JP7206218B2 - 沈降シリカ及びそれを製造するためのプロセス - Google Patents
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Description
本出願は、欧州特許出願第17305510.4号(2017年5月5日出願)の優先権を主張するものであり、その出願の全内容を、すべての目的において、参考として引用し本明細書に組み入れたものとする。
- CTAB表面積のSCTABが、40m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- BET表面積のSBETとCTAB表面積のSCTABとの差が、少なくとも35m2/gであり;
- 遠心沈降法により測定した粒径分布の巾Ldが、少なくとも1.5であり;
- アルミニウムの量WAlが、0.5重量%から7.0重量%までの範囲であり;そして
- 遠心沈降法により測定した中央粒径d50であって、CTAB表面積のSCTAB及びアルミニウムの量WAlの所定の値に対して、式(I):
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
により定義されるパラメーターAが、
(II):
A≧253 (II)
(式中、
|d50|は、遠心沈降法により測定した中央粒径d50の数値(単位nm)を表し;|SCTAB|は、CTAB表面積のSCTABの数値(単位m2/g)を表し;そして、|WAl|は、アルミニウムのパーセント量WAlの数値を表す。)の関係を満たす。
- CTAB表面積のSCTABが、40m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- BET表面積のSBETとCTAB表面積のSCTABとの差が、少なくとも35m2/gであり;
- 遠心沈降法により測定した粒径分布の巾Ldが、少なくとも1.5であり;
- アルミニウムの量WAlが、0.5重量%から7.0重量%までの範囲であり;そして
- 遠心沈降法により測定した中央粒径d50であって、CTAB表面積のSCTAB及びアルミニウムの量WAlの所定の値に対して、式(I):
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
により定義されるパラメーターAが、
(II):
A≧253 (II)
(式中、
|d50|は、遠心沈降法により測定した中央粒径d50の数値(単位nm)を表し;|SCTAB|は、CTAB表面積のSCTABの数値(単位m2/g)を表し;そして、|WAl|は、アルミニウムのパーセント量WAlの数値を表す。)の関係を満たす。
Ld=(d84-d16)/d50
(式中、dnは、それ以下では、測定した全質量のn%が見出される、粒子の直径である。)で定義される。Ldは、無次元数である。粒径分布の巾Ldは、累積粒径曲線に基づいて計算される。一例として、d50は、粒子の全質量の50%がそれより下(及び上)で見出される粒子直径を表している。したがって、d50は、所定の分布の中央粒径を表し、ここで、この文脈においては、「径(size)」という用語では、「直径(diameter)」が意図されている。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
によって定義されるパラメーターAが
(II):
A≧253 (II)
の関係を満たすということが見出された。
- CTAB表面積のSCTABが、40m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- 差(SBET-SCTAB)が少なくとも35m2/gであり;
- アルミニウムの量(WAl)が、0.5重量%から5.0重量%までの範囲であり;そして
- 粒径分布の巾Ldが、少なくとも1.5であり;そして
- 中央粒径d50が、以下の関係を満たす。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×WAl (I)
及び
A≧255 (II)
のことを特徴としている。
- CTAB表面積のSCTABが、70m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- 差(SBET-SCTAB)が少なくとも50m2/gであり;
- アルミニウムの量(WAl)が、0.5重量%から5.0重量%までの範囲であり;そして
- 粒径分布の巾Ldが、1.5~3.5の間であり;そして
