JP7033215B2 - 電気分解用還元電極の活性層組成物およびそれに由来の還元電極 - Google Patents
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Description
還元電極反応:2H2O+2e-→2OH-+H2(E0=-0.83V)
全体反応:2Cl-+2H2O→2OH-+Cl2+H2(E0=-2.19V)
塩水の電気分解を行うに際し、電解電圧は、理論的な塩水の電気分解に必要な電圧に加えて、酸化電極(陽極、anode)および還元電極(陰極、cathode)のそれぞれの過電圧、イオン交換膜の抵抗による電圧、および電極間の距離による電圧を何れも考慮しなければならず、これらの電圧の中でも、電極による過電圧が重要な変数として作用している。
本明細書で用いられる「還元電極」という用語は、塩水の電気分解において、水素の還元反応が起こって水素気体が発生する電極を意味し、電子を受けて還元反応が起こり、陰の電位を有する電極であるという点から、陰極(cathode)と称されることができる。
1.電気分解用還元電極の活性層組成物
本発明の一実施形態に係る電気分解用還元電極の活性層組成物は、塩水電気分解の還元電極の活性層組成物であって、金属前駆体混合物と、有機溶媒と、を含み、前記金属前駆体混合物は、ルテニウム前駆体、白金前駆体、およびランタン族金属前駆体を含むものである。
本発明の一実施形態に係る活性層組成物は、活性成分として金属前駆体混合物を含み、前記ルテニウム前駆体は、電気分解用還元電極の活性層に活性物質としてルテニウム成分を提供する物質である。
本発明の一実施形態に係る活性層組成物に含まれる前記アミン系化合物は、電極コーティング時に酸化ルテニウム結晶相を小さくする効果を奏することができる。また、アミン系化合物が含まれることにより、ランタン族金属、具体的には、酸化セリウムの針状構造の大きさを増大させることができ、これにより形成された酸化セリウムのネットワーク構造が、酸化ルテニウム粒子をより強固に固定させる役割を果たすことができる。これにより、最終的に電極の耐久性を改善することができる。結果的には、電極が長時間にわたって駆動される際にも、老化などのその他の内外部の要因に起因する剥離現象を著しく低減することができる。
本発明の一実施形態に係る前記電気分解用還元電極の活性層組成物は、有機溶媒としてアルコール系化合物をさらに含んでもよい。
本発明の他の実施形態に係る電気分解用還元電極は、金属基材と、前記金属基材上に位置し、上述の還元電極の活性層組成物に由来の活性層と、を含む。
1)電気分解用還元電極の活性層組成物の製造
ルテニウムクロリドハイドレート(RuCl3・xH2O)(Heraeus製)2.169mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート(H2PtCl6・6H2O)(喜星金属製)0.241mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート(Ce(NO3)3・6H2O)(Sigma-Aldrich製)0.482mmolを、イソプロピルアルコール(大井化金製)2.375mlおよび2-ブトキシエタノール(大井化金製)2.375mlに十分に溶解させ、n-オクチルアミン(大井化金製)0.25mLを投入して混合することで、電気分解用還元電極の活性層組成物を製造した。
前記電気分解用還元電極の活性層組成物を50℃で24時間撹拌し、溶液1l当たりにルテニウムが100g含まれているコーティング溶液を製造した。
ニッケル基材(厚さ:200μm、純度:99%以上)の表面を、アルミニウムオキサイド(120mesh)で0.4MPaの条件下でサンドブラスト処理し凹凸を形成した。凹凸が形成されたニッケル基材を80℃の硫酸水溶液(5M)に3分間浸漬させて微細凹凸を形成した。次いで、蒸留水で洗浄し、十分に乾燥させて前処理済みのニッケル基材を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート1.928mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.482mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート1.687mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.723mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート2.41mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.0482mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート2.41mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.241mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート2.41mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.482mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート2.41mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート0.723mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを溶解させて電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
イソプロピルアルコール(大井化金製)2.45mlおよび2-ブトキシエタノール(大井化金製)2.45mlに十分に溶解させ、n-オクチルアミン(大井化金製)0.1mLを投入し混合して製造したことを除き、実施例6と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
イソプロピルアルコール(大井化金製)2.25mlおよび2-ブトキシエタノール(大井化金製)2.25mlに十分に溶解させ、n-オクチルアミン(大井化金製)0.5mLを投入し混合して製造したことを除き、実施例6と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
