JP7228142B2 - 缶詰meat製品のリリース用シリコーンを組み込んだポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本特許申請は、2017年7月28日に申請された米国出願番号15/0663,142に対する優先権を主張するものであり、本明細書にはその全体が参考として組み込まれている。
耐熱性微生物の生存が認められる低温殺菌「加熱」肉製品とは異なり、肉製品の殺菌の目的は、その胞子を含む全ての汚染細菌の破壊である。このような製品の加熱処理は、BacillusおよびClostridiumの胞子である最も耐熱性の細菌微生物を不活化/死滅させるのに十分な強度を有する可能性がある。実際には、密封された容器に充填された肉製品は、加圧調理器で100℃を超える温度に曝される。製品の種類によっては、通常110~130℃の100℃を超える温度に達することがあります。製品は、製品の種類及び容器の大きさに応じて、滅菌に必要な温度レベルで一定期間保管する。
消費に備えて調理中に熱処理を必要とする加工肉製品は、実質的に全て熱保存に適している。乾燥肉、生ハムまたはドライソーセージのように、摂取前に何ら熱処理を受けない肉製品は、低pHおよび/または低水分活性により保存されるので、缶詰には自然に適さない。
金属製食品および飲料容器、例えば缶は、内部表面にコーティングで覆われている。このコーティングは、容器の腐食や溶存金属による食品や飲料の汚染を防ぐために不可欠である。さらに、缶詰食品が細菌汚染によって汚れたり腐敗したりするのを防ぐのにも役立っています。食品容器の内部コーティングの主要なタイプはエポキシ樹脂から作られており、その強靭性、接着性、成形性および耐薬品性の例外的な併用療法のため、保護コーティングとして広く受け入れられている。このようなコーティングは本質的に不活性であり、40年以上にわたって使用されてきた。これらのコーティングは、内容物の腐敗を防ぐだけでなく、食品が品質と味覚を維持しながら、有効期間を延ばすことを可能にしています。
特に肉製品のようなかなりの量の固形物を含む食品については、容器内の食品の調理および殺菌に起因する問題の1つは、固形食物粒子の内部容器表面への付着であり、これにより内容物全体の排出が問題となる可能性がある。この現象に対処するために、ワックス(
米国特許第6,652,979号、米国特許第6,905,774号、米国特許第7,198,856号、米国特許第7,435,465号)またはシリコン化合物(米国特許第6,905,774号)を組み込んだ種々の方法が特許文献において提案されている。
彩色図面を伴っているこの特許又は特許出願公開の写しは,請求及び必要な手数料の納付によって,特許商標庁が提供する。
一般的にスズフリー鋼(TFS)、電気スズメッキ鋼(ETP)、またはアルミニウムでできている缶詰用の金属プレートに積層することができるフィルムであって、前記フィルムは210℃の熱処理後に2.0%以下の寸法変化を特徴とする。連続ラミネーション工程の一部として。
(G.「せん断器」、第2章「産業応用におけるシリコーン」、無機ポリマー編、Roger de Jaeger, Nova Science Publishers, 2007)に掲載された論文15)。上述した引用文献によると、UHMW PDMSの利点は、処理中に熱可塑性物質に直接添加しやすいように、様々な熱可塑性担体中にペレットとして安定な液滴ドメインを形成することである。UHMW PDMSのもう一つの利点は、BOPETから出血しないと同時にBOPETフィルムの表面に移動し、それによって望ましいリリース特性を提供することである。
ボン酸化合物および脂肪族アルコール化合物のエステル、ならびに脂肪族カルボン酸化合物および脂肪族アミン化合物のアミドであり、好ましくはワックスは、炭素の総数が30~120、より好ましくは40~100である化合物で構成される。そのような化合物の例として、ステアリルステアリン酸のような脂肪族エステル、カルナウバワックス、カンデリラワックス、イネワックス、ペンタエリスリトリトールフルエステル、ベヘニルベヘネート、ミリスチン酸パルミチル及びステアリルトリグリセリドを含む合成又は天然ワックスが、ポリエステルとの適合性の観点から好ましい。
