JP7027573B2 - 電気分解用還元電極およびその製造方法 - Google Patents
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Description
還元電極反応:2H2O+2e-→2OH-+H2(E0=-0.83V)
全体反応:2Cl-+2H2O→2OH-+Cl2+H2(E0=-2.19V)
本発明の一実施形態に係る電気分解用還元電極は、金属基材と、前記金属基材の少なくとも一面上に位置する活性層と、を含む。
本発明の一実施形態に係る電気分解用還元電極の製造方法は、金属基材の少なくとも一面上に電気分解用還元電極用触媒組成物を塗布、乾燥、および熱処理するコーティングステップを含む。
以下、本発明を具体的に説明するために実施例および実験例を挙げてより詳細に説明するが、本発明がこれらの実施例および実験例によって制限されるものではない。本発明による実施例は、様々な他の形態に変形可能であり、本発明の範囲が下記で詳述する実施例に限定されると解釈されてはならない。本発明の実施例は、当業界において平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。
1)電気分解用還元電極の活性層組成物の製造
ルテニウムクロリドハイドレート(RuCl3・xH2O)(Heraeus製)2.41mmol、クロロ白金酸ヘキサハイドレート(H2PtCl6・6H2O)(喜星金属製)0.241mmol、およびセリウム(III)ニトレートヘキサハイドレート(Ce(NO3)3・6H2O)(Sigma-Aldrich製)0.482mmolを、イソプロピルアルコール(大井化金製)2.375mlおよび2-ブトキシエタノール(大井化金製)2.375mlに十分に溶解させ、n-オクチルアミン(大井化金製)0.25mlを投入し混合することで、電気分解用還元電極用触媒組成物を製造した。
前記電気分解用還元電極用触媒組成物を50℃で24時間撹拌し、濃度が33.3g/lであるコーティング溶液を製造した。
ニッケル基材(厚さ:200μm、純度:99%以上)の表面を、アルミニウムオキサイド(120mesh)で0.8kgf/cm2の条件下でサンドブラスト処理し凹凸を形成した。凹凸が形成されたニッケル基材を80℃の硫酸水溶液(5M)に3分間浸漬させて微細凹凸を形成した。次いで、蒸留水で洗浄し、十分に乾燥させて前処理済みのニッケル基材を製造した。
コーティング溶液の製造において、濃度が52g/lであるコーティング溶液を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
コーティング溶液の製造において、濃度が70g/lであるコーティング溶液を使用したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
コーティング溶液の製造において、濃度が52g/lであるコーティング溶液を使用したことと、Ru、Pt、およびCeのモル比を下記表1に記載のように変更したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
コーティング溶液の製造において、濃度が52g/lであるコーティング溶液を使用したことと、Ru、Pt、およびCeのモル比を下記表1に記載のように変更したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、ブラシ法を適用したことを除き、実施例1と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、ブラシ法を適用したことを除き、実施例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、無静電噴霧堆積法を適用したことを除き、実施例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、アミンを投入しなかったことを除き、実施例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、アミンを投入しなかったことを除き、比較例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、白金を適用しなかったことを除き、実施例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
電気分解用還元電極の製造において、白金を適用しなかったことを除き、比較例2と同様の方法により電気分解用還元電極を製造した。
実施例および比較例の電気分解用還元電極の活性層中の金属の分布程度を分析し、各実施例および比較例において、ルテニウムの含量が約5重量%になるまで要求されたコーティングの繰り返し回数をカウントし、その結果を下記表2に示した。
実施例および比較例の還元電極、対電極としてPtワイヤ、基準電極としてHg/HgO電極を、NaOH水溶液(32重量%)に浸漬させてハーフセルを製造した。
前記ハーフセルを-6A/cm2の電流密度条件で1時間処理した後、直線走査ボルタンメトリーにより、電流密度-0.44A/cm2の条件で還元電極の電圧を測定し、その結果を下記表3に記載した。
前記ハーフセルに対して、Portable XRF(Olympus社、Delta-professional XRF(X-ray Fluorescence spectrometry))を用いて電解前と電解後のRuの含量変化を測定し、その結果を下記表3に記載した。
Claims (11)
- 金属基材と、前記金属基材の少なくとも一面上に位置する活性層と、を含む電気分解用還元電極であって、
前記活性層は、ルテニウム酸化物、白金酸化物、およびセリウム酸化物を含み、
前記活性層を複数のピクセルに均等分割した時に、前記均等分割した複数のピクセル間のルテニウムの組成の標準偏差が0.4以下であり、
前記活性層中に、N原子がルテニウムに対して20~60モル%で存在する、電気分解用還元電極。
前記標準偏差は、横0.6m、縦0.6mの前記電極を16個のピクセルに均等分割した後にそれぞれ測定した標準偏差である。 - 前記ルテニウムの組成の標準偏差が0.35以下である、請求項1に記載の電気分解用還元電極。
- 前記活性層は、活性層中の金属成分の合計100モル%に対して、前記ルテニウムを3~7モル%で含む、請求項1または2に記載の電気分解用還元電極。
- 前記活性層は、前記セリウムとルテニウムを1:1~1:1.5のモル比で含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の電気分解用還元電極。
- 前記活性層上に位置し、酸化タンタル、酸化ニッケル、および炭素からなる群から選択される1つ以上を含む水素吸着層をさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の電気分解用還元電極。
- 金属基材の少なくとも一面上に還元電極用活性層組成物を塗布、乾燥、および熱処理するコーティングステップを含む電気分解用還元電極の製造方法であって、
前記塗布は、静電噴霧堆積法により行い、
前記還元電極用活性層組成物は、ルテニウム系化合物、白金系化合物、およびセリウム系化合物を含む金属前駆体混合物と、アルコール系化合物およびアミン系化合物を含む有機溶媒と、を含む、請求項1に記載の電気分解用還元電極の製造方法。 - 前記金属前駆体混合物は、前記ルテニウム系化合物1モルに対して、前記白金系化合物0.01~0.7モルと、前記セリウム系化合物0.01~0.5モルと、を含む、請求項6に記載の還元電極の製造方法。
- 前記アミン系化合物は、n-オクチルアミン、t-オクチルアミン、イソオクチルアミン、トリオクチルアミン、オレイルアミン、トリブチルアミン、およびセチルトリメチルアンモニウムブロミドからなる群から選択される1つ以上である、請求項6または7に記載の還元電極の製造方法。
- 前記アルコール系化合物は、炭素数1~4のアルキル基を有する第一級アルキルアルコール、および炭素数1~4のアルコキシ基が置換基として結合された炭素数1~4のアルキル基を有するアルコキシアルキルアルコールからなる群から選択される1つ以上を含む、請求項6~8のいずれか一項に記載の還元電極の製造方法。
- 前記アルコール系化合物は、炭素数1~4のアルキル基を有する第一級アルキルアルコールと、炭素数1~4のアルコキシ基が置換基として結合された炭素数1~4のアルキル基を有するアルコキシアルキルアルコールと、を含む、請求項6~9のいずれか一項に記載の還元電極の製造方法。
- 前記コーティングステップの後に、水素吸着層を製造するステップをさらに含む、請求項6~10のいずれか一項に記載の還元電極の製造方法。
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