JP7291377B2 - 触媒の製造方法および金属酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、次世代の水素製造システムとして水電解装置が、非常に注目されており、この水電解装置に用いられる酸素発生アノード、水素発生カソードとして、各種の金属酸化物が提案されている(例えば、非特許文献1)。
しかしながら、従来の金属酸化物では、触媒としての機能が低いという問題があった。
(1) 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記液体は、前記イミダゾール類として、1-メチルイミダゾール、1-エチルイミダゾール、(1-プロピルイミダゾール)、および、1-n-ブチルイミダゾールよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであることを特徴とする触媒の製造方法。
(2) 前記液体は、溶媒としてアルコールを含んでいる上記(1)に記載の触媒の製造方法。
(3) 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記液体は、溶媒としてアルコールを含んでいることを特徴とする触媒の製造方法。
(4) 前記液体は、前記アルコールとしてメタノールを含んでいる上記(2)または(3)に記載の触媒の製造方法。
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記金属酸化物は、CuBi 2 O 4 を含むものであることを特徴とする金属酸化物の製造方法。
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記金属酸化物は、FeNiWOxまたはFeNiMoOxを含むものであることを特徴とする金属酸化物の製造方法。
[1]触媒の製造方法、金属酸化物の製造方法
まず、本発明の触媒の製造方法、金属酸化物の製造方法について説明する。
液体付与工程では、基材上に、金属イオンとイミダゾール類とを含む液体を付与する。
また、基材の大きさや形状も特に限定されない。
基材として多孔質体を用いることにより、基材が有する空孔内に、十分な量の前記液体を好適に浸透させることができ、空孔内に触媒、金属酸化物を好適に生成することができる。このような効果は、金属イオンおよびイミダゾール類を含む組成物として液体を用いることにより得られるのであって、液体以外の形態の組成物を用いた場合は得られない。
前述した液体付与工程と後述する焼結工程との間に、基材に付与された前記液体中に含まれる液性媒体を除去する液性媒体除去工程を有していてもよい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
焼結工程では、前記液体が付与された基材を加熱することにより、前記液体の構成成分を焼結し、触媒(例えば、金属酸化物)を含む材料で構成された部位を形成する焼結処理を施す。
これにより、触媒、金属酸化物をより好適に形成することができる。
酸素を含む雰囲気としては、例えば、酸素ガス雰囲気、大気等が挙げられる。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
次に、本発明の触媒について説明する。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
(実施例1)
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Fe塩)としてのFe(NO3)3と、金属イオンを含む金属塩(Ni塩)としてのNiSO4と、金属イオンを含む金属塩(W塩)としてのWCl6とを投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるFe(NO3)3の濃度、NiSO4の濃度、WCl6の濃度は、いずれも、0.5Mであった。
焼結処理での最高温度を350℃から300℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして触媒を製造した。
焼結処理での最高温度を350℃から400℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして触媒を製造した。
焼結処理での最高温度を350℃から450℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして触媒を製造した。
焼結処理での最高温度を350℃から500℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして触媒を製造した。
焼結処理での最高温度を350℃から550℃に変更した以外は、前記実施例1と同様にして触媒を製造した。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Fe塩)としてのFe(NO3)3と、金属イオンを含む金属塩(Ni塩)としてのNiSO4と、金属イオンを含む金属塩(Mo塩)としてのMoCl6とを投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるFe(NO3)3の濃度、NiSO4の濃度、MoCl6の濃度は、いずれも、0.5Mであった。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Ir塩)としてのIrCl3を投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるIrCl3の濃度は、0.01Mであった。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Ir塩)としてのRuCl3を投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるRuCl3の濃度は、0.01Mであった。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Pt塩)としてのヘキサクロリド白金(IV)酸アンモニウムを投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるヘキサクロリド白金(IV)酸アンモニウムの濃度は、0.01Mであった。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(Cu塩)としてのCu(NO3)2と、金属イオンを含む金属塩(W塩)としてのWCl6とを投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるCu(NO3)2の濃度、WCl6の濃度は、いずれも、1Mであった。
イミダゾール類として、1-n-ブチルイミダゾールの代わりに1-メチルイミダゾールを用いた以外は、前記実施例11と同様にして触媒を製造した。
イミダゾール類として、1-n-ブチルイミダゾールの代わりに1-エチルイミダゾールを用いた以外は、前記実施例11と同様にして触媒を製造した。
