JP7288535B2 - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、皮膚外用剤として有用な水中油型乳化組成物に関する。
ヘパリン類似物質は、保湿作用、抗炎症作用等の薬理作用を有し、これを配合した皮膚外用剤の効能効果は、血栓性静脈炎(痔核を含む)、血行障害に基づく疼痛と炎症性疾患(注射後の硬結及び疼痛)、凍瘡、肥厚性瘢痕・ケロイドの治療と予防、進行性指掌角皮症、皮質欠乏症、外傷(打撲、捻挫、挫傷)後の腫脹・血腫・腱鞘炎・筋肉痛・関節炎、筋性斜頸(乳児期)とされている。そして、ヘパリン類似物質含有皮膚外用剤の剤形としては、クリーム、ソフト軟膏、ローションが販売されている。
これらの剤形のうち、水中油型乳化組成物であるクリーム及びローションは、軟膏に比べて感触が良好であるため、広く使用されている。しかしながら、ヘパリン類似物質を含有する水中油型乳化組成物は、経時的に乳化系が安定でなく、油水分離を生じる傾向がある。そのため、ヘパリン類似物質にカルボキシビニルポリマーとセルロースエーテル誘導体を併用して水中油型乳化系を安定化する技術(特許文献1)、ヘパリン類似物質にカルボキシビニルポリマーと植物性ロウ類又は油脂を併用して水中油型乳化系を安定化する技術(特許文献2)、ヘパリン類似物質とベタイン類を組み合わせて肌荒れ症状を改善する技術(特許文献3)が報告されている。
しかしながら、前記のヘパリン類似物質配合水中油型乳化組成物は乳化安定性についてはある程度改善されているものの、カルボキシビニルポリマーやベタイン類によるべたつき感等が生じ、使用感に課題があった。さらに、ヘパリン類似物質の本来の効果である保湿性の実効感が十分でないという課題もあった。
従って、本発明の課題は、長期保存安定性だけでなく、塗布時の使用感及び保湿実効性に優れた、ヘパリン類似物質含有水中油型乳化組成物を提供することにある。
従って、本発明の課題は、長期保存安定性だけでなく、塗布時の使用感及び保湿実効性に優れた、ヘパリン類似物質含有水中油型乳化組成物を提供することにある。
そこで、本発明者は、ヘパリン類似物質を含有する水中油型乳化組成物を製造し、その安定性、使用感及び保湿実効性について種々検討してきたところ、ヘパリン類似物質含有水中油型乳化組成物に疎水化変性アルキルセルロース(特許文献4記載)を配合し、組成物のpHを4.5~7.0に調整したところ、全く意外にも保存安定性が向上し、かつ使用感及び保湿実効性にも優れた水中油型乳化組成物が得られることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含有し、30℃におけるpHが4.5~7.0である水中油型乳化組成物を提供するものである。
(A)ヘパリン類似物質 0.05質量%以上0.6質量%以下
(B)疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.01質量%以上0.5質量%以下
(C)油剤
(D)界面活性剤
(E)水
(A)ヘパリン類似物質 0.05質量%以上0.6質量%以下
(B)疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.01質量%以上0.5質量%以下
(C)油剤
(D)界面活性剤
(E)水
本発明のヘパリン類似物質含有水中油型乳化組成物は、保存安定性が良好であるだけでなく、塗布時の感触がなめらかで、刺激感が少なく、使用感が良好であり、かつ保湿実効性が顕著に優れている。
本発明の水中油型乳化組成物は、(A)ヘパリン類似物質及び(B)疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースを含有し、30℃におけるpHが4.5~7.0であることを特徴とする。
成分(A)のヘパリン類似物質は、別名ムコ多糖類多硫酸エステル又はヘパリノイドと呼ばれる物質であり、D-グルクロン酸とN-アセチル-D-ガラクトサミンによる二糖の繰り返し構造のムコ多糖を硫酸化したものである。ヘパリン類似物質としては、日本薬局方外医薬品規格2002に記載のヘパリン類似物質が好ましい。
ヘパリン類似物質の平均分子量は特に制限されないが、保湿作用などの薬効の観点から、1000~1000000Mwが好ましく、5000~100000Mwが特に好ましい。また、ヘパリン類似物質における、有機硫酸基の量(%)は特に制限されないが、保湿作用などの薬効の観点から、20~40%が好ましく、25~38%が特に好ましい。なお、有機硫酸基の量は、日本薬局方外医薬品規格2002中、「ヘパリン類似物質」の項に記載の方法により測定する。
