JP7153560B2 - 缶詰肉製品のリリースのためのシリコーンを配合したポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本出願は、2016年7月29日に出願された非仮出願第15 /57,100号(2015年11月30日出願の米国特許出願第14 /954,390号の一部継続出願)に優先権を主張し、それを参照することによりその全体を本明細書に組み込む。
耐熱性微生物の生存が認められる低温殺菌された「調理済み」肉製品とは異なり、肉製品の滅菌の目的は、胞子を含む全ての汚染細菌の破壊である。このような生成物の熱処理は、バチルス(Bacillus)およびクロストリジウム(Clostridium)の胞子である最も耐熱性のある細菌性微生物を不活性化/殺滅するのに十分なほど強力であり得る。実際には、密閉容器に充填された肉製品は、圧力調理器で100℃以上の温度にさらされる。 100℃を超える温度、通常は製品のタイプに応じて110~130℃の範囲の温度が製品内に届くことがある。製品は、製品のタイプおよび容器のサイズに応じて、滅菌に必要な温度レベルで一定の時間維持される。
実際には、消費のための調製中に熱処理を必要とする全ての加工肉製品は、加熱保存に適している。乾燥肉、生ハムまたは乾燥ソーセージのような消費前に熱処理を受けない肉製品は、低pHおよび/または低水分活性によって保存されるので、自然に缶詰には適していない。
金属食品および飲料容器、例えば、缶は、内面にコーティングを施してある。このコーティングは、容器の腐食や溶存金属による食品や飲料の汚染を防ぐために不可欠である。加えて、コーティングは、缶詰食品が細菌汚染によって汚染又は腐敗するのを防ぐのに役立つ。食品容器用の主なタイプの内装コーティングは、靭性、接着性、成形性および耐化学薬品性の優れた組合せのために、保護コーティングとしての使用が広く受け入れられているエポキシ樹脂から製造される。そのようなコーティングは本質的に不活性であり、40年以上にわたって使用されてきた。内容物を腐敗から保護することに加えて、これらのコーティングは、食品の品質および味を維持しつつ貯蔵寿命を延ばすことを可能にする。
容器内の食品、特に肉製品のようなかなりの量の固形物を含む食品の調理と滅菌に起因する1つの問題は、固形食品粒子の内部容器表面への付着であり、それにより、全ての缶内容物を排出することに問題がある。ワックスを取り込むことを含むこの現象について特許文献(米国特許第6,652,979号、米国特許第6,905,774号、米国特許第7,198,856号、米国特許第7,435,465号)が言及し、またはシリコーン化合物については次の(米国特許第6,905,774号)がある。
トシール可能層Bの組成と異なる組成を有するヒートシール可能層Cをさらに含む。また、ある実施形態では、ポリエステル樹脂P2は、芳香族ポリエステルを含む。また、ある実施形態では、ポリエステル樹脂P2は、ポリエステル樹脂P2の構成成分として少なくとも50重量%のエチレンテレフタレートを含む。さらに、ある実施形態では、ポリエステル樹脂P2の融点より少なくとも20℃低い融点を有するポリエステル樹脂の成分(b)は、ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂を含み、好ましくは本質的にポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂である。
成プロセスのために金属板に積層形成することができる。さらに、BOPETフィルムは、高熱滅菌後に高タンパク質食品(肉製品)を容器から容易に取り出すのに十分な剥離(リリース)面を提供することができる。驚くべきことに、本発明者らは、重合中にアルカリ金属リン酸塩およびリン酸を配合したポリエステル樹脂キャリアを使用すると、超高分子量シロキサンを含むシリコーンを組み込むことによって付与されるリリース(放出)作用が大幅に向上することを見出した。アルカリ金属リン酸/リン酸パッケージの本来の目的は、加水分解耐性を改善することであるが、シリコーンのリリース作用の増強の利点が追加されるのは、驚くべき発見であった。
「BOPETフィルム」
A層中の樹脂は、ポリエステル樹脂「P1」で、エチレングリコールに可溶な緩衝
剤を含み、イオン解離を示す物質を含有する。このような緩衝剤は、好ましくはアル
