JP7201094B2 - 油井用高強度ステンレス継目無鋼管およびその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、上記した各試験の方法は、後述する実施例においても詳述している。
[1] 質量%で、
C :0.002~0.05%、
Si:0.05~0.50%、
Mn:0.04~1.80%、
P :0.030%以下、
S :0.002%以下、
Cr:14.0%超え17.0%以下、
Ni:4.0~8.0%、
Mo:1.5~3.0%、
Al:0.005~0.10%、
V :0.005~0.20%、
Co:0.01~1.0%、
N :0.002~0.15%、
O :0.006%以下
を含有し、かつ下記(1)式および下記(2)式を満足し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
旧オーステナイトの平均粒径が40μm以下である組織を有し、
降伏強さが758MPa以上である、油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
Cr+0.65Ni+0.6Mo+0.55Cu-20C ≧ 18.5 ‥‥(1)
Cr+Mo+0.3Si-43.3C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N ≦ 11 ‥‥(2)
ここで、(1)式および(2)式におけるCr、Ni、Mo、Cu、C、Si、Mn、Nは、各元素の含有量(質量%)であり、含有しない元素は含有量をゼロとする。
[2] 前記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A群およびB群のうちから選ばれた1群または2群を含有する、[1]に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
記
A群:Cu:3.5%以下、Ti:0.20%以下、W:3.0%以下のうちから選ばれた1種または2種以上
B群:Nb:0.20%以下、Zr:0.20%以下、B:0.01%以下、REM:0.01%以下、Ca:0.0025%以下、Sn:0.20%以下、Sb:0.50%以下、Ta:0.1%以下、Mg:0.01%以下のうちから選ばれた1種または2種以上
[3] 前記組織は、面積率で70%以上のマルテンサイト相を有する、[1]または[2]に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
[4] [1]~[3]のいずれか1つに記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、
前記成分組成を有する鋼管素材を、加熱温度:1100~1350℃の範囲の温度で加熱し、熱間加工を施して継目無鋼管とし、
次いで、前記継目無鋼管をAc3変態点以上1050℃以下の温度に再加熱し、
空冷以上の冷却速度で100℃以下まで冷却する焼入れ処理を施し、
その後、500℃以上Ac1変態点以下の範囲の焼戻温度に加熱する焼戻処理を施す、油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
[5] 前記焼入れ処理および前記焼戻処理を2回以上繰り返し行う、[4]に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
Cは、マルテンサイト系ステンレス鋼の強度を増加させる重要な元素である。本発明では、所望の強度を確保するために0.002%以上のCを含有することが必要である。一方、0.05%を超えてCを含有すると、強度がかえって低下する。また、低温の環境における耐SSC性も悪化する。このため、本発明では、C含有量は0.002~0.05%とする。なお、耐炭酸ガス腐食性の観点から、C含有量は0.040%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.035%以下とし、さらに好ましくは0.03%以下とする。C含有量は、好ましくは0.01%以上とし、より好ましくは0.02%以上とする。
Siは、脱酸剤として作用する元素である。この効果は0.05%以上のSiの含有で得られる。一方、0.50%を超えるSiの含有は、熱間加工性が低下するとともに、耐炭酸ガス腐食性が低下する。このため、Si含有量は0.05~0.50%とする。Si含有量は、好ましくは0.10%以上とし、より好ましくは0.15%以上とする。Si含有量は、好ましくは0.40%以下とし、より好ましくは0.30%以下とする。
Mnは、熱間加工時のδフェライト生成を抑制し、熱間加工性を向上させる元素である。本発明では0.04%以上のMnの含有を必要とする。一方、Mnは過剰に含有すると、靭性や低温の環境における耐SSC性に悪影響を及ぼす。このため、Mn含有量は0.04~1.80%とする。Mn含有量は、好ましくは0.10%以上とし、より好ましくは0.20%以上とし、さらに好ましくは0.25%以上とする。Mn含有量は、好ましくは0.80%以下とし、より好ましくは0.60%以下とし、さらに好ましくは0.40%以下とする。
Pは、耐炭酸ガス腐食性、耐孔食性、耐SSC性をともに低下させる元素である。本発明では、できるだけ低減することが好ましいが、極端な低減は製造コストの高騰を招く。このため、特性の極端な低下を招くことなく、工業的に比較的安価に実施可能な範囲として、P含有量は0.030%以下とする。好ましくは、P含有量は0.020%以下である。
Sは、熱間加工性を著しく低下させ、また、旧オーステナイト粒界への偏析によって低温の環境における耐SSC性を悪化させるため、できるだけ低減することが好ましい。S含有量は0.002%以下であれば、旧オーステナイトの平均粒径が40μm以下の場合に、旧オーステナイト粒界へのSの偏析を抑制し、本発明で目的とする耐SSC性を得ることができる。このようなことから、S含有量は0.002%以下とする。好ましくは、S含有量は0.0015%以下である。
Crは、保護皮膜を形成して耐食性向上に寄与する元素である。180℃以上の高温における耐食性を確保するために、本発明では14.0%超えのCrの含有を必要とする。一方、17.0%を超えるCrの含有は、マルテンサイト変態させずに、残留オーステナイトを生じやすくすることで、マルテンサイト相の安定性が低下し、本発明で目的とする強度が得られなくなる。このほか、高温加熱時にδフェライト相が析出し、熱間加工性が著しく低下する。このため、Cr含有量は14.0%超え17.0%以下とする。Cr含有量は、好ましくは14.2%以上とし、より好ましくは14.4%以上とし、さらに好ましくは14.6%以上とする。Cr含有量は、好ましくは16.0%以下とし、より好ましくは15.0%以下とし、さらに好ましくは14.8%以下とする。
Niは、保護皮膜を強固にして耐食性を向上させる作用を有する元素である。また、Niは、δフェライト相の析出を抑制し、熱間加工性を向上させる。また、Niは、固溶して鋼の強度を増加させる。このような効果は4.0%以上のNiの含有で得られる。一方、8.0%を超えるNiの含有は、マルテンサイト変態させずに、残留オーステナイトを生じやすくすることで、マルテンサイト相の安定性が低下し、強度が低下する。このため、Ni含有量は4.0~8.0%とする。Ni含有量は、好ましくは5.0%以上とし、より好ましくは6.0%以上とし、さらに好ましくは6.1%以上とする。Ni含有量は、好ましくは7.5%以下とし、より好ましくは7.0%以下とし、さらに好ましくは6.5%以下とする。
Moは、Cl-や低pHによる孔食に対する抵抗性を増加させる元素である。本発明では1.5%以上のMoの含有を必要とする。1.5%未満のMoの含有では、苛酷な腐食環境下での耐食性を低下させる。一方、3.0%を超えるMoの含有は、δフェライトを発生させて、熱間加工性および耐食性の低下を招く。このため、Mo含有量は1.5~3.0%とする。Mo含有量は、好ましくは1.8%以上とし、より好ましくは1.9%以上とする。Mo含有量は、好ましくは2.5%以下とし、より好ましくは2.3%以下とする。
Alは、脱酸剤として作用する元素である。この効果は、Alを0.005%以上含有することで得られる。一方、0.10%を超えてAlを含有すると、酸化物量が多くなりすぎて、靭性に悪影響を及ぼす。このため、Al含有量は0.005~0.10%とする。Al含有量は、好ましくは0.010%以上とし、好ましくは0.03%以下とする。より好ましくは0.015%以上とし、より好ましくは0.025%以下とする。
Vは、析出強化により鋼の強度を向上させる元素である。この効果は、Vを0.005%以上含有することで得られる。一方、0.20%を超えてVを含有しても、低温靭性が低下する。このため、V含有量は0.005~0.20%とする。V含有量は、好ましくは0.03%以上とし、好ましくは0.08%以下とする。より好ましくは0.04%以上とし、より好ましくは0.07%以下とする。
Coは、Ms点を上昇させることで残留オーステナイト分率を低減し、強度および耐SSC性を向上させる元素である。このような効果は0.01%以上のCoを含有することで得られる。一方、1.0%を超えてCoを含有しても、熱間加工性が低下する。このため、Co含有量は0.01~1.0%とする。Co含有量は、好ましくは0.05%以上とし、より好ましくは0.07%以上とする。Co含有量は、好ましくは0.15%以下とし、より好ましくは0.09%以下とする。
Nは、安価にδフェライトの生成を抑制し、熱間加工性を向上させる元素である。このような効果は、0.002%以上のNの含有で得られる。一方、0.15%を超えてNを含有すると、粗大な窒化物を生成し、低温における耐SSC性が低下する。このため、N含有量は0.002~0.15%とする。N含有量は、好ましくは0.01%以上とし、より好ましくは0.02%以上とする。N含有量は、好ましくは0.10%以下とし、より好ましくは0.08%以下とする。
O(酸素)は、鋼中では酸化物として存在し、各種特性に悪影響を及ぼす。このため、Oはできるだけ低減することが望ましい。特に、O含有量が0.006%を超えると、熱間加工性、および、低温における耐SSC性がともに著しく低下する。このため、O含有量は0.006%以下とする。好ましくは、O含有量は0.004%以下である。
Cr+0.65Ni+0.6Mo+0.55Cu-20C ≧ 18.5 ‥‥(1)
ここで、(1)式におけるCr、Ni、Mo、Cu、Cは各元素の含有量(質量%)であり、含有しない元素は含有量をゼロとする。
Cr+Mo+0.3Si-43.3C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N ≦ 11 ‥‥(2)
ここで、(2)式におけるCr、Mo、Si、C、Mn、Ni、Cu、Nは各元素の含有量(質量%)であり、含有しない元素は含有量をゼロとする。
Cu:3.5%以下
Cuは、保護皮膜を強固にして、耐食性を高める元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.5%以上のCuを含有することで得られる。一方、3.5%を超えるCuの含有は、CuSの粒界析出を招き、熱間加工性が低下する。このため、Cuを含有する場合には、Cu含有量は3.5%以下とすることが好ましい。Cu含有量は、好ましくは0.5%以上とし、より好ましくは0.7%以上とする。Cu含有量は、より好ましくは3.0%以下とし、さらに好ましくは1.5%以下とし、さらに一層好ましくは1.3%以下とする。
Tiは、TiNを形成し、このTiNが酸化物系または硫化物系の介在物を覆うことで低温の環境における耐SSC性を向上させる元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.01%以上のTiを含有することで得られる。一方、0.20%を超えてTiを含有しても、効果は飽和する。このため、Tiを含有する場合には、Ti含有量は0.20%以下とすることが好ましい。Ti含有量は、好ましくは0.01%以上とし、より好ましくは0.03%以上とし、さらに好ましくは0.05%以上とする。Ti含有量は、より好ましくは0.15%以下とする。
Wは、強度増加に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.05%以上のWを含有することで得られる。一方、3.0%を超えてWを含有しても、効果は飽和する。このため、Wを含有する場合には、W含有量は3.0%以下とすることが好ましい。W含有量は、好ましくは0.05%以上とし、より好ましくは0.5%以上とする。W含有量は、より好ましくは1.5%以下とする。
Nb:0.20%以下
Nbは、強度を高める元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.01%以上のNbを含有することで得られる。一方、0.20%を超えてNbを含有しても、効果は飽和する。このため、Nbを含有する場合には、Nb含有量は0.20%以下とすることが好ましい。Nb含有量は、好ましくは0.01%以上とし、より好ましくは0.05%以上とし、さらに好ましくは0.07%以上とする。Nb含有量は、より好ましくは0.15%以下とし、さらに好ましくは0.13%以下とする。
Zrは、強度の増加に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.01%以上のZrを含有することで得られる。一方、0.20%を超えてZrを含有しても、効果は飽和する。このため、Zrを含有する場合には、Zr含有量は0.20%以下とすることが好ましい。Zr含有量は、好ましくは0.01%以上とする。
Bは、強度の増加に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.0005%以上のBを含有することで得られる。一方、0.01%を超えてBを含有すると、熱間加工性が低下する。このため、Bを含有する場合には、B含有量は0.01%以下とすることが好ましい。B含有量は、好ましくは0.0005%以上とする。
REM(希土類金属)は、耐食性の改善に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.0005%以上のREMを含有することで得られる。一方、0.01%を超えてREMを含有しても、効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できなくなり、経済的に不利となる。このため、REMを含有する場合には、REM含有量は0.01%以下とすることが好ましい。REM含有量は、好ましくは0.0005%以上とする。
Caは、熱間加工性の改善に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.0005%以上のCaを含有することで得られる。一方、0.0025%を超えてCaを含有すると、粗大なCa系介在物の数密度が増加し、低温の環境における所望の耐SSC性を得ることができなくなる。このため、Caを含有する場合には、Ca含有量は0.0025%以下とすることが好ましい。Ca含有量は、好ましくは0.0005%以上とする。
Snは、耐食性の改善に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.02%以上のSnを含有することで得られる。一方、0.20%を超えてSnを含有しても、効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できなくなり、経済的に不利となる。このため、Snを含有する場合には、Sn含有量は0.20%以下とすることが好ましい。Sn含有量は、好ましくは0.02%以上とする。
Sbは、耐食性の改善に寄与する元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.02%以上のSbを含有することで得られる。一方、0.50%を超えてSbを含有しても、効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できなくなり、経済的に不利となる。このため、Sbを含有する場合には、Sb含有量は0.50%以下とすることが好ましい。Sb含有量は、好ましくは0.02%以上とする。
Taは、強度を増加させる元素であり、耐硫化物応力割れ性を改善する効果も有する。また、TaはNbと同様の効果をもたらす元素であり、Nbの一部をTaに置き換えることができる。このような効果は、0.01%以上のTaを含有することで得られる。一方、0.1%を超えてTaを含有すると、靭性が低下する。このため、Taを含有する場合には、Ta含有量は0.1%以下とすることが好ましい。Ta含有量は、好ましくは0.01%以上とする。
Mgは、耐食性を向上させる元素であり、必要に応じて含有できる。このような効果は、0.002%以上のMgを含有することで得られる。一方、0.01%を超えてMgを含有しても、効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できなくなる。このため、Mgを含有する場合には、Mg含有量は0.01%以下とすることが好ましい。Mg含有量は、好ましくは0.002%以上とする。
γ(体積率)=100/(1+(IαRγ/IγRα))
ここで、Iα:αの積分強度、Rα:αの結晶学的理論計算値、Iγ:γの積分強度、Rγ:γの結晶学的理論計算値である。
なお、以下の製造方法の説明において、温度(℃)は、特に断らない限り鋼管素材および鋼管(造管後の継目無鋼管)の表面温度とする。これらの表面温度は、放射温度計等で測定することができる。
ここでは、「鋼管素材の断面積」、「造管後の鋼管の断面積」および「穿孔後の鋼管の断面積」は、管軸方向に直交する断面における断面積を用いる。
なお、一部の試験片素材(鋼管No.2、4、28、および30)は、表2-1および表2-2に示す条件で、焼入れ-焼戻処理を2回繰り返し行った。
焼入れ-焼戻処理を施された試験片素材から、API(American Petroleum Institute)弧状引張試験片を採取し、APIの規定に準拠して引張試験を実施し、引張特性(降伏強さYS、引張強さTS)を求めた。ここでは、降伏強さYSが758MPa以上のものを合格とし、757MPa以下のものを不合格とした。
焼入れ-焼戻処理を施された試験片素材から、厚さ3mm×幅30mm×長さ40mmの腐食試験片を機械加工によって作製し、腐食試験を実施した。
なお、上述のように、上記した腐食速度が0.125mm/y以下の場合で、かつ、上記した孔食発生が無しの場合を「耐炭酸ガス腐食性に優れる」と評価した。
SSC試験(硫化物応力割れ試験)は、NACE TM0177 Method Aに準拠して実施した。
YSが1034MPa未満(150ksi未満)の場合には、試験環境は、5質量%NaCl水溶液(液温:4℃、H2S:0.02bar、CO2:0.98bar)に、0.5質量%酢酸+酢酸Naを加えてpH:4.0に調整した水溶液を用い、浸漬時間を720時間として、降伏応力の90%を負荷応力として試験を実施した。ここでは、試験後の試験片に割れが発生しない場合(表3の「SSC」の欄に「無」と示す)を合格とし、試験後の試験片に割れが発生した場合(表3の「SSC」の欄に「有り」と示す)を不合格とした。
YSが1034MPa以上(150ksi以上)の場合には、試験環境は、5質量%NaCl水溶液(液温:4℃、H2S:0.02bar、CO2:0.98bar)に、0.5質量%酢酸+酢酸Naを加えてpH:4.5に調整した水溶液を用い、浸漬時間を720時間として、降伏応力の90%を負荷応力として試験を実施した。合否判定は、上述の場合と同様とした。
なお、上述のように、上記した試験片に割れが発生しない場合を「低温の環境における耐SSC性が優れる」と評価した。
熱間加工性の評価には、平行部径10mmの丸棒形状の平滑試験片を用い、グリーブル試験機にて1250℃に加熱し、100秒間保持後、1℃/secで1000℃まで冷却し、10秒間保持した後、破断するまで引っ張り、断面減少率(%)を測定した。ここでは、断面減少率が70%以上の場合を、優れた熱間加工性を有するとみなして合格とした。一方、断面減少率が70%未満の場合を不合格とした。
なお、上述のように、上記した断面減少率が70%以上の場合を「熱間加工性に優れる」と評価した。
旧オーステナイトの測定試料は、鋼管管端の周方向の任意1箇所より管長手方向に直交する断面の管外面から肉厚の1/2の位置から採取した。採取した試料について、EBSD観察をおこなったのち、旧オーステナイト粒の逆解析ソフトウェアを使用し、当該EBSDの観察データから旧オーステナイト粒の再構築を行った。得られた旧オーステナイト粒再構築像について、管円周方向に300μmの直線を500μm間隔で3本引き、切断法により、旧オーステナイト粒径の平均値を測定し、その値を旧オーステナイトの平均粒径とした。
焼入れ-焼戻処理を施された試験片素材から組織観察用試験片を作製し、各組織の測定を行った。まず、組織観察用試験片をビレラ試薬(ピクリン酸、塩酸およびエタノールをそれぞれ2g、10mlおよび100mlの割合で混合した試薬)で腐食して走査型電子顕微鏡(倍率:1000倍)で組織を撮像し、画像解析装置を用いて、フェライト相の組織分率(面積%)を算出した。
γ(体積率)=100/(1+(IαRγ/IγRα))
ここで、Iα:αの積分強度、Rα:αの結晶学的理論計算値、Iγ:γの積分強度、Rγ:γの結晶学的理論計算値とした。
Claims (5)
- 質量%で、
C :0.002~0.05%、
Si:0.05~0.50%、
Mn:0.04~1.80%、
P :0.030%以下、
S :0.002%以下、
Cr:14.0%超え17.0%以下、
Ni:4.0~8.0%、
Mo:1.5~3.0%、
Al:0.005~0.10%、
V :0.005~0.20%、
Co:0.01~1.0%、
N :0.002~0.15%、
O :0.006%以下
を含有し、かつ下記(1)式および下記(2)式を満足し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
旧オーステナイトの平均粒径が40μm以下である組織を有し、
降伏強さが1034MPa以上である、油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
Cr+0.65Ni+0.6Mo+0.55Cu-20C ≧ 18.5 ‥‥(1)
Cr+Mo+0.3Si-43.3C-0.4Mn-Ni-0.3Cu-9N ≦ 11 ‥‥(2)
ここで、(1)式および(2)式におけるCr、Ni、Mo、Cu、C、Si、Mn、Nは、各元素の含有量(質量%)であり、含有しない元素は含有量をゼロとする。 - 前記成分組成に加えてさらに、質量%で、下記A群およびB群のうちから選ばれた1群または2群を含有する、請求項1に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
記
A群:Cu:3.5%以下、Ti:0.20%以下、W:3.0%以下のうちから選ばれた1種または2種以上
B群:Nb:0.20%以下、Zr:0.20%以下、B:0.01%以下、REM:0.01%以下、Ca:0.0025%以下、Sn:0.20%以下、Sb:0.50%以下、Ta:0.1%以下、Mg:0.01%以下のうちから選ばれた1種または2種以上 - 前記組織は、面積率で70%以上のマルテンサイト相を有する、請求項1または2に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法であって、
前記成分組成を有する鋼管素材を、加熱温度:1100~1350℃の範囲の温度で加熱し、熱間加工を施して継目無鋼管とし、
次いで、前記継目無鋼管をAc3変態点以上1050℃以下の温度に再加熱し、空冷以上の冷却速度で20℃以下まで冷却する焼入れ処理を施し、
その後、500℃以上Ac1変態点以下の範囲の焼戻温度に加熱する焼戻処理を施す、油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。 - 前記焼入れ処理および前記焼戻処理を2回以上繰り返し行う、請求項4に記載の油井用高強度ステンレス継目無鋼管の製造方法。
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