- 中央粒径d50が、以下の関係を満たす。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
及び
A≧255 (II)
のことを特徴としている。
- SCTAB表面積が、110m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- 差(SBET-SCTAB)が少なくとも50m2/gであり;
- アルミニウムの量(WAl)が、0.8重量%から5.0重量%までの範囲であり;そして
- 粒径分布の巾Ldが、1.5~3.5の間であり;そして
- 中央粒径d50が、以下の関係を満たす。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
及び
259≦A≦300 (II)
のことを特徴としている。
- CTAB表面積のSCTABが、110m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- 差(SBET-SCTAB)が少なくとも50m2/gであり;
- アルミニウムの量(WAl)が、0.8重量%から3.0重量%までの範囲であり;そして
- 粒径分布の巾Ldが、1.5~2.5の間であり;そして
- 中央粒径d50が、以下の関係を満たす。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
及び
259≦A≦300 (II)
のことを特徴としている。
- CTAB表面積のSCTABが、110m2/gから300m2/gまでの範囲であり;
- BET表面積のSBETが、180m2/gから450m2/gまでの範囲であり;
- 差(SBET-SCTAB)が少なくとも50m2/gであり;
- アルミニウムの量(WAl)が、0.8重量%から3.0重量%までの範囲であり;そして
- 粒径分布の巾Ldが、1.5~3.5の間であり;そして
- 中央粒径d50が、以下の関係を満たす。
A=|d50|+0.782×|SCTAB|-8.524×|WAl| (I)
及び
A≧253 (II)
のことを特徴としている。
(i)2.00から5.00までのpHを有する出発溶液を備える工程、
(ii)反応媒体のpHが、2.00から5.00までの範囲に保持されるようにして、前記出発溶液に対してケイ酸塩及び酸を同時に添加する工程、
(iii)酸及びケイ酸塩の添加を停止し、そしてその反応媒体に塩基を添加して、前記反応媒体のpHを7.00から10.00までの値に上げる工程、
(iv)その反応媒体のpHが、7.00から10.00までの範囲に保持されるようにして、その反応媒体に、少なくとも1種のアルミニウムの化合物、ケイ酸塩、及び酸を同時に添加する工程、
(v)ケイ酸塩及び少なくとも1種のアルミニウムの化合物の添加を停止するが、その一方で反応媒体への酸の添加は続けて、その反応媒体のpHを6.00未満に達しさせ、沈降シリカの懸濁液を得る工程。
本発明の沈降シリカの物理化学的性質は、以下に記載する方法を使用して求めた。
CTAB表面積(SCTAB)の値は、標準NF ISO 5794-1、付属書Gから誘導した社内的方法(internal method)に従って測定した。その方法は、シリカの「外側(external)」表面上への、CTAB(N-ヘキサデシル-N,N,N-トリメチルアンモニウムブロミド)の吸着に基づいたものである。
光度計の662Metrohmに接続したMetrohm Optrode(波長:520nm);Metrohm Titrator:Titrino DMS 716;Metrohm滴定ソフトウェア:Tiamo。
5.5g/L濃度のCTAB溶液の調製(pH約9.6に緩衝):約1000mLの蒸留水を含む2000mLのビーカーの中に、25℃で、以下のものを加えた:54.25gのホウ酸溶液([c]=4%);2.60gのKCl、25.8mL(±0.1mL)の水酸化ナトリウム。そのようにして得られた溶液を、15分間撹拌してから、11.00g±0.01gのCTAB粉体(純度99.9%、Merckから購入)を添加した。撹拌してから、その溶液を25℃に保った2000mLのメスフラスコに移し、蒸留水を用いてその容積を2000mLとした。その溶液を、2000mLのガラスビンに移した。CTABの結晶化(20℃で起きる)を避けるために、その溶液は、22℃以上の温度で維持した。
実験の開始時:溶液は撹拌してから使用した。計量器は使用前にパージした。少なくとも40mLのAOTを、機器の中を通して機器の清浄さを確保し、また、すべての気泡を除去した。実験の終了時:AOT溶液を除去する目的で、計量器をパージする。オプトロードを清浄化する。蒸留水の中にオプトロードを浸漬させる。
