JP7275614B2 - 全固体二次電池 - Google Patents
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Description
本実施形態の係る全固体二次電池の形態を説明するために、図1に、本実施形態に係る全固体二次電池1のイメージ断面図を示す。図1に示すように、全固体電池1は、正極層3と負極層4とが、固体電解質層7を介して積層された積層体2を含む。正極層3は、正極集電体層10と正極活物質層9とを有する。負極層4は、負極集電体層12と負極活物質層11とを有する。正極層3および負極層4の同一平面上には、マージン層13が形成されている。積層体2は、6面体であり、積層方向に対して平行な面として形成された4つの面と、積層方向と直交する面として形成された上面及び下面(外層14と総称する)を有する。4つの面は、正極集電体層10が露出した第1端面および第1端面と対向し、且つ負極集電体層12が露出した第2端面(端面16と総称する)を含む。また4つの面は、端面16のほかに、端面16のそれぞれと直交する面として形成された2つの側面(側面15)を含む。
本実施形態の全固体二次電池の固体電解質層7は、リン酸チタンアルミニウムリチウムを含む。リン酸チタンアルミニウムリチウムは、Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0≦x≦0.6)であることが好ましい。また、固体電解質層7は、リン酸チタンアルミニウムリチウム以外の固体電解質材料を含んでいてもよい。例えば、Li3+x1Six1P1-x1O4(0.4≦x1≦0.6)、Li3.4V0.4Ge0.6O4、リン酸ゲルマニウムリチウム(LiGe2(PO4)3)、Li2OV2O5-SiO2、Li2O-P2O5-B2O3、Li3PO4、Li0.5La0.5TiO3、Li14Zn(GeO4)4、Li7La3Zr2O12よりなる群から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
前述した通り本実施形態の全固体二次電池の正極活物質層9及び負極活物質層11の一方または両方は、リン酸バナジウムリチウムを含む。リン酸バナジウムリチウムは、LiVOPO4、Li3V2(PO4)3、Li2VOP2O7、Li2VP2O7、Li4(VO)(PO4)2、及びLi9V3(P2O7)3(PO4)2のいずれか一つまたは複数であることが好ましく、特に、LiVOPO4及びLi3V2(PO4)3の一方または両方であることが好ましい。さらに、LiVOPO4及びLi3V2(PO4)3は、リチウムの欠損がある方が好ましく、LixVOPO4(0.94≦x≦0.98)やLixV2(PO4)3(2.8≦x≦2.95)であればより好ましい。
本実施形態の全固体二次電池の正極集電体層10及び負極集電体層12を構成する材料は、伝導率が大きい材料を用いるのが好ましく、例えば、銀、パラジウム、金、プラチナ、アルミニウム、銅、ニッケルなどを用いるのが好ましい。特に、銅はリン酸チタンアルミニウムリチウムと反応し難く、さらに全固体二次電池の内部抵抗の低減効果があるためより好ましい。正極集電体層10及び負極集電体層12を構成する材料は、正極と負極で同じであってもよいし、異なっていてもよい。
本実施形態の全固体二次電池1のマージン層13は、固体電解質層7と正極層3との段差、および固体電解質層7と負極層4との段差を解消するために設けることが好ましい。したがって、マージン層13は、正極層3及び負極層4以外の領域を示す。このようなマージン層13の存在により、固体電解質層7と正極層3及び負極層4との段差が解消されるため、電極層の緻密性が高くなり、全固体二次電池1の焼成による層間剥離(デラミネーション)や反りが生じにくくなる。
全固体二次電池1の表面の少なくとも一部がダイヤモンドライクカーボン層8(以下、DLCと略記する場合がある)により被覆されていることが好ましい。なおここで、「全固体二次電池の表面」とは。正極外部電極5、負極外部電極6、外層14、および側面15を示す。本実施形態においては、図1に記載のように、ダイヤモンドライクカーボン層8は、正極外部電極5および負極外部電極6を被覆した構成を記載しているが、この構成に限定されず、例えば外層14のみが被覆されている構成、側面15のみが被覆されている構成、正極外部電極5、負極外部電極6、外層14、および側面15の全てを被覆している構成、等種々変更可能である。