ヘパリン類似物質の平均分子量は特に制限されないが、保湿作用などの薬効の観点から、1000~1000000Mwが好ましく、5000~100000Mwが特に好ましい。また、ヘパリン類似物質における、有機硫酸基の量(%)は特に制限されないが、保湿作用などの薬効の観点から、20~40%が好ましく、25~38%が特に好ましい。なお、有機硫酸基の量は、日本薬局方外医薬品規格2002中、「ヘパリン類似物質」の項に記載の方法により測定する。
成分(A)の本発明水中油型乳化組成物中の含有量は、保湿作用などの薬効の観点、保存安定性、使用感等の観点から、0.05質量%以上が好ましく、0.07質量%以上がより好ましく、0.1質量%以上がさらに好ましく、0.2質量%以上がさらにより好ましく、また、0.6質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.4質量%以下がさらに好ましく、0.35質量%以下がさらにより好ましい。具体的には、0.05質量%以上0.6質量%以下が好ましく、0.07質量%以上0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以上0.4質量%以下がさらに好ましく、0.2質量%以上0.35質量%以下がさらに好ましい。
成分(B)の疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースは、セルロースエーテル誘導体であるヒドロキシプロピルメチルセルロースに疎水性基である長鎖アルキル基を導入した化合物であり、例えば特許文献4に記載されている化合物である。この疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いることにより、従来のヒドロキシプロピルメチルセルロースやメチルセルロースを用いた場合に比べて顕著に優れた保湿実効性が得られる。
長鎖アルキル基としては、C8-C24アルキル基が好ましく、C10-C20アルキル基がより好ましく、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基がさらに好ましく、ステアリル基がよりさらに好ましい。
疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースとしては、水中油型乳化組成物の保存安定性、使用感、保湿実効性の観点から、ヒドロキシプロピルメチルセルロースC8-C24アルキルエーテルが好ましく、ヒドロキシプロピルメチルセルロースC10-C20アルキルエーテルがさらに好ましく、ヒドロキシプロピルメチルセルロースステアリルエーテルがよりさらに好ましい。
長鎖アルキル基としては、C8-C24アルキル基が好ましく、C10-C20アルキル基がより好ましく、ラウリル基、ミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基がさらに好ましく、ステアリル基がよりさらに好ましい。
疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースとしては、水中油型乳化組成物の保存安定性、使用感、保湿実効性の観点から、ヒドロキシプロピルメチルセルロースC8-C24アルキルエーテルが好ましく、ヒドロキシプロピルメチルセルロースC10-C20アルキルエーテルがさらに好ましく、ヒドロキシプロピルメチルセルロースステアリルエーテルがよりさらに好ましい。
(B)疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースとしては、水中油型乳化組成物の保存安定性、使用感、保湿実効性の観点から、0.5%の水/2-プロパノール(119/80(wt/wt))混合溶液の25℃における粘度が72~240mm2/sのものが好ましく、160~240mm2/sのものがより好ましい。ここで粘度は、医薬品添加物規格2013の医薬品添加物各条「疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース」の項に記載される粘度である。
成分(B)の本発明水中油型乳化組成物中の含有量は、保存安定性、使用感及び保湿実効性の観点から、0.01質量%以上が好ましく、0.02質量%以上がより好ましく、0.03質量%以上がさらに好ましく、0.05質量%以上がさらに好ましく、0.1質量%以上がさらに好ましく、また、1質量%以下が好ましく、0.8質量%以下がより好ましく、0.6質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以下がさらに好ましく、0.4質量%以下がさらに好ましく、0.3質量%以下がさらに好ましく、0.2質量%以下がよりさらに好ましい。具体的には、0.01質量%以上1質量%以下が好ましく、0.01質量%以上0.5質量%以下が好ましく、0.02質量%以上0.4質量%以下がより好ましく、0.03質量%以上0.3質量%以下がさらに好ましく、0.05質量%以上0.2質量%以下がよりさらに好ましく、0.1質量%以上0.2質量%以下がよりさらに好ましい。
