JP7472098B2 - 改良された加工特性を有する沈降シリカ - Google Patents
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Description
- 140m2/gより大きいCTAB表面積SCTABと、
- 遠心沈降によって測定される、少なくとも1.2の凝集体サイズ分布幅Ldと、
- 5.5未満のpHと、
- 1500ppm未満の炭素含有量と
を特徴とする沈降シリカである。
Ld=(d84-d16)/d50
ここで、dnは、全測定質量のn%がそれ未満である直径である。Ldは無次元数である。凝集体サイズ分布幅Ldは累積凝集体サイズ曲線に基づいて計算される。例として、d50は、凝集体の全質量の50%がそれ未満である(及びそれを超える)直径を表す。このように、d50は、与えられた分布のメジアン凝集体サイズを表し、これに関連して、用語「サイズ」は「直径」を意味しなければならない。
- 140m2/gより大きい、好ましくは160m2/gより大きいCTAB表面積SCTABと、
- 遠心沈降によって測定される、少なくとも1.2の凝集体サイズ分布幅Ldと、
- 5.5未満のpHと、
- 1500ppm未満の炭素含有量と、
- 0.5×10-2μm-1min-1以上の解凝集速度αと
を特徴とする。
- 160m2/gより大きいCTAB表面積SCTABと、
- 遠心沈降によって測定される、少なくとも1.2の凝集体サイズ分布幅Ldと、
- 5.5未満のpHと、
- 1000ppmを超えない炭素含有量と、
- 0.5×10-2μm-1min-1以上の解凝集速度αと
を特徴とする。
(i)pH2.0~5.0を有する出発溶液を提供する工程と、
(ii)反応媒体のpHが2.0~5.0の範囲に維持されるようにケイ酸塩と酸とを前記出発溶液に同時に添加する工程と、
(iii)酸の添加及びケイ酸塩の添加を停止し、塩基を反応媒体に添加して前記反応媒体のpHを7.0~10.0の値に上げる工程と、
(iv)反応媒体のpHが7.0~10.0の範囲に維持されるように、ケイ酸塩と酸とを反応媒体に同時に添加する工程と、
(v)反応媒体への酸の添加を継続しながら、ケイ酸塩の添加を停止して反応媒体のpHを5.5未満に到達させて、沈降シリカの懸濁液を得る工程と、
(vi)沈降シリカの前記懸濁液を濾過に供して濾過ケークを提供する工程と、
(vii)得られた沈降シリカのpHが5.5未満であるように前記濾過ケークを鉱酸の存在下で液化工程に供して、沈降シリカの懸濁液を得る工程と、
(viii)任意選択的に、液化工程後に得られた沈降シリカを乾燥させる工程とを含む。
酸及びケイ酸塩の同時添加(工程(iv))は典型的に、反応媒体のpH値が前工程の終了時に到達したpHと等しく維持されるように(±0.2pH単位以内まで)実施される。
本発明の沈降シリカの物理化学的特性を、以下に記載する方法を用いて決定した。
CTAB表面積(SCTAB)値を標準NF ISO 5794-1附属書Gから得られる内部仕様に従って求めた。
BET表面積SBETを、以下の調節とともに、標準NF ISO 5794-1附属書E(2010年6月)に詳述されたBrunauer-Emmett-Teller方法に従って求めた:試料を200℃±10℃で予備乾燥させた;測定のために使用される分圧P/P0は0.05~0.3の間であった。
CPS Instruments companyによって市販されている、遠心光沈降速度計型「CPSDC24000UHR」を使用する分離板形遠心沈降機での遠心沈降によってd50、d16、d84及びLdの値を測定した。この計測器は、デバイスによって供給されるオペレーティング・ソフトウェア(オペレーティング・ソフトウェアバージョン11g)を備えている。
測定のために、以下のパラメーターを設定した。較正標準パラメーターのために、供給元によって知らされるPVC標準の情報を用いた。
測定波長を405nmに設定した。以下のランタイムオプションパラメーターを設定した:
遠心ディスクを30分間24000rpmで回転させる。スクロース(CASn°57-50-1)の密度勾配を以下のように調製する:
50mLビーカー内に、スクロースの24重量%水溶液を調製する。50mLビーカー内に、スクロースの8重量%水溶液を調製する。これらの2つの溶液が別々に均質化されると、2mLシリンジを使用して試料をそれぞれの溶液から取り、それを以下の順に回転ディスク内に注入する:
試料1:1.8mLの24重量%溶液
試料2:1.6mLの24重量%溶液+0.2mLの8重量%溶液
試料3:1.4mLの24重量%溶液+0.4mLの8重量%溶液
試料4:1.2mLの24重量%溶液+0.6mLの8重量%溶液
試料5:1.0mLの24重量%溶液+0.8mLの8重量%溶液
試料6:0.8mLの24重量%溶液+1.0mLの8重量%溶液
試料7:0.6mLの24重量%溶液+1.2mLの8重量%溶液
試料8:0.4mLの24重量%溶液+1.4mLの8重量%溶液
試料9:0.2mLの24重量%溶液+1.6mLの8重量%溶液
試料10:1.8mLの8重量%溶液
50mL高形状ガラスビーカー(SCHOTT DURAN:直径38mm、高さ78mm)内に3.2gのシリカを秤量し、40mLの脱イオン水を添加して、シリカの8重量%懸濁液を得た。ビーカーを氷及び冷水で満たされた結晶皿内に置く前に、懸濁液を電磁攪拌機で撹拌した(最低20秒)。電磁攪拌機を除去し、結晶皿を、ビーカーの底部から1cmに置いた超音波プローブ下に置いた。超音波プローブをその最大振幅の56%に設定し、8分間活性化した。超音波処理の終了時に、試料抽出後まで最低500rpmで撹拌する2cm磁気攪拌棒を有する電磁攪拌機上にビーカーを再び置いた。
それぞれの試料を分析する前に、較正標準を記録した。それぞれの場合、CPS計測器によって提供され、その特性が前もってソフトウェアに入れられるPVC標準0.1mLを注入した。PVC標準のこの最初の注入と同時にソフトウェアで測定を開始することが重要である。注入時に測定を同時に開始することを確実にすることによって、予め超音波処理された試料100μLを注入する前に装置の確認を受けなければならない。
d50:母集団の質量で50%がそれ未満及びそれを超える直径である。d50は、シリカ凝集体のメジアンサイズ、すなわち直径と呼ばれる。
d84:それ未満で凝集体の全質量の84%が測定される直径である。
d16:それ未満で凝集体の全質量の16%が測定される直径である。
Ld:等式:Ld=(d84-d16)/d50に従って計算される。
細孔容積及び細孔径分布は、Micromeritics AutoPore(登録商標)IV9520ポロシメーターを用いて決定された;それらは、140°に等しい接触角シータ及び485ダイン/cmに等しい表面張力ガンマとのWashburn関係によって計算された。大気圧で2時間の間200℃の炉内で測定する前にそれぞれの試料を乾燥させた。「使用されるステム容積」、すなわちペネトロメーターの充填のために消費される水銀(Hg)容積のパーセンテージが40%~80%であるように、0.001gの精度のタイプ10ペネトロメーター内に置かれるシリカの出発重量を測定の良い再現性のために選択した。次に、ペネトロメーターは50μmのHgまでゆっくりと脱気され、5分間この圧力に維持された。
pHは、標準ISO 787/9に由来する以下の方法に従って測定される(水中5%懸濁液のpH):
装置:較正pHメーター(1/100の読取り精度)、組み合わせたガラス電極、200mLビーカー、100mLメスシリンダー、約0.01g以内までの精度の秤。
手順:5.00グラムのシリカが、約0.01グラム以内まで200mLビーカーへ秤量される。その後、メスシリンダーで測った95mLの水をシリカ粉末に添加する。このようにして得られた懸濁液を10分間激しく撹拌する(磁気撹拌)。次いで、pH測定を実施する。
αと表記される解凝集速度は、連続モードで運転する、(90+/-5Wのシステムに供給される電力に等しい)750ワットプローブの55%振幅で、超音波砕解試験によって測定された(プローブの調整は、標準シリカ試料を用いて行われた)。測定中に超音波プローブが過度に加熱するのを防ぐために超音波プローブのコンバーターを圧縮空気フラックスで冷却し、超音波処理された懸濁液を氷槽内に置いた。この試験は、粒子凝集塊の容積-平均サイズの変化を超音波処理中に連続的に測定することを可能にする。
