JP7212765B2 - 組成物、膜および膜の製造方法 - Google Patents
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Description
<1> シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
上記組成物中に上記シリコーン系界面活性剤を0.01~0.30質量%含有し、
上記組成物をシリコンウエハ上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した際に、上記膜の波長633nmの光の屈折率が1.4以下である、組成物。
<2> シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
上記組成物の全固形分中に上記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、
上記組成物をシリコンウエハ上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した際に、上記膜の波長633nmの光の屈折率が1.4以下である、組成物。
<3> シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
上記組成物中に上記シリコーン系界面活性剤を0.01~0.30質量%含有し、
上記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、および、中空構造のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含む、組成物。
<4> シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
上記組成物の全固形分中に上記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、
上記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、および、中空構造のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含む、組成物。
<5> 上記シリカ粒子100質量部に対して上記シリコーン系界面活性剤を0.3~5.5質量部含有する<1>~<4>のいずれか1つに記載の組成物。
<6> 上記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、および、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含む、<1>~<5>のいずれか1つに記載の組成物。
<7> 上記組成物の全固形分中に上記シリカ粒子を50質量%以上含有する、<1>~<6>のいずれか1つに記載の組成物。
<8> 上記シリコーン系界面活性剤は、変性シリコーン化合物である、<1>~<7>のいずれか1つに記載の組成物。
<9> 上記シリコーン系界面活性剤の25℃での動粘度が20~3000mm2/sである、<1>~<8>のいずれか1つに記載の組成物。
<10> プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100g中に上記シリコーン系界面活性剤0.1gを溶解させて溶液を調製した際に、上記溶液の25℃における表面張力が19.5~26.7mN/mである、<1>~<9>のいずれか1つに記載の組成物。
<11> 上記組成物の25℃での表面張力が27.0mN/m以下である、<1>~<10>のいずれか1つに記載の組成物。
<12> 上記組成物をガラス基板上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.5μmの膜を形成した際に、上記膜の25℃の水に対する接触角が20°以上である、<1>~<11>のいずれか1つに記載の組成物。
<13> <1>~<12>のいずれか1つに記載の組成物を用いて得られた膜。
<14> <1>~<12>のいずれか1つに記載の組成物を支持体上にスピンコート法で塗布する工程を含む膜の製造方法。
本明細書において、「~」とはその前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、置換基を有さない基(原子団)と共に置換基を有する基(原子団)をも包含する。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含する。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も露光に含める。また、露光に用いられる光としては、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線または放射線が挙げられる。
本明細書において、「(メタ)アクリレート」は、アクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリル」は、アクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
本明細書において、重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって標準ポリスチレン換算で計測した値を採用する。測定装置および測定条件としては、下記条件1によることを基本とし、試料の溶解性等により条件2とすることを許容する。ただし、ポリマー種によっては、さらに適宜適切なキャリア(溶離液)およびそれに適合したカラムを選定して用いてもよい。その他の事項については、JISK7252-1~4:2008を参照することとする。