カリ金属塩で、例えばフタル酸、クエン酸、炭酸、乳酸、酒石酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸の塩である;また、ポリアクリル酸化合物のアルカリ金属塩等が挙げら
れる。より具体的には、アルカリ金属はカリウムまたはナトリウムであり、したがっ
て、特定のアルカリ金属塩、例えば、ヒドロキシクエン酸二水素ナトリウム、クエン酸カリウム、ヒドロキシクエン酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウム、乳酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素カリウム、リン酸カリウム、リン酸二水素ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜塩素酸ナトリウム、ポリアクリル酸ナトリウム等が挙げられる。
アルカリ金属燐酸塩の好ましい例は、アルカリ金属二水素リン酸塩およびアルカリ金属リン酸塩である。アルカリ金属がNaまたはKであるアルカリ金属リン酸塩は、長期耐加水分解性の観点から好ましい。
好ましくは、多層PETフィルムは、それを金属基材に積層する前に二軸延伸される。典型的には、原料PET樹脂は、固体形態で溶融加工装置、好ましくは連続スクリュー押出機に供給される。溶融加工機の加熱は、PET樹脂をその融点以上でポリマー分解温度未満に維持するように制御される。 PET溶融樹脂は、適切に成形されたダイから押し出されて、ポリマー溶融物の薄くて平らなリボンを形成する。ポリマーリボンは、空気中および/または冷却ロール上で急冷されて、固体の自己支持性フィルムを形成する。フィルムは、機械方向(MD)と呼ばれる連続的な前進方向にフィルムを伸張させる。延伸は、MDの結晶配向を確立するために異なる回転速度で回転するローラーのセットによってフィルムを加熱することを伴うことができる。単方向延伸フィルムは、テンターオーブン中でそのMDの横方向に直交する横方向機械方向(TD)にその反対側の端部でクランプされ、延伸される。テンターオーブンはTDに結晶配向を確立するように作用する温度に加熱され、二軸延伸PETフィルムを形成する。好ましくは、二軸延伸PETフィルムは、MDにおいて約100%~400%、TDにおいて約100%~600%延伸される。二軸延伸フィルムは、好ましくは約300°F~約490°F、より好ましくは約350°F~約460°Fの温度でヒートセットすることができる。
本発明は、以下の実施例を参照することにより、本発明の全範囲内の特定の実施態様を例示することを意図してよりよく理解されるであろうが、本発明の範囲は実施例に限定されない。
実施例に挙げたフィルムの樹脂材料は以下の通りである。
Films Europeから供給されるToray F1CCS64(IV = 0.65; Tm = 255℃)。
上記実施例における各種特性は、以下の方法により測定した。
多層同時押出BOPETフィルムは、1.5m幅のパイロットライン逐次配向プロセスを用いて製造された。共押出フィルムを静電ピンナーを用いて冷却ドラム上に鋳造し、機械方向に一連の加熱された、差動速度ロールを通して延伸し、次にテンターオーブン中で横方向に延伸することによって製造される。
0.0075 "の厚さを有する錫フリースチール(TFS)を400°Fに予熱した(他に指示がない限り)。スチールとフィルムを最初のフィルムボンドを形成するニップロールのセットに通した。フィルムおよびスチールラミネート構造体を、460°Fで20秒間の二次加熱操作(「ポストベーク」)に通し、次いで室温に冷却した。
スチールにラミネートされたポリエステルフィルムの食品接触面上のフードエリアの被覆率は、本明細書では「フードリリーステスト」と呼ばれるフードリリーステストに従って測定される。以下、フードリリーステストの手順を説明する。
A.フードリリースミックスの準備工程を図1に示す。
・8-10ジャーテスト:1ポンドの粉砕ビーフをプラスチック製ジャーなどのミックス容器に入れた。
・5つのグレードAの大きな鶏卵の内容物を混合容器に加え、パドルまたは金属棒で手動で混合した
・8オンスの汎用小麦粉(all-purpose white flour)を混合しながらゆっくり加え、混合が完全になるまで行う。