炭素含有量は、Horiba EMIA 320 V2などの炭素/硫黄分析計を使用して測定した。炭素/硫黄分析計の原理は、誘導炉(おおよそ170mAに調整された)中で、そして燃焼促進剤(おおよそ2グラムのタングステン(特にLecocel 763-266)及びおおよそ1グラムの鉄)の存在下で酸素の流れ中での固体試料の燃焼をベースとしている。分析される試料(おおよそ0.2グラムの重量)中に存在する炭素は、酸素と化合してCO2、COを形成する。その後、これらのガスは、赤外線検出器によって分析される。試料からの水分及びこれらの酸化反応中に生じた水は、赤外線測定に干渉しないように、脱水剤(過塩素酸マグネシウム)を含むカートリッジ上を通すことによって除去される。結果は、ppm単位の元素炭素の重量として表される。
アルミニウムの量は、XRF波長分散型蛍光X線分光法を用いて(WDXRF Panalytical分析装置を用いて)測定された。試料分析は、0.1~3.0%Al/SiO2の範囲の、薄いProleneフィルム(4μm Chemplex(登録商標))によって覆われたセル内に含有されるシリカ粉末を使用して直径4cmのセル内でヘリウム下で実施された。
シラノールの数/nm2表面積は、メタノールをシリカの表面上にグラフトすることによって測定される。第一に、1グラムのシリカを、撹拌されるオートクレーブ内で、10mLのメタノール中に懸濁させた。ハーメチック封止され且つ熱絶縁されたオートクレーブを4時間の間200℃に加熱した(40バール)。次に、オートクレーブを冷水槽内で冷却した。グラフト化シリカを沈降によって回収し、残留メタノールを窒素ストリーム中で蒸発させた。グラフト化シリカを12時間の間130℃で真空乾燥させた。炭素含有量は元素分析によって定量された。シラノールの数/nm2は以下の式を用いて計算される:
NSiOH/nm2=[(%Cg-%Cr)×6.023×1023]/[SBET×1018×12×100]
ここで、%Cg:グラフト化シリカ上に存在している炭素の質量パーセント;
%Cr:原料シリカ上に存在している炭素の質量パーセント。
960リットルの水を2500リットル反応器内に入れ、90℃に加熱した。15kgの固体硫酸ナトリウムを撹拌下で反応器内に入れた。次に、pHが3.8に達するまで硫酸(濃度:96重量%)を添加した。
次に、実施例1において得られたシリカケークの部分を取り、ケークに1709グラムの硫酸溶液(濃度:7.7重量%)を添加して、連続的に激しく撹拌される反応器内で液化工程に供した。
実施例1の得られたシリカケークの第2の部分を取り、ケークに硫酸(濃度:7.7重量%)及びアルミン酸ナトリウム溶液(Al/SiO2比:0.30重量%)を同時添加して、連続的に激しく撹拌される反応器内で液化工程に供した。
1117リットルの水を2500リットル反応器内に入れ、92℃に加熱した。17.9kgの固体硫酸ナトリウムを撹拌下で反応器内に入れた。次に、混合物のpHが4.1に達するまで硫酸(濃度:96重量%)を添加した。
1112リットルの水を2500リットル反応器内に入れ、92℃に加熱した。17.9kgの固体硫酸ナトリウムを撹拌下で反応器内に入れた。次に、pHが4.1に達するまで96重量%の濃度の硫酸を添加した。
1104リットルの水を2500リットル反応器内に入れ、90℃に加熱した。17.6kgの固体硫酸ナトリウムを撹拌下で反応器内に入れた。次に、混合物のpHが4.1に達するまで硫酸(濃度:96重量%)を添加した。
25Lのステンレス鋼反応器に、15.7Lの精製水及び244gのNa2SO4(固形)を導入した。溶液を攪拌し加熱して92℃に達した。この温度で全ての反応を実施した。媒体のpHが4.5の値に達するまで硫酸溶液(濃度:7.7重量%)を反応器内に計量しながら供給した。
25Lのステンレス鋼反応器に、14.44Lの精製水及び160.8gのNa2SO4(固形)を導入した。溶液は撹拌及び加熱され、92℃に達した。媒体のpHが3.9の値に達するまで硫酸(濃度:7.7重量%)を反応器内に計量しながら供給した。
乗用車トレッドの作製のために適したゴム組成物を表Iに示された処方に従って作製した(構成成分はエラストマー100部当たりの重量部(phr)で表される)。
乗用車トレッドのために適したゴム組成物を表IVに示された処方に従って作製した(構成成分はエラストマー100部当たりの重量部(phr)で表される)。
ムーニー粘度を実施例6と同じ条件下で測定した。DIN 53529標準に従ってD-MDR3000レオメーターを使用して、100℃の温度及び1Hzの周波数で0.9~50%の歪掃引測定を実施した。これらの結果を表Vに示す。
試験体(断面8mm2、高さ7mm)は、前進サイクルについて0.1%~50%及び戻りサイクルについて50%~0.1%の範囲の、サイクル往復に従って40℃の温度及び10Hzの周波数で交互二面剪断で正弦波変形に供された。
