JP7241734B2 - 銅インク - Google Patents
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Description
例1-インクの調製:
水酸化銅とジエタノールアミンとのモル比が1:3である、水酸化銅一水和物(Aldrich)およびジエタノールアミン(Aldrich)、およびCu金属の量に対して0重量%または0.5重量%のカルボキシル末端ポリエステル結合剤(KramerのRokrapol(商標)7075)、およびCu金属の量に対して0重量%または10重量%のCuNP(Advanced Material Inc.のTEKNA(商標))、およびインク総量中のCu金属の量に対して0重量%~10重量%のAgNO3(Aldrich)を混合することで、分子インクを配合した。遊星遠心ミキサー(Thinky(商標)ミキサーなど)を使用して、室温で約15~30分間、インクを混合した。
インクの熱重量分析は、BOCの高純度アルゴン(グレード5.3)ガス下で、Netzsch TG 209 F1で実施し、Supelco Big-Supelpure(商標)酸素/水分トラップで、残留酸素を捕捉した。
I1=Cu(OH)2・H2O+ジエタノールアミン(1:3)
I2=I1+CuNP(10重量%)
I3=I1+CuNP(20重量%)
I4=I1+AgNO3(10重量%)
I5=I1+CuNP(10重量%)+AgNO3(10重量%)
Kapton(商標)基板上にテープキャストトレース(厚さ5μm、長さ10cm)を、インクI1、I2、I3、I4およびI5から調製し、500ppmの酸素(O2)を含む窒素(N2)下で、異なる温度で熱焼結した。トレースの抵抗値を測定し、表2および図3に結果を示す。CuNPおよびAg塩の一方または両方を添加すると、熱焼結温度が低下し、より良好な導電性トレース(つまり、抵抗値のより低いトレース)が得られることは明らかである。約200℃以上の温度での焼結後、約100Ω以下の抵抗値が可能である。
図4は、Kapton(商標)基板上にインクI1使用して調製した銅膜(厚さ5μm、面積1cm2)の走査電子顕微鏡(SEM)(上)、およびエネルギー分散分光法(EDS)(下)による分析を示す。SEM画像は、膜が多孔質形態を有することを示し、EDSは、膜が純銅で形成されていることを示す。
インクI6をKapton(商標)基板上にスクリーン印刷し、140℃のリフロー炉で15分間乾燥させ、290V/3000μs/1μs/3オーバーラップで焼結するPulseForge(商標)により光焼結させ、基板上に焼結銅トレースを形成した。表4に銅トレースの物理的および電気的特性を示し、表5に機械的特性(ASTM F1683-02の屈曲および折り曲げ試験(flex & crease test)による柔軟性)を示す。表4および表5に示すように、結合剤または充填剤を含まないインクI6は、適度な屈曲特性を備えた光焼結導電性銅トレースをもたらす。インクI6の熱焼結により、非導電性の焼結銅トレースが作成されることが分かった。
インクI7はKapton(商標)基板上にスクリーン印刷され、最初に110℃で30分間、次に250℃で15分間、500ppmの酸素を含むN2の雰囲気下で熱焼結された。表6および表7に、作成された銅トレースの物理的および電気的特性を示す。表6および表7に示すように、インクへのCuNPの添加により、スクリーン印刷された熱焼結導電性銅トレースの作成が可能になった。
インクI8をKapton(商標)基板上にスクリーン印刷し、140℃のリフロー炉で45分間乾燥させ、290V/3000μs/1μs/3オーバーラップで焼結するPulseForge(商標)により光焼結させ、基板上に焼結銅トレースを形成した。表10に銅トレースの物理的および電気的特性を示し、表11に機械的特性(ASTM F1683-02の屈曲および折り曲げ試験による柔軟性)を示す。表10に示すように、インクへの結合剤の添加は、やはり良好な導電率を有する焼結銅トレースをもたらす。表11に示すように、インクI8から作成された光焼結銅トレースは、すべての機械的試験に合格した。いずれの試験でも、オープン不良はなかった。
インクI9をKapton(商標)基板上にスクリーン印刷し、最初に110℃で30分間、次に250℃で15分間、500ppmの酸素を含むN2の雰囲気下で熱焼結させた。表14および15に作成した銅-銀複合トレースの物理的および電気的特性を示し、表16に機械的特性(ASTM F1683-02の屈曲および折り曲げ試験による柔軟性)を示す。表14、表15および表16に示すように、銀塩をインクに添加すると、インク中の結合剤の存在なしで、スクリーン印刷された熱焼結導電性銅-銀複合トレースの作成が可能になり、すべての機械的試験に、オープン不良なく合格した。
