JP7292669B2 - 導電粒子の製造方法 - Google Patents
導電粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7292669B2 JP7292669B2 JP2019075651A JP2019075651A JP7292669B2 JP 7292669 B2 JP7292669 B2 JP 7292669B2 JP 2019075651 A JP2019075651 A JP 2019075651A JP 2019075651 A JP2019075651 A JP 2019075651A JP 7292669 B2 JP7292669 B2 JP 7292669B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- particles
- gold
- electroless
- conductive particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 134
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 19
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 72
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 70
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 67
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 44
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 41
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 36
- 239000007771 core particle Substances 0.000 claims description 32
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 claims description 25
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 15
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 180
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 40
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 26
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 26
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 20
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 20
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 14
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 12
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QDWJUBJKEHXSMT-UHFFFAOYSA-N boranylidynenickel Chemical compound [Ni]#B QDWJUBJKEHXSMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 5
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- 229910000521 B alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical group CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001096 P alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000001766 barrel sputter deposition Methods 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 4
- OFNHPGDEEMZPFG-UHFFFAOYSA-N phosphanylidynenickel Chemical compound [P].[Ni] OFNHPGDEEMZPFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 3
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N bisphenol F Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1CC1=CC=C(O)C=C1 PXKLMJQFEQBVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N boron;n-methylmethanamine Chemical compound [B].CNC RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 229920006287 phenoxy resin Polymers 0.000 description 2
- 239000013034 phenoxy resin Substances 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 2
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N Nickel(2+) Chemical compound [Ni+2] VEQPNABPJHWNSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002319 Poly(methyl acrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N butyl prop-2-enoate;methyl 2-methylprop-2-enoate;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.COC(=O)C(C)=C.CCCCOC(=O)C=C QHIWVLPBUQWDMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000012674 dispersion polymerization Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002343 gold Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910001453 nickel ion Inorganic materials 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000615 nonconductor Substances 0.000 description 1
