JP7195059B2 - 固体顔料分散物、その製造方法及び水系もしくは有機溶媒系インクジェット用インクの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)一種以上の顔料と一種以上の固体分散助剤(A)を分散装置内に投入するステップ、
(2)一種以上の湿潤性分散助剤(B)を含む一種以上の水系の液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3)顔料、分散助剤(A+B)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ。
(1’)一種以上の顔料を、一種以上の分散助剤(A’)と一緒にまたは分散助剤(A’)は無しに、分散装置内に投入するステップ、
(2’)一種以上の分散助剤(A’)及び/または(B’)を含むかまたは含まない一種以上の有機液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3’)顔料、分散助剤(A’またはA’+B’)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4’)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ、
但し、分散助剤(A’)は、ステップ(1’)及びステップ(2’)の少なくとも一つでは使用され、及び前記一種以上の分散助剤(B’)は、ウレタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、アミノ酸誘導体系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂からなる群から選択される、前記方法。
(5)または(5’)混練、乾燥された顔料を押出するステップ
(6)または(6’)固体顔料分散物を成型体として得るステップ
が連続して行われる上記24~31のいずれか一つに記載の方法。
R1は、互いに独立して、Hを表すかまたは(C1~C18)n-もしくはiso-アルキル基、好ましくはメチルを表し、
R2は、線状もしくは分枝状(C1~C30)アルキル基を表すか、または線状もしくは分枝状(C2~C30)アルケニル基、炭素原子数が5~9のシクロアルキル基、(C6~C30)アリール基、または(C6~C50)アリールアルキル基を表し、
m、n、oは、互いに独立して、1~200の数を表し、
x、y及びzは、互いに独立して、1~50の数を表し、
但し、x+yは≧2、そしてzは>0でなければならず、
uは、0~5の数、好ましくは0~0.5、特に好ましくは0~0.25の数を表し、そして
Meは、Li+、Na+、K+、Mg++/2、Ca++/2、Al+++/3、NH4 +、モノアルキルアンモニウムイオン、ジアルキルアンモニウムイオン、トリアルキルアンモニウムイオン及び/またはテトラアルキルアンモニウムイオンを意味し、この際、前記アンモニウムイオンのアルキル置換基は、互いに独立して、(C1~C22)アルキル基または(C2~C10)ヒドロキシアルキル基である]
特に、テレフタル酸ジアルキルエステル、5-スルホイソフタル酸ジアルキルエステルまたは5-スルホイソフタル酸の塩、エチレングリコール、プロピレングリコール、及びポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルを重縮合することよって得られるポリエステル、またはテレフタル酸ジアルキルエステル、5-スルホイソフタル酸ジアルキルエステルまたは5-スルホイソフタル酸の塩、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテル、及び重縮合が可能な3~6個の官能基を有する更に別のモノマーを重縮合することよって得られるポリエステルが好ましい。
(1)一種以上の顔料と一種以上の分散助剤(A)を分散装置内に投入するステップ、
(2)一種以上の湿潤性分散助剤(B)を含む一種以上の水系の液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3)顔料、分散助剤(A+B)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4)液体分散媒を除去して乾燥するステップ。
(1’)一種以上の顔料を、分散助剤(A’)と一緒にまたは分散助剤(A’)は無しに、分散装置内に投入するステップ、
(2’)一種以上の分散助剤(A’)及び/または(B’)を含むかまたは含まない一種以上の有機液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3’)顔料、分散助剤(A’またはA’+B’)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4’)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ、
を含み、但し、分散助剤(A’)は、ステップ(1’)及びステップ(2’)の少なくとも一つでは使用される。
・分散助剤(A’)をステップ(1’)で加え、ステップ(2’)では分散助剤(A’)、(B’)のいずれも使用しない第一変法、
・分散助剤(A’)をステップ(1’)及び(2’)の両方で加え、分散助剤(B’)をステップ(2’)で使用しない第二変法、
・分散助剤(A’)をステップ(1’)で加え、ステップ(2’)では分散助剤(B’)のみを使用する第三変法、
・分散助剤(A’)をステップ(1’)で加え、ステップ(2’)で分散助剤(A’)と分散助剤(B’)の両方を使用する第四変法、
