JP7268785B2 - 研磨液及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る研磨液は、コバルトを含む被研磨面を研磨するための研磨液である。本実施形態に係る研磨液は、砥粒と、糖アルコール、糖アルコール誘導体及び多糖類からなる群より選ばれる少なくとも一種の糖成分と、酸成分と、水と、を含有する。本実施形態に係る研磨液のpHは、8.0を超える。本実施形態に係る研磨液は、CMP研磨液として用いることができる。本実施形態に係る研磨液によれば、絶縁材料に対するコバルトの高い研磨速度比を得ることができる。本実施形態に係る研磨液によれば、コバルトの良好な研磨速度が得つつ、絶縁材料に対するコバルトの高い研磨速度比を得ることができる。
砥粒の構成材料としては、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、炭化ケイ素等の無機物;ポリスチレン、ポリアクリル酸、ポリ塩化ビニル等の有機物;これらの変性物などが挙げられる。上記変性物を含む砥粒としては、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア等を含む粒子の表面をアルキル基で変性した砥粒が挙げられる。砥粒は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。砥粒は、ジルコニアを含まなくてもよい。
本実施形態に係る研磨液は、砥粒及び水以外に添加剤を含有することができる。
本実施形態に係る研磨液は、絶縁材料に対するコバルトの高い研磨速度比を得る観点から、糖アルコール、糖アルコール誘導体及び多糖類からなる群より選ばれる少なくとも一種の糖成分を含有する。糖成分は、コバルトの良好な研磨速度が得つつ、絶縁材料に対するコバルトの研磨速度比が向上しやすい観点から、糖アルコール及び糖アルコール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種の糖アルコール成分を含んでよく、糖アルコールを含んでよい。糖成分は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
酸成分は、金属(酸化金属等)を溶解する金属溶解剤として機能できる。酸成分は、例えば、酸化金属溶解剤である。酸成分としては、有機酸、有機酸エステル、有機酸塩、無機酸、無機酸塩等が挙げられる。酸成分は、絶縁材料に対するコバルトの研磨速度比が向上しやすい観点から、有機酸を含んでよい。酸成分は、水溶性を有していてよい。上述の糖成分にも該当する酸成分は、糖成分に帰属するものとする。
本実施形態に係る研磨液は、金属防食剤を含有してよい。金属防食剤は、コバルト等の金属とキレート錯体を生成することで、金属を含む被研磨部が過度に腐食されることを防ぐための保護膜を被研磨部の表面に形成し得る化合物である。金属防食剤としては、トリアゾール骨格を有する化合物、イミダゾール骨格を有する化合物、ピリミジン骨格を有する化合物、グアニジン骨格を有する化合物、チアゾール骨格を有する化合物、ピラゾール骨格を有する化合物等が挙げられる。
本実施形態に係る研磨液は、酸化剤を含有することができるが、酸化剤を含有していなくてもよい。酸化剤としては、過酸化水素、過ヨウ素酸カリウム、過硫酸アンモニウム、次亜塩素酸、オゾン水等が挙げられる。酸化剤としては、添加後も比較的安定である観点から、過酸化水素であってよい。酸化剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る研磨液は、研磨液のpHを所望のpHに調整する目的等のために、pH調整剤を含有してよい。pH調整剤としては、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア等が挙げられる。pH調整剤としては、砥粒の凝集を防止しやすい観点から、水酸化カリウム、ベンジルアミン及びジエタノールアミンからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。pH調整剤は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る研磨液は、上述の成分とは異なる添加剤を含有してよい。このような添加剤としては、水溶性高分子、有機溶媒等が挙げられる。本実施形態に係る研磨液は、水溶性高分子を含有しなくてもよい。水溶性高分子の含有量は、研磨液の全質量を基準として、0.025質量%未満であってよく、0.3質量%を超えてもよい。これらの場合においても、絶縁材料に対するコバルトの研磨速度比として0.60以上の研磨速度比を得ることができる。
水としては、特に制限はないが、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等が挙げられる。水の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、特に限定されない。
