JP7223799B2 - ポリアセタール樹脂組成物及びその製造方法、並びに樹脂製歯車 - Google Patents
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Description
特許文献1に記載のPOM樹脂組成物は、摺動特性については優れているものの、樹脂製歯車の材料としては更なる改善の余地がある。
(1)トリオキサンを主モノマー(a)(全モノマーの80~99.9モル%)とし、少なくとも1つの炭素-炭素結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールをコモノマー(b)とし、重合触媒(c)に下記一般式(1)で示されるヘテロポリ酸を使用して共重合を行った反応生成物に、塩基性失活剤(d)を添加し、溶融混練処理して、前記重合触媒(c)を失活させて得られる(A)ポリアセタール共重合体100質量部に対して、
(B)不飽和カルボン酸、不飽和脂肪酸の酸無水物及びこれらの誘導体から選択される少なくとも1種によってオレフィン系重合体が変性された変性オレフィン系重合体0.5質量部以上10質量部以下と、
(C)1級アミノ基又は2級アミノ基を有し、数平均分子量が400以上500,000以下であるアルキレングリコール系重合体0.01質量部以上5質量部以下と、
(D)BET比表面積が15m2/g以下であり、平均粒子径が50nm以上200nm以下であり、表面未処理であり、立方体状である炭酸カルシウム0.1質量部以上20質量部以下と、
(E)2価以上4価以下の多価アルコールの部分エステル0.1質量部以上10質量部以下と、
(F)アルファオレフィンオリゴマー0.1質量部以上10質量部以下と、
を含有させる、ポリアセタール樹脂組成物の製造方法。
Hm[M1 x・M2 yOZ]・nH2O ・・・一般式(1)
〔一般式(1)中、M1はP及びSiより選ばれる1種又は2種の元素から成る中心元素を示す。M2はW、Mo及びVより選ばれる1種以上の配位元素を示す。xは1以上10以下の整数を示し、yは6以上40以下の整数を示し、zは10以上100以下の整数を示し、mは1以上の整数を示し、nは0以上50以下の整数を示す。〕
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物の製造方法は、トリオキサンを主モノマー(a)(全モノマーの80~99.9モル%)とし、少なくとも1つの炭素-炭素結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールをコモノマー(b)とし、重合触媒(c)に下記一般式(1)で示されるヘテロポリ酸を使用して共重合を行った反応生成物に、塩基性失活剤(d)を添加し、溶融混練処理して、重合触媒(c)を失活させて得られる(A)ポリアセタール共重合体100質量部に対して、(B)不飽和カルボン酸、不飽和脂肪酸の酸無水物及びこれらの誘導体から選択される少なくとも1種によってオレフィン系重合体が変性された変性オレフィン系重合体0.5質量部以上10質量部以下と、(C)1級アミノ基又は2級アミノ基を有し、数平均分子量が400以上500,000以下であるアルキレングリコール系重合体0.01質量部以上5質量部以下と、(D)BET比表面積が15m2/g以下であり、平均粒子径が50nm以上200nm以下であり、表面未処理であり、立方体状である炭酸カルシウム0.1質量部以上20質量部以下と、(E)2価以上4価以下の多価アルコールの部分エステル0.1質量部以上10質量部以下と、(F)アルファオレフィンオリゴマー0.1質量部以上10質量部以下と、を含有させることを特徴としている。
Hm[M1 x・M2 yOZ]・nH2O ・・・一般式(1)
〔一般式(1)中、M1はP及びSiより選ばれる1種又は2種の元素から成る中心元素を示す。M2はW、Mo及びVより選ばれる1種以上の配位元素を示す。xは1以上10以下の整数を示し、yは6以上40以下の整数を示し、zは10以上100以下の整数を示し、mは1以上の整数を示し、nは0以上50以下の整数を示す。〕
以下に先ず、本実施形態の製造方法において用いられる各成分について説明する。
本実施形態において、(A)ポリアセタール共重合体は、トリオキサンを主モノマー(a)(全モノマーの80~99.9モル%)とし、少なくとも1つの炭素-炭素結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールをコモノマー(b)とし、重合触媒(c)に下記一般式(1)で示されるヘテロポリ酸を使用して共重合を行った反応生成物に、塩基性失活剤(d)を添加し、溶融混練処理して、重合触媒(c)を失活させて得られる。
主モノマー(a)としては、トリオキサンが使用される。トリオキサンは、ホルムアルデヒドの環状三量体であり、一般的には酸性触媒の存在下でホルムアルデヒド水溶液を反応させることによって得られ、これを蒸留等の方法で精製して用いられる。重合に用いるトリオキサンは、水、メタノールなどの不純物を極力低減させたものが好ましい。
