JP7267165B2 - カーボンナノチューブ水性分散液、潤滑油組成物及びグリース組成物並びにその製造方法 - Google Patents
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Description
前記カーボンナノチューブ水性分散液中の前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの濃度が4.0~6.0質量%であり、
分散粒径測定における前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブのD50が150nm以下、D90が315nm以下、且つ、(D90-D50)/D50の値が1.10以下であり、
前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの酸価が1.30mmol/g以上であり、
前記カーボンナノチューブ水性分散液の25℃、せん断速度383s-1における粘度が5.00mPa・s以下であること、
を特徴とするカーボンナノチューブ水性分散液。
前記カーボンナノチューブ水性分散液中の前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの濃度が4.0~6.0質量%であり、
分散粒径測定における前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブのD50が150nm以下、D90が315nm以下、且つ、(D90-D50)/D50の値が1.10以下であり、
前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの酸価が1.30mmol/g以上であり、
前記カーボンナノチューブ水性分散液の25℃、せん断速度383s-1における粘度が5.00mPa・s以下であること、
を特徴とするカーボンナノチューブ水性分散液である。
<粉砕酸化工程>
ラバーヒーターを取り付けたタンク内に原料カーボンナノチューブ(公知の気相法により合成されたカーボンナノチューブであり、直径が0.5~100.0nm、長さが10.0nm~100.0μmの範囲のものを含んでいる。)を70gと純水7000gを投入し、撹拌を行う。次に、酸化剤として過硫酸ナトリウム1000gを投入し、30分間程、撹拌する。この混合液が60℃になるように温度制御した後に、該混合液を、直径0.2mmのセラミックスビーズを約85%充填したビーズミル装置(アシザワ・ファインテック株式会社製 ラボスターLMZ06)内を循環させる。ビーズミルは周速14m/s、送り量1.5L/分の条件で運転を行い、循環開始から6時間後に、運転を終了した。運転終了後、ビーズミル装置より混合液を排出し、回収した。
粉砕酸化工程後の液中に含まれる硫酸塩などを除去するため、限外ろ過膜による脱塩処理を行った。脱塩終了後の処理液のpHは2~3程度、電気伝導度は1.5mS/cm以下であった。
上記脱塩処理後、水酸化ナトリウム水溶液を処理液のpHが8~9の範囲になるまで添加し、97℃に温度制御した状態で、撹拌を行い、3時間後に室温まで冷却した。
上記中和処理後、処理液に、原料カーボンナノチューブに対し、約10.0質量%のコール酸ナトリウムを添加し、300Wの出力の超音波発生端子を処理液中に浸漬し、1時間超音波振動処理を行った。
超音波振動処理後、限外ろ過膜により、処理液内に残存した不純物イオンなどの除去を行い精製すると同時に、水分を低減し、カーボンナノチューブ濃度の調製を行い、表面酸化処理されたカーボンナノチューブの水性分散液を得た。
上記により得られた表面酸化処理されたカーボンナノチューブの水性分散液の物性を、以下に示す測定方法で測定した。その結果を、表1及び表2に示す。
赤外線式 電子水分計(株式会社シービーシー製 MB-30C)を用いて、アルミ皿にカーボンナノチューブ水性分散液を5.0gを入れ、140℃にて加熱し、水分率を測定し、得られた数値から固形分濃度を算出した。
・カーボンナノチューブ水性分散液のせん断速度383s-1における粘度の測定方法
JIS Z 8803:2011「液体の粘度測定方法」に準拠し、E型粘度計(東機産業株式会社製 TVE-22L)を用いて、付帯の恒温槽で25℃に温度制御し、サンプルカップ内にカーボンナノチューブ水性分散液を1mlを入れ、せん断速度383s-1(回転数100rpm)にて測定した。
・表面酸化処理されたカーボンナノチューブのD50、D90、(D90-D50)/D50の測定方法
平均粒子径D50及びD90は、各々、動的光散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル社製UPA150)により測定された、体積基準積算粒度分布における積算粒度で50%及び90%の粒径を意味し、4回測定した際(サンプル数n=4)の平均値を意味する。また、平均粒子径D50及びD90の小数点以下は無視できるものとして扱う。尚、D90から平均粒子径D50を差し引いた値を、D90で除した数値は、粒度分布のシャープさを示す指標である。
・表面酸化処理されたカーボンナノチューブの酸価の測定方法
(試料調製:酸洗浄、および標準溶液添加)