・分散助剤(A’)をステップ(1’)で加えず、ステップ(2’)で分散助剤(A’)のみを使用する第五変法、
・分散助剤(A’)をステップ(1’)で加えず、ステップ(2’)で分散助剤(A’)と分散助剤(B’)の両方を使用する第六変法、
が可能である。(A’)及び(B’)の両方を使用する変法が、より微細な顔料粒径を得やすいので、好ましいことがある。
(5)または(5’)分散された顔料を押出するステップ
(6)または(6’)固体顔料分散物を成型体として得るステップ
を連続して行える分散装置を用いて固体顔料分散物を製造する方法である。
分散、乾燥後の固体顔料分散物を2.4g、イオン交換水17.6gを量り取り、ジューサーミキサーで3分間攪拌する。分散液をイオン交換水で100倍希釈し、粒度分布計(大塚電子社製ELS-Z)でD50とD90を算出した。
分散、乾燥後の固体顔料分散物を2.4g、ジエチレングリコールジエチルエーテル17.6gを量り取り、ジューサーミキサーで3分間攪拌する。分散液をジプロピレングリコールジメチルエーテルで100倍希釈し、粒度分布計(大塚電子社製ELS-Z)でD50とD90を算出した。
固体顔料分散物中の水分は、Sartorius社製のベーシック水分計MA150を用いて、105℃で加熱した後、乾燥後の重量差から算出した。
固体顔料分散物中の分散媒の含有率は、Sartorius社製のベーシック水分計MA150を用いて、200℃で加熱した後、乾燥後の重量差から算出した。
固体顔料分散物を2.4g、イオン交換水17.6gを量り取り、ジューサーミキサーで3分間攪拌する。その顔料分散液に、グリセリン15重量%、ジエチレングリコール20重量%、イオン交換水65重量%からなる混合溶媒20gを加え、顔料濃度4%となるようにインク化した。次いでロキテクノ社製のディスクフィルターSHD-005-MPKC(ポア径5ミクロン)に20mLのインクを通過させた。フィルターを乾燥させ、ろ過前後でのフィルターの乾燥重量差を電子天秤にて秤量し、残渣の重量を顔料の有効成分100%として算出した。
固体顔料分散物を2.4g、ジエチレングリコールジエチルエーテル17.6gを量り取り、ジューサーミキサーで3分間攪拌する。その顔料分散液に、ジエチレングリコールジメチルエーテル20gを加え、顔料濃度4%となるようにインク化した。次いでロキテクノ社製のディスクフィルターSHD-005-MPKC(ポア径5マイクロメータ)に20mLのインクを通過させた。フィルターを乾燥させ、ろ過前後でのフィルターの乾燥重量差を電子天秤にて秤量し、残渣の量を顔料の有効成分100%として算出した。
サンプルを各10g採取し、ガラス容器に密閉し、40℃、80%RHの恒温恒湿室に10日間保管した後、蓋を開けて顔料分散物を目視で観察しながら、顔料組成物をスパチュラで攪拌した。外観の変化、塊状化が認められないものをA、一部凝集、塊状化が認められたものをB、塊状化が目視ではっきり観察できたものをCとした。
前記濾過性試験で濾過して得られた20mLのインクを60℃で4週間保存し、沈降がみられないものをA、一部沈降がみられるものをB、底面全体に沈降がみられるものをCとした。
前記濾過性試験で濾過して得られた20mLのインクを、市販インクジェットプリンター型式PX-105(Epson社製)のインクカートリッジに充填し、ベタ印刷を続け、ヘッドに詰まることなしにプリントできたかをチェックした。A4上質紙に15枚以上詰まらずに印字できたものをA、10~14枚をB、10枚未満をCとした。
前記濾過性試験で濾過して得られた20mLのインクを、市販インクジェットプリンター型式BN-20(ローランド社製)のインクカートリッジに充填し、ベタ印刷を続け、ヘッドに詰まることなしにプリントできたかをチェックした。A4上質紙に15枚以上詰まらずに印字できたものをA、10~14枚をB、10枚未満をCとした。
プリント試験で得たA4サイズの印刷物の印刷面を合わせて2枚重ね、その上から10cm×10cmの大きさで1kgの金属板を置き、前述の貯蔵試験と同じ40℃、80%RHの恒温恒湿室に放置した。10日後に金属板を取り外し、画像を観察したときに、目視で変化が認められなかったものをA、一部画像に剥がれが認められたものをB、全面に画像の損傷が認められたものをCとして評価した。
顔料(ピグメントレッド122,クラリアントケミカルズ(株)商品名Ink Jet Magenta E02、以下略称PR122)2kg(顔料と分散助剤Aの合計重量を基準として約66.6重量%)と分散助剤Aとしてのワックス(クラリアントケミカルズ(株)、商品名Licowax KST、重量平均分子量1500、酸価5mgKOH/g、ケン化価15mgKOH/g、融点(DSC)56℃、以下略称WAX)1kg(約33.3重量%)をヘンシェルミキサーで2000rpm、3分間攪拌混合した。次いでそれを2軸混練押出機(東芝機械社製、型式TEM SS26)に1時間の間に3kg全量をフィードする。2軸混練押出機の設定条件は、スクリュー回転数100rpm、ダイの口径2mm、全バレル及びダイの温度を50℃、ニーディングエレメントのひねり角度は60°であった。仕込まれた顔料を液体注入口まで移送し、分散媒としての水を1時間かけて定量ポンプにより注入した。この水は、300gのイオン交換水(顔料と分散助剤Aの合計重量に対して10重量%)とアセチレングリコール系ノニオン界面活性剤(分散助剤B;日信化学工業(株)、製品名オルフィンE1010、有効成分含有率100%、重量平均分子量500以下)3gの水溶液(水に対して1%濃度、顔料と分散助剤Aの合計量に対して0.1%)である。分散助剤Bを含む水が注入された顔料組成物を混練部に移送し、ニーダーにより100rpm、50℃に調整しながら混練した。次いでニーダー内で真空ポンプにより減圧しながら80℃に加熱して顔料組成物を乾燥した。取り出した顔料組成物の分散粒径を測定したところ、D50は148nm,D90で168nmであった。固体顔料分散物中の残留分散媒(水)量をJISK0068:2001の方法により測定したところ、顔料組成物全量を基準として0.5重量%であった。
