KR20210119986A - 폴리에스테르 필름 및 그 폴리에스테르 필름을 포함하는 편광판 - Google Patents

폴리에스테르 필름 및 그 폴리에스테르 필름을 포함하는 편광판 Download PDF

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신타로 아즈마
타카히로 요시카와
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

화상 표시 장치에 적용했을 때의 무지개 얼룩의 발생이 적고, 또한 편광판의 내구성 향상에 기여할 수 있는 폴리에스테르 필름을 제공한다. 본 발명의 폴리에스테르 필름은 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 다르고, 상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수가 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 1.0×10-5/℃ 이상 낮고, 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 7.5×10-5/℃ 이하이고, 상기 제 1 방향에 대하여, -5°∼5°의 방향으로 지상축을 갖는다.

Description

폴리에스테르 필름 및 그 폴리에스테르 필름을 포함하는 편광판
본 발명은 폴리에스테르 필름 및 상기 폴리에스테르 필름을 포함하는 편광판에 관한 것이다.
화상 표시 장치(예를 들면, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치)에는 그 화상 형성 방식에 기인하고, 많은 경우, 표시 셀의 적어도 일방측에 편광판이 배치되어 있다. 최근, 화상 표시 장치는 기능, 용도가 더욱 다양화하는 경향이 있고, 보다 가혹한 환경에서의 사용에 견딜 수 있는 것이 요구되고 있다. 편광판은 일반적으로 편광자를 2매의 보호 필름으로 협지하는 구성을 갖고 있고, 보호 필름으로서는 트리아세틸셀룰로오스, 아크릴계 수지, 시클로올레핀계 수지 등이 널리 사용되고 있다. 한편, 상기와 같은 내구성의 관점으로부터, 예를 들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)나 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN)와 같이 기계 특성이나 내약품성, 수분 차단성이 우수한 폴리에스테르 필름을 편광자 보호 필름으로서 사용하는 것이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1). 그러나, 폴리에스테르 필름은 기계적 특성이 우수한 반면, 복굴절을 갖고 있는 점으로부터, 무지개 얼룩 발생 등의 시인성 악화의 원인이 되는 경우가 있다. 특히, 최근의 화상 표시 장치의 고휘도화 및 고색순도화에 따라, 이러한 무지개 얼룩의 문제는 현저하게 된다.
한편, 종래부터 다용되고 있는 트리아세틸셀룰로오스, 아크릴계 수지 또는 시클로올레핀계 수지로 형성되는 보호 필름을 이용하여 구성된 편광판은 온도 변화에 기인하여 편광자에 크랙이 발생하는 경우가 있다. 최근, 화상 표시 장치의 초박형화에 따라 편광자의 박막화가 요구되는 한편, 고온 하에서의 사용이 상정되는 화상 표시 장치가 증가하는 가운데 편광자에 크랙이 생기지 않고 내구성이 우수한 편광판이 강하게 요구되고 있다.
일본특허공개 평 8-271733호 공보
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이고, 그 주된 목적은 화상 표시 장치에 적용했을 때의 무지개 얼룩의 발생이 적고, 또한 편광판의 내구성 향상에 기여할 수 있는 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 다르고, 상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수가 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 1.0×10-5/℃ 이상 낮고, 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 7.5×10-5/℃ 이하이며, 상기 제 1 방향에 대하여 -5°∼5°의 방향으로 지상축을 갖는다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수가 3.0×10-5/℃ 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 폴리에스테르 필름은 DSC 측정에 의한 결정화도가 30% 이상이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 폴리에스테르 필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트 및/또는 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성된다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 디에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올 또는 이소프탈산 유래의 구성 단위를 포함한다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 편광판이 제공된다. 이 편광판은 편광자와, 편광자 중 적어도 일방측에 배치된 상기 폴리에스테르 필름을 구비한다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 상기 편광자의 상기 제 1 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값 및 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 편광자의 상기 제 2 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값이 모두 2.0×10-5/℃ 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 편광자의 두께가 20㎛ 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 편광판은 상기 폴리에스테르 필름의 상기편광자측에 배치된 이접착층을 더 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층이 미립자를 포함한다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층의 두께가 0.35㎛ 이하이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층의 굴절률이 1.55 이하이다.
본 발명에 의하면, 소정 방향의 선팽창 계수를 선택적으로 작게 함으로써, 편광자와 조합시켰을 때의 무지개 얼룩의 발생이 적고, 또한 편광판의 내구성 향상에 기여할 수 있는 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 관하여 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시형태에는 한정되지 않는다.
A．폴리에스테르 필름
본 발명의 폴리에스테르 필름은 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 상기 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 다르도록 형성된다. 구체적으로는 상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수는 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 1.0×10-5/℃ 이상 낮다. 이와 같이, 치수 변화에 이방성을 갖는 폴리에스테르를 사용하면, 편광자에 적층해서 상기 편광자를 유효하게 보호하면서, 상기 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있다. 보다 상세하게는 편광자는 통상, 연신 공정을 겨쳐서 흡수축을 갖도록 제조되어서 치수 변화(예를 들면, 온도 변화를 요인으로 하는 치수 변화)에 이방성을 갖는 바, 편광자의 흡수축과 폴리에스테르 필름의 제 1 방향이 대략 평행하게 되도록 하고, 편광자와 폴리에스테르 필름을 적층하면, 상기 폴리에스테르 필름과 편광자가 동조해서 바람직하게 형상 변화할 수 있다. 그 결과, 본 발명의 폴리에스테르 필름을 사용하면, 고온, 온도 변화가 큰 등의 가혹한 환경 하에 있어서도, 편광자의 크랙 발생을 방지하고, 내구성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는 상기 제 1 방향은 폴리에스테르 필름을 제조할 때의 반송 방향(MD)에 상당한다. 또한, 상기 제 2 방향은 MD에 직교하는 TD에 상당할 수 있다. 선팽창 계수는 JIS K 7197에 준한 TMA 측정에 의해 결정될 수 있다. 또한, 「대략 평행」이라고 하는 표현은 2개의 방향이 이루는 각도가 0°±10°인 경우를 포함하고, 바람직하게는 0°±7°이며, 더욱 바람직하게는 0°±5°이다.
상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수는 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 2.0×10-5/℃ 이상 낮은 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, 상기 효과는 보다 현저해진다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 상기 제 1 방향에 대하여, -5°∼5° 방향으로 지상축을 갖는다. 이러한 범위이면, 편광자와 조합시켰을 때의 무지개 얼룩의 발생이 적은 폴리에스테르 필름으로 할 수 있다. 보다 상세하게는 상기한 바와 같이, 편광자의 흡수축과 제 1 방향을 대략 평행하게 되도록 편광자와 폴리에스테르 필름을 적층해서 편광판을 구성한 경우에, 무지개 얼룩을 유효하게 방지할 수 있다.
상기 제 1 방향과 지상축이 이루는 각도는, 바람직하게는 -3°∼3°이고, 보다 바람직하게는 -1°∼1°이며, 특히 바람직하게는 -0.5°∼0.5°이며, 가장 바람직하게는 0°이다. 이러한 범위이면, 상기 효과는 보다 현저해진다.
상기 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수는 바람직하게는 3.0×10-5/℃ 이하이고, 바람직하게는 0.0×10-5/℃∼2.5×10-5/℃이고, 보다 바람직하게는 0.0×10-5/℃보다 크고 1.8×10-5/℃ 이하이다. 이러한 범위이면, 편광자에 적층해서 상기 편광자를 유효하게 보호하면서, 상기 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
상기 폴리에스테르 필름의 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수는 7.5×10-5/℃ 이하이고, 바람직하게는 2.0×10-5/℃보다 크고 7.5×10-5/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 3.5×10-5/℃∼5.5×10-5/℃이며, 더욱 바람직하게는 3.0×10-5/℃∼5.0×10-5/℃이다. 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수를, 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 1.0×10-5/℃ 이상 낮게 하고, 또한 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수를 상기 범위로 함으로써, 편광자에 적층해서 상기 편광자를 유효하게 보호하면서, 상기 편광자의 크랙 발생을 방지할 수 있는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
대표적으로는 상기 폴리에스테르 필름은 연신 공정을 거쳐서 얻어진 연신 필름일 수 있다. 상기 연신 공정에 있어서의 제조 조건을 적절하게 조정함으로써,및 제 1 방향 및 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수(및 후술의 면내 위상차 Re(590))를 양호하게 제어할 수 있고, 그 결과, 상기한 바와 같이 무지개 얼룩 및 내구성의 관점으로부터 편광자 보호 필름으로서 우수한 특성을 갖는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 상기 제조 조건으로서는 연신 조건(연신 온도, 연신 배율, 연신 속도, MD/TD 연신 순서), 연신 전의 예열 온도, 연신 후의 열처리 온도, 연신후의 열처리 시간, 연신 후의 MD/TD 방향의 완화율 등이 열거된다. 연신 온도, 연신 배율 및 연신 속도는 MD/TD마다에 적절하게 조정될 수 있다.
폴리에스테르 필름의 면내 위상차 Re(590)는 예를 들면, 0nm보다 크고 10000nm 이하이다. 또한, 면내 위상차 Re(λ)는 23℃에 있어서의 파장 λnm의 광에서 측정한 필름의 면내 위상차이다. 따라서, Re(590)는 파장 590nm의 광에서 측정한 필름의 면내 위상차이다. Re(λ)는 필름의 두께를 d(nm)로 했을 때, 식:Re(λ)= (nx-ny)×d에 의해 구해진다. 여기서, nx는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향 (즉, 지상축 방향)의 굴절률이고, ny는 면내에서 지상축과 직교하는 방향의 굴절률이다.
상기 폴리에스테르 필름은 시차 주사 열량 측정(DSC)으로 측정되는 결정화도가 바람직하게는 30% 이상이고, 보다 바람직하게는 40% 이상이고, 더욱 바람직하게는 50% 이상이다. 결정화도의 상한은 예를 들면, 70%이다. 이러한 범위이면, 내열성 및 기계적 특성이 우수하고, 편광자 보호 필름으로서 바람직한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
상기 폴리에스테르 필름의 두께는 대표적으로는 10㎛∼100㎛이고, 바람직하게는 20㎛∼80㎛이며, 더욱 바람직하게는 20㎛∼50㎛이다.
상기 폴리에스테르 필름의 전광선 투과율은 바람직하게는 80% 이상이고, 보다 바람직하게는 85% 이상이며, 더욱 바람직하게는 90% 이상이고, 특히 바람직하게는 95% 이상이다. 상기 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 바람직하게는 1.0% 이하이고, 보다 바람직하게는 0.7% 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5% 이하이고, 특히 바람직하게는 0.3% 이하이다.
폴리에스테르 필름의 투습도는 바람직하게는 100g/m2·24hr 이하이고, 보다 바람직하게는 50g/m2·24hr 이하이고, 더욱 바람직하게는 15g/m2·24hr 이하이다. 이러한 범위이면, 내구성 및 내습성이 우수한 편광판이 얻어질 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은 폴리에스테르계 수지로 형성된다. 폴리에스테르계 수지는 카르복실산 성분과 폴리올 성분의 축합 중합에 의해 얻을 수 있다.
