JP7208984B2 - 弾性性能が改善された二成分繊維およびその不織物 - Google Patents
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Description
本明細書の実施形態では、二成分繊維は、コアと、シースと、を含む。シース対コア比は、20/80~5/95または20/80~10/90の範囲であってもよい。いくつかの実施形態では、シース対コア比は、30/70~5/95の範囲であってもよい。
コアは、少なくとも50重量%のエチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含む。少なくとも50重量%のすべての個々の値および部分範囲が本明細書に含まれ、開示されている。例えば、いくつかの実施形態では、コアは、少なくとも55重量%、少なくとも60重量%、少なくとも70重量%、少なくとも75重量%、少なくとも80重量%、少なくとも85重量%、少なくとも90重量%、少なくとも95重量%、または100重量%のエチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含む。他の実施形態では、コアは、50重量%超~100重量%、75重量%超~100重量%、または85重量%~100重量%のエチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含む。さらなる実施形態では、コアは、90~100重量%を含む。
(AB)n
(式中、nは、少なくとも1であり、いくつかの実施形態では、1より大きい整数、例えば2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100以上であり、「A」は、ハードブロックまたはセグメントを表し、「B」は、ソフトブロックまたはセグメントを表す)。いくつかの実施形態では、AおよびBは、実質的に分岐状または実質的に星形状とは対照的に、実質的に直線状で連結される。他の実施形態では、AブロックおよびBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布している。換言すれば、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有していない。
AAA-AA-BBB-BB
シースは、少なくとも50重量%のプロピレン系エラストマーを含む。少なくとも50重量%のすべての個々の値および部分範囲が本明細書に含まれ、開示されている。例えば、いくつかの実施形態では、シースは、少なくとも55重量%、少なくとも60重量%、少なくとも70重量%、少なくとも75重量%、少なくとも80重量%、少なくとも85重量%、少なくとも90重量%、少なくとも95重量%、または100重量%のプロピレン系エラストマーを含む。他の実施形態では、シースは、50重量%超~100重量%、75重量%超~100重量%、または85重量%~100重量%のプロピレン系エラストマーを含む。さらなる実施形態では、シースは、80重量%~100重量%含む。
R20は、水素を数えずに5~20個の原子を含有する芳香族もしくは不活性置換芳香族基、またはその多価誘導体であり、
T3は、水素を数えずに1~20個の原子を有するヒドロカルビレンもしくはシラン基、またはその不活性置換誘導体であり、
M3は、第4族金属、好ましくはジルコニウムまたはハフニウムであり、
Gは、アニオン性、中性、またはジアニオン性リガンド基、好ましくは、水素を数えずに最大20個の原子を有するハライド、ヒドロカルビル、またはジヒドロカルビルアミド基であり、
gは、そのようなG基の数を示す1~5の数であり、
共有結合および電子供与相互作用は、それぞれ線および矢印で表される)。
T3は、水素を数えずに2~20個の原子の二価の架橋基、好ましくは置換または非置換のC3~6アルキレン基であり、
Ar2は、各々独立して、水素を数えずに6~20個の原子のアリーレンまたはアルキルもしくはアリール置換アリーレン基であり、
M3は、第4族金属、好ましくはハフニウムまたはジルコニウムであり、
Gは、各々独立して、アニオン性、中性、またはジアニオン性配位基であり、
gは、そのようなX基の数を示す1~5の数であり、
電子供与相互作用は、矢印で表される。)
M3は、HfまたはZrであり、
Ar4は、C6~20アリールまたはその不活性置換誘導体、特に3,5-ジ(イソプロピル)フェニル、カルバゾール、3,5-ジ(イソブチル)フェニル、ジベンゾ-1H-ピロール-1-イル、またはアントラセン-5-イルであり、
T4は、各々独立して、C3~6アルキレン基、C3~6シクロアルキレン基、またはそれらの不活性置換誘導体を含み、
R21は、各々独立して、水素、ハロ、ヒドロカルビル、トリヒドロカルビルシリル、または水素を数えずに最大50個の原子のトリヒドロカルビルシリルヒドロカルビルであり、
Gは、各々独立して、ハロまたは水素を数えずに20個までの原子のヒドロカルビルもしくはトリヒドロカルビルシリル基であるか、または2つのG基が一緒に、前述のヒドロカルビルまたはトリヒドロカルビルシリル基の二価誘導体である)。