得られたカーボンナノチューブ水性分散液を110℃で乾燥して、乳鉢などで解砕した粉末1.0gを遠沈管に採取し、0.5mol/l塩酸を5.0g添加し、数回振った後に、遠心分離機により固液分離する。この操作を計4回行った後の固形物を、100mlビーカーに移し、110℃で乾燥する。乾燥後の固形物を乳鉢で解砕し、表面処理されたカーボンナノチューブ1.0gを三角フラスコに採取し、0.1mol/l NaOH 25mlを三角フラスコに添加した後に、振盪機を用いて三角フラスコを4時間振盪する。振盪した液を遠沈管に移し、上澄み液を測定サンプルとして採取する。
(測定手順:滴定方法、および酸価の算出方法)
酸価の測定には、自動滴定装置(Metrohm社製、809Titrando)を用いた電位差滴定により測定した。上記で得たサンプルの測定前に、ブランクとして0.1mol/l NaOH 25mlを0.1mol/l HClで滴定し、中和に要したHClの滴下量を計測した後に、測定サンプルを、0.1mol/l HClで滴定し、中和に要したHClの滴下量を計測した。得られた測定値を下記の式に代入し、酸価を求めた。尚、式中の記号の意味は、下記に示した。
VBlank[ml]:0.1mol/l NaOH 25mlを0.1mol/lHClで滴定した際の、中和に要した滴下量
VSample[ml]:サンプル 25mlを0.1mol/l HClで滴定した際の、中和に要した滴下量
NHCl[mol/l]:HCl標準溶液の濃度
Msample[g]:測定サンプル中のカーボンナノチューブ重量
酸価[mmol/g]=(VBlank-VSample)×NHCl/Msample
・カーボンナノチューブ水性分散液の40℃保存安定性試験
得られたカーボンナノチューブ水性分散液を100mlの密閉容器に80ml採取し、40℃に管理された乾燥機内で4週間(4w)保存した後に、上記に示す測定方法により、各種物性を測定した。
粉砕酸化工程処理における過硫酸ナトリウムの投入量を1000gとすることに代えて、4000gとすること以外は、実施例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
<酸化工程>
ラバーヒーターを取り付けたタンク内に原料カーボンナノチューブ(公知の気相法により合成された(直径が0.5~100.0nm、長さが~20μmの範囲の)カーボンナノチューブ)を70gと純水7000gを投入し、撹拌を行う。次に、酸化剤として過硫酸ナトリウム1000gを投入し、60℃になるように温度制御し、6時間の撹拌を行った後に、排出し、回収した。つまり、粉砕を行わずに、酸化のみを行った。
酸化工程において、60℃になるように温度制御し、6時間の撹拌を行うことに代えて、90℃になるように温度制御し、3時間の撹拌を行うこと以外は比較例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
酸化工程における過硫酸ナトリウムの投入量を1000gとすることに代えて、4000gとすること以外は、比較例1と同様に行った。その結果を表1及び表2に示す。
Claims (6)
- 表面酸化処理されたカーボンナノチューブを含有するカーボンナノチューブ水性分散液であり、
前記カーボンナノチューブ水性分散液中の前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの濃度が4.0~6.0質量%であり、
分散粒径測定における前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブのD50が100nm以上120nm以下、D90が255nm以下、且つ、(D90-D50)/D50の値が0.5以上1.00以下であり、
前記表面酸化処理されたカーボンナノチューブの酸価が1.30mmol/g以上1.50mmol/g以下であり、
前記カーボンナノチューブ水性分散液の25℃、せん断速度383s-1における粘度が2.00mPa・s以下であり、
前記カーボンナノチューブ水性分散液の粘度(mPa・s)/表面酸化処理されたカーボンナノチューブ濃度(質量%)の値(粘度/濃度)が0.40以下であること、
を特徴とするカーボンナノチューブ水性分散液。 - 原料カーボンナノチューブと、酸化剤と、水溶媒と、を含有する原料混合物を、加熱下で粉砕処理し、前記原料カーボンナノチューブを粉砕しながら酸化することにより、表面酸化処理されたカーボンナノチューブ粉砕物を得る粉砕酸化工程を有することを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ水性分散液の製造方法。
- 請求項1記載のカーボンナノチューブ水性分散液が用いられていることを特徴とする潤滑油組成物。
- 請求項1記載のカーボンナノチューブ水性分散液が用いられていることを特徴とするグリース組成物。
- 請求項1記載のカーボンナノチューブ水性分散液を混合する工程を有することを特徴とする潤滑油組成物の製造方法。
- 請求項1記載のカーボンナノチューブ水性分散液を混合する工程を有することを特徴とするグリース組成物の製造方法。
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