コモノマー(b)としては、少なくとも1つの炭素- 炭素結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールが使用される。コモノマー(b)として使用する化合物の代表的な例としては、例えば、1,3-ジオキソラン、ジエチレングリコールホルマール、1,4-ブタンジオールホルマール、1,3-ジオキサン、エチレンオキサイド、プロピレンオキシド、エピクロルヒドリン等が挙げられる。中でも、重合の安定性から考慮して、1,3-ジオキソラン、ジエチレングリコールホルマール、1,4-ブタンジオールホルマール、1,3-ジオキサン、エチレンオキサイドが好ましい。
更に、得られるポリアセタール樹脂組成物の性能を大幅に低下させないような範囲ならば、主モノマー(a)、コモノマー(b)に加えて、第三のコモノマー成分として、分岐剤などの公知の変性剤コモノマーを併用添加しても差し支えない。
本実施形態においては、上記のようなポリアセタール共重合体の製造において、重合触媒(c)として、下記一般式(1)で示されるヘテロポリ酸を使用する。
Hm[M1 x・M2 yOZ]・nH2O ・・・一般式(1)
本実施形態において、重合による粗ポリアセタール共重合体の調製は、従来から公知のトリオキサンの共重合と同様の設備と方法で行うことができる。即ち、バッチ式、連続式、半連続式の何れも可能であり、液体モノマーを用い、重合の進行とともに固体粉塊状のポリマーを得る方法が一般的である。本実施形態に用いられる重合装置としては、バッチ式では一般に用いられる撹拌機付きの反応槽が使用でき、また、連続式としては、コニーダー、二軸スクリュー式連続押出混合機、二軸パドルタイプの連続混合機、その他、これまでに提案されているトリオキサン等の連続重合装置が使用可能であり、また2種以上のタイプの重合機を組み合わせて使用することもできる。
塩基性失活剤の種類、添加方法は、特に限定されるものでないが、粗ポリアセタール共重合体を洗浄することなく、粗ポリアセタール共重合体に対して塩基性失活剤をそのまま添加し溶融混練することで、重合触媒の失活及び粗ポリアセタール共重合体の不安定末端の安定化に供することができるものが好ましい。具体的には、塩基性失活剤は、アルカリ金属元素又はアルカリ土類金属元素の炭酸塩、炭酸水素塩若しくはカルボン酸塩又はその水和物、及びアミノ基又は置換アミノ基を有するトリアジン環含有化合物、から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
本明細書において、上記変性オレフィン系重合体を「(B)成分」ともいう。本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物おいて、(B)成分を含有させることで、摺動特性に優れる。逆に、ポリアセタール樹脂組成物おいて、(B)成分以外のオレフィン系重合体を含有させる場合、摺動特性が劣る。
本明細書において、当該アルキレングリコール系重合体を「(C)成分」ともいう。本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物において、(C)成分を含有させることで、摺動特性に優れる。
本明細書において、当該炭酸カルシウムを「(D)成分」ともいう。本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物において、(D)成分を含有させることで、摺動特性に優れる。
従来より、樹脂成形品の摺動特性を改善するため、ポリアセタール樹脂組成物の成分として、無機充填剤を用いることが知られている。また、無機充填剤として、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭酸バリウム、タルク、ウォラストナイト、マイカ及び酸化亜鉛等が知られている。しかしながら、本実施形態においては、炭酸カルシウムが必須の構成要素である。無機充填剤として、(D)成分たる炭酸カルシウム以外の他の無機充填剤を含有させても、(D)成分を含有させた場合よりも、成形品の表面性に優れるとはいえないため、好ましくない。
が50nm未満であると、製品中で2次凝集する可能性があるため、好ましくなく、平均粒子径が200nmを超えると、ポリアセタール樹脂組成物を成形してなる成形品の表面性及び摺動特性が劣る点で好ましくない。
本明細書において、当該多価アルコールの部分エステルを「(E)成分」ともいう。本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物において、(E)成分を含有させることで、表面性及び摺動特性に優れる。
本明細書において、当該オリゴマーを「(F)成分」ともいう。本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物において、(F)成分を含有させることで、摺動特性に優れる。