(条件1)
カラム:TOSOH TSKgel Super HZM-HとTOSOH TSKgel Super HZ4000とTOSOH TSKgel Super HZ2000とをつないだカラム
キャリア:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
キャリア流量:1.0ml/min
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI(屈折率)検出器
注入量:0.1ml
(条件2)
カラム:TOSOH TSKgel Super AWM-Hを2本つないだカラム
キャリア:10mM LiBr/N-メチルピロリドン
測定温度:40℃
キャリア流量:1.0ml/min
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI(屈折率)検出器
注入量:0.1ml
本発明の組成物の第1の態様は、シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
上記組成物中に上記シリコーン系界面活性剤を0.01~0.30質量%含有し、
上記組成物をシリコンウエハ上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した際に、上記膜の波長633nmの光の屈折率が1.4以下であることを特徴とする。
上記組成物の全固形分中に上記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、
上記組成物をシリコンウエハ上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した際に、上記膜の波長633nmの光の屈折率が1.4以下であることを特徴とする。
上記組成物中に上記シリコーン系界面活性剤を0.01~0.30質量%含有し、
上記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、および、中空構造のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする。
上記組成物の全固形分中に上記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、
上記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、および、中空構造のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする。
本発明の組成物は、シリカ粒子を含有する。シリカ粒子としては、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、中空構造のシリカ粒子、中実シリカ粒子などが挙げられる。中実シリカ粒子の市販品としては、例えば、PL-2L-IPA(扶桑化学工業(株)製)などが挙げられる。
D2=2720/S ・・・(1)
式中、D2は数珠状シリカの平均粒子径であって、単位はnmであり、Sは、窒素吸着法により測定された数珠状シリカの比表面積であって、単位はm2/gである。
また、本発明の組成物の全固形分中におけるシリカ粒子の含有量は、50質量%以上が好ましく、60質量%以上がより好ましく、70質量%以上が更に好ましい。上限は、99.95質量%以下とすることができ、99.9質量%以下とすることもでき、99質量%以下とすることもでき、95質量%以下とすることもできる。シリカ粒子の含有量が上記範囲であれば、低屈折率で反射防止効果が高く、欠陥の抑制された膜が得られやすい。また、パターン形成を行わない場合や、エッチング法でパターン形成する場合においては、本発明の組成物の全固形分中におけるシリカ粒子の含有量は高いことが好ましく、例えば95質量%以上が好ましく、97質量%以上がより好ましく、99質量%以上が更に好ましい。
本発明の組成物は、アルコキシシラン及びアルコキシシランの加水分解物からなる群より選ばれた少なくとも1種の成分(アルコキシシラン加水分解物と称する)を含むことが好ましい。本発明の組成物がアルコキシシラン加水分解物をさらに含むことで、製膜時にシリカ粒子同士を強固に結合させ、製膜時に膜内の気孔率を向上させる効果を発現させることができる。また、このアルコキシシラン加水分解物を用いることにより、膜表面の濡れ性を向上させることができる。アルコキシシラン加水分解物は、アルコキシシラン化合物の加水分解による縮合によって生成したものであることが好ましく、アルコキシシラン化合物とフルオロアルキル基含有のアルコキシシラン化合物との加水分解による縮合によって生成したものであることがより好ましい。アルコキシシラン加水分解物としては、国際公開第2015/190374号の段落番号0022~0027に記載されたアルコキシシラン加水分解物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。本発明の組成物がアルコキシシラン加水分解物を含有する場合、シリカ粒子とアルコキシシラン加水分解物との合計の含有量は、組成物中の全固形分に対して0.1質量%以上が好ましく、1質量%以上がより好ましく、2質量%以上が特に好ましい。上限としては、99.99質量%以下が好ましく、99.95質量%以下がより好ましく、99.9質量%以下が特に好ましい。
本発明の組成物はシリコーン系界面活性剤を含有する。なお、本明細書において、シリコーン系界面活性剤とは、主鎖にシロキサン結合を含む繰り返し単位を有する化合物であって、一分子内に疎水部と親水部とを含む化合物のことである。
