JP7230526B2

JP7230526B2 - 金属チタン製造装置及び方法

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Publication number: JP7230526B2
Application number: JP2019008514A
Authority: JP
Inventors: 昭彦吉村; 彰洋佐藤; 卓也橋本; 泰百々
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2019-01-22
Filing date: 2019-01-22
Publication date: 2023-03-01
Anticipated expiration: 2039-01-22
Also published as: JP2020117752A

Description

本発明は、金属チタン製造装置及び方法に関する。

下記特許文献１には、効率よくチタン合金を得ることができ、当該チタン合金を精製することで金属チタンを低コストで連続的に製造することができるチタンの製造方法が開示されている。この製造方法は、ビスマスとマグネシウムとを含む混合物に四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）を添加してビスマスとチタンとの液体合金を得る還元工程と、液体合金を偏析させてチタン合金の偏析物（個体）を得る偏析工程と、偏析物からチタン以外の成分を除去する精製処理を施す精製工程とを含むものである。

特許第６０９５３７４号公報

ところで、上記背景技術では、還元工程を行う還元セルと、偏析工程を行う偏析セルと、蒸留工程を行う蒸留セルとを備え、還元セルから偏析セルに液体合金を移送し、また偏析セルから蒸留セルに偏析物を移送することによって金属チタンを製造する。ここで、５００℃程度の高温物である偏析物を偏析セルから効率よく回収して蒸留セルに移送する技術が背景技術を実用化する際の重要課題である。

本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、偏析物を従来よりも効率よく回収することが可能な金属チタン製造装置及び方法の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、本発明では、金属チタン製造装置に係る第１の解決手段として、ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析装置と、前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製装置とを備え、前記還元偏析装置は、所定の運動をすることによって前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返すと共に前記偏析物が析出する析出壁が設けられる運動槽と、前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離して回収する分離回収装置とを備える、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第２の解決手段として、上記第１の解決手段において、前記還元偏析装置は、前記四塩化チタンを還元処理する還元槽と、前記還元処理によって生成された前記液体合金と塩化マグネシウムとを分離する分離槽とを備え、前記運動槽は、前記分離槽から供給される前記液体合金を収容する、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第３の解決手段として、上記第１または第２の解決手段において、前記分離回収装置は、前記析出壁にスクレーパを前記析出壁に当接させることにより前記偏析物を前記析出壁から削ぎ落す分離装置を備える、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第４の解決手段として、上記第１～第３のいずれかの解決手段において、前記分離回収装置は、前記析出壁から分離させた前記偏析物を搬送する搬送装置を備える、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第５の解決手段として、上記第４の解決手段において、前記搬送装置は、前記偏析物に含まれる前記ビスマスを選択的に溶融分離させる加熱装置を備える、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第６の解決手段として、上記第１～第５のいずれかの解決手段において、前記運動槽は、中心軸周りに回転運動する回転槽である、という手段を採用する。

本発明では、金属チタン製造装置に係る第７の解決手段として、上記第６の解決手段において、前記析出壁は、前記回転槽の側壁である、という手段を採用する。

また、本発明では、金属チタン製造方法に係る解決手段として、ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析工程と、前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製工程とを有し、前記還元偏析工程では、前記液体合金を所定の運動をする運動槽に収容することにより前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返す析出壁の表面に前記偏析物を析出させ、前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離回収する、という手段を採用する。

本発明によれば、偏析物を従来よりも効率よく回収することが可能である。

本発明の一実施形態に係る金属チタン製造装置のシステム構成図である。本発明の一実施形態における還元偏析装置の詳細構成を示す模式図である。本発明の一実施形態における還元偏析装置の変形例を示す模式図である。

以下、図面を参照して本発明の一実施形態について説明する。本実施形態に係る金属チタン製造装置は、図１に示すように還元槽１、Ｂｉ供給装置２、Ｍｇ供給装置３、ＴｉＣｌ_４供給装置４、偏析装置５、Ｃｌ_２回収装置６、蒸留装置７及び排気装置８を備えている。

還元槽１は、ビスマス（Ｂｉ）Ｘ１、マグネシウム（Ｍｇ）Ｘ２及び四塩化チタン（ＴｉＣｌ４）Ｘ３を撹拌混合させ、ビスマス（Ｂｉ）Ｘ１及びマグネシウム（Ｍｇ）Ｘ２の融点よりも高い温度（還元温度）でビスマスＸ１及びマグネシウムＸ２の存在下で四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）Ｘ３を還元処理する混合加熱炉である。上記還元温度は例えば９００℃である。

