JP7238768B2 - 難燃紙 - Google Patents
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Description
紙に難燃性を付与する手法としては、難燃剤の塗付あるいは含浸、難燃性の有機物質や無機質紛体の内添、無機繊維の混抄、あるいはそれらの組み合わせ等が知られている。より具体的には、例えば、難燃性繊維や水酸化アルミニウムを含む難燃紙が提案されている(特許文献1参照)。
更に、電波暗室で使用される電波吸収体部材用難燃紙等は、10年以上にわたって使用されるが、その間の難燃性低下が抑制されたものであることが望まれている。
(1)リン酸グアニジンおよびスルファミン酸グアニジンの確認
200mm×200mmの難燃紙の試験片を、1L容量の容器に充填された100℃の熱水500mLに10分間浸漬する。その後、熱水から取り出した試験片を常温の水50mLで5分間洗浄する。残った熱水50mLおよび試験片を取り出した後の常温の水50mLを300mL容量の容器に取り、80℃で12時間乾燥させた後、析出した固体を超高分解能電解放出形走査電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジーズ製SU-8010型)を用いて、固体から無作為に選定した合計5つの領域を撮影し、エネルギー分散型X線分析装置(EDX)にて、特定の元素の存在を確認した。さらに、前記固体を赤外分光光度計(FT-IR、島津製作所製IR PRESTIGE-21)を用いて測定した結果と併せて、難燃紙にリン酸グアニジンおよびスルファミン酸グアニジンが存在しているか否かや、リン酸グアニジンおよびスルファミン酸グアニジンの各含有量について確認する。
(1)で洗浄した前記難燃紙の試験片を150℃で10分間乾燥する。乾燥後の試験片を超高分解能電解放出形走査電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジーズ製SU-8010型)を用いて、試験片の4隅から試験片の中央に向かってタテ、ヨコ方向に5cmずつずらした点の周辺領域の4つの領域点と、試験片の中央部の1点の周辺領域の1つの領域の合計5つの領域を撮影し、エネルギー分散型X線分析装置(EDX)にて、特定の元素の存在を確認し、前記試験片を赤外分光光度計(FT-IR、島津製作所製IR PRESTIGE-21)を用いて測定した結果および(1)の結果と併せて、難燃紙にリン酸グアニジンおよびスルファミン酸グアニジン以外の成分が存在しているか否かや、リン酸グアニジンおよびスルファミン酸グアニジン以外の成分の含有量について確認する。
難燃紙5枚を1辺300mmの正方形にカットして質量を測定し、1m2当たりの質量に換算して、平均値を取ることで坪量を算出する。
UL94安全規格(「装置及び器具部品のプラスチック材料燃焼性試験」)における20mm垂直燃焼試験(UL94 V-0)に基づいて、評価する。ここで、ULとは、米国Underwriters Laboratories Inc.が制定し、許可している電子機器に関する安全性規格であり、UL94は難燃性の規格でもある。
・合格:5本全ての水準について、100mm間(25mmラインから125mmラインまで)の燃焼時間を測定し、燃焼速度を算出し、40mm/分を超える燃焼速度で燃えるサンプルがあってはならない。または、燃焼あるいは火種が125mmラインに達する前に消火するサンプルでなくてはならない。
・不合格:5本の内少なくとも1本が上記合格基準を満たさない。
難燃紙と厚みが10mmの発泡スチロールとを両面テープ(再生紙両面テープ NWBB-15、ニチバン株式会社製)で貼り合わせて、難燃紙と発泡スチロールが接合している部材を制作する。
・合格:タテ150mm、ヨコ50mmのサンプル5つについて、タテ100mm間(25mmラインから125mmラインまで)の燃焼時間を測定し、燃焼速度を算出し、40mm/分を超える燃焼速度で燃えるサンプルがあってはならない。または、燃焼が125mmラインに達する前に消火するサンプルでなくてはならない。
・不合格:5本の内少なくとも1本が上記合格基準を満たさない。
以下の手法により、難燃紙の破断の有無を確認した。100mm角にカットした難燃紙を80℃、120秒乾燥処理した後に、室温で10秒冷却し、山折・谷折を繰り返して、折れ目に裂け目が出来た回数を記録する(上限は20回)。ここで、裂け目ができるまでに折り曲げ回数が多いほど、破断が生じづらい難燃紙であるといえる。
難燃紙を鉄製のクリップで固定し、高湿度処理(温度60℃、湿度90%、処理時間1週間)後、クリップの腐食の有無を確認する。
<評価基準>
・A:腐食は確認されない。
・B:クリップの一部に腐食が確認される。
・C:クリップ全体に腐食が確認される。
方形導波管((株)関東電子応用開発製)を用い、Sパラメータ法により3.0GHzにおける複素誘電率を求めた。Sパラメータ法とは、伝送線路の途中に挿入した試料の反射(S11)と透過(S21)をネットワークアナライザ(アジレント・テクノロジー(株)製)で測定し、複素誘電率を求める方法である。ここで、複素誘電率の実部をεR、虚部をεJとした。
<評価基準>
・A:複素誘電率が実部εR、虚部εJともに10以上であり、電波吸収性能を示す。
・B:複素誘電率が実部εR、虚部εJともに10未満であり、電波吸収性能を示さない。
パルプとして繊維長5mmの針葉樹パルプを15質量%、水酸化アルミニウム(和光純薬工業株式会社)を65質量%およびガラス繊維を15質量%混合して連続抄紙方法で湿式抄紙することで、難燃紙を作成した。