-LG1-CH2OH ・・・(G-1)
-LG2-O-LG3-CH2OH ・・・(G-2)
-LG11-(ORG1)n1ORG2 ・・・(G-12)
-LG12-(C2H4O)n2(C3H6O)n3RG3 ・・・(G-13)
-LG12-(OC2H4)n2(OC3H6)n3ORG3 ・・・(G-14)
X1は、アミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、カルビノール基、メルカプト基、カルボキシル基、脂肪酸エステル基および脂肪酸アミド基から選ばれる官能基を含む基、または、ポリエーテル鎖を含む基を表し、
m1は、2~200の数を表す。
X11およびX12はそれぞれ独立してアミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、カルビノール基、メルカプト基、カルボキシル基、脂肪酸エステル基および脂肪酸アミド基から選ばれる官能基を含む基、または、ポリエーテル鎖を含む基を表し、
m11は、2~200の数を表す。
X21は、アミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、カルビノール基、メルカプト基、カルボキシル基、脂肪酸エステル基および脂肪酸アミド基から選ばれる官能基を含む基、または、ポリエーテル鎖を含む基を表し、
m21およびm22は、それぞれ独立して1~199の数を表し、m22が2以上の場合は、m22個のX21はそれぞれ同一であってもよく、異なっていてもよい。
X31およびX32はそれぞれ独立して、アミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、カルビノール基、メルカプト基、カルボキシル基、脂肪酸エステル基および脂肪酸アミド基から選ばれる官能基を含む基、または、ポリエーテル鎖を含む基を表し、
m31およびm32は、それぞれ独立して1~199の数を表し、m32が2以上の場合は、m32個のX31はそれぞれ同一であってもよく、異なっていてもよい。
X41~X43はそれぞれ独立して、アミノ基、エポキシ基、脂環式エポキシ基、カルビノール基、メルカプト基、カルボキシル基、脂肪酸エステル基および脂肪酸アミド基から選ばれる官能基を含む基、または、ポリエーテル鎖を含む基を表し、
m41およびm42は、それぞれ独立して1~199の数を表し、m42が2以上の場合は、m42個のX42はそれぞれ同一であってもよく、異なっていてもよい。
本発明の組成物はシリコーン系界面活性剤以外の界面活性剤(以下、他の界面活性剤ともいう)を含有してもよい。他の界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤のいずれを用いてもよい。ノニオン界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤が挙げられる。
本発明の組成物は、溶剤を含有する。溶剤として、有機溶剤および水が挙げられ、有機溶剤を少なくとも含むことが好ましい。有機溶剤としては、脂肪族炭化水素系溶剤、ハロゲン化炭化水素系溶剤、アルコール系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、ニトリル系溶剤、アミド系溶剤、スルホキシド系溶剤、芳香族系溶剤などが挙げられる。
本発明の組成物は分散剤を含有することができる。分散剤としては、高分子分散剤(例えば、ポリアミドアミンとその塩、ポリカルボン酸とその塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル系共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物)、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルカノールアミン等が挙げられる。高分子分散剤は、その構造から更に直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子に分類することができる。高分子分散剤は粒子の表面に吸着し、再凝集を防止するように作用する。そのため、粒子表面へのアンカー部位を有する末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子が好ましい構造として挙げることができる。分散剤は市販品を用いることもできる。例えば、国際公開第2016/190374号の段落番号0050に記載された製品が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は重合性化合物を含有することができる。重合性化合物としては、ラジカル、酸または熱により架橋可能な公知の化合物を用いることができる。本発明において、重合性化合物は、ラジカル重合性化合物であることが好ましい。ラジカル重合性化合物としては、エチレン性不飽和結合基を有する化合物であることが好ましい。
また、本発明の組成物は、重合性化合物を実質的に含まないことも好ましい。本発明の組成物が重合性化合物を実質的に含まない場合においては、より屈折率の低い膜を形成しやすい。さらには、ヘイズの小さい膜を形成しやすい。なお、本発明の組成物が重合性化合物を実質的に含まない場合とは、本発明の組成物の全固形分中における重合性化合物の含有量が、0.05質量%以下であることを意味し、0.01質量%以下であることが好ましく、重合性化合物を含有しないことがより好ましい。