本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物は、公知の各種安定剤をさらに添加して安定性を補強することができる。また、目的とする用途に応じてその物性を改善するために、公知の各種の添加剤をさらに配合し得る。
本実施形態に係るポリアセタール樹脂組成物の調製は、従来の樹脂組成物調製法として一般に用いられる公知の方法により容易に調製される。例えば、(1)組成物を構成する全成分を混合し、これを押出機に供給して溶融混練し、ペレット状の組成物を得る方法、(2)組成物を構成する成分の一部を押出機の主フィード口から、残余成分をサイドフィード口から供給して溶融混練し、ペレット状の組成物を得る方法、(3)押出し等により一旦組成の異なるペレットを調製し、そのペレットを混合して所定の組成に調整する方法等を採用できる。
本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、上述のポリアセタール樹脂組成物の製造方法により製造される。従って、摺動特性に優れ、かつ、歯車に適用した場合に疲労耐久性に優れる。本実施形態のポリアセタール樹脂組成物は、歯車に適用した場合に疲労耐久性に優れるものであるが、歯車に限るものではなく、歯車に類する、疲労耐久性が要求される部材に適用してもよい。
本実施形態の樹脂製歯車は、上述のポリアセタール樹脂組成物を成形してなる。上記の本実施形態のポリアセタール樹脂組成物と同様に、本実施形態の樹脂製歯車は、摺動特性に優れ、かつ、疲労耐久性に優れる。
〔ポリアセタール共重合体A-1~A-4〕
重合反応装置として連続式二軸重合機を用いた。この重合機は、外側に加熱用又は冷却
用の媒体を通すためのジャケットが付いており、その内部には撹拌、推進用の多数のバドルを付した2本の回転軸が長手方向に設けられている。この二軸重合機のジャケットに80℃の熱媒を通し、2本の回転軸を一定の速度で回転させながら、その一端に、主モノマー(a)としてのトリオキサンと、コモノマー(b)としての1,3-ジオキソラン(3.3質量%対全モノマー)と、連鎖移動剤としてのメチラール1500質量ppm(対全モノマー)との混合液を連続的に供給した。そして、上記混合液に表1に示す重合触媒(ギ酸メチル溶液)として、全モノマーに対して表1に示した量で連続添加して共重合を行なった。表1において、重合触媒の添加量は全モノマーの合計に対する質量比率(単位:ppm)である。その後、重合機の他端に設けられた吐出口から粗ポリアセタール共重合体を排出するとともに、重合触媒を失活させるため、表1に示した塩基性失活剤を添加した。表1において、塩基性失活剤の量は粗ポリアセタール共重合体に対する質量比率(単位:ppm)である。次いで、酸化防止剤としてとしてトリエチレングリコール-ビス〔3-(3-t-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕0.3質量部を添加し、ベント付き二軸押出機を用いて温度220℃、ベント部の真空度5mmHgで溶融混練して押し出した。上記の工程を経て、ポリアセタール共重合体(A-1~A-4)を得た。なお、各ポリアセタール共重合体のメルトフローレート(MFR)は、測定装置:Melt Indexer L202型((株)タカラサーミスタ製)を用い、荷重2.16kg、温度190℃で、ISO 1133に従って測定された。
触媒として三フッ化ホウ素をガス状で使用し、重合機の他端に設けられた吐出口から粗ポリアセタール共重合体を排出するところまでは、上記ポリアセタール共重合体A-1~A-4と同様に行った。排出された反応生成物は速やかに破砕機に通しながら、トリエチルアミンを0.05質量%含有する60℃の水溶液に加え触媒を失活させた。さらに、分離、洗浄、乾燥することで、粗ポリアセタール共重合体を得た。次いで、この粗ポリアセタール共重合体100質量部に対して、トリエチルアミン5質量%水溶液を3質量%、ペンタエリスリチル-テトラキス〔3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕を0.3質量%添加し、二軸押出機にて210℃で溶融混練し不安定部分を除去し、ポリアセタール共重合体A’-1に係るポリアセタール共重合体を得た。
<(A)ポリアセタール共重合体の調製>で得た(A)成分及び下記(B)~(F)成分を表2に示す割合(単位は質量部)でプリブレンドした後、1ヶ所のベント口を有する30mm径の二軸押出機の主フィード口に投入して溶融混合(押出条件:L/D=35、押出し温度=200℃、スクリュー回転数=120rpm、ベント真空度=-700mmHg、吐出量=12kg/hr)し、ペレット状の組成物を調製した。
(B-1)無水マレイン酸変性低密度ポリエチレン(LDPE)(製品名:タフマーMM6850,三井化学(株)製)