本発明の水中油型乳化組成物における、成分(B)に対する成分(A)の質量比(A/B)は、保存安定性、使用感及び保湿実効性の観点から、0.5以上が好ましく、0.8以上がより好ましく、1以上がさらに好ましく、1.5以上がさらにより好ましく、また、10以下が好ましく、5以下がより好ましく、3以下がさらにより好ましい。具体的には、0.5以上10以下が好ましく、0.8以上5以下がより好ましく、1以上5以下がさらに好ましく、1.5以上3以下がさらに好ましい。
本発明の水中油型乳化組成物は、30℃におけるpHが4.5~7.0であるのが、保存安定性、良好な使用感及び保湿実効性を得るうえで重要である。pHが4.5未満の場合には保存安定性が十分でなく、pHが7.0を超えると使用感及び保湿実効性が十分でなくなる。好ましいpHの範囲は、4.5以上6.5以下であり、より好ましくは4.8以上6.0以下であり、より好ましくは5.0以上6.0以下であり、さらに好ましくは5.0以上5.8以下である。
水中油型乳化組成物のpHを4.5~7.0に調整するには、酸及び/又は塩基等のpH調整剤を含有させるのが好ましい。具体的には、pHを4.5~7.0にすることができる有機酸又は無機酸が用いられ、使用感、安定性、保湿実効感の観点から有機酸がより好ましい。当該有機酸としては、コハク酸、クエン酸、グルコン酸、乳酸、リンゴ酸等が挙げられる。
本発明の水中油型乳化組成物は、前記成分以外に、水中油型乳化組成物を形成する成分である(C)油剤、(D)界面活性剤及び(E)水を含有するのが好ましい。水の含有量は、水中油型乳化系を形成し得る量であれば特に限定されないが、組成物中に40質量%以上90質量%以下が好ましく、55質量%以上80質量%以下がより好ましく、65質量%以上75質量%以下がさらに好ましい。
油剤としては、液状油の他、固形油も挙げられ、液状油及び固形油を含有するのが好ましい。液状油としては、25℃で液体状の油剤であれば特に限定されないが、例えば、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン等の炭化水素油;セチルジメチルブチルエーテル、エチレングリコールジオクチルエーテル、グリセロールモノオレイルエーテル等のエーテル油;ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、アジピン酸ジ-2-エチルヘキシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリオクタノイン、オリーブ油等の植物油等のエステル油;ジメチルポリシロキサン、環状ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン油;パーフルオロアルキルエチルリン酸、パーフルオロアルキルポリオキシエチレンリン酸、パーフルオロポリエーテル、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系油などが挙げられる。
これらの液状油は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、保存安定性、使用感の点から、含有量は、全組成中に1重量%以上が好ましく、20重量%以下が好ましく、15重量%以下がより好ましい。また、液状油の含有量は、全組成中に1~20重量%が好ましく、1~15重量%がより好ましく、3~5重量%がより好ましい。
これらの液状油は、1種又は2種以上を組み合わせて用いることができ、保存安定性、使用感の点から、含有量は、全組成中に1重量%以上が好ましく、20重量%以下が好ましく、15重量%以下がより好ましい。また、液状油の含有量は、全組成中に1~20重量%が好ましく、1~15重量%がより好ましく、3~5重量%がより好ましい。
固形油としては、25℃で固体状の油剤であり、高級アルコール、高級脂肪酸、ワセリン等の炭化水素油等が挙げられるが、このうち高級アルコールを用いるのが高い保湿効果を得る点、安定性の点で好ましい。高級アルコールとしては、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、コレステロール、フィトステロール等が挙げられ、炭素数16~18の脂肪族アルコールが好ましく、セチルアルコール、ステアリルアルコールがより好ましい。
これらの固形油、特に高級アルコールは、1種又は2種以上を用いることができ、全組成中に0.05質量%以上6質量%以下含有するのが好ましく、0.1質量%以上5質量%以下がより好ましく、0.5質量%以上3.5質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上1.8質量%以下がよりさらに好ましく、0.7質量%以上1.0質量%以下がよりさらに好ましい。