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- XTFKWYDMKGAZKK-UHFFFAOYSA-N potassium;gold(1+);dicyanide Chemical compound [K+].[Au+].N#[C-].N#[C-] XTFKWYDMKGAZKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012673 precipitation polymerization Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- 229940092162 sodium tartrate dihydrate Drugs 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 239000010907 stover Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
1)粒子試料を乗せたスライドガラスを200℃のホットプレート上に置き、粒子の中心方向に対して、加重をかける。
2)粒子試料が20%変形したときの圧縮変形弾性率(K20、20%K値)を、50秒間で50mNの加重をかけつつ測定を行った後、下記式に従って算出する。
K20(圧縮変形弾性率)=(3/21/2)×F20×S20-3/2×R-1/2
F20:粒子を20%変形させるのに必要な荷重(N)
S20:20%変形時の粒子の変形量(m)
R:粒子の半径(m)
上記の導電粒子10を接着剤成分中に分散させることによって異方導電性接着剤を調製する。回路接続材料として、ペースト状の異方導電性接着剤をそのまま使用してもよいし、これをフィルム状に成形して得た異方導電性フィルムを使用してもよい。図2に示す異方導電性フィルム50は、接着剤成分20に導電粒子10を分散させたものである。
図3に示す接続構造体100は、相互に対向する第1の回路部材30及び第2の回路部材40を備えており、第1の回路部材30と第2の回路部材40との間には、これらを接続する接続部50aが設けられている。
次に、接続構造体100の製造方法について説明する。図4(a)~図4(c)は、接続構造体の製造方法の一実施形態を概略断面図により示す工程図である。本実施形態では、異方導電性フィルム50を熱硬化させ、最終的に接続構造体100を製造する。
(1)導電粒子の作製
<コア粒子の準備>
平均粒径20μmの真球状架橋アクリル粒子を27g準備した。架橋アクリル粒子27gを3%水酸化カリウム水溶液に分散し、10分攪拌した。その後、φ3μmのメンブレンフィルタ(メルク株式会社製)を用いた濾過により架橋アクリル粒子を取り出した。取り出された架橋アクリル粒子を水洗した。これにより、表面調整がされた架橋アクリル粒子を得た。
表面が活性化され架橋アクリル粒子27gを、70℃に加温した水1000mLに分散させた。この分散液に、めっき安定剤として1g/Lの硝酸ビスマス水溶液を1mL添加し、次いで、下記組成の無電解ニッケルめっき液100mLを、5mL/分の滴下速度で滴下した。滴下終了から10分間経過した後、分散液を濾過し、濾過物を水で洗浄した。その後、80℃の真空乾燥機で濾過物を乾燥した。このようにして、厚さ80nmの無電解ニッケルめっき層(ニッケル-リン合金層)を有する粒子(ニッケルめっき粒子)を得た。得られたニッケルめっき粒子は30gであった。得られたニッケルめっき粒子は、表面が平滑であった。
(無電解ニッケルめっき液)
・硫酸ニッケル:400g/L
・次亜リン酸ナトリウム:150g/L
・酒石酸ナトリウム・二水和物:120g/L
・硝酸ビスマス水溶液(1g/L):1mL/L
次に、下記組成の置換金めっき液を準備し、水酸化ナトリウムでpHを6に調整した。上記ニッケルめっき粒子30gを60℃に加温された100mLの純水中で超音波印加し、分散させた。このめっき液を用いて、ニッケルめっき粒子に対して、液温60℃の条件で厚さが平均20nmとなるまで置換金めっき処理を行った。濾過後、めっき処理後の粒子を100mLの純水で60秒洗浄した。これにより、無電解ニッケルめっき層の外側に金層(厚さ20nm)が形成された導電粒子を得た。
(置換Auめっき液)
・エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム:0.03mol/L
・クエン酸三ナトリウム:0.04mol/L
・シアン化金カリウム:0.01mol/L
・pH:6
次に、断面形状が六角形で内部対角長が200mmのステンレス製バレルと、バレル内部に配置されたスパッタリング用ターゲット、バレル内部を減圧するための真空装置が連結された多角バレルスパッタリング装置を用意した。バレル内に、架橋アクリル粒子表面にニッケル層及び金層がこの順序で形成された導電粒子2gを入れ、バレル内のスパッタリング用ターゲットにはタングステンを設置した。バレル内を9×10-4Pa以下に減圧した後、バレル内が2Paになるようアルゴンを一定流速で流した。その後、バレルを±75°で正転及び反転させ、バレル外周部を打刻して、導電粒子を転動、攪拌及び振動させた。続けて、ターゲットに電圧を印加して、タングステンスパッタを30分行い、厚さ10nmの連続したタングステン層を形成した。バレル内を大気圧に戻し、タングステン層を最外層として有する導電粒子を取り出した。
フェノキシ樹脂〔ユニオンカーバイド株式会社製、商品名PKHC、重量平均分子量45000〕20gを、質量比でトルエン(沸点110.6℃、SP値8.90)/酢酸エチル(沸点77.1℃、SP値9.10)=50/50の混合溶剤に溶解して、固形分40質量%の溶液とした。
上記のようにして得た異方導電性フィルムを用いて、以下のようにして半導体チップとIZO回路付きガラス基板との接続を行った。まず、IZO回路付きガラス基板上に、異方導電性フィルムの接着面を貼り付けた後、70℃、0.5MPaの条件で5秒間にわたって加熱加圧して仮接続した。その後、PET樹脂フィルムを剥離し、IZO回路付きガラス基板の位置合わせをして異方導電性フィルム上に半導体チップを配置した。次いで、190℃、40gf/バンプの条件で10秒間にわたって半導体チップの上方から加熱及び加圧を行い、本接続を行った。
得られた接続構造体の導通抵抗試験を以下のように行った。評価の手順は後述する他の実施例及び比較例でも同様である。
チップ電極(バンプ)/ガラス電極(IZO)間の導通抵抗に関しては、導通抵抗の初期値と吸湿耐熱試験後(温度85℃、湿度85%の条件で100時間、500時間及び1000時間放置後)の値を、20サンプルについて測定し、それらの平均値を算出した。得られた平均値から下記基準に従って導通抵抗を評価した。結果を表1に示す。なお、吸湿耐熱試験500時間後に、下記A又はBの基準を満たす場合は導通抵抗が良好といえる。
A:導通抵抗の平均値が2Ω未満
B:導通抵抗の平均値が2Ω以上5Ω未満
C:導通抵抗の平均値が5Ω以上10Ω未満
D:導通抵抗の平均値が10Ω以上20Ω未満
E:導通抵抗の平均値が20Ω以上
タングステン層の厚さを表1に示すように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~6の導電粒子を作製した。このようにして得られた導電粒子をそれぞれ使用し、実施例1と同様にして、実施例2~6に係る異方導電性フィルム及び接続構造体をそれぞれ作製するとともに導通抵抗試験を行った。
実施例1と同様にして、平均粒径20.0μmの架橋アクリル粒子の表面に無電解ニッケルめっき層と置換金めっき層を形成した。次に、60℃に加熱した無電解金めっき液HGS-2000(製品名、日立化成株式会社製)に、上述の置換金めっき層を最外層に備えた架橋アクリル粒子を投入し、無電解金めっき層が20nmになるまでめっきを行った。次に、実施例1と同様にして金層の表面に厚さ10nmの連続したタングステン層を形成した。このようにして得られた導電粒子を使用し、実施例1と同様にして、実施例7に係る異方導電性フィルム及び接続構造体を作製するとともに導通抵抗試験を行った。
置換金めっき層を形成しなかったことの他は、実施例1と同様にして、無電解ニッケルめっき層(最内層)とタングステン層(最外層)とを有する導電粒子を作製した。得られた導電粒子を使用し、実施例1と同様にして、比較例1に係る異方導電性フィルム及び接続構造体を作製するとともに導通抵抗試験を行った。
Claims (4)