카르복실산 성분으로서는 방향족 디카르복실산, 지방족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산이 열거된다. 방향족 디카르복실산으로서는 예를 들면 테레프탈산, 이소프탈산, 벤질말론산, 1,4-나프탈산, 디페닌산, 4,4'-옥시벤조산, 2,5-나프탈렌 디카르복실산이 열거된다. 지방족 디카르복실산으로서는 예를 들면, 말론산, 디메틸말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 트리메틸아디프산, 피멜산, 2,2-디메틸글루타르산, 아젤라산, 세박산, 푸마르산, 말레산, 이타콘산, 티오디프로피온산, 디글리콜산이 열거된다. 지환족 디카르복실산으로서는 예를 들면, 1,3-시클로펜탄 디카르복실산, 1,2-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로펜탄디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 2,5-노르보르난디카르복실산, 아다만탄디카르복실산이 열거된다. 카르복실산 성분은 에스테르, 염화물, 산무수물과 같은 유도체이어도 되고, 예를 들면 1,4-시클로헥산디카르복실산 디메틸, 2,6-나프탈렌 디카르복실산 디메틸, 이소프탈산 디메틸, 테레프탈산 디메틸 및 테레프탈산 디페닐을 포함한다. 카르복실산 성분은 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
폴리올 성분으로서는 대표적으로는 2가 알콜이 열거된다. 2가 알콜로서는 지방족 디올, 지환족 디올, 방향족 디올이 열거된다. 지방족 디올로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 2,4-디메틸-2-에틸헥산-1,3-디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올(네오펜틸글리콜), 2-에틸-2-부틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-이소부틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디올이 열거된다. 지환족 디올로서는 예를 들면, 1,2-시클로헥산디메탄올, 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 스피로글리콜, 트리시클로데칸디메탄올, 아다만탄디올, 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-시클로부탄디올이 열거된다. 방향족 디올로서는 예를 들면, 4,4'-티오디페놀, 4,4'-메틸렌디페놀, 4,4'-(2-노르보르닐리덴)디페놀, 4,4'-디히드록시비페놀, o-, m- 및p-디히드록시벤젠, 4,4'-이소프로필리덴페놀, 4,4'-이소프로필리덴비스(2,6-시클로로페놀)2,5-나프탈렌디올 및 p-크실렌디올이 열거된다. 폴리올 성분은 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 폴리에스테르계 수지로서는, 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트 및/또는 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 사용되고, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트가 사용된다. 이들의 수지를 사용하면, 기계적 특성이 우수하고, 무지개 얼룩의 발생이 적은 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 폴리에틸렌테레프탈레이트와 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트는 혼합해서 사용해도 된다.
변성 폴리에틸렌테레프탈레이트로서는 예를 들면, 디에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올 또는 이소프탈산 유래의 구성 단위를 포함하는 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 열거된다. 폴리올 성분에 있어서의 디에틸렌글리콜의 비율은 바람직하게는 0몰%를 초과하고 10몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 0몰%를 초과하고 3몰% 이하이다. 폴리올 성분에 있어서의 1,4-부탄디올의 비율은 바람직하게는 0몰%를 초과하고 10몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 0몰%를 초과하고 3몰% 이하이다. 폴리올 성분에 있어서의 1,3-프로판디올의 비율은 바람직하게는 0몰%를 초과하고 10몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 0몰%를 초과하고 3몰% 이하이다. 카르복실산 성분에 있어서의 이소프탈산의 비율은 바람직하게는 0몰%를 초과하고 10몰% 이하이고, 보다 바람직하게는 0몰%를 초과하고 8몰% 이하이다. 이러한 범위이면, 양호한 결정성을 갖는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 또한, 상기에 기재된 몰%는 폴리머 전반복단위의 합계에 대한 몰%이다.
폴리에스테르계 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 10000∼100000이고, 보다 바람직하게는 20000∼75000이다. 이러한 중량 평균 분자량이면, 성형 시의 취급이 용이하고, 또한 뛰어난 기계적 강도를 갖는 필름이 얻어질 수 있다. 중량 평균 분자량은 GPC(용매: THF)에 의해 측정될 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름이 제공된다. 이접착층은 예를 들면, 수계 폴리우레탄과 옥사졸린계 가교제를 포함한다. 이접착층의 상세는 예를 들면, 일본특허공개 2010-55062호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층은 임의의 적절한 미립자를 포함한다. 미립자를 포함하는 이접착층을 형성함으로써, 권취 시에 생기는 블록킹을 효과적으로 억제할 수 있다. 상기 미립자는 무기계 미립자이어도 되고, 유기계 미립자이어도 된다. 무기계 미립자로서는 예를 들면, 실리카, 티타니아, 알루미나, 지르코이나 등의 무기 산화물, 탄산 칼슘, 탤크, 클레이, 소성 카올린, 소성 규산 칼슘, 수화 규산 칼슘, 규산 알루미늄, 규산 마그네슘, 인산 칼슘 등이 열거된다. 유기계 미립자로서는 예를 들면, 실리콘계 수지, 불소계 수지, (메타)아크릴계 수지 등이 열거된다. 이들 중에서도, 바람직하게는 실리카이다.
상기 미립자의 입자 지름(수 평균 1차 입자 지름)은 바람직하게는 10nm∼200nm, 더욱 바람직하게는 20nm∼60nm이다.
상기 이접착층의 두께는 바람직하게는 2㎛ 이하이고, 보다 바람직하게는 1㎛이하이고, 더욱 바람직하게는 0.35㎛ 이하이다. 이러한 범위이면, 화상 표시 장치에 적용했을 때에 다른 부재의 광학 특성을 저해하기 어려운 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층의 굴절률은 바람직하게는 1.45∼1.60이다. 이러한 범위이면, 화상 표시 장치에 적용했을 때에 다른 부재의 광학 특성을 저해하기 어려운 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는 상기 이접착층의 굴절률은 1.54 이상이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 폴리에스테르 필름은 그 적어도 일방측에, 안티블록층을 구비할 수 있다. 안티블록층의 구성은 상기에서 설명한 이접착층의 구성이 채용될 수 있다. 바람직하게는 안티블록층은 상기 미립자를 포함한다.
(폴리에스테르 필름의 제조 방법)
상기 폴리에스테르 필름은 상기 폴리에스테르계 수지를 포함하는 필름 형성 재료(수지 조성물)를 필름 형상으로 성형하는 성형 공정 및 상기 성형된 필름을 연신하는 연신 공정을 거쳐서 얻어질 수 있다. 바람직하게는 연신 공정은 필름 연신 전에 행해지는 필름의 예열 처리 및 필름 연신 후에 행해지는 열처리를 포함한다. 하나의 실시형태에 있어서는 폴리에스테르 필름은 장척상(또는 장척체로부터 잘라낸 형상)으로 제공된다.
필름 형성 재료는 상기 폴리에스테르계 수지에 더해서, 첨가제를 포함하고 있어도 되고, 용매를 포함하고 있어도 된다. 첨가제로서는 목적에 따라서 임의의 적절한 첨가제가 채용될 수 있다. 첨가제의 구체예로서는 반응성 희석제, 가소제, 계면활성제, 충전제, 산화방지제, 노화방지제, 자외선흡수제, 레벨링제, 틱소트로피제, 대전방지제, 도전재, 난연제가 열거된다. 첨가제의 수, 종류, 조합, 첨가량 등은 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다.