これらの固形油、特に高級アルコールは、1種又は2種以上を用いることができ、全組成中に0.05質量%以上6質量%以下含有するのが好ましく、0.1質量%以上5質量%以下がより好ましく、0.5質量%以上3.5質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上1.8質量%以下がよりさらに好ましく、0.7質量%以上1.0質量%以下がよりさらに好ましい。
本発明においては、水中油型乳化組成物がラメラ状のα-ゲル構造を形成させ、より高い保湿効果を奏させる観点から、油剤として液状油と高級アルコールを併用するのがより好ましい。
界面活性剤としては、前記成分及び油剤を安定に乳化させることができる界面活性剤であればよく、非イオン性界面活性剤及び陰イオン性界面活性剤、両性界面活性剤から選ばれる1種又は2種以上を用いるのが好ましい。ここで非イオン性界面活性剤としては、例えば、モノステアリン酸ソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル、モノステアリン酸グリセリン等のグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(ポリソルベート60)等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、アルキルグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロースエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン等が挙げられる。
このうち、乳化安定性、使用感、保湿実効感の点から、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが好ましい。さらに、ソルビタン炭素数12~22の脂肪酸エステル、グリセリンモノ炭素数12~22の脂肪酸エステル、モノ炭素数12~22のアルキルグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン炭素数12~22の脂肪酸エステルが好ましい。
両性界面活性剤としては、例えば、リン脂質類が挙げられ、リン脂質類のなかでは、大豆リン脂質、水素添加大豆リン脂質が好ましい。
このうち、乳化安定性、使用感、保湿実効感の点から、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルが好ましい。さらに、ソルビタン炭素数12~22の脂肪酸エステル、グリセリンモノ炭素数12~22の脂肪酸エステル、モノ炭素数12~22のアルキルグリセリルエーテル、ポリオキシエチレンソルビタン炭素数12~22の脂肪酸エステルが好ましい。
両性界面活性剤としては、例えば、リン脂質類が挙げられ、リン脂質類のなかでは、大豆リン脂質、水素添加大豆リン脂質が好ましい。
陰イオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム、ステアリン酸アルギニン等の炭素数12~22の脂肪酸又はその塩;ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等の炭素数12~22のアルキル硫酸エステル又はその塩;ポリオキシエチレンラウリル硫酸トリエタノールアミン等の炭素数12~22のアルキルエーテル硫酸エステル又はその塩;ラウロイルサルコシンナトリウム等のN-炭素数12~22のアシルサルコシン又はその塩;モノステアリルリン酸ナトリウム等の炭素数12~22のアルキルリン酸又はその塩;ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシエチレン炭素数12~22のアルキルエーテルリン酸又はその塩;ジ-2-エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム等の炭素数12~24のジアルキルスルホコハク酸又はその塩;N-ステアロイル-N-メチルタウリンナトリウム等の炭素数12~22のN-アルキロイルメチルタウリン又はその塩;ジラウロイルグルタミン酸ナトリウム、N-ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、N-ステアロイル-L-グルタミン酸ナトリウム、N-ステアロイル-L-グルタミン酸アルギニン、N-ステアロイルグルタミン酸ナトリウム、N-ミリストイル-L-グルタミン酸ナトリウム等のN-炭素数12~22のアシルグルタミン酸又はその塩などが挙げられる。これらのうち、炭素数12~22の脂肪酸又はその塩、ポリオキシエチレン炭素数12~22のアルキルエーテルリン酸又はその塩、炭素数12~22のN-アルキロイルメチルタウリン又はその塩、N-炭素数12~22のアシルグルタミン酸又はその塩が好ましい。