ンを含む外側リリース層が食品接触層(すなわち缶の金属基材から離れた層)となるように、金属シート側にラミネートすることを意図している。
層Aのレジンは、エチレングリコールに可溶な緩衝液を含み、イオン解離を示す物質を含むポリエステル樹脂、「P1」である。このような緩衝剤は、好ましくはアルカリ金属塩、例えばフタル酸、クエン酸、炭酸、乳酸、酒石酸、リン酸、リン酸、次亜リン酸の塩;ポリアクリル酸化合物のアルカリ金属塩等である。より詳細には、アルカリ金属はカリウムまたはナトリウムであるため、クエン酸二水素ナトリウム、クエン酸水素カリウム、クエン酸水素カリウム、炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、乳酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素カリウム、リン酸水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム、ポリアクリレートナトリウムなどの具体的なアルカリ金属塩例を引用することができる。
キレングリコールを含むことが好ましい。
300 PPMであることがより好ましい。素子Na, LiおよびKaはアルカリ金属素子である。二価金属元素であるMg, Ca, Mn,Coはエステル交換触媒であり、ポリエステル樹脂の抵抗性などの静電特性を付与する。Sb, Ti及びGeはポリエステル樹脂の重合を触媒し、重合触媒として働く能力を有する金属メンバーである。
多層PETフィルムは、金属基材にラミネートする前に二軸方向に配向されるのが好ましい。典型的には、原料PET樹脂は固体形態で溶融処理装置、好ましくは連続スクリュー押し出し装置に供給される。溶融処理装置の加熱は、PETレジンをその融点以上であるが、ポリマー劣化温度以下に維持するように制御される。PET溶融樹脂を適切な形状のダイから押し出して、ポリマー溶融物の薄くて平らなリボンを形成する。ポリマーリボンを空気中および、または冷却したロール上でクエンチし、固体の自己支持フィルムを形成する。フィルムは異なる回転速度で回転するローラーのセットによって取り込まれ、機械方向("MD")と呼ばれる連続的な前方運動の方向にフィルムを伸ばす。伸張はフィルムの加熱を伴い、MDにおける結晶配向を確立することができる。単方向に配向したフィルムは、テンターオーブンにおいてMDに横方向に("TD")横方向に、その反対側の端でクランプされ、伸張される。テンターオーブンは、TD内で結晶配向を確立するために作動温度まで加熱され、従って二軸配向PETフィルムを形成する。好ましくは二軸配向PETフィルムは、MDでは約100%~400%、TDでは100%~600%伸張される。二軸配向フィルムは、好ましくは約300と約490の間の温度、より好ましくは約350から約460°Fまでの熱設定することができる。
実施例で言及したフィルム用樹脂材料は以下のとおりであった。
」)と50%のポリエステルエラストマー担体樹脂を含む(Dow Corning MB50-010)。
多層共押し出されたBOPETフィルムは、1.5m幅のパイロットリン連続配向プロセスを用いて作製した。同時押し出されたフィルムは、静電ピンナーを用いてチルドラム上にキャストされ、一連の加熱され、差次的にスパイされたロールを通して機械方向に配向され、続いてテンターオーブンで横方向伸張される。
厚さ0.0075"のスズフリー鋼(TFS)を400 Fに予熱した(他に指示がある場合を除く)。スチールとフィルムは、フィルムとスチールの初期結合を形成するニップしたロールのセットを通過した。次いで、フィルムおよび鋼ラミネート構造を、460 Fで20秒間二次加熱操作("ポストベーク")を通過させ、次いで室温に冷却した。
上記の実施例における種々の性質を、以下の方法によって測定した。
の温度として報告した。
スチールに積層したポリエステルフィルムの食品接触側の食品面積被覆率は、食品リリース試験、以下、「食品リリース試験」に従い測定する。食品リリース試験の手順は、以下に記載する。
A. 図1に示した食品リリース混合物調製工程
・8~10瓶の試験では、牛ひき肉1ポンドをプラスチック瓶などの混合容器に入れた。
・Grade Aの大きな鶏卵5個の内容物を混合容器に加え、パドルまたは金属ロッドと手動で混合した
・混合が徹底するまで、混合しながら8 ozの汎用白粉をゆっくり加えた