本発明の組成物が重合性化合物を含む場合、更に光重合開始剤を含むことが好ましい。本発明の組成物が重合性化合物と光重合開始剤とを含む場合においては、本発明の組成物は、フォトリソグラフィ法でのパターン形成用の組成物として好ましく用いることができる。
また、本発明の組成物は、光重合開始剤を実質的に含まないことも好ましい。なお、本発明の組成物が光重合開始剤を実質的に含まない場合とは、本発明の組成物の全固形分中における光重合開始剤の含有量が、0.005質量%以下であることを意味し、0.001質量%以下であることが好ましく、光重合開始剤を含有しないことがより好ましい。
本発明の組成物は、更に樹脂を含有していてもよい。樹脂の重量平均分子量(Mw)は、3000~2000000が好ましい。上限は、1000000以下が好ましく、500000以下がより好ましい。下限は、4000以上が好ましく、5000以上がより好ましい。
本発明の組成物は、密着改良剤をさらに含有していてもよい。密着改良剤を含むことで支持体との密着性に優れた膜を形成することができる。密着改良剤としては、例えば、特開平05-011439号公報、特開平05-341532号公報、及び特開平06-043638号公報等に記載の密着改良剤が好適に挙げられる。具体的には、ベンズイミダゾール、ベンズオキサゾール、ベンズチアゾール、2-メルカプトベンズイミダゾール、2-メルカプトベンズオキサゾール、2-メルカプトベンズチアゾール、3-モルホリノメチル-1-フェニル-トリアゾール-2-チオン、3-モルホリノメチル-5-フェニル-オキサジアゾール-2-チオン、5-アミノ-3-モルホリノメチル-チアジアゾール-2-チオン、及び2-メルカプト-5-メチルチオ-チアジアゾール、トリアゾール、テトラゾール、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、アミノ基含有ベンゾトリアゾール、シランカップリング剤などが挙げられる。密着改良剤としては、シランカップリング剤が好ましい。
本発明の組成物は、シリカ粒子などと結合または配位していない遊離の金属の含有量が300ppm以下であることが好ましく、250ppm以下であることがより好ましく、100ppm以下であることが更に好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。上記の遊離の金属の種類としては、K、Sc、Ti、Mn、Cu、Zn、Fe、Cr、Co、Mg、Sn、Zr、Ga、Ge、Ag、Au、Pt、Cs、Ni、Cd、Pb、Bi等が挙げられる。組成物中の遊離の金属の低減方法としては、イオン交換水による洗浄、ろ過、限外ろ過、イオン交換樹脂による精製等の方法が挙げられる。
本発明の組成物は上記の組成物を混合して製造することができる。組成物の製造にあたり、異物の除去や欠陥の低減などの目的で、フィルタでろ過することが好ましい。フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されることなく用いることができる。例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量のポリオレフィン樹脂を含む)等の素材で構成されたフィルタが挙げられる。これら素材の中でもポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)及びナイロンが好ましい。
本発明の組成物の収容容器としては、特に限定はなく、公知の収容容器を用いることができる。また、収容容器として、原材料や組成物中への不純物混入を抑制することを目的に、容器内壁を6種6層の樹脂で構成する多層ボトルや6種の樹脂を7層構造にしたボトルを使用することも好ましい。このような容器としては、例えば特開2015-123351号公報に記載の容器が挙げられる。
次に、本発明の膜は、上述した本発明の組成物を用いて得られるものである。
本発明の膜の製造方法は、上述した本発明の組成物を支持体上にスピンコート法で塗布する工程を含む。スピンコート法での塗布は、組成物を支持体上に塗布する際に、支持体の回転を停止させた状態でノズルから組成物を滴下し、その後、支持体を急激に回転させる方式(スタティックディスペンス方式)で行ってもよく、組成物を支持体上に塗布する際に、支持体の回転を停止させることなく、支持体を回転させたままノズルから組成物を滴下する方式(ダイナミックディスペンス方式)で行ってもよい。スピンコート法での塗布は、回転数を段階的に変化させて行うことも好ましい。例えば、膜厚を決めるメイン回転工程と、乾燥を目的とするドライ回転工程とを含むことが好ましい。また、メイン回転工程時の時間が10秒以下等の短い場合には、その後の乾燥目的のドライ回転工程時の回転数は400rpm以上1200rpm以下が好ましく、600rpm以上1000rpm以下がより好ましい。また、メイン回転工程の時間はストリエーションの抑制と乾燥との両立の観点から、1秒以上20秒以下が好ましく、2秒以上15秒以下がより好ましく、2.5秒以上10秒以下が更に好ましい。メイン回転工程の時間が上記範囲内で短いほどストリエーションの発生をより効果的に抑制できる。また、ダイナミックディスペンス方式の場合、波状の塗布ムラを抑制する目的で、組成物の滴下時の回転数と、メイン回転工程時との回転数の差を小さくすることも好ましい。また、スピンコート法での塗布は、特開平10-142603号公報、特開平11-302413号公報、特開2000-157922号公報に記載されているように、回転速度を塗布中に高めても良い。また「最先端カラーフィルターのプロセス技術とケミカルス」2006年1月31日、シーエムシー出版記載のスピンコートプロセスも好適に使用することができる。
