JP7229792B2 - 多孔質ガラス微粒子体の製造方法、多孔質ガラス微粒子体の製造装置、およびガラス母材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、多孔質ガラス微粒子体の製造方法、多孔質ガラス微粒子体の製造装置、およびガラス母材の製造方法に関する。

従来から、下記特許文献１に示されるように、ガラスロッドなどの出発部材にガラス微粒子を堆積させる多孔質ガラス微粒子体の製造方法が知られている。この種の多孔質ガラス微粒子体を焼結させると、光ファイバなどを製造するためのガラス母材を得ることができる。
また、下記特許文献１には、多孔質ガラス微粒子体の端部で、原料ガスの流量を徐々に減らしつつ、バーナーに供給するガスを原料ガスから不活性ガス（パージガス）に切り替えることが開示されている。

特開２００３－２１２５５４号公報

特許文献１では、原料ガスとして四塩化ケイ素を用いている。しかしながら、四塩化ケイ素を反応させると塩酸が生じるため、環境負荷や塩酸の処理コストなどの面で課題がある。そこで近年、多孔質ガラス微粒子体の原料として、四塩化ケイ素の代わりにケイ素含有有機化合物を用いることが多くなっている。
ところで、ケイ素含有有機化合物は可燃性を有するため、特許文献１に記載の方法では、原料ガスの流量を減らす工程や、パージガスに切り替える工程において、原料ガスの流速が低下した際にバーナー内に残留する原料に引火し、逆火が発生する可能性があった。
また、逆火の発生を抑制するために、パージガスの流量を大きくした場合には、このパージガスが多孔質ガラス微粒子体に強く吹き付けられて、多孔質ガラス微粒子体の温度勾配が大きくなってしまう。このため、多孔質ガラス微粒子体にひび割れなどの破損が生じやすくなり、品質が低下する場合があった。

本発明はこのような事情を考慮してなされ、ケイ素含有有機化合物を原料として用いた場合に、逆火の発生および多孔質ガラス微粒子体の品質の低下を抑制することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の第１の態様に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法は、回転する出発部材に、ケイ素含有有機化合物を含む原料ガスから生成されたガラス微粒子の堆積層を形成する工程と、バーナーに供給されるガスを、前記原料ガスからパージガスに切り替える工程と、少なくとも前記原料ガスが前記バーナー内から排出されるまでの間、前記パージガスを第１流量で前記バーナーに供給する工程と、前記バーナーに供給される前記パージガスの流量を、前記第１流量よりも小さい第２流量に切り替える工程と、を有する。

上記第１の態様によれば、原料ガスがバーナー内から排出されるまでの間、パージガスが第１流量でバーナーに供給される。これにより、バーナー内の原料ガスが確実に排出され、バーナー内で原料ガスが燃焼する逆火の発生を抑えることができる。
さらに、原料ガスがバーナー内から排出された後は、パージガスの流量が第１流量よりも小さい第２流量に切り替えられる。これにより、ガラス微粒子の堆積層にパージガスが強く吹き付けられて、堆積層の温度勾配が大きくなって破損などが生じることを抑制できる。

ここで、前記パージガスの流量を、電子的に制御することで前記第１流量から前記第２流量へと切り替えてもよい。

この場合、第１流量および第２流量の調整が容易となり、製造装置の汎用性を向上させることができる。

また、パージガス供給源と前記バーナーとの間に設けられたガスだまりから前記パージガスを供給することで、前記パージガスの流量を前記第１流量とし、前記ガスだまりよりも上流側に設けられた供給機構によって、前記パージガスの流量を前記第２流量としてもよい。

この構成によれば、バーナーに供給されるパージガスの流量を、第１流量から第２流量へと速やかに切り替えることができる。従って、パージガスが第１流量で必要以上に長時間バーナーの出口から流出し続けることを抑制できる。結果として、多孔質ガラス微粒子体の品質の低下をより確実に抑えることができる。

また、前記原料ガスが前記バーナーに供給される場合とベントラインに供給される場合とに関わらず、前記原料ガスの流量が一定であってもよい。

この場合、逆火の発生をより確実に抑制することができる。

また、前記バーナーに供給されるガスが、前記原料ガスと酸素ガスとが混合された予混合ガスであってもよい。

この場合、原料ガスと酸素ガスとの混合比率が安定する。これにより、原料ガスを安定して効率よく反応させることが可能となるとともに、不完全燃焼による多孔質ガラス微粒子体及びバーナー内への炭素の付着なども抑止することができる。
また、予混合ガスは酸素を含有するため燃焼しやすく、逆火がさらに生じやすいが、前述の通り、上記態様の製造方法によってこのような逆火の発生を抑制することができる。