B. 図2および3に示すように、試料をガラス試験瓶に入れる
・上述のフィルム/金属ラミネートからの剪断材を用いて、瓶の底部に適合するほど小さくディスクを切り出した(図2):実施例では、径47mmのディスクを用いて半ピントの広口ボール(R)ジャーの内側に適合させた
・BOPETフィルムは、次の手順で記述されているように、ジャーに適合し、食品混合物を保持するのに十分な大きさのシートサイズに切断した
・食品接触面を上向きにして、瓶缶の上(肉離し側)にフィルムのシートを置き、次いで金属ディスクをその上に置いた。
・食品リリースミックスのスープスプーンサイズのスクープを、サンプルディスクの上に一組配置した
・フィルムは、食品リリースミックスおよび食品リリースミックスの下に座ったディスクの周囲に巻いた。
・包装された食品混合物(底部の試料ディスクを含む)をジャーに挿入し、ジャー閉鎖を施した。
C. 再試験・試験(図4、5)
・「レトルト」(図4のような加圧調理器)は、穿孔した蒸気板の下面の下に0.5"までの水で満たされていた
・試験瓶を板の上に置き、レトルト(加圧調理器)カバーを確実にかけた。
・レトルトは中高位に設定したホットプレート上に置き、圧力弁が振動し始めてから90分間レトルトした(内圧14.7 psig、体温260°F付近)。
・加圧調理器を熱から外し、バルブが下がるまで冷却させ、開けても安全であることを意味した。
・加圧調理器を開け、瓶をトングで取り出し、一晩休ませた
・ フードミックスからフィルムをほどいた(フードミックスは依然として金属ディスクに付着していた)。
・直交運動で食品混合物からディスクを剥離し、解放性能について評価した。食物リリースの良い例と悪い例については図6を参照。
グレードA(「優れている」):0~5%
グレードB(「良好」):5~10%
グレードC(「許容範囲」):10~20%
グレード D(「不良」):20~50%
グレードE(「極めて不良」):50~100%
試験は、Code of Federal Regulations, Title 21CFR177.1630, conditions (f), (g), (h)に規定された条件下で、資格を有する試験所(試験時に以下のように命名: Covance Laboratories, Madison, WI)が実施した。本発明は、使用条件ごとに以下の規格で食品接触面(この場合はA層)を露出させた後、暴露培地中に存在するコロロホルム可溶性抽出物の濃度を測定する発明である。
3層BOPETフィルム構造は、それぞれ表1、2、および3に示すように層A、B、およびCに対応するレジンブレンドを供給する3つの押出機からの溶融体押し出しによって生成した。層Aにおけるシリコーンマスターバッチ内容は0.5%であり、シリコーン内容0.25重量%に相当した。組成物1と1aの違いは、層Aにおけるアンチロックマスターバッチ(P4)含量および層Cにおけるアモルファスコポリエステル(CoP1)含量に関してであった(そして、結果として生じる層AおよびCにおけるマジョリティレジンバランスP1およびP2の含量の相違点は、再分的に)。キャストフィルムは、82℃の温度で機械方向に3回伸張し、続いて伸張帯の温度85~93℃、アニール帯の204℃に保持したオーブンを通して横方向に4回伸張して二軸配向フィルムに形成し、直線速度32m/minで回転巻き器によりロール状に採取した。
食物残渣が占める総面積の割合で表したスコアを表4に示す
実施例1及び1aは、表1、2、3に示すようなA/B/C三層構造を用いて、層Aにおけるシリコーンマスターバッチ内容がシリコーン内容0.5重量%に相当する1.0%であることのみを主な相違点として繰り返した。食品リリース試験の結果を表4に示す
実施例1は、唯一の主要な相違点として、層Aにおけるシリコーンマスターバッチ内容が2.0%であること、シリコーン内容1.0重量%に相当することを繰り返し、それぞれ表1、2、3に示すようなA/B/C三層構造を作った。食品リリース試験の結果を表4に示す
2層BOPETフィルム構造を、それぞれ表1、2に示すように層AおよびBに対応するレジンブレンドを供給する2つの押し出し器からの溶融体押し出しによって生成した。層Bは15%のPBTを含む。押し出し条件は、比較例5に挙げた条件と同じとした。層Aにおけるシリコーンマスターバッチ内容は0.5%であり、シリコーン内容0.25重量%に相当した。