この還元槽１では、ビスマスＸ１及びマグネシウムＸ２による四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）Ｘ３の還元反応が進行することにより、液体状態のＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とが生成される。このような還元槽１は、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４及び塩化マグネシウムＸ５の混合液を偏析装置５に供給する。

Ｂｉ供給装置２は、還元槽１に上記還元処理の原料の１つであるビスマスＸ１を供給するビスマス供給源である。ＴｉＣｌ_４供給装置４は、還元槽１に上記還元処理の原料の１つである四塩化チタンＸ３を供給する四塩化チタン供給源である。Ｍｇ供給装置３は、還元槽１に上記還元処理の原料の１つであるマグネシウムＸ２を供給するマグネシウム供給源である。

偏析装置５は、上記混合液に分離処理及び偏析処理を施すことにより固液混合物を得る装置である。すなわち、この偏析装置５は、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とを分離させると共に、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を所定の偏析温度に保持することにより、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４よりもチタン濃度が高いＢｉ-Ｔｉ液体合金（Ｂｉ_９Ｔｉ_８液体合金）を選択的に析出（偏析）させて、Ｂｉ_９Ｔｉ_８金属間化合物（固相）からなる偏析物Ｘ６を生成する。

また、この偏析装置５は、上記固液混合物のうち、偏析物Ｘ６を蒸留装置７に提供し、ビスマス（Ｂｉ）を回収ビスマスＸ７として還元槽１に提供する。また、この偏析装置５は、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４に含まれる塩化マグネシウムＸ５を分離すると共に電気分解して得られる回収マグネシウムＸ８をＭｇ供給装置３に供給する。なお、この偏析装置５で得られる偏析物Ｘ６は、Ｂｉ_９Ｔｉ_８結晶（固体）間に固体または液体のビスマス（Ｂｉ）が付着または内包されたものである。

図２は、このような偏析装置５の詳細構成を示す模式図である。この図２に示すように、偏析装置５は、静置槽１０、傾斜回転槽１１、分離装置１２、搬送装置１３、加熱装置１４及び電気分解槽１５を備えている。

静置槽１０は、多少の塩化マグネシウムＸ５を含むＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４に静置処理を施すことにより、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とを層分離させる。すなわち、この静置槽１０は、多少の塩化マグネシウムＸ５を含むＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を所定時間に亘って放置する容器であり、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５との比重差を利用することにより両者を分離する。このような静置槽１０は、本実施形態における分離槽である。

このような静置槽１０は、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を供給管１０ａを介して傾斜回転槽１１に供給し、塩化マグネシウムＸ５を電気分解槽１５に供給する。なお、静置槽１０における塩化マグネシウムＸ５を含むＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の放置温度は、例えば上記還元温度と同様な９００℃程度に設定される。なお、上記供給管１０ａは、図示するように傾斜回転槽１１の底部近傍にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を供給する形状（長さ）に形成されている。

傾斜回転槽１１は、図示するように所定の傾斜角で回転自在に支持された円筒状の回転槽であり、本実施形態における運動槽である。すなわち、この傾斜回転槽１１は、一点鎖線で示す中心軸が鉛直方向に対して所定の傾斜角だけ傾いた姿勢に支持されると共に、回転駆動機構１１ａによって中心軸周りに所定の回転速度で回転運動（所定の運動）をする。

また、この傾斜回転槽１１は、上記回転駆動機構１１ａに加えて冷却機構１１ｂを備えている。この冷却機構１１ｂは、傾斜回転槽１１の外側において、側壁１１ｃ（円管状壁）の全周かつ傾斜回転槽１１の中心軸方向における一部領域に対向するように設けられている。すなわち、この冷却機構１１ｂは、傾斜回転槽１１の外側において、側壁１１ｃ（円管状壁）の一部領域に相当する幅を冷却対象領域とするものであり、当該冷却対象領域を傾斜回転槽１１の全周に亘って所定の冷却温度に冷却する。

このような傾斜回転槽１１は、供給管１０ａを介して静置槽１０から底部近傍に供給されるＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を回転状態で収容する。また、この傾斜回転槽１１は、冷却機構１１ｂによって側壁１１ｃを冷却することによって、側壁１１ｃの内面（析出面１１ｄ）にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の一部を偏析物Ｘ６として析出させる。なお、このような傾斜回転槽１１におけるＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の温度は、例えば５００～６００℃程度である。

ここで、上記側壁１１ｃは、本実施形態における析出壁である。すなわち、側壁１１ｃは、内面が傾斜回転槽１１の回転運動に伴ってＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４中に埋没した状態とＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４中から露出した状態とを繰り返すと共に偏析物Ｘ６が内面に析出する。

分離装置１２は、スクレーパ１２ａと押圧機構１２ｂとを備え、押圧機構１２ｂで側壁１１ｃ（析出壁）にスクレーパ１２ａを当接させることにより偏析物Ｘ６を側壁１１ｃ（析出壁）から削ぎ落す装置である。スクレーパ１２ａは、図示するように側壁１１ｃを挟んで冷却機構１１ｂと対向するように、傾斜回転槽１１の内側かつビスマス（Ｂｉ）の液面上方に設けられている。このスクレーパ１２ａにおいて、傾斜回転槽１１の中心軸方向の幅は、傾斜回転槽１１の外側における冷却機構１１ｂの幅と同等あるいは若干短く設定されている。押圧機構１２ｂは、スクレーパ１２ａを支持し、かつ析出面１１ｄに押し付ける駆動機構である。

搬送装置１３は、分離装置１２によって上記析出面１１ｄから分離した偏析物Ｘ６を搬送する。この搬送装置１３は、図示するようにスクレーパ１２ａの下方かつビスマス（Ｂｉ）の液面上方に設けられており、上方の析出面１１ｄから落下する偏析物Ｘ６を傾斜回転槽１１の外部に取り出す。偏析物Ｘ６の温度は、約４００度近くで可動部を有する機械設備にとって高温である。したがって、このような機械設備の一種である搬送装置１３は、高温耐熱性に優れた金属材料から構成されている。

ここで、偏析物Ｘ６は、傾斜回転槽１１が回転運動をすることにより溶融状態のビスマス内を潜ってビスマス（Ｂｉ）の液面上に露出し、この後にスクレーパ１２ａによって析出面１１ｄから削ぎ落されるのでビスマス（Ｂｉ）が付着している。加熱装置１４は、搬送装置１３の途中部位に設けられており、ビスマス（Ｂｉ）が付着した偏析物Ｘ６を加熱する。すなわち、この加熱装置１４は、偏析物Ｘ６に付着したビスマス（Ｂｉ）を選択的に再溶融させることにより偏析物Ｘ６から溶融分離させる。

電気分解槽１５は、静置槽１０から供給される塩化マグネシウムＸ５を電気分解してマグネシウム（Ｍｇ）と塩素（Ｃｌ）を生成する。また、この電気分解槽１５は、電気分解によって生成したマグネシウム（Ｍｇ）を回収マグネシウムＸ８としてＭｇ供給装置３に供給し、塩素（Ｃｌ）を回収塩素Ｘ９としてＣｌ_２回収装置６に排出する。すなわち、この電気分解槽１５は、Ｍｇ供給装置３における原料の一部を回収マグネシウムＸ８としてＭｇ供給装置３に供給することにより、外部から導入する原料の量を削減する。

ここで、還元槽１及び偏析装置５は、本実施形態における還元偏析装置Ｋを構成している。すなわち、還元偏析装置Ｋは、還元偏析工程を行う装置であり、ビスマスＸ１とマグネシウムＸ２との存在下で四塩化チタンＸ３を還元処理することにより、チタン（Ｔｉ）及びビスマス（Ｂｉ）からなるＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を得ると共に、当該Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を偏析処理することにより偏析物Ｘ６を得る。

また、分離装置１２及び搬送装置１３は、本実施形態における分離回収装置を構成している。すなわち、この分離回収装置は、全体的な機能として、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４から露出した状態の析出面１１ｄから偏析物Ｘ６を分離して回収する装置である。

ところで、Ｃｌ_２回収装置６は、電気分解槽１５から排出される回収塩素Ｘ９を回収する装置である。蒸留装置７は、偏析物Ｘ６に蒸留処理を施して金属チタンを得る装置である。すなわち、この蒸留装置７は、減圧雰囲気下で偏析物Ｘ６を所定の蒸留温度に加熱することにより、偏析物Ｘ６を形成するビスマス（Ｂｉ）を選択的に気化させて金属チタンを得ると共に残部であるビスマス（Ｂｉ）を回収ビスマスＸ１０として排気装置８に排出する。上記蒸留温度は、例えば１０００℃である。また、このような蒸留装置７は、偏析物Ｘ６に精製処理を施す精製装置の一種である。

排気装置８は、蒸留装置７の内部ガスを外部に排気する真空ポンプである。この排気装置８は、蒸留装置７から供給された回収ビスマスＸ１０を還元槽１に供給する。なお、排気装置８の作動によって、蒸留装置７の内部は減圧雰囲気となる。

このように構成された金属チタン製造装置は、図示しない制御装置によって統括的に制御される。すなわち、上述したＢｉ供給装置２、Ｍｇ供給装置３、ＴｉＣｌ_４供給装置４、Ｃｌ_２回収装置６、偏析装置５、蒸留装置７及び排気装置８は、制御装置によって動作が適宜制御されることによって、以下に説明するような一連の製造工程を行う。

次に、本実施形態に係る金属チタン製造装置の動作、つまり当該金属チタン製造装置を用いた金属チタン製造方法について説明する。

この金属チタン製造装置では、最初に還元偏析装置Ｋによって還元工程（還元処理）と偏析工程（偏析処理）とからなる還元偏析工程（還元偏析処理）が行われる。すなわち、還元偏析装置Ｋでは、還元槽１の雰囲気温度が所定の還元温度に設定され、またＢｉ供給装置２がビスマスＸ１を還元槽１に供給し、Ｍｇ供給装置３がマグネシウムＸ２を還元槽１に供給し、ＴｉＣｌ_４供給装置４が四塩化チタンＸ３を還元槽１に供給する。

この結果、還元槽１では以下の反応式（１）で示す化学反応（還元反応）が進行し、ビスマスＸ１、マグネシウムＸ２及び四塩化チタンＸ３が撹拌混合されることによってＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とが生成される。
ＴｉＣｌ_４＋Ｂｉ＋２Ｍｇ→Ｂｉ-Ｔｉ+２ＭｇＣｌ_２（１）

なお、反応式（１）において、「Ｂｉ-Ｔｉ」は、チタン及びビスマスからなるＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を示してる。また、還元槽１に供給する各原料の供給量、つまりビスマスＸ１、マグネシウムＸ２及び四塩化チタンＸ３の還元槽１への供給量は、上式（１）に示される還元反応における各原料のモル比に基づいて適宜設定される。

ここで、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４及び塩化マグネシウムＸ５は、還元槽１において液体として存在するが、両者は比重の違いに起因して二層に相分離した状態となる。すなわち、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４は、比重が塩化マグネシウムＸ５よりも大きいので、還元槽１において下層の液体生成物となる。

一方、塩化マグネシウムＸ５は、比重がＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４よりも小さいので、還元槽１において上層の液体生成物となる。下層のＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４は、還元槽１の底部から取り出されて偏析装置５に供給され、上層の塩化マグネシウムＸ５は、還元槽１の中間部から取り出されてＣｌ_２回収装置６に回収される。

そして、金属チタン製造装置では、続いてＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４に対する偏析工程（偏析処理）が偏析装置５によって行われる。すなわち、偏析装置５では、塩化マグネシウムＸ５を含むＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４が静置槽１０に収容され、還元温度と同様な温度設定において静置処理が施されることによりＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とが再度層分離される。

そして、静置槽１０における下層の液体生成物であえるＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４は、供給管１０ａを介して傾斜回転槽１１の底部近傍に供給される。一方、静置槽１０において上層の液体生成物である塩化マグネシウムＸ５は電気分解槽１５に供給される。

続いて、金属チタン製造装置では、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４に対して傾斜回転槽１１による偏析工程（偏析処理）が行われる。傾斜回転槽１１は、回転駆動機構１１ａによって所定の回転速度で回転する状態とされ、また供給管１０ａによって底部近傍にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４が供給される。また、この傾斜回転槽１１は、側壁１１ｃ（析出壁）が冷却機構１１ｂによって所定の冷却温度に冷却された状態にある。

このような状態の傾斜回転槽１１では、側壁１１ｃの近傍部位では、回転速度と冷却温度とに応じてＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の一部が析出面１１ｄに析出して偏析物Ｘ６となる。上記回転速度及び冷却温度は、偏析物Ｘ６の析出速度をコントロールする上で重要な制御パラメータである。