また、前記予混合ガスが前記バーナーに供給される場合とベントラインに供給される場合とに関わらず、前記予混合ガスの流量が一定であってもよい。

この場合、逆火の発生が抑制されるとともに、原料ガスと酸素ガスとの混合比がより安定し、製造条件の変動を抑える効果が得られる。

本発明の第２の態様に係るガラス母材の製造方法は、上記第１態様により得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させる工程を有する。

上述の通り、第１の態様に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法によれば、ガラス微粒子の堆積層にパージガスが強く吹き付けられて堆積層の破損などが生じることを抑制することができる。従って、このようにして得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させてガラス母材を得ることで、ガラス母材の品質を安定させることができる。

本発明の第３の態様に係る多孔質ガラス微粒子体の製造装置は、バーナーと、前記バーナーに、ケイ素含有有機化合物を含む原料ガスを供給する原料ガス供給ラインと、前記バーナーにパージガスを供給するパージガス供給ラインと、前記原料ガス供給ラインおよび前記パージガス供給ラインの、前記バーナーへの接続および遮断を切り替える切替機構と、前記パージガス供給ラインにおいて、前記切替機構よりも上流側に設けられ、前記パージガスの供給量を制御する制御機構と、を備え、前記制御機構は、前記バーナーに供給する前記パージガスの流量を、少なくとも前記原料ガスが前記バーナー内から排出されるまでの間第１流量とし、その後で前記第１流量よりも小さい第２流量へと切り替える。

上記第３の態様によれば、原料ガスがバーナー内から排出されるまでの間、バーナーに供給されるパージガスの流量が、制御機構によって第１流量とされる。これにより、バーナー内の原料ガスが確実に排出され、バーナー内で原料ガスが燃焼する逆火の発生を抑えることができる。
さらに、原料ガスがバーナー内から排出された後は、制御機構によって、パージガスの流量が第１流量よりも小さい第２流量に切り替えられる。これにより、ガラス微粒子の堆積層にパージガスが強く吹き付けられて、堆積層の温度勾配が大きくなって破損などが生じることを抑制できる。

ここで、前記制御機構が、一定量の前記パージガスを供給する供給機構と、前記パージガス供給ラインに接続され、かつ前記供給機構と前記切替機構との間に配置されたガスだまりと、を有してもよい。

この場合、ガスだまりからバーナーにパージガスが供給されている間の流量を第１流量とし、供給機構からバーナーにパージガスが供給されている間の流量を第２流量とすることができる。この構成により、例えば電子制御による場合と比較して、第１流量から第２流量へと切り替わる際の応答性が向上する。すなわち、第１流量から第２流量への切り替えが速やかに行われることで、大きな流量のパージガスが必要以上に長時間バーナーの出口から流出し続けることが抑えられる。結果として、多孔質ガラス微粒子体の品質の低下を、より確実に抑えることができる。

また、前記製造装置が、前記切替機構と前記バーナーとを接続する原料ガス配管をさらに備え、前記供給機構と前記切替機構との間の前記パージガス供給ラインの内容積および前記ガスだまりの内容積の合計が、前記バーナーの内容積および原料ガス配管の内容積の合計の４～２０倍であってもよい。

この場合、バーナーおよび原料ガス配管内の原料ガスを確実に排出させつつ、パージガスが大きな流量で長時間バーナーの出口から流出することが抑えられる。

本発明の上記態様によれば、ケイ素含有有機化合物を原料として用いた場合に、逆火の発生および多孔質ガラス微粒子体の品質の低下を抑制することができる。

第１実施形態に係る多孔質ガラス微粒子体の製造装置の概略図である。 第１実施形態に係るガス供給装置の概略図であり、（ａ）は原料ガスをバーナーに供給する状態を示す。（ｂ）はパージガスをバーナーに供給する状態を示す。 第２実施形態に係るガス供給装置の概略図であり、（ａ）は原料ガスをバーナーに供給する状態を示す。（ｂ）はパージガスをバーナーに供給する状態を示す。 実施例に係るパージガスの流量の推移を示すグラフである。

（第１実施形態）
以下、第１実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造方法および製造装置について、図面に基づいて説明する。なお、本実施形態により得られる多孔質ガラス微粒子体は、例えばＯＶＤ法（外付け法）またはＶＡＤ法（気相軸付法）などに適用することで、光ファイバ母材を得ることができる。

ＯＶＤ法とは、ガラスロッド等の出発部材の外表面にガラス微粒子を堆積させてガラススート層を形成した後、ガラススート層を加熱により焼結して透明ガラスを得る方法である。
ＶＡＤ法は、ガラスロッド等の出発部材の先端部からガラス微粒子の堆積を開始して、円柱状のガラススートを形成した後、ガラススートを加熱により焼結させることで、透明ガラスを得る方法である。
ただし、本実施形態により得られる多孔質ガラス微粒子体の用途は、光ファイバ母材の製造に限定されない。

（多孔質ガラス微粒子体の製造装置）
図１に示すように、本実施形態の多孔質ガラス微粒子体の製造装置（以下、製造装置１という）は、反応容器２と、一対の回転チャック３と、バーナー４と、レール５と、ガス供給装置１０Ａと、を備えている。
一対の回転チャック３は、出発部材Ｍの両端部を支持している。回転チャック３により、出発部材Ｍは反応容器２内で回転させられる。

レール５は、出発部材Ｍの長手方向と同じ方向に延びている。バーナー４は、レール５に沿って移動可能となっている。すなわち、バーナー４は、出発部材Ｍの長手方向に沿って移動可能である。
なお、バーナー４は、レール５を長手方向に往復するように移動してもよい。あるいは、例えばレール５を環状に形成して、このレール５上を一方向に向けて循環するように複数のバーナー４を移動させてもよい。
図示は省略するが、バーナー４ではなく、出発部材Ｍをバーナー４などに対して出発部材Ｍの長手方向に沿って往復させても良い。

図２（ａ）に示すように、ガス供給装置１０Ａは、原料ガスＧ１を含むガスを、バーナー４に供給する。バーナー４の出口４ａでは、このガスが燃焼して火炎Ｆが生じる。原料ガスＧ１が火炎Ｆ内で反応することでガラス微粒子が生成される。ガラス微粒子が出発部材Ｍの表面に堆積することで、ガラス微粒子の堆積層Ｌが形成される。これにより、多孔質ガラス微粒子体が得られる。
ここで本明細書では、堆積層Ｌのうち外径がほぼ一定の部分を有効部Ｅという。有効部Ｅは、堆積層Ｌの中央の領域である。有効部Ｅでは、火炎Ｆの出発母材Ｍへの当たり方やバーナー４の移動速度が一定となるため、ガラス微粒子が安定して堆積される。したがって、有効部Ｅでは外径がほぼ一定となり、焼結後に光ファイバの紡糸に有効に使用することができる。なお、堆積層Ｌのうち、有効部Ｅよりも外側の領域は、外径が不安定になっている。

原料ガスＧ１としては、例えば環状シロキサンＤ３（ヘキサメチルシクロトリシロキサン）、Ｄ４（オクタメチルシクロテトラシロキサン）、Ｄ５（デカメチルシクロペンタシロキサン）などのケイ素含有有機化合物を用いることができる。ケイ素含有有機化合物は、酸化反応させても塩酸を発生させないため、環境負荷の低減や、塩酸の処理設備が不要となることによる製造コスト低減などに寄与する。ただし、ケイ素含有有機化合部物は可燃性を有するため、逆火などが生じやすくなる。

なお、ガス供給装置１０Ａは、酸素ガスと原料ガスＧ１とを予め混合した状態でバーナー４に供給してもよい。あるいは、バーナー４内若しくはバーナー４の出口４ａ近傍で、原料ガスＧ１と酸素ガスとが混合されてもよい。

ここで、バーナー４がレール５を長手方向に往復する場合、バーナー４に原料ガスＧ１が継続して供給されると、バーナー４の往復移動の折り返し地点近傍における堆積層Ｌの厚みが大きくなってしまう。このため、堆積層Ｌのうち、均一な厚みの部分である有効部Eの割合を大きくするには、バーナー４が堆積層Ｌの端部Ｐ１またはＰ２の近傍（つまり有効部Ｅの外側）に到達したときに原料ガスＧ１の燃焼を一度停止し、バーナー４が往路に向けて移動を始めたときに再び原料ガスＧ１を燃焼させることが好ましい。すなわち、バーナー４への原料ガスＧ１の供給および停止の切り替えを繰り返し行うことが好ましい。

また、バーナー４が、環状に形成されたレール５を一方向に循環する場合にも、バーナー４への原料ガスＧ１の供給および停止の切り替えを、繰り返し行うことが好ましい。また、原料ガスＧ１の供給を停止したとき、火炎がバーナー４の内部で発生する逆火現象の発生を抑えるため、原料ガスＧ１をバーナー４の出口４ａから排出させることが好ましい。
このような切り替えを行うためのガス供給装置１０Ａの構成について説明する。

（ガス供給装置）
図２（ａ）に示すように、ガス供給装置１０Ａは、原料ガス供給ライン１１と、原料ガス配管１２と、ベントライン１３と、パージガス供給ライン１４と、第１弁１５と、第２弁１６と、第３弁１７と、を備えている。

原料ガス供給ライン１１の上流側は、原料ガス供給源１１ａに接続されている。原料ガス供給源１１ａは、原料ガス供給ライン１１を通じて、原料ガスＧ１を原料ガス配管１２に向けて供給する。原料ガス供給ライン１１の下流側は、原料ガス配管１２およびベントライン１３に向けて分岐している。原料ガス供給ライン１１の下流側は、第１弁１５を介してベントライン１３に接続され、第２弁１６を介して原料ガス配管１２に接続されている。

原料ガス配管１２の下流側は、バーナー４に接続されている。原料ガス配管１２の上流側は、原料ガス供給ライン１１およびパージガス供給ライン１４に向けて分岐している。原料ガス配管１２の下流側は、第２弁１６を介して原料ガス供給ライン１１に接続され、第３弁１７を介してパージガス供給ライン１４に接続されている。

ベントライン１３の下流側は、処理装置１３ａに接続されている。ベントライン１３の上流側は、第１弁１５を介して原料ガス供給ライン１１に接続されている。
パージガス供給ライン１４の上流側は、パージガス供給源１４ａに接続されている。パージガス供給源１４ａは、パージガス供給ライン１４を通じて、パージガスＧ２を原料ガス配管１２に向けて供給する。パージガスＧ２としては、窒素などの不活性ガスを用いることができる。パージガス供給ライン１４の下流側は、第３弁１７を介して原料ガス配管１２に接続されている。
パージガス供給源１４ａには、制御機構１８Ａが設けられている。本実施形態における制御機構１８Ａは、パージガス供給源１４ａがバーナー４に供給するパージガスＧ２の流量を電子的に制御する、電子制御部である。

第１弁１５は、原料ガス供給ライン１１とベントライン１３との間に配置されている。第１弁１５は、原料ガス供給ライン１１とベントライン１３との連通および遮断を切り替える。
第２弁１６は、原料ガス供給ライン１１と原料ガス配管１２との間に配置されている。第２弁１６は、原料ガス供給ライン１１と原料ガス配管１２との連通および遮断を切り替える。
第３弁１７は、パージガス供給ライン１４と原料ガス配管１２との間に配置されている。第３弁１７は、パージガス供給ライン１４と原料ガス配管１２との連通および遮断を切り替える。

第１弁１５、第２弁１６、および第３弁１７は、原料ガス供給ライン１１およびパージガス供給ライン１４の、バーナー４への接続および遮断を切り替える切替機構Ｓを構成している。また、原料ガス配管１２は、切替機構Ｓとバーナー４とを接続している。
なお、切替機構Ｓの構成はこれに限らず、上記のような切り替えを行うことができれば、適宜変更してもよい。

次に、ガス供給装置１０Ａの動作について、図２（ａ）、（ｂ）を用いて説明する。図２（ａ）、（ｂ）では、各弁１５～１７が開いた状態を白丸で表し、閉じた状態を黒丸で表している。

原料ガスＧ１をバーナー４に供給する場合には、図２（ａ）に示すように、第１弁１５および第３弁１７を閉じ、第２弁１６を開いた状態とする。これにより、原料ガス供給源１１ａとバーナー４とが接続される。この状態では、原料ガスＧ１が、原料ガス供給ライン１１、第２弁１６、および原料ガス配管１２を経由してバーナー４内に流入する。原料ガスＧ１はバーナー４の出口４ａで燃焼し、火炎Ｆ内で反応することでガラス微粒子が生成される。なお、第３弁１７が閉じられているため、パージガスＧ２はバーナー４に供給されない。

次に、原料ガスＧ１の供給を停止する場合には、図２（ｂ）に示すように、第１弁１５および第３弁１７を開き、第２弁１６を閉じた状態とする。これにより、原料ガス供給源１１ａとバーナー４との接続が経たれ、原料ガスＧ１はベントライン１３へと向かう。その一方で、パージガス供給源１４ａとバーナー４とが接続されるため、パージガスＧ２がバーナー４内へと流入する。これにより、バーナー４内の原料ガスＧ１が出口４ａから押し出される。このとき、パージガスＧ２の圧力がバーナー４の出口４ａ近傍の圧力よりも高いため、確実に原料ガスＧ１がバーナー４外に押し出される。結果として、原料ガスＧ１がバーナー４内で燃焼してしまう逆火現象の発生を抑えることができる。
上述したガス供給装置１０Ａの動作において、各弁１５～１７の開閉のタイミングは同時であることが好ましいが、逆火現象の発生を抑えることができる範囲内において開閉のタイミングがずれていても構わない。

なお、本実施形態では図２（ｂ）に示すように、バーナー４への原料ガスＧ１の供給が停止された後も、バーナー４の出口４ａから火炎Ｆを生じさせている。これは、原料ガスＧ１の燃焼補助用の火炎Ｆを継続して点火させておくことで、原料ガスＧ１が次回供給された際に、速やかに原料ガスＧ１の反応を開始させるためである。

（多孔質ガラス微粒子体の製造方法）
次に、本実施形態に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法について説明する。

まず、回転チャック３によって回転する出発部材Ｍに、ケイ素含有有機化合物を含む原料ガスＧ１から生成されたガラス微粒子の堆積層Ｌを形成する。このとき、ガス供給装置１０Ａは図２（ａ）に示す状態とされ、バーナー４に原料ガスＧ１が供給される。
次に、バーナー４がガラス微粒子の堆積層Ｌの有効部Ｅの外側（例えば端部Ｐ１若しくは端部Ｐ２）に位置する状態で、バーナー４に供給されるガスを、原料ガスＧ１からパージガスＧ２に切り替える。この切り替えは、切替機構Ｓを図２（ｂ）に示す状態とすることにより行われる。

次に、少なくとも原料ガスＧ１がバーナー４内から排出されるまでの間、パージガスＧ２を第１流量でバーナー４に供給する。
次に、バーナー４に供給されるパージガスＧ２の流量を、第１流量よりも小さい第２流量に切り替える。本実施形態では、第１流量から第２流量への切り替えを、電子制御部である制御機構１８Ａにより行う。

次に、再び切替機構Ｓを図２（ａ）に示す状態とし、ガラス微粒子の堆積層Ｌを形成する。
以上の動作を繰り返し、堆積層Ｌを所望の厚みとすることで、多孔質ガラス微粒子体が得られる。

以上説明したように、本実施形態の製造方法では、原料ガスＧ１がバーナー４内から排出されるまでの間、パージガスＧ２を第１流量でバーナー４に供給する。これにより、バーナー４内の原料ガスＧ１が確実に排出される。従って、バーナー４内で原料ガスＧ１が燃焼する逆火現象の発生を抑えることができる。
さらに、原料ガスＧ１がバーナー４内から排出された後は、パージガスＧ２の流量が第１流量よりも小さい第２流量に切り替えられる。これにより、ガラス微粒子の堆積層ＬにパージガスＧ２が強く吹き付けられて、堆積層Ｌの温度勾配が大きくなって破損などが生じることを抑制できる。

また、制御機構１８ＡによってパージガスＧ２の流量を電子的に制御することで、第１流量および第２流量の調整が容易となり、製造装置１の汎用性を向上させることができる。

なお、原料ガス供給ライン１１からバーナー４に供給されるガスは、原料ガスＧ１と酸素ガスとが混合された予混合ガスであってもよい。この場合、原料ガスＧ１と酸素ガスとの混合比率が安定する。これにより、原料ガスＧ１を安定して効率よく反応させることが可能となるとともに、不完全燃焼による多孔質ガラス微粒子体(堆積層Ｌ)およびバーナー４内への炭素の付着なども抑止することができる。
また、予混合ガスは燃焼しやすい状態となるため逆火が生じやすいが、前述の通り、本実施形態ではこのような逆火の発生を抑制することができる。

また、原料ガスＧ１がバーナー４に供給される場合（図２（ａ））とベントライン１３に供給される場合（図２（ｂ））とに関わらず、原料ガスの流量は常に一定であることが好ましい。これにより、逆火の発生をより確実に抑制することができる。
さらに、バーナー４に供給されるガスが上記予混合ガスである場合も同様に、予混合ガスがバーナー４に供給される場合とベントライン１３に供給される場合とに関わらず、予混合ガスの流量は常に一定であることが好ましい。これにより、逆火の発生が抑制されるとともに、原料ガスＧ１と酸素ガスとの混合比がより安定し、製造条件の変動を抑える効果が得られる。
また、上記製造方法により得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させることで、光ファイバなどのガラス母材を製造してもよい。このような製造方法によりガラス母材を製造することで、ガラス母材の品質を安定させることができる。

また、製造装置１は、バーナー４に原料ガスＧ１を供給する原料ガス供給ライン１１と、バーナー４にパージガスＧ２を供給するパージガス供給ライン１４と、原料ガス供給ライン１１およびパージガス供給ライン１４の、バーナー４への接続および遮断を切り替える切替機構Ｓと、パージガス供給ライン１４において、切替機構Ｓよりも上流側に設けられ、パージガスＧ２の供給量を制御する制御機構１８Ａと、を備えている。
この構成により、上記した多孔質ガラス微粒子体の製造方法を容易に実現することができる。

（第２実施形態）
次に、本発明に係る第２実施形態について説明するが、第１実施形態と基本的な構成は同様である。このため、同様の構成には同一の符号を付してその説明は省略し、異なる点についてのみ説明する。本実施形態の製造装置１は、図３（ａ）に示すようなガス供給装置１０Ｂを備えている。

図３（ａ）に示すように、本実施形態のガス供給装置１０Ｂは、パージガス供給ライン１４に絞り弁１４ｂおよびガスだまり１４ｃが設けられている。絞り弁１４ｂおよびガスだまり１４ｃは、パージガス供給源１４ａの下流側かつ第３弁１７の上流側に位置している。絞り弁１４ｂは、ガスだまり１４ｃよりも上流側に位置している。ガスだまり１４ｃは、絞り弁１４ｂと第３弁１７との間に位置している。

絞り弁１４ｂは、パージガス供給源１４ａからバーナー４に向けて供給されるパージガスＧ２の流量を、一定量に調整する。つまり、パージガス供給源１４ａおよび絞り弁１４ｂは、一定量のパージガスＧ２をバーナー４に向けて供給する、供給機構１９を構成している。

ガスだまり１４ｃの内部には、パージガス供給ライン１４と同等の圧力のパージガスＧ２が充填されている。本実施形態では、パージガス供給ライン１４における絞り弁１４ｂと第３弁１７との間の部分の内容積と、ガスだまり１４ｃの内容積と、の合計（以下、容積Ｖ１と表す）が約２００ｍｌである。これに対して、バーナー４の内容積および原料ガス配管１２の内容積の合計（以下、容積Ｖ２と表す）は約２５ｍｌである。このように、容積Ｖ１は容積Ｖ２の約８倍となっている。

次に、本実施形態におけるガス供給装置１０Ｂの動作について説明する。

原料ガスＧ１をバーナー４に供給する場合には、図３（ａ）に示すように、第１弁１５および第３弁１７を閉じ、第２弁１６を開いた状態とする。これにより、原料ガス供給源１１ａとバーナー４とが接続される。この状態では、原料ガスＧ１が、原料ガス供給ライン１１、第２弁１６、および原料ガス配管１２を経由してバーナー４内に流入する。原料ガスＧ１はバーナー４の出口４ａで燃焼し、火炎Ｆ内で反応することでガラス微粒子が生成される。なお、第３弁１７が閉じられているため、パージガスＧ２はバーナー４に供給されない。ただし、ガスだまり１４ｃ内には、パージガスＧ２が充満した状態となっている。

次に、原料ガスＧ１の供給を停止する場合には、図３（ｂ）に示すように、第１弁１５および第３弁１７を開き、第２弁１６を閉じた状態とする。これにより、原料ガス供給源１１ａとバーナー４との接続が経たれ、原料ガスＧ１はベントライン１３へと向かう。その一方で、ガスだまり１４ｃとバーナー４とが接続されるため、パージガスＧ２がバーナー４内へと流入する。これにより、バーナー４内の原料ガスＧ１が出口４ａから押し出される。このとき、ガスだまり１４ｃ内のパージガスＧ２の圧力が、バーナー４の出口４ａ近傍の圧力よりも高いため、確実に原料ガスＧ１がバーナー４外に押し出される。

ガスだまり１４ｃ内のパージガスＧ２が、バーナー４へと供給されることで、ガスだまり１４ｃ内の圧力は徐々に低下する。これに伴って、バーナー４へと供給されるパージガスＧ２の流量も徐々に低下する。最終的には、絞り弁１４ｂによって調節された流量で、パージガスＧ２がバーナー４へと供給される。つまり、本実施形態では、ガスだまり１４ｃからバーナー４へと供給される際のパージガスＧ２の流量が第１流量であり、絞り弁１４ｂによって調節された流量が第２流量である。
このように、供給機構１９およびガスだまり１４ｃは、バーナー４へのパージガスＧ２の供給量を制御する、制御機構１８Ｂを構成している。