実施例4は、B層中のPBTの重量比が30%に増加したことのみを相違点繰り返した。
実施例5は、B層中のPBTの重量比が45%に増加したことのみを相違点繰り返した。
実施例1aは、唯一の主要な相違点として、層Aにシリコーンマスターバッチが添加されなかったことを繰り返し、それぞれ表1、2、3に示すようなA/B/Cの3層構造とした。食物リリース試験の結果を表4に示す
この比較例では、Toray Plastics Americaグレード「LumirrorTM 48G PA66」から入手可能な二層(層Bが内部リサイクルを含むという事実以外は同一である層AおよびB)の市販の二軸フィルムを利用した。そのフィルム製品は、ベースレジンとしてP2を、アンチロックマスタバッチとしてP4をそれぞれベースにしている。A/B構造を表1および表2に、食品リリース試験の結果を表4に示す
実施例1aは、主要なポリエステル樹脂(ベース樹脂)がP2(標準フィルムグレードPET)であり、アルカリ金属リン酸塩及びリン酸(P1等)を含むPET樹脂が使用されていないこと、表1、2、3に示すようなA/B/C三層構造となっていることのみの相違点をもって繰り返した。実施例1のように、この比較例は、シリコーンマスターバッチの0.5重量%を含む。食物リリース試験の結果を表4に示す
実施例2aは、唯一の相違点として、主要なポリエステル樹脂(ベース樹脂) ws P2(スタンダーフィルムグレードPET)及びアルカリ金属リン酸塩及びリン酸(P1等)をフィルムPET樹脂を用いないことを繰り返し、それぞれ表1、2、3に示すようなA/B/C三層構造とした。実施例2のように、この比較例は、層Aにおけるシリコーンマスターバッチの1.0重量%を含む。食品リリース試験の結果を表4に列挙する。
2層BOPETフィルム構造は、A層とB層に対応する樹脂ブレンドを供給する2つの押し出し機を介して溶融押し出し、21℃に保持した冷却ドラム上にキャスティングし、82℃の温度で機械方向に3回伸張し、続いて伸張帯は温度85~93℃、アニール帯は204℃に保持したオーブンを介して横方向に4回伸張し、直線速度32m/minで回転巻き機によりロール状に採取した。最終的なA/B二軸配向二層構造をそれぞれ表1および2に示す。実施例3のように、この比較例は、層Aにおけるシリコーンマスターバッチの2.0重量%を含み、シリコーン含有量1重量%に対応する。食物リリース試験の結果を表4に示す。
比較例5は、層Aにおけるシリコーンマスターバッチ内容が4.0重量%であること、シリコーン内容2.0重量%に相当すること、を唯一の相違点として繰り返し、それぞれ表1及び表2に示すようなA/B二層構造とした。食物リリース試験の結果を表4に示す
比較例3を繰り返し(0.25 wt.%シリコーンに相当するA層中のシリコーンマスターバッチを0.5 wt.%シリコーン)、層A中の主要なレジンがP3であることが唯一の相違点であり、表1及び表2に示すようにA/B/Cの3層構造とした。食物リリース試験の結果を表4に示す
参考例は、食品リリース特性を有する内部容器ライナーに現在適していると考えられている市販フィルム、すなわち東レ工業のLumirrorTMグレードFN8ポリエステルフィルムに代表される。そのフィルムには、米国特許法第6,652,979号(0.1~2重量%)または米国特許法第6,905,774号(0.1~5重量%)によって処方された範囲のレベルで配合されたカルナウバワックスを含浸させる。
表1:A層のブレンド組成(重量%)
表2:B層のブレンド組成(重量%)
表3:C層(例示せず、A層とB層のみを示す)のブレンド組成(重量%)
表2:鋼積層温度と食品リリース試験の結果
・ シリーズP1の傾向線はシリーズP2の傾向線よりもはるかに低く、触媒/添加剤パッケージにアルカリ金属リン酸塩/リン酸を組み込むことによって達成される、本発明の加水分解安定性が向上した標準樹脂から樹脂への移行による改善があることを示唆している。
・ 実施例7に対応する単一のデータ点、すなわち加水分解安定性を有する異なる主要な樹脂(固相固定により高いIVに達する)、すなわち樹脂P3については、一般的にシリーズP2の傾向線内に入る。すなわち、この樹脂は標準樹脂に対して改善を示さない。