필름 형성 재료로부터 필름을 형성하는 방법으로서는, 임의의 적절한 성형 가공법이 채용될 수 있다. 구체예로서는 압축 성형법, 트랜스퍼 성형법, 사출 성형법, 압출 성형법, 블로우 성형법, 분말 성형법, FRP 성형법, 캐스트 도공법(예를 들면 유연법), 캘린더 성형법, 열 프레스법 등이 열거된다. 압출 성형법 또는 캐스트 도공법이 바람직하다. 얻어지는 필름의 평활성을 높이고, 양호한 광학적 균일성을 얻을 수 있기 때문이다.
필름의 연신 방법은 1축 연신이어도 되고, 2축 연신이어도 된다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 필름의 연신 방법으로서, 1축 연신이 채용되고, 상기 필름의 길이 방향(MD)으로 연신된다.
2축 연신은 축차 2축 연신이어도 되고, 동시 2축 연신이어도 된다. 축차 2축 연신 또는 동시 2축 연신은 대표적으로는 텐터 연신기를 이용하여 행해진다. 따라서, 필름의 연신 방향은 대표적으로는 필름의 길이 방향(MD) 및 폭 방향(TD)이다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 필름의 연신 방법으로서, 축차 2축 연신이 채용된다. TD 연신 후, MD 연신을 행하여 상기 폴리에스테르 필름을 얻는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, TD 연신 시에 생기는 보잉의 영향을 완화하고, 폴리에스테르 필름에 있어서의 제 1 방향(MD)과, 지상축이 이루는 각도를 적절한 값으로 하는 것이 가능해진다.
연신 온도는 필름의 유리 전이 온도(Tg)에 대하여, 바람직하게는 Tg+5℃∼Tg+50℃이고, 보다 바람직하게는 Tg+5℃∼Tg+30℃이며, 더욱 바람직하게는 Tg+6℃∼Tg+10℃이다. 이러한 온도로 연신함으로써, 지상축의 방향 및 선팽창 계수가 밸런스가 양호하게 제어된 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 또한, 투명성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
MD에 있어서의 연신 배율은 바람직하게는 2배∼7배이고, 보다 바람직하게는 2.5배∼6.5배이며, 더욱 바람직하게는 3배∼6배이다. 이러한 범위이면, 선팽창 계수를 소망의 범위에 포함하면서, 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
TD에 있어서의 연신 배율은 바람직하게는 1배∼4.5배이고, 보다 바람직하게는 1.2배∼4배이며, 더욱 바람직하게는 1.5배∼3.5배이다. 이러한 범위이면, 선팽창 계수를 소망의 범위에 포함하면서, 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
TD에 있어서의 연신 배율과 MD에 있어서의 연신 배율의 비(MD연신 배율/TD연신 배율)은 바람직하게는 1보다 크고 7 이하이고, 보다 바람직하게는 1∼6이고, 더 바람직하게는 1∼3이다. 이러한 범위이면, 무지개 얼룩의 발생이 특히 적은 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 또한, 얻어진 폴리에스테르 필름을 사용하면, 편광자의 크랙 발생을 방지하고, 내구성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다.
MD에 있어서의 연신 속도는 바람직하게는 5%/sec∼100%/sec이며, 보다 바람직하게는 8%/sec∼80%/sec이며, 더욱 바람직하게는 8%/sec∼60%/sec이다. 이러한 범위이면, 광학 특성이 우수하고, 또한 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
TD에 있어서의 연신 속도는 바람직하게는 5%/sec∼100%/sec이고, 보다 바람직하게는 8%/sec∼80%/sec이며, 더욱 바람직하게는 8%/sec∼60%/sec이다. 이러한 범위이면, 광학 특성이 우수하고, 또한 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
예열 처리의 온도는 바람직하게는 80℃∼150℃이고, 보다 바람직하게는 90℃∼130℃이다. 또한, 예열 처리의 시간은 바람직하게는 10초∼100초이고, 보다 바람직하게는 15초∼80초이다. 이러한 범위이면, 광학 특성이 우수하고, 또한, 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
열처리의 온도는 바람직하게는 100℃∼250℃이고, 보다 바람직하게는 120℃∼200℃이며, 더욱 바람직하게는 130℃∼180℃이다. 이러한 범위이면, 투명성이 우수하고, 또한 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 열처리의 시간은 바람직하게는 2초∼50초이고, 보다 바람직하게는 5초∼40초이며, 더욱 바람직하게는 8초∼30초이다. 이러한 범위이면, 투명성이 우수하고, 또한, 양호한 결정성을 가져 내구성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.
B．편광판
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다. 편광판(100)은 편광자(10)와, 편광자(10)의 일방측에 배치된 폴리에스테르 필름(20)을 구비한다. 폴리에스테르 필름(20)으로서는 상기 A항에서 설명한 본 발명의 폴리에스테르 필름이 사용된다. 편광자의 타방측에는 임의의 적절한 다른 편광자 보호 필름이 배치되어도 되고, 편광자 보호 필름은 배치되지 않아도 된다. 하나의 실시형태에 있어서는 편광자(10)와 폴리에스테르 필름(20)(또는 다른 편광자 보호 필름)은 접착제층(30)을 통해서 적층된다.
하나의 실시형태에 있어서는 상기 편광판은 상기 폴리에스테르 필름이 배치 된측이 시인측이 되도록 화상 표시 장치에 적용될 수 있다. 또한, 상기 편광판을 액정 표시 장치에 적용하는 경우, 폴리에스테르 필름을 구비하는 편광판은 액정 셀의 시인측에 배치되어도 되고, 배면측에 배치되어도 된다.
편광자로서는 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예를 들면, 편광자를 형성하는 수지 필름은 단층의 수지 필름이어도 되고, 2층 이상의 적층체이어도 된다.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는 폴리비닐알콜(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·아세트산 비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA의 탈수 처리물이나 폴리 염화 비닐의 탈염 산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등이 열거된다. 바람직하게는 광학 특성이 우수한 점으로부터, PVA계 필름을 요오드로 염색해서 1축 연신해서 얻어진 편광자가 사용된다.