AOT溶液及びCTAB溶液の濃度の経時的な変動を、比R1=V1/m1で表される「ブランクファクター」を毎日測定することにより補正する。
吸着工程の前に、それぞれのシリカのサンプルの湿分含量(%H2O)を、熱天秤(温度:160℃)を用い、以下のようにして測定した:アルミニウムカップの風袋を秤量する;約2gのシリカを秤量し、その粉体をカップの上に均等に分散させ、天秤を閉じる;湿分パーセントを記録する。
100mLの使い捨てビーカーの中に、未知の濃度(m2)のCTAB溶液の4.0000g±0.0100gを正確に量り込んだ。
(式中、
SCTAB=シリカの表面積(湿分含量補正を含む)[m2/g];
R1=V1/m1;
m1=ブランクとして滴定したCTABストック溶液の質量(kg);
V1=ブランクとしてのCTABストック溶液のm1を滴定するのに要した、AOTの終点容積(L);
R2=V2/m2;
m2=吸着及び遠心分離の後で滴定したCTAB溶液の質量(kg);
V2=吸着及び遠心分離の後で、m2のCTABストック溶液を滴定するのに要したAOTの終点容積(L);
[CTAB]i=CTABストック溶液の濃度(g/L);
V0=シリカを吸着するために使用されたCTABストック溶液の容積(L);
MES=吸着のために使用されたシリカ固形分含量(g)、次式に従って湿分含量補正した:
MES=m0×(100-%H2O)/100
ここで、m0=シリカの初期質量(g)である)により計算される。
BET表面積のSBETは、ブルナウアー-エメット-テラー法(詳細:標準NF ISO 5794-1、付属書E(2010年6月))に従って判断したが、以下のような調整を加えた:サンプルは、160℃±10℃で予備乾燥させ、P/P0の測定のために使用する分圧は、0.05~0.2の間とした。
d50、d16、d84、及びLdの値は、CPS Instruments社により市販されている、遠心光沈降計(photosedimentometer)タイプの「CPS DC 24000UHR」を使用する、ディスク遠心分離機における遠心沈降法によって求めた。この装置には、装置と共に供給された操作用ソフトウェアが備わっている(操作用ソフトウェア、バーション11g)。
測定に際しては、以下のパラメーターを採用した。標準パラメーターの較正には、供給業者から提供されたPVC参照資料の情報を使用した。
測定波長は405nmに設定した。下記のランタイムオプション(runtime option)パラメーターを採用した。
遠心ディスクは、24000rpmで30分間回転させる。スクロース(CAS NO.57-50-1)の密度勾配は、以下のようにして求められる。
サンプル1:1.8mLの24重量%溶液
サンプル2:1.6mLの24重量%溶液+0.2mLの8重量%溶液
サンプル3:1.4mLの24重量%溶液+0.4mLの8重量%溶液
サンプル4:1.2mLの24重量%溶液+0.6mLの8重量%溶液
サンプル5:1.0mLの24重量%溶液+0.8mLの8重量%溶液
サンプル6:0.8mLの24重量%溶液+1.0mLの8重量%溶液
サンプル7:0.6mLの24重量%溶液+1.2mLの8重量%溶液
サンプル8:0.4mLの24重量%溶液+1.4mLの8重量%溶液
サンプル9:0.2mLの24重量%溶液+1.6mLの8重量%溶液
サンプル10:1.8mLの8重量%溶液
50mLの縦長のガラスビーカー(SCHOTT DURAN:直径38mm、高さ78mm)の中に3.2gのシリカを量り込み、40mLの脱イオン水を添加して、シリカの8重量%懸濁液を得た。その懸濁液をマグネチックスターラー(最低20秒間)で撹拌してから、そのビーカーを、氷水で満たした結晶皿の中に置いた。マグネチックスターラーを取り出し、その結晶皿を、ビーカーの底面から1cmのところに置いた超音波プローブ下に置いた。その超音波プローブは、その最大振幅の56%に設定し、8分間作用させた。超音波処理が終了したら、そのビーカーをもう一度マグネチックスターラーの上に置き、2cmのマグネチックスターラーバーを用いて、最低でも500rpmで撹拌してから、サンプリングした。
それぞれのサンプルを分析する前に、較正標準を記録した。それぞれの場合において、0.1mLのPVC標準(CPS Instrumentsによって提供され、その特性がソフトウェアの中に前もって取り込まれている)を注入した。このPVC標準の最初の注入と同時に、ソフトウェアにおける測定を開始するということが重要である。100μLの前もって超音波処理したサンプルを注入するより前に、その測定が注入と同時に開始されることを確認することによって、その装置の確証を受けておかなければならない。