まず、本発明の組成物を用いてフォトリソグラフィ法によりパターンを形成する場合について説明する。フォトリソグラフィ法によるパターン形成は、本発明の組成物を支持体上にスピンコート法で塗布して組成物層を形成する工程と、組成物層をパターン状に露光する工程と、組成物層の未露光部を現像除去してパターンを形成する工程と、を含むことが好ましい。
次に、本発明の組成物を用いてエッチング法によりパターンを形成する場合について説明する。エッチング法によるパターン形成は、本発明の組成物を支持体上にスピンコート法で塗布して組成物層を形成し、この組成物層の全体を硬化させて硬化物層を形成する工程と、この硬化物層上にフォトレジスト層を形成する工程と、フォトレジスト層をパターン状に露光したのち、現像してレジストパターンを形成する工程と、このレジストパターンをマスクとして硬化物層に対してエッチングを行う工程と、レジストパターンを硬化物層から剥離除去する工程とを含むことが好ましい。
測定試料の動粘度は、ウベローデ粘度計により測定した。
測定試料の表面張力は、測定試料の温度を25℃に調整し、測定装置として表面張力計CBVP-Z(協和界面科学(株)製)を用い、白金プレートを用いたプレート法で測定した。
以下の表の組成となるように各成分を混合し、日本ポール製DFA4201NIEY(0.45μmナイロンフィルター)を用いてろ過を行って組成物を得た。下記表に記載の配合量の数値は質量部である。また、シリカ粒子液の配合量はシリカ粒子液中のSiO2の値である。溶剤の配合量の数値は、シリカ粒子液に含まれている溶剤量を合計した数値である。また、下記表に組成物の全固形分中のシリコーン系界面活性剤の含有量を併せて記す。
P1:平均粒子径15nmの球状シリカの複数個が、金属酸化物含有シリカ(連結材)によって数珠状に連結された形状のシリカ粒子(数珠状シリカ)の溶液である。
P2:スルーリア4110(日揮触媒化成(株)製、平均粒子径60nmのシリカ粒子(中空構造のシリカ粒子)の溶液である。SiO2換算の固形分濃度20質量%。このシリカ粒子の溶液は、複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結された形状のシリカ粒子、および、複数個の球状シリカが平面的に連結された形状のシリカ粒子のいずれも含まないものである)
なお、シリカ粒子液P1において、球状シリカ粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)によって測定した50個の球状シリカ粒子の球状部分の投影像における円相当直径の数平均を算出して求めた。また、シリカ粒子液P1、P2において、TEM観察の方法で、複数個の球状シリカ粒子が数珠状に連結された形状のシリカ粒子、および、複数個の球状シリカが平面的に連結された形状のシリカ粒子を含むものであるかどうか調べた。
F1:下記構造の化合物(カルビノール変性シリコーン化合物。重量平均分子量=3000、25℃での動粘度=45mm2/s)
rF1:メガファックF-551((株)DIC製、フッ素系界面活性剤)
S1:1,4-ブタンジオールジアセテート(沸点232℃、粘度3.1mPa・s、分子量174)
S2:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(沸点146℃、粘度1.1mPa・s、分子量132)
S3:プロピレングリコールモノメチルエーテル(沸点120℃、分子量90、粘度1.8=mPa・s)
S4:エタノール、メタノールまたはそれらの混合物(メタノールの沸点=64℃、メタノールの粘度=0.6mPa・s、エタノールの沸点=78℃、エタノールの粘度=1.2mPa・s)
S5:水(沸点100℃、粘度0.9mPa・s)
上記で得られた組成物の表面張力を上述した方法に従い測定した。
上記で得られた組成物をガラス基板上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.5μmの膜を形成した。得られた膜の25℃の水に対する接触角について、接触角計(協和界面科学株式会社製、DM-701)を用いて測定した。
上記で得られた組成物を、クラス1000のクリーンルーム内にて、塗布後の膜厚が0.3μmになるように、直径12インチ(=30.48cm)のシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布した。塗布時にシリコンウエハの回転数は1500rpmとした。その後、200℃で5分間加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した。得られた膜の屈折率をエリプソメータ(J.Aウーラム製、VUV-vase[商品名])で測定した(波長633nm、測定温度25℃)。
上記で得られた組成物を、クラス1000のクリーンルーム内にて、塗布後の膜厚が0.6μmになるように、直径12インチ(=30.48cm)のシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布した。塗布時にシリコンウエハの回転数は1500rpmとした。その後、100℃で2分間加熱したのち、220℃で5分加熱して膜を製造した。
得られた膜のウエハ端の表面を光学顕微鏡(倍率200倍)で観察し、波状の塗布ムラの有無を確認した。なお、シリコンウエハの法線に対し45度の角度に発生した波状のムラを、波状の塗布ムラとした。
3:波状の塗布ムラは観測されなかった。
2:ごくわずかに波状の塗布ムラが観測された。
1:波状の塗布ムラが多く観測された。
上記で得られた組成物を、クラス1000のクリーンルーム内にて、塗布後の膜厚が0.6μmになるように、直径12インチ(=30.48cm)のシリコンウエハ上にスピンコート法で塗布した。塗布時にシリコンウエハの回転数は1500rpmとした。その後、100℃で2分間加熱したのち、220℃で5分加熱して膜を製造した。