分散媒としての注入する水の重量を1500g(顔料と分散助剤Aの合計を基準として50%)とした以外は、実施例1と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
水に溶解させる分散助剤Bの濃度を、水重量に対して0.5重量%とする以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
水に溶解させる分散助剤Bの濃度を、水重量に対して3重量%とする以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
水に溶解させる分散助剤Bの濃度を、水重量に対して5重量%とする以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
注入する水の量を3kg(顔料と分散助剤Aの合計量に対して100重量%)とした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を1.5kg、分散助剤Aを1.5kgとした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を1.2kg、分散助剤Aを1.8kgとした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を0.6kg、分散助剤Aを2.4kgとした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を2.4kg、分散助剤Aを0.6kgとした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤Aとして実施例1のワックスを750g、5-スルホイソフタル酸基を分子内に有するポリエステル系界面活性剤(クラリアントジャパン(株)、Texcare SRA 300F、重量平均分子量6250、融点(DSC)135℃、以下ポリエステルAと略)を250gとした以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤Aとして実施例9のワックス500g、ポリエステルA250g、及びポリエチレングリコール(クラリアントジャパン(株)、PEG1500、重量平均分子量1000、融点45℃、以下PEGと略)250gを混合した以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を1.5kg、分散助剤1.5kgのうち、ワックスを1.125kg、ポリエステルAを0.375kgとした以外は実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を1.2kg、分散助剤1.8kgのうち、ワックスを1.35kg、ポリエステルAを0.45kgとした以外は実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を2.4kg、分散助剤0.6kgのうち、ワックスを0.45kg、ポリエステルAを0.15kgとした以外は実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントイエロー74(クラリアントケミカルズ(株)、商品名Ink Jet Yellow 5GXW、以下PY74と略)を用いた以外は、実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブルー15:3(クラリアントケミカルズ(株)、商品名PV Fast Blue BG、以下PB15:3と略)を用いた以外は、実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブラック7(NIPEX 150オリオン社(株))を用い、顔料濃度及び分散助剤A濃度を50%とした以外は、実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例1の顔料を0.8kg、分散助剤Aとして実施例11のポリエステルAを3.2kg、水の注入量を2kg(顔料と分散助剤Aの合計重量に対して50重量%)とした以外は実施例1と同様にした。
注入水の50%をイソプロパノール(純度99.5%、関東化学製)にした以外は実施例2と同様とした。
注入水の50%をエチレングリコール(純度99%、関東化学製)にした以外は実施例2と同様とした。
注入水の50%をアセトン(純度99.5%、関東化学製)にした以外は実施例2と同様とした。
液体注入口からの水注入を行なわなかった以外は、実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤Aとして、ワックスの代わりにアクリルポリマー(BASF社、ジョンクリル690、重量平均分子量16,500、酸価240mgKOH/g、以下アクリルポリマーAと略)を使用する以外は、実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例1の顔料100gと、分散助剤B3g、比較例2で使用したアクリルポリマーAの25重量%水溶液400gを混合してスラリー状にし、3本ロール(ビューラー社、型式SDY-200)で2パス(1パス時間;1.5分)分散した。顔料ペーストをオーブンにて100℃で5時間乾燥し、固形顔料分散物を得た。