これらの界面活性剤のうち、2種以上の非イオン性界面活性剤を併用するか、非イオン性界面活性剤と陰イオン性界面活性剤を併用するのが、組成物がラメラ状のα-ゲル構成を形成させ、より高い保湿効果を奏させる観点から好ましく、非イオン性界面活性剤と陰イオン性界面活性剤を併用するのが、より好ましい。なかでも、2種以上の非イオン性界面活性剤と陰イオン性界面活性剤を併用するのが、さらに好ましい。
界面活性剤の本発明水中油型乳化組成物中の含有量は、乳化系の安定化、ラメラ状のα-ゲル形成能、保湿効果の向上、使用感の点から、合計で0.02質量%以上6質量%以下が好ましく、0.05質量%以上5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以上3質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上2質量%以下がさらに好ましい。
本発明の水中油型乳化組成物には、保湿効果の向上、使用感の点から、(G)両親媒性成分、(F)多価アルコール、防腐剤、エキス類、香料等を含有させることができる。
両親媒性成分としては、セラミド類、モノグリセリンジ脂肪酸エステル、ソルビタンジ脂肪酸エステルが挙げられる。セラミド類としては、天然型セラミド類及び一般式(1)で表される擬似型セラミドが挙げられる。
(式中、R1は、ヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数10~22の直鎖、分岐鎖若しくは環状の飽和若しくは不飽和の炭化水素基又は水素原子を示し;X1は水素原子、アセチル基又はグリセリル基を示し;R2はヒドロキシル基又はアミノ基が置換していてもよい炭素数5~22の直鎖、分岐鎖又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基であるか、又は該炭化水素基のω末端に、ヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数8~22の直鎖又は分岐鎖の飽和又は不飽和の脂肪酸がエステル結合したものを示し;R3は水素原子を示すか、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基又はアセトキシ基が置換していてもよい総炭素数1~30のアルキル基を示す。)
R2としては、ノニル、トリデシル、ペンタデシル、ω位にリノール酸がエステル結合したウンデシル基、ω位にリノール酸がエステル結合したペンタデシル基、ω位に12-ヒドロキシステアリン酸がエステル結合したペンタデシル基、ω位にメチル分岐イソステアリン酸がアミド結合したウンデシル基が好ましい。
R1が水素原子の場合、R3はヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基又はアセトキシ基が置換していてもよい総炭素数10~30の、好ましくは総炭素数12~20のアルキル基であり;R1がヒドロキシル基が置換していてもよい炭素数10~22の直鎖、分岐鎖又は環状の飽和又は不飽和の炭化水素基である場合、R3は水素原子を示すか、ヒドロキシル基、ヒドロキシアルコキシ基、アルコキシ基又はアセトキシ基が置換していてもよい総炭素数1~8のアルキル基を示すことが好ましい。R3のヒドロキシアルコキシ基又はアルコキシ基としては炭素数1~7のものが好ましい。
一般式(1)としては、R1がヘキサデシル基、X1が水素原子、R2がペンタデシル基、R3がヒドロキシエチル基のもの;R1がヘキサデシル基、X1が水素原子、R2がノニル基、R3がヒドロキシエチル基のものの擬似型セラミドが好ましく、一般式(1)のR1がヘキサデシル基、X1が水素原子、R2がペンタデシル基、R3がヒドロキシエチル基のもの(N-(ヘキサデシロキシヒドロキシプロピル)-N-ヒドロキシエチルヘキサデカナミド)が、更に好ましい。
また天然型セラミドとしては、Ceramide I、Ceramide III、Ceramide IIIA、Ceramide IIIB、Ceramide IIIC、Ceramide VI(以上、コスモファーム社)、Ceramide TIC-001(高砂香料社)、CERAMIDE II(Quest International社)、DS-Ceramide VI、DS-CLA-Phytoceramide、C6-Phytoceramide、DS-ceramide Y3S(DOOSAN社)、CERAMIDE2(セダーマ社)が挙げられる。