・ シロキサンベースの超高分子量シリコーンを組み込むことにより、両シリーズとも食物リリース性能のさらなる改善が注目される;しかしながら、約1重量%シリコーンの取り込み後にプラトーに達する。
・ シリーズP1の場合、このプラトーは、参考例(フィルム型FN8)の市販のBOPETフィルムによって設定されたベンチマーク(シリコン含有量がおよそ0.1重量%以上になった場合)を下回る。
・ 一方、シリーズP2はFN8が設定したベンチマークラインを大きく上回ってプラトーに達し、シリコーン添加レベルを問わずベンチマーク値に到達できないことを示している。
表3:移動試験の結果
表4:実施例7およびCompのラミネーション幅を横切る異なる場所での食品リリース試験の結果
Claims (14)
- 外側リリース層(層A)とコア層(層B)とを含むポリエステルフィルムであって、該外側リリース層Aは、(a)ポリエチレンテレフタレート樹脂P1(ここで、ポリエチレンテレフタレート樹脂P1は(i)アルカリ金属リン酸塩をポリエチレンテレフタレート樹脂P1の1.3mol/tonから3.0mol/tonと、(ii) アルカリ金属リン酸塩の0.4~1.5倍モルのリン酸とを含む)93~99.9重量%と、(b)ポリジメチルシロキサン樹脂を含むシリコーン樹脂0.1~2重量%と、(c)ワックス成分と、を含み、
他方、前記コア層Bは、ポリブチレンテレフタレート(PBT)15重量%~45重量%を含むポリエチレンテレフタレート樹脂P2を含み、
そして、前記ポリエステルフィルムはビスフェノールAを含まず、
前記外側リリース層A全体中の前記(a)、前記(b)、前記(c)、および任意の1つまたは複数の追加成分の重量パーセントは100重量%であり、
前記外側リリース層Aは食品リリース試験に従って測定される約10%以下の食品面積被覆率を有し、
前記シリコーン樹脂は室温で、10-50×106センチストークの範囲の動粘度を有することを特徴とするポリエステルフィルム。 - 前記ワックス成分がカルナウバワックスを含む、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエチレンテレフタレート樹脂P1が芳香族ポリエステルを含む、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記芳香族ポリエステルが、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂P1の構成成分として少なくとも50重量%のエチレンテレフタレートを含む、請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエチレンテレフタレート樹脂P2は結晶化可能であり、前記ポリエチレンテレフタレート樹脂P1とは異なる請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記コア層Bと同一または実質的に同一の組成を有する熱シール可能層Cをさらに含む、請求項5に記載のポリエステルフィルム。
- 前記コア層Bとは異なる組成を有するヒートシール可能層Cをさらに含む、請求項5に記載のポリエステルフィルム。
- 前記コア層Bがシリカ粒子からなるアンチブロック剤を含むポリエチレンテレフタレート樹脂P4を含む、請求項5に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載のポリエステルフィルムを含むラミネート金属シート。
- 請求項5に記載のポリエステルフィルムを含むラミネート金属シート。
- 請求項6又は7に記載のポリエステルフィルムを含む層ラミネート金属シート。
- 前記外側リリース層が、食品リリース試験に従って測定され、約10%以下の食品面積被覆率を有する、請求項9に記載のラミネート金属シート。
- 前記外側リリース層が、食品リリース試験に従って測定され、約10%以下の食品面積被覆率を有する、請求項10に記載のラミネート金属シート。
- ワックス成分の量が0.01~0.09重量%である、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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