本実施形態に係る研磨液のpHは、絶縁材料に対するコバルトの高い研磨速度比が得られる観点から、8.0を超える。研磨液のpHは、絶縁材料に対するコバルトの高い研磨速度比が得られやすい観点から、8.2以上であってよく、8.5以上であってよく、8.5を超えてよく、8.7以上であってよく、9.0以上であってよく、9.0を超えてよく、9.5以上であってよく、9.5を超えてよい。研磨液のpHは、ケイ素を含む被研磨部を研磨対象が備える場合に被研磨部の溶解が抑制され、安定した研磨速度が得られやすい観点、及び、砥粒がシリカを含む場合に砥粒の溶解が抑制され、安定した研磨速度が得られやすい観点から、12.0以下であってよく、12.0未満であってよく、11.0以下であってよく、11.0未満であってよく、10.5以下であってよく、10.5未満であってよく、10.0以下であってよい。これらの観点から、研磨液のpHは、8.0を超え12.0以下であってよい。研磨液のpHは、9.0未満であってもよい。研磨液のpHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて、コバルトを含む被研磨面を研磨する研磨工程を備える。研磨工程では、コバルトを含む被研磨面を研磨することによりコバルトの少なくとも一部を除去することができる。研磨工程では、コバルトを含む被研磨面を有する基体の当該被研磨面を研磨することができる。基体は、コバルトを含む被研磨面を有する部材として、コバルトを含む部材を備えてよい。コバルトを含む被研磨面の構成材料としては、コバルト原子を含む材料であればよく、コバルト単体、コバルト合金、コバルトの酸化物、コバルト合金の酸化物等が挙げられる。
砥粒として、平均二次粒子径が60nmのシリカ粒子(シリカを含む砥粒)を用意した。シリカ粒子の平均二次粒子径は、BECKMAN COULTER社製の粒度分布(商品名:N5)を用いて光子相関法により測定した。具体的には、シリカ粒子の水分散液として、散乱強度が5.0×104~1.0×106cpsである測定サンプルを調製した後、当該測定サンプルをプラスチックセルに入れ、平均二次粒子径を測定した。
各成分を混合して、表1~4に示す含有成分を含有する研磨液を調製した。表1~4の各成分の含有量は、研磨液の全質量を基準とする含有量(単位:質量%)である。pH調整剤の含有量は、表に示すpHが得られる量に調整した。ヒドロキシプロピルセルロースとしては、ヒドロキシプロピルセルロースの水溶液(粘度(20℃):1000~4000mPa・s、関東化学株式会社製、商品名:Hydroxypropyl Cellulose(1000-4000mPa・s,2% in Water at 20℃))を用いた。表に示すヒドロキシプロピルセルロースの量は、水の量を含まないヒドロキシプロピルセルロースの量を示す。
各研磨液のpHを下記に従って測定した。測定結果を表1~4に示す。
・測定温度:25℃
・測定器:pHメータ(株式会社堀場製作所製、Model F-51)
・測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH6.86(25℃);ホウ酸塩pH緩衝液、pH:9.18(25℃))を用いて3点校正した後、電極を研磨液に入れ、3分以上経過して安定した後の値を測定した。
各研磨液を用いて、下記評価用基体の被研磨膜(コバルト膜及び絶縁膜)を下記研磨条件で研磨し、コバルトの研磨速度及び絶縁材料の研磨速度を測定した。抵抗測定器VR-120/08S(株式会社日立国際電気製)を用いて得られた研磨前後の被研磨膜の電気抵抗値を換算して研磨前後の膜厚差を求め、膜厚差を研磨時間で除算することにより研磨速度を求めた。また、絶縁材料に対するコバルトの研磨速度比(コバルトの研磨速度/絶縁材料の研磨速度)を求めた。結果を表1~4に示す。
・第1の評価用基板:シリコン基板(直径12インチウエハ)上に配置された厚さ200nmのコバルト膜を有する基体
・第2の評価用基板:シリコン基板(直径12インチウエハ)上に配置された厚さ1000nmの絶縁膜(TEOSを用いて得られた二酸化ケイ素膜:TEOS膜)を有する基体
・研磨機:片面用研磨機(株式会社荏原製作所製、商品名:F-REX300)
・研磨パッド:H800(富士紡ホールディングス株式会社製)
・研磨圧力:10.3kPa
・定盤回転数:93rpm
・ヘッド回転数:87rpm
・研磨液供給量:250ml/min
・研磨時間:30秒
Claims (9)
- コバルトを含む被研磨面を研磨するための研磨液であって、
砥粒と、糖アルコール、糖アルコール誘導体、デキストリン(シクロデキストリンとは異なる化合物)、デキストラン及びプルランからなる群より選ばれる少なくとも一種の糖成分と、酸成分と、水と、を含有し、
前記砥粒がシリカを含み、
前記糖成分の含有量が前記研磨液の全質量を基準として0.01~20質量%であり、
前記研磨液のpHが8.0を超える、研磨液。 - 前記糖成分が、糖アルコール及び糖アルコール誘導体からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の研磨液。
- 前記糖成分がソルビトールを含む、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 前記糖成分の含有量が前記砥粒100質量部に対して50質量部未満である、請求項2又は3に記載の研磨液。
- 前記糖成分がデキストリン(シクロデキストリンとは異なる化合物)を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記糖成分がデキストランを含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記糖成分がプルランを含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記酸成分が有機酸を含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の研磨液を用いて、コバルトを含む被研磨面を研磨する、研磨方法。
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