実施例1のパルプを20質量%および水酸化アルミニウムを60質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例1のパルプを30質量%および水酸化アルミニウムを50質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例2の水酸化アルミニウムを64.5質量%および難燃剤を0.5質量%としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例4の坪量104g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のパルプを19質量%、水酸化アルミニウムを62質量%およびガラス繊維を14質量%としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例5の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のパルプを18質量%、水酸化アルミニウムを59質量%、ガラス繊維を13質量%および難燃剤を10質量%としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例6の坪量114g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のスルファミン酸グアニジンのリン酸グアニジンに対する質量比(スルファミン酸グアニジン/リン酸グアニジン)を15/85としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例7の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のスルファミン酸グアニジンのリン酸グアニジンに対する質量比(スルファミン酸グアニジン/リン酸グアニジン)を20/80としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例8の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のスルファミン酸グアニジンのリン酸グアニジンに対する質量比(スルファミン酸グアニジン/リン酸グアニジン)を25/75としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例9の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のスルファミン酸グアニジンのリン酸グアニジンに対する質量比(スルファミン酸グアニジン/リン酸グアニジン)を50/50としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例10の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
[実施例11]
実施例2の水酸化アルミニウムを59.5質量%および炭素繊維を0.5質量%としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例11の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
[実施例12]
実施例2の水酸化アルミニウムを59質量%および炭素繊維を1.0質量%としたこと以外は実施例2と同様にして、実施例12の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
[実施例13]
実施例12のパルプを19質量%および炭素繊維を2.0質量%としたこと以外は実施例12と同様にして、実施例13の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
[実施例14]
実施例13の水酸化アルミニウムを58質量%およびガラス繊維を14質量%、炭素繊維を4.0質量%としたこと以外は実施例13と同様にして、実施例14の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
[実施例15]
実施例14のパルプを18質量%および水酸化アルミニウムを57質量%、炭素繊維を6.0質量%としたこと以外は実施例14と同様にして、実施例15の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例1のパルプを5質量%および水酸化アルミニウムを75質量%としたこと以外は実施例1と同様にしたが、安定した製造ができず、比較例1の難燃紙は得られなかった。評価結果等を表3に示す。
実施例1のパルプを40質量%、水酸化アルミニウムを35質量%およびガラス繊維を20質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例4の水酸化アルミニウムを65質量%および難燃剤を0質量%としたこと以外は実施例4と同様にして、比較例3の坪量100g/m2の難燃紙を得た。
実施例6の水酸化アルミニウムを58質量%および難燃剤11質量%とした以外は実施例6と同様にして、比較例4の坪量115g/m2の難燃紙を得た。
実施例2のリン酸グアニジンとスルファミン酸グアニジンを含有する難燃剤をリン酸グアニジンのみにしたこと以外は実施例2と同様にして、比較例5の坪量108g/m2の難燃紙を得た。
実施例6のリン酸グアニジンとスルファミン酸グアニジンを含有する難燃剤をポリホウ酸塩(製品名SOUFA(商品名)、株式会社SOUFA製)とした以外は実施例6と同様にして、比較例6の坪量114g/m2の難燃紙を得た。
Claims (4)
- パルプ、水酸化アルミニウム、リン酸グアニジン、ガラス繊維およびスルファミン酸グアニジンを含有する難燃紙であって、
前記パルプの含有量が10~35質量%であり、前記水酸化アルミニウムの含有量が40~70質量%であり、
前記リン酸グアニジンおよび前記スルファミン酸グアニジンの合計の含有量が0.1~10質量%であり、
前記ガラス繊維の含有量が13~30質量%であり、
前記各含有量は前記難燃紙全体に対するものであり、
前記スルファミン酸グアニジンの前記リン酸グアニジンに対する質量比(スルファミン酸グアニジン/リン酸グアニジン)が5/95以上30/70以下である難燃紙。 - 前記パルプの含有量が20~35質量%であり、
前記リン酸グアニジンおよび前記スルファミン酸グアニジンの合計の含有量が0.3~9質量%である請求項1に記載の難燃紙。 - さらに、導電性物質を含有する請求項1または2に記載の難燃紙。
- 請求項3に記載の難燃紙を用いた電波吸収シート。
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