d50、d16、d84、及びLdの値は、線形目盛で描かれた分布に基づいている。直径の粒径分布関数を積分することによって、「累積(cumulative)」分布を得ることが可能となるが、それはすなわち、最小直径と、対象としている直径との間の粒子の質量を合計したものである。
d50は、それよりも下及び上で母集団の質量による50%が見出される直径である。d50は、メジアン径(median size)とも呼ばれ、すなわち、そのシリカ粒子の直径である。
d84は、それより下では、粒子の全質量の84%が測定される、直径である。
d16は、それより下では、粒子の全質量の16%が測定される、直径である。
Ldは、式:Ld=(d84-d16)/d50によって計算される。
アルミニウムの量は、XRF、波長分散型蛍光X線分光法を使用して測定した(WDXRF Panalytical装置を使用)。サンプルの分析は、ヘリウム下、直径4cmのセル中、薄いProleneフィルム(4μmのChemplex(登録商標))によってカバーされたセル中に含まれるシリカ粉体を使用し、Al/SiO2が0.1~3.0%の範囲にわたって実施した。
細孔容積及び孔径分布は、Micromeritics AutoPore(登録商標)IV 9520ポロシメーターを使用して求め、ウォッシュバーンの式で、接触角θ=140゜、表面張力γ=485dyne/cmを用いて計算した。それぞれのサンプルは、測定前に、オーブン中、大気圧下、200℃で2時間かけて乾燥させた。測定で良好な再現性を得る目的で、タイプ10のペネトロメーター(penetrometer)の中に、シリカを、0.001gの精度の出発重量で入れて、「使用されたステム容積(stem volume used)」、すなわちペネトロメーターを充填するのに消費される水銀(Hg)の容積%が、40%から80%までになるようにした。次いで、そのペネトロメーターを、徐々に真空引きして50μmHgとし、この真空で5分間保持した。
架橋させた後で、Z値を、ISO 11345に準拠し、S.Otto et al.,Kautschuk Gummi Kunststoffe,58 Jahrgang,NR 7-8/2005に記載の方法に従って測定した。
Z=100-(分散されていない面積パーセント)/0.35
25Lのステンレス鋼反応器の中に、16.6Lの精製水及び260gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
25Lのステンレス鋼反応器の中に、16.7Lの精製水及び260gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
25Lのステンレス鋼反応器の中に、16.7Lの精製水及び210gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
25Lのステンレス鋼反応器の中に室温で、16.7Lの精製水及び260gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
25Lのステンレス鋼反応器の中に、16.7Lの精製水及び260gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
25Lのステンレス鋼反応器の中に、16.7Lの精製水及び260gのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に硫酸(濃度:7.7重量%)を導入して、pH値が3.90になるようにした。
2500Lのステンレス鋼反応器の中に、1129Lの水及び29.7kgのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施し、撹拌して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に96重量%の硫酸溶液を導入して、pH値が3.90になるようにした。その反応器の中に、ケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2Oの重量比=3.46;SiO2濃度=19.4重量%)を353L/時間の流速で、61秒間かけて導入した。このプロセス全体で、これと同じケイ酸ナトリウム溶液を使用した。次いで、ケイ酸ナトリウム溶液を流速445L/時間、水を流速575L/時間、及び96重量%の硫酸溶液を、同時に15分間の間導入した。硫酸の流速を調節して、その反応媒体のpHが3.90の値に保持されるようにした。