n-オクチルアミンを投入せずに電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
n-オクチルアミンを投入せずに電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
n-オクチルアミンを投入せずに電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例3と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
ルテニウムクロリドハイドレート2.41mmolおよびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート0.482mmolを、イソプロピルアルコール2.375mlおよび2-ブトキシエタノール2.375mlに十分に溶解させ、n-オクチルアミン0.25mLを投入し混合して電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
n-オクチルアミンを投入せずに電気分解用還元電極の活性層組成物を製造したことを除き、実施例6と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
実施例および比較例の還元電極、対電極としてPtワイヤ、基準電極としてHg/HgO電極を、NaOH水溶液(32重量%)に浸漬させてハーフセルを製造した。直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.62A/cm2の条件で還元電極の初期電圧を測定し、その結果を下記表2~5に記載した。
実験例1で製造されたハーフセルを、直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.62A/cm2の条件で還元電極の初期電圧を測定し、その結果を下記表6に記載した。そして、前記ハーフセルを、-6A/cm2の電流密度条件で1時間処理した後、直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.62A/cm2の条件で還元電極の電圧を測定し、その結果を下記表6に記載した。
実験例1で製造されたハーフセルを、直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.62A/cm2の条件で還元電極の初期電圧を測定し、その結果を下記表7に記載した。そして、前記ハーフセルを、-6A/cm2の電流密度条件で1時間処理した後、直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.62A/cm2の条件で還元電極の電圧を測定し、その結果を下記表7に記載した。
実験例1で製造されたハーフセルに対して、Portable XRF(Olympus社、Delta-professional XRF(X-ray Fluorescence spectrometry))を用いて電解前と電解後のRuおよびCeの含量変化を測定し、その結果を下記表8に記載した。
Claims (11)
- 塩水電気分解還元電極の活性層組成物であって、
ルテニウム前駆体、白金前駆体、およびランタン族金属前駆体を含む金属前駆体混合物と、
アルコール系化合物およびアミン系化合物を含む有機溶媒と、を含む、還元電極の活性層組成物。 - 前記アミン系化合物は、前記有機溶媒100体積部に対して0.5~10体積部で含まれる、請求項1に記載の活性層組成物。
- 前記金属前駆体混合物は、前記ルテニウム前駆体1モルに対して、前記白金前駆体を0.01~0.7モルで含む、請求項1または2に記載の活性層組成物。
- 前記金属前駆体混合物は、前記ルテニウム前駆体1モルに対して、前記ランタン族金属前駆体を0.01~0.5モルで含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 前記アミン系化合物は、n-オクチルアミン、t-オクチルアミン、イソオクチルアミン、トリオクチルアミン、オレイルアミン、トリブチルアミン、およびセチルトリメチルアンモニウムブロミドからなる群から選択される1つ以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 前記ランタン族金属は、セリウム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、およびルテチウムからなる群から選択される1つ以上を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 前記ランタン族金属はセリウムを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 前記アルコール系化合物は、炭素数1~4のアルキル基を有する第一級アルキルアルコール、および炭素数1~4のアルコキシ基が置換基として結合された炭素数1~4のアルキル基を有するアルコキシアルキルアルコールからなる群から選択される1つ以上を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 前記アルコール系化合物は、炭素数1~4のアルキル基を有する第一級アルキルアルコールと、炭素数1~4のアルコキシ基が置換基として結合された炭素数1~4のアルキル基を有するアルコキシアルキルアルコールと、を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の活性層組成物。
- 金属基材と活性層とを含む還元電極の製造方法であって、
前記金属基材上に、請求項1~9のいずれか一項に記載の活性層組成物を塗布し、乾燥させ、次いで熱処理して活性層を形成する工程を含む製造方法。 - 前記還元電極が、前記活性層上に水素吸着層をさらに含み、
酸化タンタル、酸化ニッケル、および炭素からなる群から選択される1つ以上を前記活性層上に樹脂を用いて固定してコーティングすることにより前記水素吸着層を製造する工程を更に含む、請求項10に記載の還元電極の製造方法。
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