得られた膜上に、上塗り層形成用組成物としてCT-4000L(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)をポストベーク後の膜厚が0.1μmになるように塗布した後、220℃のホットプレートで5分間加熱(ポストベーク)して上塗り層を形成した。上塗り層を目視で観察し、以下の基準で上塗り層形成用組成物の塗布性を評価した。
1:ハジキのない上塗り層を形成できた。
2:上塗り層にハジキがあった。または、上塗り層を形成できなかった。
直径12インチ(=30.48cm)のシリコンウエハ上に、実施例の組成物をスピンコート法で塗布し、ホットプレートを用いて100℃で2分間加熱し、さらに230℃で2分間加熱して、膜厚0.5μmの組成物層を形成した。この組成物層上に、ポジ型フォトレジスト(FFPS-0283、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)をスピンコート法で塗布し、90℃で1分間加熱して厚さ1.0μmのフォトレジスト層を形成した。次に、KrFスキャナ露光機(FPA6300ES6a、キヤノン(株)製)を用い、マスクを介して16J/cm2の露光量で露光したのち、100℃で1分間の加熱処理を実施した。その後、現像液(FHD-5、富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ社製)で1分間の現像処理後、100℃で1分間の加熱処理を実施して、線幅0.12μm、ピッチ幅1μmのメッシュ状のパターンを形成した。このパターンをフォトマスクとして用い、特開2016-014856号公報の段落番号0129~0130に記載された条件にてドライエッチング法でパターニングして、幅0.1μm、高さ0.5μmの隔壁を1μm間隔で格子状に形成した。シリコンウエハ上の隔壁の開口の寸法(シリコンウエハ上の隔壁で区切られた1画素分の領域)は、縦0.9μm×横0.9μmであった。
Claims (12)
- シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
前記組成物の全固形分中におけるシリカ粒子の含有量が95質量%以上であり、
前記組成物の全固形分中に前記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、かつ、前記シリカ粒子の100質量部に対して前記シリコーン系界面活性剤を1~4.0質量部含有し、
前記組成物をシリコンウエハ上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.3μmの膜を形成した際に、前記膜の波長633nmの光の屈折率が1.4以下である、組成物。 - シリカ粒子と、シリコーン系界面活性剤と、溶剤と、を含む組成物であって、
前記組成物の全固形分中におけるシリカ粒子の含有量が95質量%以上であり、
前記組成物の全固形分中に前記シリコーン系界面活性剤を0.05~5.00質量%含有し、かつ、前記シリカ粒子の100質量部に対して前記シリコーン系界面活性剤を1~4.0質量部含有し、
前記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子、および、中空構造のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含む、組成物。 - 前記組成物の固形分濃度が10質量%以下である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記シリカ粒子は、複数個の球状シリカが数珠状に連結した形状のシリカ粒子、および、複数個の球状シリカが平面的に連結した形状のシリカ粒子から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記シリコーン系界面活性剤は、変性シリコーン化合物である、請求項1~4のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記シリコーン系界面活性剤はカルビノール変性シリコーン化合物である、請求項1~5のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記シリコーン系界面活性剤の25℃での動粘度が20~3000mm2/sである、請求項1~6のいずれか1項に記載の組成物。
- プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100g中に前記シリコーン系界面活性剤0.1gを溶解させて溶液を調製した際に、前記溶液の25℃における表面張力が19.5~26.7mN/mである、請求項1~7のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物の25℃での表面張力が27.0mN/m以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記組成物をガラス基板上に塗布し、200℃で5分加熱して厚さ0.5μmの膜を形成した際に、前記膜の25℃の水に対する接触角が20°以上である、請求項1~9のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の組成物を用いて得られた膜。
- 請求項1~10のいずれか1項に記載の組成物を支持体上にスピンコート法で塗布する工程を含む膜の製造方法。
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