상기 요오드에 의한 염색은 예를 들면, PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행해진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은 바람직하게는 3∼7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행해도 되고, 염색하면서 행해도 된다. 또한, 연신하고 나서 염색해도 좋다. 필요에 따라서, PVA계 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들면, 염색 전에 PVA계 필름을 물에 침지해서 수세함으로써 PVA계 필름 표면의 오염이나 블록킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐 아니라, PVA계 필름을 팽윤시켜서 염색 얼룩 등을 방지할 수 있다.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는 수지 기재와 상기 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)과의 적층체 또는 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자가 열거된다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는 예를 들면, PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하고, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 상기 적층체를 연신 및 염색해서 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시형태에 있어서는 연신은 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜서 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은 필요에 따라서, 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들면, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 되고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층해서 사용해도 된다. 이러한 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들면, 일본특허공개 2012-73580호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.
편광자의 두께는 예를 들면 1㎛∼80㎛이다. 하나의 실시형태에 있어서는 편광자의 두께는 바람직하게는 20㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 3㎛∼15㎛이다. 본 발명의 폴리에스테르 필름을 사용하면, 편광자의 크랙을 효과적으로 방지할 수 있기 때문에, 고온, 온도 변화가 큰 등의 가혹한 환경 하에 있어서도, 얇은 편광자를 사용하는 것이 가능해진다.
편광자와 편광자 보호 필름(폴리에스테르 필름)은 임의의 적절한 접착제층 을 통해서 적층될 수 있다. 바람직하게는 접착제층은 폴리비닐알콜계 수지를 포함하는 접착제 조성물로 형성된다.
편광자의 흡수축 방향과, 폴리에스테르 필름의 제 1 방향(대표적으로는 MD)과는 대략 평행한 것이 바람직하다. 편광자의 흡수축과 폴리에스테르 필름의 제 1 방향이 대략 평행하게 되도록 하여 편광판을 구성하면, 상기 폴리에스테르 필름과 편광자가 동조해서 바람직하게 형상 변화할 수 있다. 그 결과, 편광자의 크랙이 방지된다.
폴리에스테르 필름의 지상축 각도는 편광자의 흡수축 방향이 이루는 각도가 일치할수록 바람직하고, 2개의 축이 이루는 각도가 바람직하게는 0°±10°이고, 보다 바람직하게는 0°±7°이며, 더욱 바람직하게는 0°±5°이다. 이러한 범위이면, 화상 표시 장치에 적용했을 때의 무지개 얼룩의 발생이 적은, 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다. 또한, 지상축 각도는 롤 흐름 방향을 0°로 했을 때의 각도이다.
상기 편광판에 있어서, 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 1 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값은 바람직하게는 2.0×10-5/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 1.5×10-5/℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0×10-5/℃ 이하이다. 이러한 범위이면, 고온, 온도 변화가 큰 등의 가혹한 환경 하에 있어서도, 편광자의 크랙을 방지할 수 있다. 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 1 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값의 하한은 작을수록 바람직하지만, 예를 들면 0.1×10-5/℃일 수 있다.
상기 편광판에 있어서, 폴리에스테르 필름의 제 2 방향(제 1 방향에 직교하는 방향)에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 2 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값은 바람직하게는 2.0×10-5/℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 1.5×10-5/℃ 이하이며, 더욱 바람직하게는 1.0×10-5/℃ 이하이다. 이러한 범위이면, 고온, 온도 변화가 큰 등의 가혹한 환경 하에 있어서도, 편광자의 크랙을 방지할 수 있다. 폴리에스테르 필름의 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 2 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값의 하한은 작을수록 바람직하지만, 예를 들면 0.1×10-5/℃일 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서는 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 1 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값 및 폴리에스테르 필름의 제 2 방향(제 1 방향에 직교하는 방향)에 있어서의 선팽창 계수와, 편광자의 상기 제 2 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값이 모두 2.0×10-5/℃ 이하(바람직하게는 1.0×10-5/℃ 이하)이다. 이러한 범위이면, 고온, 온도 변화가 큰 등의 가혹한 환경 하에 있어서도, 편광자의 크랙을 방지할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 편광판의 개략 단면도이다. 편광판(200)은 폴리에스테르 필름(20)의 편광자(10)측에 배치된 이접착층(40)을 더 구비한다. 하나의 실시형태에 있어서는 이접착층(40)이 편광자(10)측이 되도록 하고, 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름 A가 편광자(10) 상에 배치된다. 이접착층으로서는 상기 A항에 기재된 이접착층이 채용될 수 있다.
C．화상 표시 장치
상기 편광판은 화상 표시 장치에 적용될 수 있다. 화상 표시 장치의 대표예 로서는 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네선스(EL) 표시 장치가 열거된다. 화상 표시 장치는 업계에서 주지의 구성이 채용되므로, 상세한 설명은 생략한다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 실시예에 있어서의 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 특히 명기하지 않는 한, 실시예에 있어서의 「부」 및 「%」는 중량 기준이다.
(1) 배향각(지상축의 발현 방향)
실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리에스테르 필름의 중앙부를, 1변이 상기 필름의 폭 방향과 평행하게 되도록 해서 폭 50mm, 길이 50mm의 정방형 형상으로 잘라 내어 시료를 작성했다. 이 시료를, 뮬러 매트릭스 폴라리미터(Axometrics사 제작, 품명 「Axoscan」) 를 이용하여 측정하고, 파장 550nm, 23℃에 있어서의 배향각 θ을 측정했다. 또한, 배향각 θ은 측정대에 시료를 평행하게 둔 상태에서 측정했다.
(2) 선팽창 계수
폴리에스테르 필름 및 편광자의 선팽창 계수를, JIS K 7197에 기초하여 Hitachi High-Tech Science Corporation 제작의 열기계 분석 장치 「TMA7000」를 사용하고, 30℃부터 150℃까지 10℃/분의 속도로 승온하고, 시험 필름의 각 온도에 있어서의 변형량을 측정했다. 그리고, 30℃∼70℃의 온도 범위에 있어서의 변형량으로부터, 상기 필름의 선팽창 계수를 구했다. 또한, 온도 상승에 따라 필름 치수가 커지는(팽창하는) 경우를 정(플러스)로 하고, 온도 상승에 따라 필름 치수가 작아지는(수축하는) 경우를 부(마이너스)로 했다.
폴리에스테르 필름에 관해서는 MD(제 1 방향), TD(제 2 방향)의 선팽창 계수를 측정했다. 편광자는 편광판에 있어서 상기 MD에 평행한 방향 및 상기 TD에 평행한 방향의 선팽창 계수를 측정했다.
(3) 결정화도
시차 주사 열량 측정(DSC)으로 실시예 및 비교예에서 사용한 폴리에스테르 필름의 결정화도를 측정했다. 시료를 300℃까지 10℃/분으로 승온시킨 승온 중에서 관측되는 발열량 및 융해열량을 구하고, 하기 식에 의해 결정화도를 구했다. 또한, 발열량 및 융해열량의 측정은 TA instruments사 제작 Q-2000을 사용해서 행했다.
결정화도(%)=(측정으로 얻어진 융해열량-측정으로 얻어진 발열량)/결정화도 100% 폴리에틸렌테레프탈레이트의 융해열량(119mJ/mg)×100
(4) 무지개 얼룩
LGD사 제작의 액정 TV 45UH7500」로부터 액정 셀을 인출하고, 백라이트측의 편광판을 분리했다. 상기 액정 TV의 편광판을 분리한 면에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판을, 점착제를 통하여 편광자의 흡수축이 액정 TV의 단변측이 되도록 접합했다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판이 접합된 액정 셀을 다시 설치하고, TV를 백색 표시로 점등시켰다.
점등시킨 액정 TV의 극각 60°의 각도에서, 전방위 목시 확인하고, 무지개 얼룩의 유무를 관찰했다. 이하의 기준으로 평가했다.
○: 무지개 얼룩은 확인되지 않았다
△: 무지개 얼룩이 약간 확인되었다
×: 무지개 얼룩이 현저하게 확인되었다
(5) 치수 변화
실시예 및 비교예에서 사용한 폴리에스테르 필름을 100mm×100mm으로 재단했다. 그 후, 100℃의 가열 오븐에 24시간 넣은 후, 필름을 인출하고, 다시 정확하게 치수를 측정하고, 금척(金尺)으로 치수를 확인하고, 치수의 변화를 구했다. 또한 육안으로 샘플의 상태를 확인하고, 이하의 기준으로 평가했다.
○: 1mm 이상의 현저한 수축이 없다
×: 1mm 이상의 수축이 있거나 또는 변형이 있음
(6) 크랙 시험(히트 쇼크 가속 시험)
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판에 대해서, 냉열 충격 시험기(ESPEC 제작)를 이용하여, 평가를 행했다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 편광판을, 횡 50mm × 종 150mm로 재단했다. 그 때, 편광자의 흡수축 방향이 재단 후의 편광판의 횡 방향(단변)과 평행하게 되는 샘플과, 편광자의 투과축 방향이 재단 후의 편광판의 횡 방향(단변)과 평행하게 되는 샘플을 제작했다. 편광판의 보호 필름(폴리에스테르 필름)이 적층되어 있지 않은 면과, 0.5mm 두께의 무알칼리 유리를, 아크릴계 점착제를 통해서 접합하여 샘플을 제작했다.
얻어진 샘플을 냉열 충격 시험기의 테스트 에리어에 넣고, 실온으로부터 30분 걸쳐서 테스트 에리어 내를 -40℃까지 강온했다. 이어서, 30분 걸쳐서 테스트 에리어 내를 85℃까지 승온한 후, 30분 걸쳐서 -40℃까지 다시 강온했다. 이 -40℃~85℃로 승온하고, 다시 -40℃까지 강온하는 공정을 1사이클로 하고, 100사이클, 200사이클 반복한 후, 적층체를 인출하고, 목시로 크랙 발생의 유무를 확인하고, 이하의 기준으로 평가했다.
◎: 300사이클 반복한 후에도, 크랙은 확인되지 않았다.
○: 200사이클 반복한 후에는 크랙은 확인되지 않았지만, 300사이클 반복한 후에, 크랙이 발생하고 있었다.
△: 100사이클 반복한 후에는 크랙은 확인되지 않았지만, 200사이클 반복한 후에, 크랙이 발생하고 있었다.
×: 100사이클 반복한 후에, 크랙이 발생하고 있었다.
[제조예 1] 편광자의 제작
기재로서, 장척상이고, 흡수율 0.75%, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께:100㎛)을 사용했다. 기재의 편면에, 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알콜(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세트아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세트아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd. 제작, 상품명 「고세파이머 Z200」)을 9:1의 비로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하고, 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하고, 적층체를 제작했다.
얻어진 적층체를, 120℃의 오븐 내에서 주속이 다른 롤 사이에서 종 방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신했다(공중 보조 연신).
이어서, 적층체를, 액온 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합해서 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액온 30℃의 염색욕에, 편광판이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는 물 100중량부에 대하여, 요오드를 0.2중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 1.5중량부 배합해서 얻어진 요오드수용액에 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액온 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 3중량부 배합해서 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다 (가교 처리).
그 후, 적층체를, 액온 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 5중량부 배합해서 얻어진 수용액)에 침지시키면서, 주속이 다른 롤 사이에서 종 방향(길이 방향)으로 총연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 행했다(수중 연신).
그 후, 적층체를 액온 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨을 4중량부 배합해서 얻어진 수용액)에 침지시켜(세정 처리), 박리 가능한 기재를구비하는 편광자를 얻었다.
[제조예 2] 폴리에스테르 필름 A의 제조
폴리에스테르 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트, Bell Polyester Products,Inc.사 제작, IV값 0.75dl/g(페놀:1,1,2,2,-테트라클로로에탄=6:4 혼합 용매 용액 농도 0.4g/dl)을 100℃에서 10시간 진공 건조를 행한 후, 단축 압출기(TOYO SEIKI CO.,LTD. 제작, 스크류 지름 25mm, 실린더 설정 온도: 280℃), T 다이(폭 500mm, 설정 온도: 280℃), 칠 롤(설정 온도: 50℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 200㎛의 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 제작했다.
얻어진 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 Bruckner사 제작 연신기 KAROIV로, 동시 2축 연신을 행하고, 폴리에스테르 필름 A(길이 방향에 대한 지상축각도: -1.3°, 면내위상 Re(590): 142nm, 두께: 20㎛)을 얻었다. 연신 배율은 길이 방향(MD)으로 5배, 폭 방향(TD)으로 2배로 했다. 연신 온도는 90℃, 연신 속도는 MD, TD 모두 30%/sec로 했다. 또한, 연신 처리 후, 치수를 유지한 채, 180℃에서 10초간 열처리를 행했다.
[제조예 3] 폴리에스테르 필름 B의 제조
연신 배율을 길이 방향(MD)으로 4배, 폭 방향(TD)으로 3배로 한 것, 연신 속도를 MD, TD 모두 50%/sec로 한 것 이외는 제조예 2와 동일하게 하여 폴리에스테르 필름 B(길이 방향에 대한 지상축 각도: -0.5°, 면내 위상 Re(590): 78nm, 두께: 17㎛)를 얻었다.
[제조예 4] 폴리에스테르 필름 C의 제조
폴리에스테르 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트, Bell Polyester Products,Inc. 제작, 이소프탈산 변성량 2.5mol%(폴리머 전반복단위의 합계에 대한 mol수), 디에틸렌글리콜 변성량: 1.0mol%(폴리머 전반복단위의 합계에 대한 mol수), IV값 0.77dl/g(페놀: 1,1,2,2,-테트라클로로에탄=6:4 혼합 용매 용액 농도0.4g/dl)을 100℃에서 10시간 진공 건조를 행한 후, 단축 압출기(TOYO SEIKI CO.,LTD. 제작, 스크류 지름 25mm, 실린더 설정 온도: 280℃), T 다이(폭 500mm, 설정 온도: 280℃), 칠 롤(설정 온도: 50℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 200㎛의 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 제작했다.
얻어진 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 Bruckner사 제작 연신기 KAROIV로, 동시 2축 연신을 행하고, 폴리에스테르 필름 C(길이 방향에 대한 지상축각도: -0.5°, 면내 위상 Re(590): 80nm, 두께: 17㎛)를 얻었다. 연신 배율은 길이 방향(MD)으로 4배, 폭 방향(TD)으로 3배로 했다. 연신 온도는 90℃, 연신 속도는 MD, TD 모두 30%/sec로 했다. 또한 연신 처리 후, 치수를 유지한 채, 180℃에서 10초간 열처리를 행했다.
[제조예 5] 폴리에스테르 필름 D의 제조
연신 배율을 길이 방향(MD)으로 3배, 폭 방향(TD)으로 3배로 한 것, 연신 속도를 MD, TD 모두 2%/sec로 한 것, 연신 처리 후에 140℃에서 10초간 열처리한 것이외는, 제조예 2와 동일하게 하여 폴리에스테르 필름 D(길이 방향에 대한 지상축 각도: -2.5°, 면내 위상 Re(590): 271nm, 두께: 22㎛)를 얻었다.
[제조예 6] 폴리에스테르 필름 E의 제조
연신 배율을 길이 방향(MD)으로 2배, 폭 방향(TD)으로 2배로 한 것, 연신 속도를 MD, TD 모두 2%/sec로 한 것, 연신 처리 후에 140℃에서 10초간 열처리한 것 이외는, 제조예 2와 동일하게 하여 폴리에스테르 필름 E(길이 방향에 대한 지상축 각도: -11.9°, 면내 위상 Re(590): 54nm, 두께: 50㎛)를 얻었다.
[제조예 7] 폴리에스테르 필름 F의 제조
연신 배율을 고정단 연신으로 길이 방향(MD)으로 6배, 폭 방향(TD)으로 1배로 한 것, 연신 속도를 MD, TD 모두 2%/sec로 한 것, 연신 처리 후 140℃에서 10초간 열처리 한 것 이외는, 제조예 2와 동일하게 하여 폴리에스테르 필름 F(길이 방향에 대한 지상축 각도: -0.6°, 면내 위상 Re(590): 2823nm, 두께: 41㎛)를 얻었다.
[제조예 8] 폴리에스테르 필름 G의 제조
폴리에스테르 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트, Bell Polyester Products,Inc. 제작, 이소프탈산 변성량 2.5mol%(폴리머 전반복단위의 합계에 대한 mol수), 디에틸렌글리콜 변성량: 1.0mol%(폴리머 전반복단위의 합계에 대한 mol수), IV값 0.77dl/g(페놀: 1,1,2,2,-테트라클로로에탄=6:4 혼합 용매 용액 농도0.4g/dl)을 100℃에서 10시간 진공 건조를 행한 후, 단축 압출기(TOYO SEIKI CO., LTD. 제작, 스크류 지름 25mm, 실린더 설정 온도: 280℃), T 다이(폭 500mm, 설정 온도: 280℃), 칠 롤(설정 온도: 50℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 100㎛의 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 제작했다.
얻어진 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 Bruckner 제작 연신기 KAROIV로, 동시 2축 연신을 행하고, 폴리에스테르 필름 G(길이 방향에 대한 지상축 각도: -0.9°, 면내 위상 Re(590): 3191nm, 두께: 38㎛)를 얻었다. 연신 배율은 고정단 연신으로 길이 방향(MD)으로 7배, 폭 방향(TD)으로 1배로 했다. 연신 온도는 90℃, 연신 속도는 MD, TD 모두 10%/sec로 했다. 또한, 연신 처리 후, 치수를 유지한 채, 140℃에서 10초간 열처리를 행했다.
[제조예 9] 폴리에스테르 필름 H의 제조
제막 두께를 50㎛로 한 것, 연신을 행하지 않은 것 이외는, 제조예 8과 동일하게 하여 폴리에스테르 필름 H(길이 방향에 대한 지상축 각도: 3.0°, 면내 위상Re(590): 17nm, 두께: 50㎛)를 얻었다.