B.図2および図3に示すように、ガラス試験用ジャーに試料を配置する。
・上記のフィルム/金属ラミネートからの剪断を用いて、瓶の底に適合する程度に小さいディスクを切り出した(図2):実施例では、直径47mmのディスクを使用して、ハーフピントの広口のボールに適合させた。
・BOPETフィルムは、ジャーに収まるように十分な大きさのシートサイズに切断され、以下のステップに記載されているように混合物を保持する。
・1枚のフィルムを瓶の上に置いて(食肉リリース面を上にして)、上に金属ディスク
を置き、食品接触面を上に向ける。
・2種類のスープスプーンサイズの食物散布剤をサンプルディスクの上に置いた。
・フィルムがフードリリースミックスの周りに巻き付けられ、ディスクがフードリリースミックスの下に置いた。
・ラップされたフードミックス(底部のサンプルディスクを含む)をジャーに挿入し、ジャー閉鎖を適用した。
C.レトルト処理および試験(図4および5)
・「レトルト」(図4に示す圧力調理器)には、有孔スチームプレートの下側から0.5インチまで水を満たした。
・テストジャーをプレートの上に置き、レトルト(圧力調理器)カバーをしっかりと取り付けた。
・レトルトを、中圧に設定されたホットプレートに置き、圧力バルブが振動し始めてから90分間レトルト処理した(内部圧力14.7psig、温度約260°F)。
・圧力調理器から熱を取り出し、バルブが下がるまで冷却して、開けるのが安全であることを示す。
・圧力調理器を開き、トングで瓶を取り出し、一晩中休ませた。
・フードミックスからフィルムを巻き戻す(フードミックスがまだメタルディスクに取り付けられていた)。
・ディスクを食物ミックスから直角に剥がし、リリース性能を評価した。フードリリースの良い例と悪い例については、図6を参照する。
試験は、連邦規則コード第21CFR177.1630号の条件(f)、(g)、(h)に従って規定された条件下で、認定された実験室(試験時の名:元National Food Lab, Livermore, CAの Covance Laboratories、Madison、WI)で行われた。試験は、使用条件のそれぞれについて以下の仕様の下で食品接触面(この場合は層A)を曝露し、次いで曝露媒体中に存在するクロロホルム可溶性抽出物のレベルを決定する:
3層BOPETフィルム構造は、それぞれ表1、2および3に示すように、層A、BおよびCに対応する樹脂ブレンドを供給する3つの押出機からの溶融押出によって製造された。層A中のシリコーンマスターバッチ含量は0.5%であり、シリコーン含量0.25重量%に相当する。組成物1と1aとの間の相違は、層Aのアンチブロッキングマスターバッチ(P4)含有量および層Cのアモルファスコポリエステル(CoP1)含有量である。(層Aと層C中の主要樹脂バランスP1およびP2の含有量の違いとなる)。このキャストフィルムを、延伸ゾーンで、82℃の温度で縦方向に3倍に延伸し、引き続いて横方向に、85~93℃の温度に保持されたオーブンを通して4倍に延伸し、アニールゾーンで204℃に加熱して、二軸延伸フィルムを形成し、32m /分の線速度で回転ワインダーを用いてロール状に集めた。
実施例1および1aを繰り返した。ただ、主要な相違は層A中のシリコーンマスターバッチ含量が1.0%であり、シリコーン含量0.5重量%に相当する。それぞれ表1、2、3に示すようなA / B / C三層構造を使用した。フードリリース試験の結果を表4に示す。
「実施例3」
表1、2に示すように、層AおよびBに対応する樹脂ブレンドを供給する2つの押出機からの溶融押出しにより、2層BOPETフィルム構造を製造した。層Bは15%のPBTを含有する。2層BOPETフィルム構造は、A層およびB層に対応する樹脂ブレンドを供給する2つの押出機を通る溶融押出によって製造され、次に21℃に保持された冷却ドラム上でキャスティングし、延伸ゾーンで82℃の温度で機械方向に沿って3倍延伸し、続いて85~93℃に保持されたオーブンを通し横方向に4倍延伸し、アニールゾーンで204℃の温度で処理し、32m /分の線速度で回転ワインダーを用いてロール状に巻回した。最終的なA / B二軸配向二層構造をそれぞれ表1および表2に示す。層A中のシリコーンマスターバッチ含量は0.5%であり、シリコーン含量0.25重量%に相当する。