実施例11の顔料100g、ワックス50g、ポリエステルA50gを混合し、分散助剤Bを2g添加したイオン交換水200gを添加して比較例3の3本ロールで2パス(1パス時間;1.5分)分散した。顔料ペーストをオーブンにて100℃で5時間乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例1の顔料100gと、分散助剤B3g、比較例2で使用したアクリルポリマーAの25重量%水溶液400gを混合してスラリー状にし、2本ロール(西村工機社、型式NS-250)で100℃に加熱し、5分間分散し、次いでオーブンにて100℃で5時間乾燥して、固体顔料分散物を得た。
アクリルポリマーAの代わりに、実施例11のワックスとポリエステルAとの等量混合物100gと、及び分散助剤Bを2g添加したイオン交換水200gを使用した以外は、比較例5と同じ2本ロール装置により同じ条件で分散した以外は、比較例5と同じ方法により顔料分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントイエロー74(Ink Jet Yellow 5GXW、クラリアントケミカルズ(株))を使用した以外は比較例5と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブルー15:3(PV Fast Cyan BG、クラリアントケミカルズ(株))を使用した以外は比較例5と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブラック7(NIPEX 150、オリオン社)を使用した以外は比較例5と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
実施例11の顔料を2.7kg、分散助剤Aとして実施例11と同じ組成の分散助剤Aを0.3kgとした以外は、実施例11と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例2において注入水中に分散助剤Bを添加しない点を除き実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例2において注入水を6kg(顔料と分散助剤の合計量に対して200%)とした以外は実施例2と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
比較例10において、顔料を0.3kg、分散助剤A2.7kgとした以外は、比較例10と同様の方法、条件により、固体顔料分散物を得た。
(4)注入する水の量と、粒径をプロットすると図4になる(実施例1、2、6及び比較例12)。これからD90が200nmを超えるのは分散媒としての水の量が、固体顔料組成物重量を100としたとき、概略150程度であり、それを超えると粗大粒子が増加し、濾過性が低下する。
顔料(ピグメントレッド122,クラリアントケミカルズ(株)、商品名Ink Jet Magenta E02、以下略称PR122)0.7kg(顔料と分散助剤Aの合計重量を基準として70重量%)と分散助剤A’としての塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体(Wacker Chemie AG、商品名Vinnol E 18/38、重量平均分子量33000-43000、軟化点70℃、以下略称PVC/PVAc)0.3kg(30重量%)をヘンシェルミキサーで2000rpm、3分間攪拌混合した。次いでそれを2軸混練押出機(東芝機械社製、型式TEM SS26)に1時間の間に1kgをフィードする。2軸混練押出機の設定条件は、スクリュー回転数100rpm、ダイの口径2mm、全バレル及びダイの温度を50℃、ニーディングエレメントのひねり角度は60°であった。仕込まれた顔料を液体注入口まで移送し、分散媒としてジプロピレングリコールジメチルエーテルを1時間かけて定量ポンプにより注入した。100gのジプロピレングリコールジメチルエーテル(顔料と分散助剤A’の合計重量に対して10重量%)が注入された顔料組成物を混練部に移送し、ニーダーにより100rpm、50℃に調整しながら混練した。次いでニーダー内で真空ポンプにより減圧しながら50℃に加熱して顔料組成物を乾燥した。取り出した顔料組成物の分散粒径を測定したところ、D50は110nm,D90で187nmであった。固体顔料分散物中の残留分散媒量をJISK0068:2001の方法により測定したところ、顔料組成物全量を基準として3.7重量%であった。
分散媒としての注入するジプロピレングリコールジメチルエーテルの重量を500g(顔料と分散助剤A’の合計を基準として50%)、その溶媒中にポリエチレンイミン系分散剤(分散助剤B’;Lubrizol社、製品名Solsperse 32000、有効成分含有率100%、融点/軟化点(DSC):30~35℃、酸価(mgKOH/g) 15.5±2.5 アミン価(mgKOH/g) 35.1±4.5)を50g溶解させている以外は、実施例23と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散媒に溶解させる分散助剤B’の濃度を、分散媒重量に対して20重量%とする以外は、実施例24と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散媒に溶解させる分散助剤B’の濃度を、分散媒重量に対して30重量%とする以外は、実施例24と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散媒に溶解させる分散助剤B’の濃度を、分散媒重量に対して50重量%とする以外は、実施例24と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