インクI10をKapton(商標)基板上にスクリーン印刷し、140℃のリフロー炉で15分間乾燥させ、300V/3000μs/1μs/3オーバーラップで焼結するPulseForge(商標)により光焼結させ、基板上に焼結銅-銀複合トレースを形成した。表19に銅-銀複合トレースの物理的および電気的特性を示し、表20に機械的特性(ASTM F1683-02の屈曲および折り曲げ試験による柔軟性)を示す。表19に示すように、インクへの結合剤の添加は、やはり良好な導電率を有する焼結銅-銀複合トレースをもたらす。表20に示すように、インクI10から作成された光焼結銅-銀複合トレースは、すべての機械的試験に合格し、抵抗率の変化は、すべてのケースで10%未満であり、オープン不良はなかった。
インクI14をKapton(商標)基板上にスクリーン印刷し、最初に110℃で30分間、次に250℃で15分間、500ppmの酸素を含むN2の雰囲気下で熱焼結させた。表24および表25に作成した銅-銀複合トレースの物理的および電気的特性を示し、表26に機械的特性(ASTM F1683-02の屈曲および折り曲げ試験による柔軟性)を示す。表24、表25および表26に示すように、銅ナノ粒子および銀塩の両方をインクに添加すると、インク中の結合剤の存在なしで、スクリーン印刷された熱焼結導電性銅-銀複合トレースの作成が可能になり、すべての機械的試験に、オープン不良なく合格した。
水酸化銅およびジエタノールアミンを他の銅前駆体分子および他のアルカノールアミンに置き換えた影響を評価するために、水酸化銅およびジエタノールアミンの一方または両方を表27に示すように置き換えたこと以外、インクI1と同じ方法で様々なインクを配合した。インクをKapton(商標)基板上に堆積させ、サンプルを熱焼結させた。表27に結果を示す。表27に示すように、熱焼結すると、インクI1のみが導電性銅トレースをもたらした。他のすべてのインクは、酸化された、非導電性の黒いトレースをもたらした。インクI1は、上記のように、光焼結した場合も導電性トレースをもたらす。
銅インクのコスト効率を説明するために、本発明の水酸化銅/ジエタノールアミンインクのコストを、水酸化銅を他の一般的なMOD化合物、すなわちギ酸銅四水和物およびネオデカン酸銀で置き換えた場合のインクのコストと比較した。表28は、インクが銅ナノ粒子(CuNP)充填剤を含む場合のコスト比較(カナダドル)を示し、表29は、インクが硝酸銀(AgNO3)充填剤を含む場合のコスト比較(カナダドル)を示す。銅塩の最低カタログ価格はAlfaのものであり、ネオデカン酸銀の最低カタログ価格はGelest Inc.のものであった。さらに、1gの水酸化銅には65.12%のCu、1gのギ酸銅には28%のCu、1gのネオデカン酸銀には38.64%のAgが含まれており、したがって、グラムあたりの金属前駆体の価格は、65%の金属含有量を基準とした。
Claims (13)
- 水酸化銅およびジエタノールアミンを含む銅系インクであって、
前記水酸化銅および前記ジエタノールアミンが、前記インク中で錯体を形成し、1:2.5~1:3.5のモル比で存在する、インク。 - 前記モル比が1:3である、請求項1に記載のインク。
- 前記水酸化銅が、前記インクの総重量に基づいて、5重量%~40重量%の銅を前記インク中に提供する量の水酸化銅一水和物を含む、請求項1又は2に記載のインク。
- 金属充填剤をさらに含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のインク。
- 前記金属充填剤が、前記水酸化銅からの銅の重量に基づいて、1重量%~40重量%の量で前記インク中に存在する、請求項4に記載のインク。
- 前記金属充填剤が、銅ナノ粒子、硝酸銀、またはそれらの混合物を含む、請求項4または5に記載のインク。
- 溶媒および結合剤をさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載のインク。
- 前記結合剤が、ヒドロキシル末端ポリエステルおよび/またはカルボキシル末端ポリエステルを含む、請求項7に記載のインク。
- 基板上に導電性銅コーティングを作成する方法であって、
請求項1~8のいずれか一項に記載の銅系インクで基板をコーティングすることと、
前記基板上の前記インクを分解して、前記基板上に導電性銅コーティングを形成することと
を含む方法。 - 前記基板上の前記インクが、100~150℃の温度で10~45分間乾燥される、請求項9に記載の方法。
- 前記分解が光焼結を含む、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記基板上の前記インクのコーティングがスクリーン印刷を含む、請求項9~11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項9~12のいずれか一項に記載の方法により作成された導電性銅コーティングを有する基板を電子デバイスの上に含む、前記電子デバイス。
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