本実施形態の全固体二次電池1は、次のような手順で製造することができる。正極集電体層10、正極活物質層9、固体電解質層7、負極集電体層12、負極活物質層11、マージン層13の各材料をペースト化する。ペースト化の方法は、特に限定されないが、例えば、ビヒクルに前記各材料の粉末を混合してペーストを得ることができる。ここで、ビヒクルとは、液相における媒質の総称であり、溶媒、バインダー等が含まれる。グリーンシートまたは印刷層を成形するためのペーストに含まれるバインダーは特に限定されないが、ポリビニルアセタール樹脂、セルロース樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂などを用いることができ、これらの樹脂のうち少なくとも1種をスラリーが含むことができる。
(正極活物質及び負極活物質の作製)
正極活物質及び負極活物質として、以下の方法で作製したLi3V2(PO4)3を用いた。その作製方法としては、Li2CO3とV2O5とNH4H2PO4とを出発材料とし、ボールミルで16時間湿式混合を行い、脱水乾燥した後に得られた粉体を850℃で2時間、窒素水素混合ガス中で仮焼した。仮焼品をボールミルで湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して正極活物質粉末及び負極活物質粉末を得た。この作製した粉体の組成がLi3V2(PO4)3であることは、X線回折装置を使用して確認した。
正極活物質層用ペースト及び負極活物質層用ペーストは、ともにLi3V2(PO4)3の粉末100部に、バインダーとしてエチルセルロース15部と、溶媒としてジヒドロターピネオール65部とを加えて、混合・分散して正極活物質層用ペースト及び負極活物質層用ペーストを作製した。
固体電解質として、以下の方法で作製したLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3を用いた。その作製方法とは、Li2CO3とAl2O3とTiO2とNH4H2PO4を出発材料として、ボールミルで16時間湿式混合を行った後、脱水乾燥し、次いで得られた粉末を800℃で2時間、大気中で仮焼した。仮焼後、ボールミルで16時間湿式粉砕を行った後、脱水乾燥して固体電解質の粉末を得た。作製した粉体の組成がLi1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3であることは、X線回折装置(XRD)を使用して確認した。
固体電解質層用ペーストをドクターブレード法でPETフィルムを基材としてシートを成形し、厚さ15μmの固体電解質層用シートを得た。
正極集電体及び負極集電体として、CuとLi3V2(PO4)3とを体積比率で80/20となるように混合した後、バインダーとしてエチルセルロース10部と、溶媒としてジヒドロターピネオール50部を加えて混合・分散し、正極集電体層用ペースト及び負極集電体層用ペーストを作製した。
マージン層用ペーストは、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の粉末に、溶媒としてエタノール100部、トルエン100部を加えてボールミルで湿式混合し、次いでポリビニールブチラール系バインダー16部とフタル酸ベンジルブチル4.8部をさらに投入し、混合してマージン層用ペーストを作製した。
銀粉末とエポキシ樹脂、溶剤とを混合及び分散させて、熱硬化型の外部電極ペーストを作製した。
前記の固体電解質層用シート上に、スクリーン印刷を用いて厚さ5μmの正極活物質層(第一正極活物質層と呼ぶ)を形成し、80℃で10分間乾燥した。次に、その上にスクリーン印刷を用いて厚さ5μmの正極集電体層を形成し、80℃で10分間乾燥した。さらにその上に、スクリーン印刷を用いて厚さ5μmの正極活物質層(第二正極活物質層と呼ぶ)を再度形成し、80℃で10分間乾燥することで、固体電解質層用シートに正極層を作製した。次いで、正極層の一端の外周に、スクリーン印刷を用いて前記正極層と略同一平面の高さのマージン層9を形成し、80℃で10分間乾燥した。次いで、PETフィルムを剥離することで、正極層ユニットのシートを得た。
前記の固体電解質層用シート上に、スクリーン印刷を用いて厚さ5μmの負極活物質層(第一負極活物質層と呼ぶ)を形成し、80℃で10分間乾燥した。次に、その上にスクリーン印刷を用いて厚さ5μmの負極集電体層を形成し、80℃で10分間乾燥した。さらにその上に、スクリーン印刷を用いて厚さ5μmの負極活物質層(第二負極活物質層と呼ぶ)を再度形成し、80℃で10分間乾燥することで、固体電解質層用シートに負極層を作製した。次いで、負極層の一端の外周に、スクリーン印刷を用いて負極層と略同一平面の高さのマージン層9を形成し、80℃で10分間乾燥した。次いで、PETフィルムを剥離することで、負極層ユニットのシートを得た。