実施例4を繰り返したが、唯一の相違点は、層B中のPBTの重量比が30%に増加したことである。
実施例5を繰り返したが、唯一の相違点は、B層中のPBTの重量比が45%に増加したことである。
シリコーンマスターバッチを層Aに添加しないことのみの重要な相違点を除いて実施例1aを繰り返し、表1、表2および表3にそれぞれ示すようにA / B / C三層構造を作製した。フードリリース試験の結果を表4に示す。
この比較例では、2層(層AおよびBは、層Bが内部リサイクルを含むという以外は同一である)の市販の二軸フィルムがToray Plastics Americaグレードの「Lumirror TM 48G PA66」を利用した。このフィルム製品はベース樹脂としてP2を、アンチブロッキングマスターバッチとしてP4をそれぞれベースにしている。 A / B構造を表1および2に示し、フードリリース試験の結果を表4に示す。
主要なポリエステル樹脂(ベース樹脂)がP2(標準フィルムグレードPET)であり、リン酸アルカリ金属およびリン酸を含むPET樹脂(P1など)が使用せず、実施例1aを繰り返し表1、2、3に示すA / B / Cの3層構造を形成した。実施例1と同様に、この比較例は0.5重量%のシリコーンマスターバッチを含んでいた。フードリリース試験の結果を表4に示す。
主なポリエステル樹脂(ベース樹脂)がP2(スタンダードフィルムグレードPET)であり、アルカリ金属リン酸塩およびリン酸を含むPET樹脂(P1など)が使用されていないことを除いて、実施例2aを繰り返し表1、2、3に示すA / B / Cの3層構造を形成した。実施例2と同様に、この比較例は層Aに1.0重量%のシリコーンマスターバッチを含んでいた。フードリリース試験の結果を表4に示す。
延伸条件は実施例4と同様である。最終的なA / B二軸配向二層構造をそれぞれ表1および表2に示す。この比較例は実施例3と同様に、シリコーン含有量1重量%に相当する層A中に2.0重量%のシリコーンマスターバッチを含んでいた。フードリリース試験の結果を表4に示す。
層A中のシリコーンマスターバッチ含量はシリコーン含量2.0重量%に相当する4.0重量%であり、表1および表2に示すようなA / B二層構造を形成した点を相違点とし、比較例5を繰り返した。フードリリース試験の結果を表4に示す。
唯一の相違点は、層A中の主要な樹脂がP3であり、比較例3を繰り返し表1および表2にそれぞれ示すように、A / B / Cを3にした。(0.5重量%のシリコーンマスターバッチ、A層は0.25重量%のシリコーンに相当する)。フードリリース試験の結果を表4に示す。
参考例は、フードリリース特性を有する内部容器ライナーに適していると現在考えられている市販のフィルム、Toray Industries社のLumirror(商標)グレードFN8ポリエステルフィルムによって行われる。このフィルムには、米国特許第6,652,979号(0.1-2重量%)または米国特許第6,905,774号(0.1-5重量%)で規定された範囲のレベルで配合されたカルナバワックスが含浸される。
表1:層Aのブレンド組成(重量%)
(1)シリーズP1樹脂のトレンドラインはシリーズP2樹脂のトレンドラインよりもはるかに低く、標準樹脂から本発明の樹脂に移行することにより加水分解安定性が改善され、これはアルカリ金属リン酸塩/リン酸を触媒/添加剤パッケージ中に含むことにより達成される。
(2)実施例7に対応する単一のデータ点、すなわち加水分解安定性(より高いIVに固相化により達成される)を有する異なる主要樹脂、すなわち樹脂P3は、一般にシリーズ樹脂P2のトレンドラインに入るが、標準樹脂に対して改善を示さない。
(3)シロキサンベースの超高分子量シリコーンを配合することにより、両方のシリーズでフードリリース性能のさらなる改善が見られる点が注目される。しかし、約1重量%のシリコーン組み込み後にプラトーに到達する。
(4)シリーズP1の場合、シリコーン含有量が約0.1重量%を超えると、このプラトーは、参考例の市販のBOPETフィルム(フィルムタイプFN8)によって設定されたベンチマークより下にある。
(5)一方、シリーズP2は、FN8によって設定されたベンチマークラインを大幅に上回り、任意のシリコーン添加レベルでベンチマーク値に達することができないことを示している。
表3:移動試験の結果
Claims (18)