セラミド類の本発明組成物中の含有量は、高い保湿効果を得る点から、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.4質量%以上12質量%以下がより好ましく、0.7質量%以上5質量%以下がさらに好ましく、1質量%以上4質量%以下がさらに好ましく、2質量%以上4質量%以下がさらに好ましい。
モノグリセリンジ脂肪酸エステルとしては、モノグリセリンジ炭素数12~22の脂肪酸エステルが好ましく、例えば、グリセリンジラウリン酸エステル、グリセリンジミリスチン酸エステル、グリセリンジパルミチン酸エステル、グリセリンジステアリン酸エステル、グリセリンジベヘン酸エステル、グリセリンジオレイン酸エステル、グリセリンジイソステアリン酸エステル等が挙げられる。
ソルビタンジ脂肪酸エステルとしては、ソルビタンジ炭素数12~22の脂肪酸エステルが好ましく、例えば、ジラウリン酸ソルビタン、ジミリスチン酸ソルビタン、ジパルミチン酸ソルビタン、ジステアリン酸ソルビタン、ジベヘン酸ソルビタン、ジオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
これらの中で、保存安定性の点から、グリセリンジステアリン酸エステル、ジステアリン酸ソルビタンが好ましい。
ソルビタンジ脂肪酸エステルとしては、ソルビタンジ炭素数12~22の脂肪酸エステルが好ましく、例えば、ジラウリン酸ソルビタン、ジミリスチン酸ソルビタン、ジパルミチン酸ソルビタン、ジステアリン酸ソルビタン、ジベヘン酸ソルビタン、ジオレイン酸ソルビタン等が挙げられる。
これらの中で、保存安定性の点から、グリセリンジステアリン酸エステル、ジステアリン酸ソルビタンが好ましい。
これらのジエステル類は本発明組成物中の含有量は、安定性、使用感の点から0.1重量%以上が好ましく、更には0.5重量%以上がより好ましく、1重量%以上がさらに好ましい。また、14.8重量%以下が好ましく、更には5重量%以下がより好ましく、3.2重量%以下がさらに好ましい。具体的には、0.1~14.8重量%が好ましく、0.5~5重量%がより好ましく、1~3.2重量%がさらに好ましい。
多価アルコールとしては、通常の化粧料に用いられるものであれば制限されず、例えば、グリセリン、1,3-ブチレングリコール、1,3-プロパンジオール、プロピレングリコール、ジグリセリン、ジプロピレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール等が挙げられる。これらのうち、使用感の点からグリセリン、1,3-ブチレングリコール、ジプロピレングリコールから選ばれる1種以上が好ましく、グリセリン、1,3-ブチレングリコールから選ばれる1種以上がより好ましく、グリセリンがさらに好ましい。
多価アルコールは、1種又は2種以上を組合わせて用いることができ、含有量は、全組成中に5~30質量%が好ましく、7~30質量%がより好ましく、10~20質量%がより好ましい。
本発明の水中油型乳化組成物の30℃における粘度は、乳化安定性、保存安定性、使用感の点から、8~200Pa・sが好ましく、10~200Pa・sが好ましく、20~150Pa・sがより好ましく、60~120Pa・sがさらに好ましい。粘度の測定は、ブルックフィールド粘度計を用い、各粘度で回転数が最も小さくなるロータを用いて30℃で測定した。
本発明の水中油型乳化組成物は、例えば油相成分及び界面活性剤を必要に応じて加熱して混合し、次いで水相成分を添加して乳化させることにより製造できる。
本発明の水中油型乳化組成物にはヘパリン類似物質が安定して含有されており、かつ使用感が良好で保湿実効性にも優れているので、ヘパリン類似物質が作用する疾患及び皮膚症状の改善用の皮膚外用剤として有用である。
次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
実施例1~10及び比較例1~5
表1及び表2に示す水中油型乳化組成物を製造し、保存安定性、塗布時のなめらかさ、保湿実効感を評価した。また、顕微鏡観察により凝集物の有無、塗布時の刺激感についても評価した。結果を表1及び表2に示す。
表1及び表2に示す水中油型乳化組成物を製造し、保存安定性、塗布時のなめらかさ、保湿実効感を評価した。また、顕微鏡観察により凝集物の有無、塗布時の刺激感についても評価した。結果を表1及び表2に示す。
(製造方法)
表1及び2に示す油相成分を75~95℃で溶解した油相に対して、ホモミキサー撹拌下(7000r/m)、表1及び2に示す水相成分を均一に溶解した水相を徐々に添加して乳化し、30℃まで冷却して水中油型乳化組成物を製造した。
表1及び2に示す油相成分を75~95℃で溶解した油相に対して、ホモミキサー撹拌下(7000r/m)、表1及び2に示す水相成分を均一に溶解した水相を徐々に添加して乳化し、30℃まで冷却して水中油型乳化組成物を製造した。
(評価方法)
(1)保存安定性(1)
50℃で1ヶ月保存後の組成物の状態を、目視により、下記の基準によって評価した。