2500Lのステンレス鋼反応器の中に、1124Lの水及び29.7kgのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、撹拌しながらこの温度で実施して、反応媒体の均質性を保持した。その反応器の中に96重量%の硫酸溶液を導入して、pH値が3.90になるようにした。その反応器の中に、ケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2Oの重量比=3.38;SiO2濃度=19.1重量%)を367L/時間の流速で、59秒間かけて導入した。このプロセス全体で、これと同じケイ酸ナトリウム溶液を使用した。次いで、ケイ酸ナトリウム溶液を流速445L/時間、水を流速575L/時間、及び96重量%の硫酸溶液を、同時に15分間の間導入した。硫酸の流速を調節して、その反応媒体のpHが3.90の値に保持されるようにした。この工程の最後では、445L/時間の流速のケイ酸ナトリウムと96重量%の硫酸溶液とを同時に、9分間の間導入した。96重量%の硫酸溶液の流速を調節して、その反応媒体のpHが3.90の値に保持されるようにした。
2500Lのステンレス鋼反応器の中に、1123Lの水及び29.7kgのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施した。その反応器の中に96重量%の硫酸溶液を導入して、pH値が3.90になるようにした。その反応器の中に、ケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2Oの比=3.43;SiO2濃度=19.2重量%)を380L/時間の流速で、59秒間かけて導入した。このプロセス全体で、これと同じケイ酸ナトリウム溶液を使用した。次いで、ケイ酸ナトリウム溶液を流速445L/時間、水を流速575L/時間、及び96重量%の硫酸溶液を、同時に15分間の間導入した。硫酸の流速を調節して、その反応媒体のpHが4.5の値に保持されるようにした。この工程の最後では、445L/時間の流速のケイ酸ナトリウムと96重量%の硫酸溶液とを同時に、9.5分間の間導入した。96重量%の硫酸溶液の流速を調節して、その反応媒体のpHが4.5の値に保持されるようにした。
2500Lのステンレス鋼反応器の中に、1124Lの水及び29.7kgのNa2SO4(固体)を導入した。そのようにして得られた溶液を撹拌し、加熱して92℃になるようにした。全反応を、この温度で実施した。その反応器の中に96重量%の硫酸溶液を導入して、pH値が3.90になるようにした。その反応器の中に、ケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2Oの比=3.39;SiO2濃度=19.2重量%)を367L/時間の流速で、59秒間かけて導入した。このプロセス全体で、これと同じケイ酸ナトリウム溶液を使用した。次いで、ケイ酸ナトリウム溶液を流速445L/時間、水を流速575L/時間、及び96重量%の硫酸溶液を、同時に15分間の間導入した。硫酸の流速を調節して、その反応媒体のpHが3.90の値に保持されるようにした。この工程の最後では、445L/時間の流速のケイ酸ナトリウムと96重量%の硫酸溶液とを同時に、9.5分間の間導入した。96重量%の硫酸溶液の流速を調節して、その反応媒体のpHが3.90の値に保持されるようにした。
国際公開第03/106339A1号パンフレットの実施例2を、記述に合わせて再現した。沈降シリカCS1の性質を、表Iに示す。
国際公開第2011/117400A1号パンフレットの実施例2を、記述に合わせて再現したが、ただし、Alの量を2.7重量%から1.4重量%に変更し、そして開始温度を83℃から81℃に下げることによって、CTAB比表面積SCTABを、135m2/gから約150m2/gの値に調節した。沈降シリカCS2の性質を、表Iに示す。
国際公開第96/30304A1号パンフレットの実施例3を、実質的に記載の通りに再現した。沈降シリカCS3の性質を、表Iに示す。
ブラベンダータイプのインターナルミキサー(70mL)の中で、エラストマー性組成物を調製した。それらの組成を下の表IIIに示す(単位、100部のエラストマーあたりの重量部(phr))。
ゴム組成物を調製するためのプロセスは、二つの連続した調製相で実施したが、その第一相は、高温での熱化学的処理であり、それに続く第二相は、加硫系を導入するための、110℃未満の温度での機械的処理であった。
生の状態の組成物について、測定を実施した。標準NF ISO 3417に従い、Monsanto ODRレオメーターを使用し、160℃で実施したレオロジー試験に関する結果を表IIIに示す。