(B-2)無水マレイン酸変性エチレン-アクリル酸エチルコポリマー(EEA)(製品名:HPR AR2011,三井デュポンポリケミカル(株)製)
(C)1級アミノ基又は2級アミノ基を有し、数平均分子量が400以上500,000以下であるアルキレングリコール系重合体
(C-1)両末端アミン変性ポリエチレングリコール(PEG)(製品名:ケミスタットY-400,数平均分子量:4,000,三洋化成工業(株)製)
(D)BET比表面積が15m2/g以下であり、平均粒子径が50nm以上200nm以下であり、表面未処理であり、立方体状である炭酸カルシウム
(D-1)BET比表面積が11.5m2/gであり、平均粒子径が150nmであり、表面未処理であり、立方体状である炭酸カルシウム(製品名:Brilliant1500,膠質の炭酸カルシウム,白石工業(株)製)
(E)多価アルコールの部分エステル
(E-1)グリセリンモノステアレート(製品名:リケマールS100,理研ビタミン(株)製)
(F)アルファオレフィンオリゴマー
(F-1)アルファオレフィンオリゴマー(製品名:ルーカントHC600,三井化学(株)製)
≪成形条件:歯車成形≫
先の製造条件で得られたペレット形状の樹脂組成物を、日精樹脂工業(株)製の射出成形機(NEX500)を用いて、シリンダー温度を200℃とし、金型温度80℃、射出速度20mm/s、保圧120MPa、冷却時間8秒の射出条件で射出成形し、モジュール1、歯数54、歯幅10mmの平歯車を得た。
≪歯車耐久性試験≫
先の≪成形条件:歯車成形≫で得られた平歯車を、(株)小野測器の小型歯車疲労試験機に同材同士の歯車を噛み合わせて設置した。片方の歯車を駆動側、もう一方の歯車を従動側とした。次に、駆動側の歯車をトルク10N/m、回転数300rpmの条件で回転させ、歯車が破壊するまでの総回転数を測定した。測定結果を表3に示す。
≪成形条件:円筒状試験片成形≫
先の製造条件で得られたペレット形状の樹脂組成物を、ファナック(株)製の射出成形機(αS50i-A)を用いて、シリンダー温度を200℃とし、金型温度80℃、射出速度10mm/s、保圧70MPa、冷却時間10秒の射出条件で射出成形し、内径20.0mm 、外径25.6mm 、高さ15.0mm の円筒状試験片を得た。
≪摩耗試験≫
先の≪成形条件:円筒状試験片成形≫で得られた円筒状試験片を(株)オリエンテック製のEFM-3-ENに同材同士の組み合わせで設置した。片方の円筒状試験片を駆動側、もう一方を固定側とした。次に、面圧0.06MPa、線速度15cm/sの条件で回転させ、ロードセルで摩擦力を検出し、試験開始23時間後から1時間の平均値から動摩擦係数を算出した。算出結果を表3に示す。
以上より、実施例1~5に記載のポリアセタール樹脂組成物は、摺動特性に優れ、かつ、歯車に適用した場合において疲労耐久性に優れることが分かる。
Claims (1)
- トリオキサンを主モノマー(a)(全モノマーの80~99.9モル%)とし、少なくとも1つの炭素-炭素結合を有する環状エーテル及び/又は環状ホルマールをコモノマー(b)とし、重合触媒(c)に下記一般式(1)で示されるヘテロポリ酸を使用して共重合を行った反応生成物に、塩基性失活剤(d)を添加し、溶融混練処理して、前記重合触媒(c)を失活させて得られる(A)ポリアセタール共重合体100質量部に対して、
(B)不飽和カルボン酸、不飽和脂肪酸の酸無水物及びこれらの誘導体から選択される少なくとも1種によってオレフィン系重合体が変性された変性オレフィン系重合体0.5質量部以上10質量部以下と、
(C)1級アミノ基又は2級アミノ基を有し、数平均分子量が400以上500,000以下であるアルキレングリコール系重合体0.01質量部以上5質量部以下と、
(D)BET比表面積が15m2/g以下であり、下記規定による平均粒子径が50nm以上200nm以下であり、表面未処理であり、立方体状である炭酸カルシウム0.1質量部以上20質量部以下と、
(E)2価以上4価以下の多価アルコールの部分エステル0.1質量部以上10質量部以下と、
(F)アルファオレフィンオリゴマー0.1質量部以上10質量部以下と、
を含有させる、ポリアセタール樹脂組成物の製造方法により製造される、ポリアセタール樹脂組成物を成形してなる、樹脂製歯車。
Hm[M1 x・M2 yOZ]・nH2O ・・・一般式(1)
〔一般式(1)中、M1はP及びSiより選ばれる1種又は2種の元素から成る中心元素を示す。M2はW、Mo及びVより選ばれる1種以上の配位元素を示す。xは1以上10以下の整数を示し、yは6以上40以下の整数を示し、zは10以上100以下の整数を示し、mは1以上の整数を示し、nは0以上50以下の整数を示す。〕
[平均粒子径]
走査型電子顕微鏡を用いて30,000倍で拡大観察し、対象粒子の長径と短径を測定したときの長径と短径との算術平均値であり、かつ、100サンプルの粒子径の算術平均値
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