到達するまで反応を継続した。所定のトルクに到達したら、窒素で反応容器内を加圧にし、樹脂を冷却水中にストランド状に押し出し、カッティングしてポリエステル系樹脂のペレットを得た。得られたポリエステル系樹脂のガラス転移温度は155℃であった。
得られたポリエステル系樹脂を80℃で5時間真空乾燥をした後、単軸押出機(いすず化工機社製、スクリュー径25mm、シリンダー設定温度:270℃)、Tダイ(幅200mm、設定温度:270℃)、チルロール(設定温度:120~130℃)および巻取機を備えたフィルム製膜装置を用いて、厚み120μmのポリエステル系樹脂フィルムを作製した。
上記で得られたポリエステル系樹脂フィルムを、長さ方向および幅方向にそれぞれ2倍に同時二軸延伸した。延伸温度は[Tg+25℃](すなわち、180℃)であった。このようにして、透明導電性フィルム用基材(厚み25μm)を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は3.4nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.08/0.1であった。
上記で得られた透明導電性フィルム用基材の一方の側の表面にアンチブロッキングハードコート(ABHC)層を形成し、該ABHC層とは反対側の表面に、ハードコート(HC)層を形成した。HC層の透明導電性フィルム用基材と反対側の表面に、インデックスマッチング(IM)層を形成した。IM層のHC層とは反対側の表面に、ITOをスパッタリングして導電層を形成し、透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
厚みを15μmとしたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は2.6nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.08/0.07であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
厚みを40μmとしたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は3.7nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.11/0.13であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
厚みを25μmとしたことおよび延伸温度を[Tg+20℃](すなわち、175℃)としたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は4.1nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.12/0.1であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
厚みを90μmとしたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は4.7nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.21/0.26であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリエステル系樹脂フィルムの代わりに超高位相差ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ケミカル社製、商品名「ダイアホイル」、Tg:81℃)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は1500nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.6/0.6であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
ポリエステル系樹脂フィルムの代わりにポリシクロオレフィンフィルム(日本ゼオン社製、商品名「ゼオノア」、Tg:160℃)を用いたこと以外は実施例1と同様にして透明導電性フィルム用基材を得た。得られた透明導電性フィルム用基材の面内位相差Re(550)は1.2nmであり、寸法変化率(MD/TD)は、0.07/0.08であった。さらに、実施例1と同様に、得られた透明導電性フィルム用基材を用いて透明導電性フィルムを得た。得られた透明導電性フィルムを上記(3)および(4)の評価に供した。結果を表1に示す。
表1から明らかなように、本発明の実施例の透明導電性フィルム用基材は、耐皮脂性試験において、白化および/またはクラックが抑制され、かつ、カールが抑制されていることが分かる。これは、特定のポリエステル系樹脂を含むフィルムを延伸することにより実現され得ると推察される。さらに、実施例と比較例とを比較すると明らかなように、ポリエステル系樹脂を用いて、所定範囲の厚みの透明導電性フィルム用基材を用いることで、優れた特性(小さい面内位相差および小さい寸法収縮率)が得られることがわかる。
Claims (7)
- ポリエステル系樹脂を含み、
145℃での寸法収縮率が第1の方向および該第1の方向に直交する第2の方向においてそれぞれ0.1%以下であり、
耐皮脂性試験において白化およびクラックが抑制され、
面内位相差Re(550)が5nm以下であり、
前記ポリエステル系樹脂が、(A)酸成分と(B)アルコール成分との重合体を含み、
該(A)成分が、(A1)単環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A2)多環式芳香族ポリカルボン酸成分と、(A3)フルオレン系ポリカルボン酸成分と、を含み、
該(B)成分が、(B1)脂肪族ポリオール成分と、(B2)フルオレン系ポリオール成分と、を含み、
該(A)成分の総量に対して、該(A1)成分の含有率が5mol%以上30mol%未満であり、該(A3)成分の含有率が5mol%以上50mol%以下であり、
該(B2)成分が9,9-ビス(アリール-ヒドロキシ(ポリ)アルコキシアリール)フルオレン成分を実質量含まず、
厚みが10μm~25μmである、透明導電性フィルム用基材。 - 前記(B2)成分が、水酸基を有する置換基が9位に2つ導入された第1のフルオレン成分を含む、請求項1に記載の透明導電性フィルム用基材。
- 前記(B1)成分が1,2-プロパンジオール成分を含み、前記(B2)成分が9,9-ビス[4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン成分を含む、請求項1または2に記載の透明導電性フィルム用基材。
- 前記(A3)成分が、カルボキシ基および/またはエステル基を有する置換基が9位に2つ導入された第2のフルオレン成分を含む、請求項1から3のいずれかに記載の透明導電性フィルム用基材。
- 前記(A1)成分がテレフタル酸成分を含み、前記(A2)成分が2,6-ナフタレンジカルボン酸成分を含み、前記(A3)成分が9,9-ビス(カルボキシエチル)フルオレン成分を含む、請求項1から4のいずれかに記載の透明導電性フィルム用基材。
- ガラス転移温度(Tg)が145℃以上である、請求項1から5のいずれかに記載の透明導電性フィルム用基材。
- 請求項1から6のいずれかに記載の透明導電性フィルム用基材と導電層とを含む、透明導電性フィルム。
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