- 最小トルク(Tmin):考慮中の温度での組成物の粘度を反映;
- 最大トルク(Tmax);
- 時間T90:完全加硫の90%に相当する加硫状態を得るのに必要な時間
- 時間T98:完全加硫の98%に相当する加硫状態を得るのに必要な時間(この時間が、最適加硫とみなされる);並びに
- スコーチ時間TS2:考慮中の温度(160℃)で、最小トルクより2ポイント上まで上げるのに必要な時間に相当し、その間に、加硫を開始させることなく、この温度でその生の混合物を加工することが可能な時間を反映している(混合物の硬化はTS2から始まる)。
それらの測定は、160℃の温度で、最適加硫された組成物(T98)について実施した。
ブラベンダータイプのインターナルミキサー(380mL)の中で、エラストマー性組成物を調製した。それらの組成を表Vに示す(単位、100部のエラストマーあたりの重量部(phr))。
ゴム組成物を調製するためのプロセスは、二つの連続した調製相で実施したが、その第一相は、高温での熱化学的処理であり、それに続く第二相は、加硫系を導入するための、110℃未満の温度での機械的処理であった。
160℃での加硫の後に測定を実施した。モジュラスは先に説明したようにして測定した。
本発明の沈降シリカは、触媒又は触媒担体として有利に使用することができる。2-メチル-3-ブチン-2-オールから3-メチル-3-ブテン-1-インへの変換に対する、本発明のシリカの触媒性能を、従来技術のシリカのそれと比較したが、それには、Pernot et al.,Applied Catalysis,1991,vol.78,p.213に記載された試験を使用し、以下に記載の手順に従った。
DCt=(Cini-Ct)/Cini
ここで、Ciniは、反応前の2-メチル-3-ブチン-2-オールの量であり、そしてCtは、反応時間tでの2-メチル-3-ブチン-2-オールの量を表している。
Si=Ci/Σi
ここで、Ciは、反応生成物iの量であり、そしてΣは、反応器出口でのガスストリーム中の、ガスクロマトグラフィーによって同定された反応生成物の合計量を表す。
Claims (4)
- 沈降シリカを調製するための方法であって、前記方法が、
(i)2.00から5.00までのpHを有する出発溶液を提供する工程、
(ii)反応媒体のpHが、2.00から5.00までの範囲に保持されるようにして、前記出発溶液に対してケイ酸塩及び酸を同時に添加する工程、
(iii)前記酸及び前記ケイ酸塩の添加を停止し、そして前記反応媒体に塩基を添加して、前記反応媒体のpHを7.00から10.00までの範囲の値に上げる工程、
(iv)前記反応媒体のpHが、7.00から10.00までの範囲に保持されるようにして、前記反応媒体に、少なくとも1種のアルミニウムの化合物、ケイ酸塩、及び酸を同時に添加する工程、
(v)前記ケイ酸塩及び前記少なくとも1種のアルミニウムの化合物の添加を停止するが、その一方で前記反応媒体への前記酸の添加は続けて、前記反応媒体のpHを6.00未満にして、沈降シリカの懸濁液を得る工程、
を含む、方法。 - 工程(iii)において、前記酸の添加を停止するが、その一方で、前記反応媒体への前記ケイ酸塩の添加は継続して、前記反応媒体のpHを、7.00から10.00までの範囲の値に上げる、請求項1に記載の方法。
- 工程(i)と工程(ii)との間に、前記反応媒体のpHを2.00から9.50までの範囲に保持するようにして、ケイ酸塩及び酸を前記出発溶液に添加する工程(ii’)をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記アルミニウムの化合物が、アルカリ金属のアルミン酸塩である、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
Priority Applications (1)
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JP2022164517A JP2023015057A (ja) | 2017-05-05 | 2022-10-13 | 沈降シリカ及びそれを製造するためのプロセス |
Applications Claiming Priority (3)
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Citations (5)
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