側壁１１ｃの内面である析出面１１ｄは、傾斜した状態で回転する円筒面であり、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４に埋没する状態（接触状態）とＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の液面から露出する状態（非接触状態）とを繰り返す。偏析物Ｘ６は、上記接触状態において析出面１１ｄに生成され、非接触状態において分離装置１２によって析出面１１ｄから削ぎ落されて搬送装置１３上に落下する。

すなわち、析出面１１ｄでは、偏析物Ｘ６の析出と偏析物Ｘ６の分離とが交互に繰り返される。偏析物Ｘ６はスクレーパ１２ａと押圧機構１２ｂとを備える分離装置１２によって析出面１１ｄから分離されるので、析出面１１ｄから効率よく分離することが可能である。

そして、偏析物Ｘ６は、搬送装置１３によって搬送される間に加熱装置１４によって加熱される。これによって、偏析物Ｘ６に付着したビスマス（Ｂｉ）は、選択的に再溶融して偏析物Ｘ６から分離される。すなわち、偏析物Ｘ６は、搬送装置１３による搬送中にビスマス（Ｂｉ）が分離されて純度が向上する。

続いて、金属チタン製造装置では蒸留装置７を用いた蒸留工程（蒸留処理）を行う。すなわち、蒸留装置７は、偏析物Ｘ６を所定の蒸留温度下かつ減圧雰囲気下に置くことにより、偏析物Ｘ６を構成するビスマス（Ｂｉ）を選択的に気化させて分離させることにより金属チタン（Ｔｉ）を得る。

そして、偏析物Ｘ６から分離されたビスマス（Ｂｉ）は、回収ビスマスＸ１０として排気装置８に回収されて還元槽１に供給される。すなわち、この金属チタン製造装置では、Ｂｉ供給装置２から還元槽１にビスマスＸ１を供給することに加えて、偏析装置５から回収ビスマスＸ７が還元槽１に供給され、また排気装置８から回収ビスマスＸ１０が還元槽１に供給されるので、Ｂｉ供給装置２から還元槽１に供給するビスマスＸ１の量を削減することができる。

一方、静置槽１０で分離された塩化マグネシウムＸ５は、電気分解槽１５で電気分解されてマグネシウム（Ｍｇ）及び塩素（Ｃｌ）に分解される。そして、電気分解槽１５で生成されたマグネシウム（Ｍｇ）は、回収マグネシウムＸ８としてＭｇ供給装置３に供給されて、Ｍｇ供給装置３における原料の一部として再利用される。これによって、Ｍｇ供給装置３に外部から導入する原料の量を削減することが可能となる。

このような本実施形態によれば、ビスマス（Ｂｉ）を含んだＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を傾斜状態で回転する傾斜回転槽１１に収容し、傾斜回転槽１１の析出面１１ｄに偏析物Ｘ６を連続的に析出させ、また当該偏析物Ｘ６を分離回収装置で析出面１１ｄから連続的に分離回収するので、偏析物Ｘ６を従来よりも効率よく回収することが可能である。

また、本実施形態によれば、還元工程を還元槽１で行い、偏析工程を偏析装置５で行うので、後述するように還元工程と偏析工程と同一の槽で行う場合に比較して、還元工程の処理効率及び偏析工程の処理効率を最大化することが可能である。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば以下のような変形例が考えられる。
（１）上記実施形態では、還元槽１及び偏析装置５を備えるように還元偏析装置Ｋを構成したが、本発明はこれに限定されない。例えば、図３に示すように還元工程と偏析工程とを傾斜回転槽１１で同時並行的に行ってもよい。すなわち、傾斜回転槽１１内に溶融状態のビスマス（Ｂｉ）を予め収容し、当該ビスマス（Ｂｉ）中にマグネシウム（Ｍｇ）と四塩化チタン（ＴｉＣｌ_４）とを吹き込むことにより還元反応を進行させ、以ってＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４及び塩化マグネシウムＸ５を生成させる。

上述した還元槽１と同様に傾斜回転槽１１ではＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と塩化マグネシウムＸ５とが層分離するので、下層にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４が滞留し、上層に塩化マグネシウムＸ５が滞留するが、析出面１１ｄにはＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４の一部が偏析物Ｘ６として析出（偏析）する。このような変形例によれば、単一の傾斜回転槽１１で還元工程と偏析工程とを行うので、装置構成を単純化することが可能である。