正極層ユニットと負極層ユニットを交互にそれぞれの一端が一致しないようにオフセットしながら複数積層し、積層基板を作製した。さら前記積層基板の両主面に、外層として固体電解質シートを複数積層し、500μmの外層を設けた。これを金型プレスにより熱圧着した後、切断して未焼成の全固体二次電池の積層体を作製した。次いで、前記積層体を脱バインダー・焼成することで、全固体二次電池の積層体を得た。前記焼成は、窒素中で昇温速度200℃/時間で焼成温度750℃まで昇温して、その温度に2時間保持し、自然冷却後に取り出した。
前記全固体二次電池の積層体の端面に外部電極ペーストを塗布し、150℃、30分の熱硬化を行い、一対の外部電極を形成した。
上記の外部電極を形成した積層体を準備した。積層体の6個の外面のうち外部電極を除いた残りの4面にポリイミドからなるマスキングテープ(厚み55μm)を貼った。物理蒸着装置(PVD)を準備した。この装置は、真空下で黒鉛に電子ビームを照射することにより、基体に伝導性のダイヤモンドカーボンをコーティングするものである。この装置により積層体の外部電極表面に伝導性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。同条件でポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み50μm)上に伝導性のダイヤモンドライクカーボン層をコーティングし、このダイヤモンドライクカーボン層の固有抵抗及び厚みを測定した。固有抵抗は4端子法及び厚みは顕微分光膜厚計を用いて測定した。固有抵抗及び厚みを、表1に示した。固有抵抗は5Ω・cmと低かった。ダイヤモンドライクカーボン層の厚みは、5nmであった。
積層体の6個の外面のうち正極外部電極を除いた残りの5面にポリイミドからなるマスキングテープを貼ったこと以外は、実施例1と同様にして全固体二次電池を作製した。
積層体の6個の外面のうち負極外部電極を除いた残りの5面にポリイミドからなるマスキングテープを貼ったこと以外は、実施例1と同様にして全固体二次電池を作製した。
積層体の6個の外面のうち側面を除いた残りの4面にポリイミドからなるマスキングテープを貼った。この積層体を化学蒸着(CVD)装置に入れた。この装置はアルゴン中のアセチレンガスに高周波を照射しアセチレンガスを分解させ、基体に絶縁性のダイヤモンドライクカーボン層をコーティングするものである。この装置により、積層体のマスキングテープが張られていない面に絶縁性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。固有抵抗は1×1011Ω・cmと高かった
積層体の6個の外面のうち外層を除いた残りの4面にポリイミドからなるマスキングテープを貼ったこと以外は、実施例4と同様にして全固体二次電池を作製した。
積層体の6個の外面のうち外部電極にポリイミドからなるマスキングテープを貼ったこと以外は、実施例4と同様にして全固体二次電池を作製した。
実施例1と同様に行い、積層体の外部電極表面に伝導性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。次に、積層体の6個の外面のうち外部電極及び外層の合計4面にポリイミドからなるマスキングテープ(厚み55μm)を貼った。この積層体をCVD装置に入れ、積層体のマスキングテープが張られていない面に絶縁性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。
実施例1と同様に行い、積層体の外部電極表面に伝導性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。次に、積層体の6個の外面のうち外部電極及び側面の合計4面にポリイミドからなるマスキングテープ(厚み55μm)を貼った。この積層体をCVD装置に入れ、積層体のマスキングテープが張られていない面に絶縁性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。