A:変化なし
B:わずかに粘度が変化
C:明らかに粘度が変化
D:一部分離あるいはゲル化
E:全体が分離あるいはゲル化
(1)保存安定性(2)
製造後、25℃に24時間置いた各水中油型乳化組成物の粘度を30℃で測定し、初期粘度とした。粘度の測定は、ブルックフィールド粘度計を用い、各粘度で回転数が最も小さくなるロータを用いて測定した。次に前記組成物を-20℃~60℃まで12時間をかけて等速度で漸次上昇させ、次いで同様に60℃から-20℃まで漸次下降させ、1日で1往復する温度サイクルを設定した保存条件で6日間保存し、25℃に戻した後、30℃で保存後の粘度を測定した。保存後の粘度を初期粘度で除した値を粘度変化率として百分率で表した。なお、目視により明らかに分離しているものは、粘度を測定せず、評価に「分離」と記載した。分離していないものが良好であり、なかでも粘度変化率が100に近いものほど良好である。
(1)保存安定性(1)
50℃で1ヶ月保存後の組成物の状態を、目視により、下記の基準によって評価した。
A:変化なし
B:わずかに粘度が変化
C:明らかに粘度が変化
D:一部分離あるいはゲル化
E:全体が分離あるいはゲル化
(1)保存安定性(2)
製造後、25℃に24時間置いた各水中油型乳化組成物の粘度を30℃で測定し、初期粘度とした。粘度の測定は、ブルックフィールド粘度計を用い、各粘度で回転数が最も小さくなるロータを用いて測定した。次に前記組成物を-20℃~60℃まで12時間をかけて等速度で漸次上昇させ、次いで同様に60℃から-20℃まで漸次下降させ、1日で1往復する温度サイクルを設定した保存条件で6日間保存し、25℃に戻した後、30℃で保存後の粘度を測定した。保存後の粘度を初期粘度で除した値を粘度変化率として百分率で表した。なお、目視により明らかに分離しているものは、粘度を測定せず、評価に「分離」と記載した。分離していないものが良好であり、なかでも粘度変化率が100に近いものほど良好である。
(2)塗布時のなめらかさ
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を塗布したときのなめらかさについて、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が良好(良い)と評価
B:5名または6名が良好(良い)と評価
C:3名または4名が良好(良い)と評価
D:1名または2名が良好(良い)と評価
E:良好(良い)と評価したパネラーなし
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を塗布したときのなめらかさについて、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が良好(良い)と評価
B:5名または6名が良好(良い)と評価
C:3名または4名が良好(良い)と評価
D:1名または2名が良好(良い)と評価
E:良好(良い)と評価したパネラーなし
(3)保湿実効感
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を使用したときの保湿実効感について、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が保湿されていると感じると評価
B:5名または6名が保湿されていると感じると評価
C:3名または4名が保湿されていると感じると評価
D:1名または2名が保湿されていると感じると評価
E:保湿されていると感じると評価したパネラーなし
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を使用したときの保湿実効感について、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が保湿されていると感じると評価
B:5名または6名が保湿されていると感じると評価
C:3名または4名が保湿されていると感じると評価
D:1名または2名が保湿されていると感じると評価
E:保湿されていると感じると評価したパネラーなし
(4)顕微鏡観察
製造直後の乳化組成物について、光学顕微鏡(20倍)で観察し、目視により、下記の基準によって評価した。
A:均質な乳化粒子のみが見られる
B:乳化粒子の2倍以上の粒径の凝集物が見られる
C:乳化粒子の2倍以上の粒径の凝集物が多数見られるか、乳化粒子の10倍以上の粒径の凝集物が若干見られる
D:乳化粒子の10倍以上の粒径の凝集物が多数見られる
E:凝集物のみが見られるか、乳化できていない
製造直後の乳化組成物について、光学顕微鏡(20倍)で観察し、目視により、下記の基準によって評価した。
A:均質な乳化粒子のみが見られる
B:乳化粒子の2倍以上の粒径の凝集物が見られる