本明細書に記載される二成分繊維を使用して、スパンボンド不織物などの不織物が形成されてもよい。いくつかの実施形態では、スパンボンド不織物は、本明細書に記載される二成分繊維から形成される。用語「不織物」、「不織ウェブ」、および「不織布」は、本明細書で互換的に使用される。「不織物」とは、編まれた布地の場合のように識別可能な方法ではなく、ランダムに挟まれた個々の繊維または糸の構造を有するウェブまたは布地を指す。本明細書で使用される場合、「スパンボンド」とは、フィラメントとして溶融熱可塑性ポリマー組成物を、押し出されるフィラメントの直径の紡糸口金の複数の微細な通常円形のダイ毛細管を通して押し出し、次いで、迅速に還元し、その後、フィラメントを収集表面上に堆積させて、一般に約7~約30ミクロンの平均直径を有するランダムに分散されたスパンボンド繊維のウェブまたは布を形成することによって形成される繊維を指す。
密度
密度は、ASTM D-792に従って測定し、グラム/立方センチメートル(g/cc)で表す。
エチレン系ポリマーに対するメルトインデックス(I2)は、ASTM D1238-10、190℃/2.16kgの条件に従って測定し、10分あたりの溶出グラム数で報告する。プロピレンベースポリマーに対するメルトフローレート、MFR2は、ASTM D1238-10、230℃/2.16kgの条件に従って測定し、10分あたりの溶出グラム数で報告する。
コア/シース粘度
プロピレン系ポリマー
ポリマーは、300×7.5mmの3つの線形混合ベッドカラムを備えたPolymer Laboratories PL-GPC-220高温クロマトグラフィーユニット(Polymer Laboratories PLgel Mixed B(10ミクロンの粒子サイズ))でのゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって分析する。オーブンの温度は、160℃であり、オートサンプラーのホットゾーンは160℃、ウォームゾーンは145℃である。溶媒は、200ppmの2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール(BHT)を含有する1,2,4-トリクロロベンゼンである。流量は、1.0ミリリットル/分であり、注入サイズは、100マイクロリットルある。サンプルの0.15重量%溶液は、200ppmの2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールを含有する窒素パージされた1,2,4-トリクロロベンゼンにサンプルを穏やかに混合しながら160℃で2.5時間溶解することにより、注入用に調製する。
{η}=KMa (EQ1)
(式中、Kpp=1.90E-04、app=0.725、およびKps=1.26E-04、aps=0.702である)。
赤外線濃度検出器(IR-5)からなるPolymerChar(Valencia,Spain)高温ゲル浸透クロマトグラフィーシステムを、MWおよびMWDの決定に使用した。溶媒送達ポンプ、オンライン溶媒脱ガス装置、自動サンプラー、およびカラムオーブンはAgilent製であった。カラム区画および検出器区画は150℃で操作した。カラムは3つのPLgel10μm混合-Bカラム(Agilent)であった。担体溶媒は、1.0mL/分の流速での1,2,4-トリクロロベンゼン(TCB)であった。クロマトグラフィー用およびサンプル調製用の両方の溶媒源は、250ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有しており、窒素散布された。注入の直前にオートサンプラーに160℃で3時間TCBに溶解することにより、2mg/mLの標的ポリマー濃度でポリエチレン試料を調製した。注入量は、200μLであった。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B (1)
示差走査熱量測定(DSC)は、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融および結晶化挙動を測定するために使用された。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)およびオートサンプラーを備えたTA Instruments Q1000DSCを使用して、この分析を実行した。試験中、50ml/分の窒素パージガス流を使用した。各試料を薄いフィルムへと約175℃で溶融押圧し、次に溶融された試料を室温(約25℃)まで空冷した。フィルム試料は、「0.1~0.2グラム」の試料を175℃、1,500psiで30秒間押圧して、「0.1~0.2ミル厚」のフィルムを形成することによって形成された。3~10mg、直径6mmの試験片を冷却されたポリマーから引き出し、秤量し、軽量アルミニウムパン(約50mg)内に配置し、圧着して閉じた。その後、その熱特性を決定するために分析を行った。
永久歪み
不織物は、周囲条件下で、100Nロードセルおよび空気式グリップを備えたZwick Z010機器で機械方向および横方向の両方の方向で測定した。5つの25mm×50mmの試験片を不織物から切り取り、各サンプルを25mmのゲージ長を有する引張試験機のあごに配置した。試験片を最初に50mm/分の速度で引き伸ばして、0.1Nの予備力負荷を達成した。次に、試験片を125mm/分の一定速度で100%の適用歪みまで伸長し、その後、30秒間、100%の歪みに保持した。次に、試験片を同じ速度(125mm/分)で0%の歪みまで緩め、その後、60秒間保持した。次に、試験片を同じ速度(125mm/分)で100%の歪みまで再度引き伸ばし、30秒間保持し、同じ速度(125mm/分)で0%の歪みに戻し、このようにして、2つのロードおよびアンロードサイクルを完了した。100%の最大適用歪みで、各不織物について5つの試験片をテストした。永久歪みは、応力が0.1Nであった第2のロードサイクルで適用歪みとして決定した。