制御機構１８Ｂにガスだまり１４ｃが含まれていることで、例えば電子制御のみによってパージガスＧ２の供給量を制御する場合と比較して、第１流量から第２流量へと切り替わる際の応答性が向上する。すなわち、第１流量から第２流量への切り替えが速やかに行われることで、大きな流量のパージガスＧ２が必要以上に長時間バーナー４の出口４ａから流出し続けることが抑えられる。従って、多孔質ガラス微粒子体にパージガスＧ２が強く吹き付けられることによる品質の低下を、より確実に抑えることができる。

次に、第２実施形態に係る多孔質ガラス微粒子体の製造方法について、具体的な実施例を用いて説明する。

本実施例では、図３（ａ）、（ｂ）に示す構成において、以下のように各パラメータを設定した。
パージガス供給ライン１４における圧力…0.10MPaまたは0.15MPa
絞り弁１４ｂを下流側に通過するパージガスＧ２の流量…1.5L/minまたは3.0L/min
容積Ｖ１…200ml
容積Ｖ２…25ml

図４は、上記条件下で、切替機構Ｓ（弁１５～１７）を、図３（ａ）に示す状態から図３（ｂ）に示す状態へと切り替えた際に、バーナー４に供給されるパージガスＧ２の流量の変化を示している。図４の横軸は、切替機構Ｓを切り替えた時点を基準とした経過時間（秒）であり、図４の縦軸はパージガスＧ２の流量（L/min）である。

図４に示すように、バーナー４に供給されるパージガスＧ２の流量は、経過時間が０．４～０．５秒で急速に大きくなり、ピーク値となる。これは、ガスだまり１４ｃ内のパージガスＧ２が、バーナー４に向けて瞬間的に供給されていることによる。本実施例では、パージガスＧ２のピーク流量を第１流量という。第１流量は、条件によって異なるが、３５～４５L/minとなっている。

ガスだまり１４ｃ内のパージガスＧ２が放出されることで、ガスだまり１４ｃ内の圧力も徐々に低下する。経過時間が約０．５～１．０秒の間は、ガスだまり１４ｃ内の圧力低下に伴い、バーナー４に供給されるパージガスＧ２の流量も徐々に減少していく様子を示している。

その後、経過時間が約１．１秒の時点で、ガスだまり１４ｃ内の圧力は定常状態となる。これにより、パージガスＧ２の流量は、絞り弁１４ｂによって調整された流量で一定となる。本実施例では、絞り弁１４ｂによって調整されたパージガスＧ２の流量を第２流量という。

このように、制御機構１８Ｂにガスだまり１４ｃが含まれていることで、バーナー４に供給されるパージガスＧ２の流量を、第１流量から、第１流量よりも小さい第２流量へと、１秒程度で瞬時に切り替えることができる。従って、パージガスＧ２によってバーナー４内の原料ガスＧ１を確実に排出させつつ、パージガスＧ２が大きな流量で必要以上に長時間ガラス微粒子の堆積層Ｌに吹き付けられることを抑制できる。

また、本実施例では容積Ｖ１が200mlであり、容積Ｖ２が25mlであり、容積Ｖ１が容積Ｖ２の８倍であった。この条件により、パージガスＧ２によってバーナー４内の原料ガスＧ１を確実に排出させつつ、パージガスＧ２が大きな流量で長時間バーナー４の出口４ａから流出し続けるのを防ぐことができた。なお、ばらつきなどを考慮すると、容積Ｖ１が容積Ｖ２の４～２０倍、より好ましくは６~１０倍であることが好ましい。

なお、本発明の技術的範囲は前記実施の形態に限定されず、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、図２（ｂ）、図３（ｂ）では、バーナー４への原料ガスＧ１の供給が停止された後も、原料ガスＧ１の燃焼補助用の火炎Ｆが生じている。しかしながら、原料ガスＧ１の供給停止に伴い、火炎Ｆを完全に消火してもよい。

また、前記第２実施形態では、供給機構１９がパージガス供給源１４ａおよび絞り弁１４ｂによって構成されていた。しかしながら、供給機構１９の構成は適宜変更してもよい。例えば、パージガス供給源１４ａと絞り弁１４ｂとが一体になっていてもよい。