C:乳化粒子の2倍以上の粒径の凝集物が多数見られるか、乳化粒子の10倍以上の粒径の凝集物が若干見られる
D:乳化粒子の10倍以上の粒径の凝集物が多数見られる
E:凝集物のみが見られるか、乳化できていない
(5)塗布時の刺激感
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を塗布したときの弱い刺激感について、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が刺激がないと評価
B:5名または6名が刺激がないと評価
C:3名または4名が刺激がないと評価
D:1名または2名が刺激がないと評価
E:全員が刺激があると評価
10名の専門パネラーが、各乳化組成物を塗布したときの弱い刺激感について、官能評価し、次の基準により判定した。
A:7名~10名が刺激がないと評価
B:5名または6名が刺激がないと評価
C:3名または4名が刺激がないと評価
D:1名または2名が刺激がないと評価
E:全員が刺激があると評価
*1:サンジェロース90L(大同化成工業社製)
*2:サンジェロース60L(大同化成工業社製)
*3:METOLOSE SM(信越化学工業社製)
*4:METOLOSE 60SH(信越化学工業社製)
*5:アミソフトGS-11P(味の素社製)
*6:アミソフトLS-11(味の素社製)
*7:コートソームNC-21(日油社製)
*2:サンジェロース60L(大同化成工業社製)
*3:METOLOSE SM(信越化学工業社製)
*4:METOLOSE 60SH(信越化学工業社製)
*5:アミソフトGS-11P(味の素社製)
*6:アミソフトLS-11(味の素社製)
*7:コートソームNC-21(日油社製)
Claims (12)
- 以下の成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含有し、30℃におけるpHが4.5~7.0であり、且つ成分(B)に対する成分(A)の質量比(A/B)が0.5以上10以下である、水中油型乳化組成物。
(A)ヘパリン類似物質 0.05質量%以上0.6質量%以下
(B)疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース 0.01質量%以上0.5質量%以下
(C)油剤
(D)界面活性剤
(E)水 - 前記30℃におけるpHが5.0~5.8である請求項1記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(A)の含有量が、0.1質量%以上0.4質量%以下である請求項1又は2記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(B)が、ヒドロキシプロピルメチルセルロースC8-C24アルキルエーテルを含有する請求項1~3のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(B)の0.5%の水/2-プロパノール(119/80(wt/wt))混合溶液の25℃における粘度が72~240mm2/sである請求項1~4のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(B)の含有量が、0.1質量%以上0.2質量%以下である請求項1~5のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(C)が、液状油及び固形油を含有する請求項6記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(D)が、2種以上の非イオン性界面活性剤を含有する請求項1~7のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- さらに、成分(F)として、多価アルコールを含有する請求項1~7のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- さらに、成分(G)として、両親媒性成分を含有する請求項1~9のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- 前記、成分(G)がセラミド類を含有する請求項5~10のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
- 皮膚外用剤である請求項1~11のいずれか1項記載の水中油型乳化組成物。
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日本獣医学会学術集会講演要旨集,vol.154th,2012年08月31日,p.303 |
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