まず、体積比で、1:3のイミダゾール類としての1-n-ブチルイミダゾールとメタノールとの混合物としての溶液を用意し、この溶液中に、金属イオンを含む金属塩(W塩)としてのWCl6を投入し、その後、2時間の超音波処理を施し、金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を得た。この液体中におけるWCl6の濃度は、1Mであった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)の代わりにFe(NO3)3(Fe塩)を用いた以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、α-Fe2O3であった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)の代わりにBi(NO3)3(Bi塩)およびNH4VO3(V塩)を用いて金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を調製し、当該液体中における、WCl6(Bi塩)の濃度、および、NH4VO3(V塩)の濃度を、いずれも、1Mとした以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、BiVO4であった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)とともにSnCl4(Sn塩)を用いて金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を調製し、当該液体中における、WCl6(Bi塩)の濃度、および、SnCl4(Sn塩)の濃度を、いずれも、1Mとし、500℃での保持時間を5時間に変更した以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、SnWO4であった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)の代わりにCu(NO3)2(Cu塩)およびBi(NO3)3(Bi塩)を用いて金属塩およびイミダゾール類が溶解した溶液としての液体を調製し、当該液体中における、Cu(NO3)2(Cu塩)の濃度を1Mとし、Bi(NO3)3(Bi塩)の濃度を2Mとした以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、CuBi2O4であった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)の代わりにCu(NO3)2(Cu塩)を用い、500℃での保持時間を5時間に変更した以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、CuOであった。
金属イオンを含む金属塩として、WCl6(W塩)の代わりにBi(NO3)3(Bi塩)を用い、500℃での保持時間を5時間に変更した以外は、前記実施例14と同様にして触媒を製造した。前記液体を用いて形成された金属酸化物は、Bi2O3であった。
前記実施例1で基材として用いたのと同様の板状のGC(ガラス状炭素)を用意し、これに対して、処理を施すことなく、そのまま、触媒として用いることにした。
前記実施例11で基材として用いたのと同様の板状のFTO(フッ素ドープ酸化スズ)を用意し、これに対して、処理を施すことなく、そのまま、触媒として用いることにした。
前記実施例7~10で基材として用いたのと同様の金属Niの多孔体(ニラコ社製、NI-318161)を用意し、これに対して、処理を施すことなく、そのまま、触媒として用いることにした。
ERHE=EAg/AgCl+(0.059pH)+E0 Ag/AgCl
実施例18、19のグラフを、それぞれ、図21、図22に示す。
実施例20のグラフを図23に示す。
Claims (11)
- 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記液体は、前記イミダゾール類として、1-メチルイミダゾール、1-エチルイミダゾール、(1-プロピルイミダゾール)、および、1-n-ブチルイミダゾールよりなる群から選択される少なくとも1種を含むものであることを特徴とする触媒の製造方法。 - 前記液体は、溶媒としてアルコールを含んでいる請求項1に記載の触媒の製造方法。
- 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記液体は、溶媒としてアルコールを含んでいることを特徴とする触媒の製造方法。 - 前記液体は、前記アルコールとしてメタノールを含んでいる請求項2または3に記載の触媒の製造方法。
- 前記液体は、前記金属イオンとして、W、Fe、Bi、V、Cu、Ni、Ir、Ru、PtおよびMoよりなる群から選択される少なくとも1種についてのイオンを含むものである請求項1ないし4のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記液体は、前記イミダゾール類を溶質として含む溶液である請求項1ないし5のいずれか1項のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記液体における前記金属イオンの含有率と前記イミダゾール類の含有率との比率が、質量比で、0.1:99.9以上99.9:0.1以下である請求項1ないし6のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記基材として、FTO、ITOまたはガラス状炭素で構成されたものを用いる請求項1ないし7のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記焼結工程における焼結温度が350℃以上900℃以下である請求項1ないし8のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒である金属酸化物を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記金属酸化物は、CuBi 2 O 4 を含むものであることを特徴とする金属酸化物の製造方法。 - 水の酸化触媒、水の還元触媒、水の光酸化触媒、または、水の光還元触媒である金属酸化物を製造する方法であって、
基材上に金属イオンと、イミダゾールおよびイミダゾールを構成する少なくとも1つの水素原子を他の原子または原子団で置換した化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であるイミダゾール類とを含む液体を付与する液体付与工程と、
焼結処理を施す焼結工程とを有し、
前記金属酸化物は、FeNiWO x またはFeNiMoO x を含むものであることを特徴とする金属酸化物の製造方法。
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