[제조예 10] 폴리에스테르 필름 I의 제조
폴리에스테르 수지(폴리에틸렌테레프탈레이트, Bell Polyester Products,Inc. 제작, 이소프탈산 변성량 2.5mol%(폴리머 전반복단위의 합계에 대한 mol수), IV값 0.77dl/g(페놀: 1,1,2,2,-테트라클로로에탄=6:4 혼합 용매 용액 농도 0.4g/dl)을 100℃에서 10시간 진공 건조를 행한 후, 단축 압출기(TOYO SEIKI CO.,LTD. 제작, 스크류 지름 25mm, 실린더 설정 온도: 280℃), T다이(폭 500mm, 설정 온도: 280℃), 칠 롤(설정 온도: 50℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 이용하여, 두께 170㎛의 비결정성 폴리에스테르계 수지 필름을 제작했다.
이 필름을, 120℃의 오븐 내에서 주속이 다른 롤 사이에서 종 방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신했다.
이어서, 액온 30℃의 물에 120초간 침지시킨 후, 액온 73℃의 수중에 침지시키면서, 주속이 다른 롤 사이에서 종 방향(길이 방향)으로 총연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 행했다(수중 연신).
얻어진 연신 필름을 Bruckner사 제작 연신기 KAROIV로, 90℃에서 10초간 열처리를 행하고, 폴리에스테르 필름 I(길이 방향에 대한 지상축 각도: -0.2°, 면내위상 Re(590): 3243nm, 두께: 35㎛)를 얻었다.
[제조예 11] 폴리에스테르 필름 J의 제조
제조예 10과 동일하게 하여 연신 필름을 얻었다.
얻어진 연신 필름을 Bruckner사 제작 연신기 KAROIV로, 90℃에서 10초간, 또한 140℃에서 10초간 열처리를 행하고, 폴리에스테르 필름 J(길이 방향에 대한 지상축 각도:-0.4°, 면내 위상 Re(590): 4052nm, 두께: 35㎛)를 얻었다.
[실시예 1]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A에 코로나 처리를 행하고, DKS Co. Ltd. 제작의 상품명 「수퍼 플렉스 210R」 15.2wt%와, Nippon Shokubai Co., Ltd.제작의 상품명 「WS-700」 2.7wt%을 용해시킨 수용액을 건조 후 막두께가 300㎛가 되도록 도포하고, 80℃에서 1분간 건조시킨 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름 A를 얻었다.
제조예 1에서 얻은 기재를 갖는 편광자의 편광자 표면에, PVA계 수지 수용액(The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.제작, 상품명 「고세파이머(등록상표) Z-200」, 수지 농도: 3중량%)을 도포하고, 상기 이접착층을 갖는 폴리에스테르 필름을 접합시켰다. 얻어진 적층체를 60℃에 유지한 오븐에 5분간 가열했다. 그 후, 기재를 PVA계 수지층으로부터 박리하고, 편광판(편광자(투과율 42.3%, 두께 5㎛)/보호 필름(폴리에스테르 필름))을 얻었다. 또한, 폴리에스테르 필름 A와 편광자는 폴리에스테르 필름 A의 MD 방향과 편광자의 흡수축 방향이 대략 평행하게 되도록 해서 적층했다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다.결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 3에서 제조한 폴리에스테르 필름 B를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 3]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 4에서 제조한 폴리에스테르 필름 C를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 1]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 5에서 제조한 폴리에스테르 필름 D를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 2]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 6에서 제조한 폴리에스테르 필름 E를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 3]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 7에서 제조한 폴리에스테르 필름 F를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 4]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 8에서 제조한 폴리에스테르 필름 G를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 5]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 폴리에스테르 필름 a (TOYOBO CO., LTD. 제작, 상품명 「코스모샤인 A 4100」, 길이 방향에 대한 지상축 각도: 90°, 면내 위상 Re(590): 7800nm, 두께: 75㎛)를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 6]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 폴리에스테르 필름 b (Mitsubishi Chemical Corporation 제작, 상품명 「T100-J25」, 길이 방향에 대한 지상축 각도: 27°, 면내 위상 Re(590): 525nm, 두께: 25㎛)를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 7]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 9에서 제조한 폴리에스테르 필름 H를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 8]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 10에서 제조한 폴리에스테르 필름 I를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가 (1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[비교예 9]
제조예 2에서 제조한 폴리에스테르 필름 A 대신에, 제조예 11에서 제조한 폴리에스테르 필름 J를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 얻었다.
얻어진 편광판을 상기 평가(1)∼(6)에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
10 편광자
20 폴리에스테르 필름
30 접착제층
40 이접착층
100, 200 편광판

Claims (12)

  1. 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 다르고,
    상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수가 상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수보다 1.0×10-5/℃ 이상 낮고,
    상기 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수가 7.5×10-5/℃ 이하이고,
    상기 제 1 방향에 대하여 -5°∼5°의 방향으로 지상축을 갖는 폴리에스테르 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수가 3.0×10-5/℃ 이하인 폴리에스테르 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    DSC 측정에 의한 결정화도가 30% 이상인 폴리에스테르 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트 및/또는 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트로 형성되는 폴리에스테르 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 변성 폴리에틸렌테레프탈레이트가 디에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-프로판디올 또는 이소프탈산 유래의 구성 단위를 포함하는 폴리에스테르 필름.
  6. 편광자와, 편광자의 일방측에 배치된 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리에스테르 필름을 구비하는 편광판.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 편광자의 상기 제 1 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값, 및 폴리에스테르 필름의 제 1 방향에 직교하는 제 2 방향에 있어서의 선팽창 계수와 상기 편광자의 상기 제 2 방향과 평행한 방향에 있어서의 선팽창 계수의 차의 절대값이 모두 2.0×10-5/℃ 이하인 편광판.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 편광자의 두께가 20㎛ 이하인 편광판.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 필름의 상기 편광자측에 배치된 이접착층을 더 포함하는 편광판.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 이접착층이 미립자를 포함하는 편광판.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
    상기 이접착층의 두께가 0.35㎛ 이하인 편광판.
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 이접착층의 굴절률이 1.55 이하인 편광판.
KR1020217023474A 2019-01-31 2019-11-14 폴리에스테르 필름 및 그 폴리에스테르 필름을 포함하는 편광판 KR20210119986A (ko)

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