不織物は、周囲条件下で、100Nロードセルおよび空気式グリップを備えたZwick Z010機器で機械方向および横方向の両方の方向で測定した。5つの25mm×50mmの試験片を不織物から切り取り、各サンプルを25mmのゲージ長を有する引張試験機のあごに配置した。試料の厚さを、以下の表7で指定する。試験片を最初に50mm/分の速度で引き伸ばして、0.1Nの予備力負荷を達成した。次に、試験片を125mm/分の一定速度で100%の適用歪みまで伸長し、その後、30秒間、100%歪みに保持した。次に、試験片を同じ速度(125mm/分)で0%歪みまで緩め、60秒間保持した。次に、試験片を同じ速度(125mm/分)で125%の歪みまで再度引き伸ばし、30秒間保持し、同じ速度(125mm/分)で0%の歪みに戻し、このようにして、2つのロードおよびアンロードサイクルを完了した。100%の最大適用歪みで、各不織物について5つの試験片をテストした。100%の歪みレベルでの着用力は、第1および第2のロードサイクルで記録した。50%の歪みレベルでの収縮力は、第1および第2のアンロードサイクルで記録した。
ヒートシールは、25mm幅のサンプル、0.5秒のシール時間、および0.275N/mm2のシール圧力で、J&Bホットタックテスター400で実施した。シールされた試験片は、ポリエチレンテレフタレート(PET)テープで裏付けした。シール強度は、24時間の調整後(23℃、相対湿度50%)、500mm/秒の剥離速度で、ZWICKユニバーサルテスターでテストした。
以下の表2に示されるPBE化合物配合物は、表2に列挙される成分をドライブレンドすることにより、Coperionツインスクリューコンパウンダー、モデルZSK-40を使用して調製した。追加のプロセス情報は、表3Aおよび3Bに提供する。
本願は以下の態様にも関する。
(1) シースと、コアと、を有する、二成分繊維であって、
前記コアが、0.860g/cc~0.885g/ccの密度、および10g/10分~60g/10分のメルトインデックス、I2を有する、少なくとも50重量%のエチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含み、
前記シースが、30g/10分~250g/10分のメルトフロー比、MFRを有する、少なくとも50重量%のプロピレン系エラストマーを含み、
前記コア/シース粘度比は、1,000/秒~5,000/秒のせん断速度で1:1~5:1である、二成分繊維。
(2) 前記プロピレン系エラストマーが、1.5~3.0の分子量分布(Mw/Mn)を有し、Mwは、重量平均分子量であり、Mnは、数平均分子量である、(1)に記載の繊維。
(3) 前記プロピレン系エラストマーが、1.5~2.5のMz/Mwを有し、Mwは、重量平均分子量であり、Mzは、z平均分子量である、(1)または(2)に記載の繊維。
(4) 前記シース対コア比が、20/80~5/95である、(1)~(3)に記載の繊維。
(5) 前記コアが、少なくとも75重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含み、前記シースが、少なくとも75重量%の前記プロピレン系エラストマーを含む、(1)~(4)に記載の繊維。
(6) 前記プロピレン系エラストマーが、30~80g/10分のMFRを有する、(1)~(5)に記載の繊維。
(7) 前記コア/シース粘度比が、1,000/秒~5,000/秒のせん断速度で1:1~3:1である、(1)~(6)の繊維。
(8) (1)~(7)に記載の二成分繊維から形成されたスパンボンド不織物。
Claims (7)
- シースと、コアと、を有する、二成分繊維であって、
前記コアが、0.860g/cc~0.885g/ccの密度、および10g/10分~60g/10分のメルトインデックス、I2を有する、少なくとも90重量%のエチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含み、
前記シースが、30g/10分~250g/10分のメルトフロー比、MFRを有する、少なくとも80重量%のプロピレン系エラストマーを含み、
前記コア/シース粘度比は、1,000/秒~5,000/秒のせん断速度で1:1~5:1である、二成分繊維。 - 前記プロピレン系エラストマーが、1.5~3.0の分子量分布(Mw/Mn)を有し、Mwは、重量平均分子量であり、Mnは、数平均分子量である、請求項1に記載の繊維。
- 前記プロピレン系エラストマーが、1.5~2.5のMz/Mwを有し、Mwは、重量平均分子量であり、Mzは、z平均分子量である、請求項1または2に記載の繊維。
- 前記コアが、少なくとも90重量%の前記エチレン/アルファ-オレフィンブロックコポリマーを含み、前記シースが、少なくとも80重量%の前記プロピレン系エラストマーを含み、前記シース対前記コア重量比は、20/80~5/95である、請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記プロピレン系エラストマーが、30~80g/10分のMFRを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の繊維。
- 前記コア/シース粘度比が、1,000/秒~5,000/秒のせん断速度で1:1~3:1である、請求項1~5のいずれか一項に記載の繊維。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の二成分繊維から形成されたスパンボンド不織物。
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