- コア粒子の表面に無電解めっき層を形成する工程と、
前記無電解めっき層の表面に金層を形成する工程と、
前記金層の表面にスパッタリングによってタングステン層を形成する工程と、
を含み、
前記無電解めっき層は前記金層よりも厚く、且つ前記金層は前記タングステン層よりも厚く、
前記金層の厚さが10nm以上40nm以下であり、且つ前記タングステン層の厚さが5nm以上30nm以下である、導電粒子の製造方法。 - 置換めっき法又は無電解めっき法によって前記金層を形成する、請求項1に記載の導電粒子の製造方法。
- 前記コア粒子がシリカ粒子である、請求項1又は2に記載の導電粒子の製造方法。
- 前記コア粒子の平均粒径が1~25μmである、請求項1~3のいずれか一項に記載の導電粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019075651A JP7292669B2 (ja) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 導電粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019075651A JP7292669B2 (ja) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 導電粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020173990A JP2020173990A (ja) | 2020-10-22 |
JP7292669B2 true JP7292669B2 (ja) | 2023-06-19 |
Family
ID=72831588
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019075651A Active JP7292669B2 (ja) | 2019-04-11 | 2019-04-11 | 導電粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7292669B2 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164454A (ja) | 2011-02-04 | 2012-08-30 | Sony Chemical & Information Device Corp | 導電性粒子及びこれを用いた異方性導電材料 |
JP2013082784A (ja) | 2011-10-07 | 2013-05-09 | Dexerials Corp | 異方性導電接着剤及びその製造方法、発光装置及びその製造方法 |
JP2015197955A (ja) | 2014-03-31 | 2015-11-09 | 日立化成株式会社 | 導電粒子 |
-
2019
- 2019-04-11 JP JP2019075651A patent/JP7292669B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012164454A (ja) | 2011-02-04 | 2012-08-30 | Sony Chemical & Information Device Corp | 導電性粒子及びこれを用いた異方性導電材料 |
JP2013082784A (ja) | 2011-10-07 | 2013-05-09 | Dexerials Corp | 異方性導電接着剤及びその製造方法、発光装置及びその製造方法 |
JP2015197955A (ja) | 2014-03-31 | 2015-11-09 | 日立化成株式会社 | 導電粒子 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2020173990A (ja) | 2020-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4860163B2 (ja) | 導電性微粒子の製造方法 | |
JP4674096B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4243279B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4235227B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP4638341B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP5114607B2 (ja) | 導電性粒子、導電性粒子の製造方法、異方性導電材料及び接続構造体 | |
JP6009933B2 (ja) | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 | |
JP4640531B2 (ja) | 導電粒子 | |
JP5472332B2 (ja) | 導電粒子、その製造方法及び絶縁被覆導電粒子の製造方法、並びに異方導電性接着剤フィルム | |
JP6340876B2 (ja) | 導電粒子 | |
JP6668075B2 (ja) | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 | |
JP2011029180A (ja) | 被覆導電粒子 | |
JP6084868B2 (ja) | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 | |
WO2007099965A1 (ja) | 回路接続材料、これを用いた回路部材の接続構造及びその製造方法 | |
JP2021027027A (ja) | 導電粒子、導電材料および接続構造体 | |
JP7298256B2 (ja) | 導電粒子 | |
TWI509638B (zh) | Conductive particles, anisotropic conductive materials and connecting structures | |
JP2011175956A (ja) | 導電粒子 | |
JP2007324138A (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
JP5703836B2 (ja) | 導電粒子、接着剤組成物、回路接続材料及び接続構造体 | |
JP7292669B2 (ja) | 導電粒子の製造方法 | |
JP6286852B2 (ja) | 導電粒子、異方導電性接着剤及び導電粒子の製造方法 | |
JP6507551B2 (ja) | 導電粒子 | |
JP5323147B2 (ja) | 導電性微粒子及び異方性導電材料 | |
WO2024101449A1 (ja) | 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220309 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20221213 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230104 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20230306 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230411 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230516 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230530 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7292669 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |