JP7231507B2 - 架橋ゴムの網目構造を評価する方法 - Google Patents
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前記工程1は、重合性モノマーを用いて架橋ゴムを膨潤させた後、重合開始剤の存在下で前記重合性モノマーを重合させることにより、ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムを準備する工程である。
前記工程2は、透過型電子顕微鏡を用いた計算機トモグラフィー法により、前記ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムの3次元画像を取得する工程である。
前記工程3は、上記で得られた3次元画像を2値化した処理画像において、ゴムの網目構造に存在する空隙部を球体近似することにより求められる粒径に基づき、粒径の体積基準のメジアン径(D50)を算出する工程である。
<工程1>
<架橋ゴムの作製>
バンバリーミキサーを使用し、表1に示すゴム、加硫促進剤、および加硫剤を混練(排出温度は90℃)してゴム組成物を製造し、得られたゴム組成物を160℃×2時間加硫して加硫ゴム(サンプル1~3)を作製した。
加硫促進剤は、スルフェンアミド系加硫促進剤(商品名:「ソクシノールCZ」、住友化学(株)製);
加硫剤は、硫黄(商品名:「粉末硫黄」、鶴見化学工業(株)製);を示す。
上記で得られた加硫ゴムの試験片(約0.03g)に、スチレンモノマー(3.2g)を加えて、室温で48時間浸漬し、膨潤させた。その後、重合開始剤として、AIBN(8.2mg)を加えて、ウォーターバスで80℃、6時間の条件下で加熱することによりスチレンモノマーを重合し、ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムの試験片を準備した。
<ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムの3次元画像の取得>
上記で得られたゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムの試験片を、クライオミクロトームで100nmの厚さに薄片化した。続いて、薄片化した試験片を乗せたグリッドを2%四酸化オスミウム水溶液の蒸気で4時間染色した。走査透過型電子顕微鏡として、Thermo TEM(Talos F 200X)を用い、STEMモード、加速電圧200kV、検出器HAADF、傾斜角度-70°~70°で傾斜および測定を繰り返し、得られた複数の画像をトモグラフィー法で3次元画像を再構築した。
<粒径の体積基準のメジアン径(D50)の算出>
画像解析ソフト(Avizo)を用いて、上記で得られた3次元画像(画像領域が900×900×110nm)を2値化し、網目構造の空隙部(膨潤部)を抽出仕分け処理後、ゴム網目に囲まれた空隙部(膨潤部)を球形近似し、各空隙部(各膨潤部)の球の粒径を求め、粒径の体積基準のメジアン径(D50)を算出した。結果を表2に示す。また、各サンプルにおける、粒径の体積基準のメジアン径(D50)と加硫剤添加量との関係を図2に示す。
上記の<工程1>の後、走査透過型電子顕微鏡として、Thermo TEM(Talos F 200X)を用い、STEMモード、加速電圧200kV、検出器HAADFで2次元画像を取得した。次いで、画像解析ソフト(Avizo)を用いて、得られた2次元画像(画像領域が900×900nm)を2値化し、ゴムの網目構造に存在する空間に、最長の直径となる内接円を作成(円近似)して、各円の面積基準のメジアン径(D50)を算出した。結果を表2に示す。また、各サンプルにおける、円の面積基準のメジアン径(D50)と加硫剤添加量との関係を図2に示す。
Claims (2)
- 重合性モノマーを用いて架橋ゴムを膨潤させた後、重合開始剤の存在下で前記重合性モノマーを重合させることにより、ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムを準備する工程と、
透過型電子顕微鏡を用いた計算機トモグラフィー法により、前記ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムの3次元画像を取得する工程を有し、
得られた3次元画像を2値化した処理画像において、ゴムの網目構造に存在する空隙部を球体近似することにより求められる粒径に基づき、粒径の体積基準のメジアン径(D50)を算出することを特徴とする架橋ゴムの網目構造を評価する方法。 - 前記ゴムの網目構造が固定化した架橋ゴムを、染色剤で染色する工程を有することを特徴とする請求項1記載の架橋ゴムの網目構造を評価する方法。
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JP2001316595A (ja) | 2000-05-10 | 2001-11-16 | Kawamura Inst Of Chem Res | 導電性樹脂複合体成形物、及びその製造方法 |
JP2009298959A (ja) | 2008-06-16 | 2009-12-24 | Bridgestone Corp | 架橋ゴムのシミュレーション方法 |
WO2011081037A1 (ja) | 2009-12-28 | 2011-07-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ゾル-ゲル法によって作製した半導体ナノ粒子分散蛍光性微粒子 |
JP2016056237A (ja) | 2014-09-05 | 2016-04-21 | 住友ゴム工業株式会社 | 試料作製方法及び試料観察方法 |
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