実施例1と同様に行い、積層体の外部電極表面に伝導性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。次に、積層体の6個の外面のうち外部電極にポリイミドからなるマスキングテープ(厚み55μm)を貼った。この積層体をCVD装置に入れ、積層体のマスキングテープが張られていない面に絶縁性のダイヤモンドライクカーボン層を形成した。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例1よりも長くしたこと以外は実施例1と同様に行った。
蒸着時間を実施例1よりも長くしたこと以外は実施例1と同様に行った。
蒸着時間を実施例6よりも長くしたこと以外は実施例6と同様に行った。
蒸着時間を実施例6よりも長くしたこと以外は実施例6と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも短くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例9よりも長くしたこと以外は、実施例9と同様に行った。
蒸着時間を実施例1よりも長くし及び電子線ビームのパワーを下げたこと以外は、実施例1と同様に行った。
蒸着時間を実施例1よりも長くし及び電子線ビームのパワーを上げたこと以外は、実施例1と同様に行った。
蒸着時間を実施例6よりも長くし及びアセチレン/アルゴンの比率を小さくしたこと以外は、実施例6と同様に行った。
蒸着時間を実施例6よりも長くし及びアセチレン/アルゴンの比率を大きくしたこと以外は、実施例6と同様に行った。
比較例1に係る全固体二次電池は、DLCコートを行わなかった全固体二次電池とした。
本実施例及び比較例で作製した全固体二次電池は、下記の電池特性について評価した。
本実施例及び比較例で作製した全固体二次電池は、例えば以下に示す充放電条件によって充放電サイクル特性を評価することができる。充放電電流の表記は、以降C(シー)レート表記を使う。CレートはnC(μA)と表記され(nは数値)、公称容量(μAh)を1/n(h)で充放電できる電流を意味する。例えば1Cとは、1hで公称容量を放電できる電流であり、2Cであれば、0.5hで公称容量を放電できる電流を意味する。例えば、公称容量100μAhの全固体二次電池の場合、0.1Cの電流は10μA(計算式100μA×0.1=10μA)である。同様に0.2Cの電流は20μA、1Cの電流は100μAである。
放電容量維持率(%)=(第1000サイクルの放電容量/第1サイクルの放電容量)×100
表1及び表2に実施例1~27及び比較例1に係る全固体二次電池の充放電サイクル特性の結果を示す。実施例1~27に係る全固体二次電池では、比較例に係る全固体二次電池よりも優れた充放電サイクル特性が確認され、特に実施例1~3、7~14及び17~25を満たす場合において、より優れた充放電サイクル特性が確認された。これはダイヤモンドライクカーボン層による外部電極のコーティングにより充放電サイクル特性が改善されたと考えられる。
2・・・積層体
3・・・正極層
4・・・負極層
5・・・正極外部電極
6・・・負極外部電極
7・・・固体電解質層
8・・・ダイヤモンドライクカーボン層
9・・・正極活物質層
10・・・正極集電体層
11・・・負極活物質層
12・・・負極集電体層
13・・・マージン層
14・・・外層
15・・・側面
16・・・端面
Claims (5)
- 電極層が固体電解質層を介して複数積層された積層体と外部電極とを含む全固体二次電池であって、前記積層体の端面に前記外部電極が形成され、前記全固体二次電池の表面の少なくとも一部が伝導性ダイヤモンドライクカーボン層または非伝導性ダイヤモンドライクカーボン層のいずれかにより被覆され、
前記外部電極の少なくとも一部が、前記伝導性ダイヤモンドライクカーボン層により被覆され、前記全固体二次電池の表面であって、且つ前記外部電極以外の少なくとも一部が、前記非伝導性ダイヤモンドライクカーボン層により被覆されている、全固体二次電池。 - 前記非伝導性ダイヤモンドライクカーボン層は、前記外部電極を被覆していない、請求項1に記載の全固体二次電池。
- 前記伝導性ダイヤモンドライクカーボン層または前記非伝導性ダイヤモンドライクカーボン層の平均膜厚は、5~2000nmである、請求項1または2に記載の全固体二次電池。
- 前記非伝導性ダイヤモンドライクカーボン層のDバンドとGバンドの相対強度比ID/IGが、0.4≦ID/IG≦0.6である、請求項1~3のいずれか1項に記載の全固体二次電池。
- 前記伝導性ダイヤモンドライクカーボン層のDバンドとGバンドの相対強度比ID/IGが、0.9≦ID/IG≦1.1である、請求項1~4のいずれか1項に全固体二次電池。
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