試験体(断面8mm2、高さ7mm)は、-45℃~+45℃の温度掃引(+5℃/分の温度上昇速度)で、1%の交互二面剪断正弦波変形下及び10Hzの周波数で試験された。最大誘電損率(tan δmax)を測定した。結果を表VIIIにまとめる。
Claims (15)
- - 140m2/gより大きいCTAB表面積SCTABと、
- 遠心沈降によって測定される、少なくとも1.2の凝集体サイズ分布幅Ldと、
- 5.5未満のpHと、
- 1500ppm未満の炭素含有量と
を特徴とする沈降シリカ。 - 前記炭素含有量が1000ppmを超えない、請求項1に記載の沈降シリカ。
- 前記CTAB表面積SCTABが160m2/gより大きい、好ましくは170~400m2/gの範囲である、請求項1又は2に記載の沈降シリカ。
- 0.5×10-2μm-1min-1以上の解凝集速度αを有する請求項1~3のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 前記pHが3.0以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- BET表面積SBETが165m2/gより大きい、請求項1~5のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- - 180~350m2/gのCTAB表面積SCTABと、
- 遠心沈降によって測定される、1.2~3.0の範囲の凝集体サイズ分布幅Ldと、
- 3.5~5.5の範囲のpHと、
- 1000ppmを超えない炭素含有量と、
- 0.5×10-2μm-1min-1以上の解凝集速度αと
を特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の沈降シリカ。 - アルミニウム含有量が700ppm未満である、請求項1~7のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 比V(d5-d50)/V(d5-d100)が0.60以上である、請求項1~8のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- (i)pH2.0~5.0を有する出発溶液を提供する工程と、
(ii)反応媒体のpHが2.0~5.0の範囲に維持されるようにケイ酸塩と酸とを前記出発溶液に同時に添加する工程と、
(iii)酸及びケイ酸塩の添加を停止し、塩基を反応媒体に添加して前記反応媒体の前記pHを7.0~10.0の値に上げる工程と、
(iv)反応媒体のpHが7.0~10.0の範囲に維持されるように、ケイ酸塩と酸とを反応媒体に同時に添加する工程と、
(v)反応媒体への酸の添加を継続しながら、ケイ酸塩の添加を停止して反応媒体のpHを5.5未満に到達させて、沈降シリカの第1の懸濁液を得る工程と、
(vi)沈降シリカの前記第1の懸濁液を濾過に供して濾過ケークを提供する工程と、
(vii)得られた沈降シリカのpHが5.5未満であるように前記濾過ケークを鉱酸の存在下で液化工程に供して、沈降シリカの第2の懸濁液を得る工程と、
(vi)任意選択的に、液化工程後に得られた前記沈降シリカを乾燥させる工程と
を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の沈降シリカの調製方法。 - 工程(iii)において反応媒体へのケイ酸塩の添加が継続されながら酸の添加が停止されて、前記反応媒体の前記pHを7.0~10.0の値に上げる、請求項10に記載の方法。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の沈降シリカと、少なくとも1種のポリマーとを含む組成物。
- 前記ポリマーがエラストマーであり、好ましくはジエンエラストマーからなる群から選択される、請求項12に記載の組成物。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の沈降シリカ又は請求項12又は13に記載の組成物を含む物品。
- タイヤ又はタイヤ構成部品の形態の請求項14に記載の物品。
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