また、第２実施形態におけるガスだまり１４ｃは、パージガス供給ライン１４に別途設ける場合に限らず、例えばパージガス供給ライン１４のうち絞り弁１４ｂから第３弁１７までの配管長を長くしたり、当該部分の配管を太くしたりすることで代用してもよい。これらの場合でも、バーナー４の出口４ａ近傍の圧力よりも高圧のパージガスＧ２が、絞り弁１４ｂから第３弁１７までの流路に充填されていることにより、第３弁１７を開放した際に瞬間的に大流量のパージガスＧ２を流出させて、バーナー４内の原料ガスＧ１を排出することができる。

その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記した実施の形態における構成要素を周知の構成要素に置き換えることは適宜可能であり、また、上記した実施形態や変形例を適宜組み合わせてもよい。

１…製造装置 ２…反応容器 ３…回転チャック ４…バーナー ５…レール １０Ａ、１０Ｂ…ガス供給装置 １１…原料ガス供給ライン １１ａ…原料ガス供給源 １２…原料ガス配管 １４…パージガス供給ライン １４ａ…パージガス供給源 １４ｃ…ガスだまり １８Ａ、１８Ｂ…制御機構 １９…供給機構 Ｅ…有効部 Ｇ１…原料ガス Ｇ２…パージガス Ｍ…出発部材 Ｌ…堆積層 Ｐ１、Ｐ２…端部

Claims (11)

1. 回転する出発部材に、ケイ素含有有機化合物を含む原料ガスから生成されたガラス微粒子の堆積層を形成する工程と、
   バーナーに供給されるガスを、前記原料ガスからパージガスに切り替える工程と、
   少なくとも前記原料ガスが前記バーナー内から排出されるまでの間、前記パージガスを第１流量で前記バーナーに供給する工程と、
   前記バーナーに供給される前記パージガスの合計流量を、前記第１流量よりも小さい第２流量に切り替える工程と、を有する、多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
2. 前記バーナーが前記ガラス微粒子の堆積層の有効部の外側に位置する状態で、前記バーナーに供給されるガスを、前記原料ガスから前記パージガスに切り替える、請求項１に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
3. 前記パージガスの合計流量を、電子的に制御することで前記第１流量から前記第２流量へと切り替える、請求項１または２に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
4. パージガス供給源と前記バーナーとの間に設けられたガスだまりから前記パージガスを供給することで、前記パージガスの合計流量を前記第１流量とし、
   前記ガスだまりよりも上流側に設けられた供給機構によって、前記パージガスの合計流量を前記第２流量とする、請求項１または２に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
5. 前記原料ガスが前記バーナーに供給される場合とベントラインに供給される場合とに関わらず、前記原料ガスの流量が一定である、請求項１から４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
6. 前記バーナーに供給されるガスが、前記原料ガスと酸素ガスとが混合された予混合ガスである、請求項１から４のいずれか１項に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
7. 前記予混合ガスが前記バーナーに供給される場合とベントラインに供給される場合とに関わらず、前記予混合ガスの流量が一定である、請求項６に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造方法。
8. 請求項１から７のいずれか１項に記載の製造方法により得られた多孔質ガラス微粒子体を焼結させる工程を有する、ガラス母材の製造方法。
9. バーナーと、
   前記バーナーに、ケイ素含有有機化合物を含む原料ガスを供給する原料ガス供給ラインと、
   前記バーナーにパージガスを供給するパージガス供給ラインと、
   前記原料ガス供給ラインおよび前記パージガス供給ラインの、前記バーナーへの接続および遮断を切り替える切替機構と、
   前記パージガス供給ラインにおいて、前記切替機構よりも上流側に設けられ、前記パージガスの供給量を制御する制御機構と、を備え、
   前記制御機構は、前記バーナーに供給する前記パージガスの合計流量を、少なくとも前記原料ガスが前記バーナー内から排出されるまでの間第１流量とし、その後で前記第１流量よりも小さい第２流量へと切り替える、多孔質ガラス微粒子体の製造装置。
10. 前記制御機構が、
    一定量の前記パージガスを供給する供給機構と、
    前記パージガス供給ラインに接続され、かつ前記供給機構と前記切替機構との間に配置されたガスだまりと、を有する、請求項９に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造装置。
11. 前記切替機構と前記バーナーとを接続する原料ガス配管をさらに備え、
    前記供給機構と前記切替機構との間の前記パージガス供給ラインの内容積および前記ガスだまりの内容積の合計が、前記バーナーの内容積および前記原料ガス配管の内容積の合計の４～２０倍である、請求項１０に記載の多孔質ガラス微粒子体の製造装置。

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