- 外側リリース層(層A)とヒートシール可能なコア層(層B)とを含むポリエステルフィルム であって、 該外側リリース層(層A)は、 (a)ポリエチレンテレフタレート樹脂P1(ここで、ポリエチレンテレフタレート樹脂P1 は(i)アルカリ金属リン酸塩をポリエチレンテレフタレート樹脂Plの1.3mol/tonから3.0mol/tonと、(ii) アルカリ金属リン酸塩の0.4~1.5倍モルのリン酸とを含む)93~96.5重量%と、(b)ポリジメチルシロキサン樹脂を含むシリコーン樹脂0.1~2重量%と、(c)シリカ0.06~0.112重量%と、を含み、他方、前記ヒートシール可能なコア層(層B)は、ポリブチレンテレフタレート(PBT) 15 重量%~45重量%を含むポリエステル樹脂P2を含み そして、前記ポリエステルフィルムはビスフェノールAを含まず、前記外側リリース層全体中の前記(a)、前記(b)、前記(c)、および任意の1つまたは複数の追加成分の重量パーセントは100重量%であり、前記シリコーン樹脂は室温で、10-50×10 6 センチストークの範囲の動粘度を有することを特徴とするポリエステルフィルム。
- 前記コア層がポリブチレンテレフタレート30重量%~45重量%を含む、請求項1記載のポリエステルフィルム。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルフィルムがさらにヒートシール可能なスキン層(層C)を含み、該ヒートシール可能なスキン層(層C)は(a)ポリエステル樹脂P2(該ポリエステル樹脂P2は結 晶化可能であり、ポリエステル樹脂P1とは異なる)49.4~79.4重量%と、(b)ポリエステル樹脂P2の融点より少なくとも20℃低い融点を有する非晶質コポリエステル樹脂またはポリエステル樹脂15~45重量%と、および(c) シリカ0.06~0.112重量%と、を含み、外側リリース層(層A)、コア層(層B)およびヒートシール可能な層(層C)がこの順序をなす請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記層Cが、前記層Bと同じ組成を有する、請求項4に記載のポリエス テルフィルム。
- 前記層Cが、前記層Bの組成とは異なる組成を有する、請求項4記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂P2が芳香族ポリエステルを含む、請求項4に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂P2がポリエステル樹脂P2の構成成分として少なくとも50重量%のエチレンテレフタレートを含む請求項4記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステル樹脂P2の融点よりも少なくとも20℃低い融点を有するポリエステル樹脂 が、ブチレンテレフタレート繰り返し単位を含む、請求項4記載のポリエステルフィルム 。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する、請求項4記載のポリエステルフィルム。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する、請求項5に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1に記載のポリエステルフィルムを含むラミネート金属シート。
- 請求項4に記載のポリエステルフィルムを含むラミネート金属シート。
- 請求項5に記載のポリエステルフィルムを含むラミネート金属シート。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する請求項12に記載のラミネート金属シート。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する、請求項13に記載のラミネート金属シート。
- 前記外側リリース層が、フードリリーステストに従って測定して10%又はそれ以下のフードエリア被覆率を有する、請求項14に記載のラミネート金属シート。
- 前記追加の成分がワックスを含む、請求項1記載のポリエステルフィルム。
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