（２）上記実施形態では、傾斜状態で回転運動する傾斜回転槽１１を運動槽としたが、本発明はこれに限定されない。例えば所定周期で揺動すると共にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４を収容する揺動槽を運動槽としてもよい。

（３）上記実施形態では、傾斜回転槽１１の側壁１１ｃを析出壁とし、Ｂｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と接触する側壁１１ｃの内面を析出面１１ｄとしたが、本発明はこれに限定されない。例えば傾斜回転槽１１と一体に回転すると共にＢｉ-Ｔｉ液体合金Ｘ４と接触する所定形状の部材を傾斜回転槽１１の内部に設け、当該部材の表面を析出面としてもよい。

（４）上記実施形態では、冷却機構１１ｂを傾斜回転槽１１の側壁１１ｃに設けることにより当該側壁１１ｃを積極的に冷却したが、本発明はこれに限定されない。例えば、冷却機構１１ｂを省略し、自然空冷，ガス吹き付け冷却などによって析出面１１ｄに偏析物Ｘ６を析出させてもよい。

（５）上記実施形態では、スクレーパ１２ａと押圧機構１２ｂとを備える分離装置１２を採用したが、本発明はこれに限定されない。他の形態の分離装置を採用してもい。

（６）上記実施形態では、精製工程として蒸留工程を採用したが、本発明はこれに限定されない。蒸留工程に代えて他の精製工程を採用してもよい。この他の精製工程として、例えば特許文献１に記載された電解精製工程を採用してもよい。

Ｋ還元偏析装置
１還元槽
２Ｂｉ供給装置
３Ｍｇ供給装置
４ＴｉＣｌ_４供給装置
５偏析装置
６Ｃｌ_２回収装置
７蒸留装置（精製装置）
８排気装置
１０静置槽（分離槽）
１０ａ供給管
１１傾斜回転槽（運動槽）
１１ａ回転駆動機構
１１ｂ冷却機構
１１ｃ側壁（析出壁）
１１ｄ析出面
１２分離装置
１３搬送装置
１４加熱装置
１５電気分解槽

Claims

ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析装置と、
前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製装置とを備え、
前記還元偏析装置は、
傾斜状態で回転運動することによって前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返すと共に前記偏析物が析出する析出壁が設けられる運動槽と、
前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離して回収する分離回収装置と
を備えることを特徴とする金属チタン製造装置。
ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析装置と、
前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製装置とを備え、
前記還元偏析装置は、
揺動運動をすることによって前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返すと共に前記偏析物が析出する析出壁が設けられる運動槽と、
前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離して回収する分離回収装置と
を備えることを特徴とする金属チタン製造装置。
前記還元偏析装置は、前記四塩化チタンを還元処理する還元槽と、前記還元処理によって生成された前記液体合金と塩化マグネシウムとを分離する分離槽とを備え、
前記運動槽は、前記分離槽から供給される前記液体合金を収容することを特徴とする請求項１または２に記載の金属チタン製造装置。
前記分離回収装置は、前記析出壁にスクレーパを前記析出壁に当接させることにより前記偏析物を前記析出壁から削ぎ落す分離装置を備えることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の金属チタン製造装置。
前記分離回収装置は、前記析出壁から分離させた前記偏析物を搬送する搬送装置を備えることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の金属チタン製造装置。
前記搬送装置は、前記偏析物に含まれる前記ビスマスを選択的に溶融分離させる加熱装置を備えることを特徴とする請求項５に記載の金属チタン製造装置。
前記析出壁は、前記運動槽の側壁であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載の金属チタン製造装置。
ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析工程と、
前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製工程とを有し、
前記還元偏析工程では、前記液体合金を傾斜状態で回転運動をする運動槽に収容することにより前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返す析出壁の表面に前記偏析物を析出させ、前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離回収することを特徴とする金属チタン製造方法。
ビスマスとマグネシウムとの存在下で四塩化チタンを還元処理することによりチタン及び前記ビスマスからなる液体合金を得ると共に当該液体合金を偏析処理することにより偏析物を得る還元偏析工程と、
前記偏析物を精製処理して金属チタンを得る精製工程とを有し、
前記還元偏析工程では、前記液体合金を揺動運動をする運動槽に収容することにより前記液体合金中に埋没した状態と前記液体合金から露出した状態とを繰り返す析出壁の表面に前記偏析物を析出させ、前記液体合金から露出した状態の前記析出壁から前記偏析物を分離回収することを特徴とする金属チタン製造方法。