注入するジプロピレングリコールジメチルエーテルの量を1kg(顔料と分散助剤A’の合計量を基準として100重量%)とした以外は、実施例23と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散剤A’をポリビニルブチラール樹脂、エスレックBL-10(積水マテリアルソリューションズ株式会社、重量平均分子量15000、軟化点67℃、以下略称PVB)とした以外は、実施例28と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料単体を0.7kgフィードし、分散剤A’を30重量%溶解させたジプロピレングリコールジメチルエーテル1kgを注入した以外は、実施例29と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
注入するジプロピレングリコールジメチルエーテルの量を250gとした以外は、実施例23と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を400g、分散助剤A’を600gとした以外は、実施例31と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を200g、分散助剤A’を800gとした以外は、実施例31と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を800g、分散助剤A’を200gとした以外は、実施例31と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
注入するジプロピレングリコールジメチルエーテルの量を250gとし、この分散媒に溶解させる分散助剤B’の濃度を、分散媒重量に対して30重量%とする以外は、実施例24と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤B’としてLubrizol社、製品名Solsperse 71000、有効成分含有率100%、酸価(mgKOH/g) 0 アミン価(mgKOH/g) 78)を使用した以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントイエロー155(クラリアントケミカルズ(株)、商品名Ink Jet Yellow 4GC、以下PY155と略)を用いた以外は実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントイエロー150(Lanxess社、商品名Levascreen Yellow G01、以下PY150と略)を用いた以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブルー15:4(クラリアントケミカルズ(株)、商品名Hostaperm Blue BT-617D、以下PB15:4と略)を用いた以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブラック7(NIPEX 150オリオン社)を用いた以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤B’としてBYKケミー社、製品名Bykjet 9151、有効成分含有率100%、酸価(mgKOH/g) 8 アミン価(mgKOH/g) 18)を使用した以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤B’としてBASF社、製品名EFKA4047、有効成分含有率35%、酸価(mgKOH/g) 14 アミン価(mgKOH/g) 24)を使用した以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
分散助剤B’として味の素ファインテクノ社、製品名PB822、有効成分含有率100%、酸価(mgKOH/g) 14 アミン価(mgKOH/g) 17)を使用した以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
注入溶媒の50%をイソプロパノール(純度99.5%、関東化学製)にした以外は実施例30と同様とした。
注入溶媒の50%をイソブタノール(純度99%、関東化学製)にした以外は実施例30と同様とした。
注入溶媒の50%をアセトン(純度99.5%、関東化学製)にした以外は実施例30と同様とした。
液体注入口からの溶媒注入を行なわなかった以外は、実施例23と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
実施例23の顔料7g及び分散助剤A’3g、分散助剤B’1g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル10gを混合してスラリー状にし、3本ロール(西村工機社、型式NS-250)で100℃に加熱して5分間分散し、次いでオーブンにて100℃で5時間乾燥して、固体顔料分散物を得た。
実施例23の顔料7g及び分散助剤A’3g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル10gを混合してスラリー状にし、3本ロール(西村工機社、型式NS-250)で100℃に加熱して5分間分散し、次いでオーブンにて100℃で5時間乾燥して、固体顔料分散物を得た。
実施例23の顔料7g及び分散助剤A’3g、分散助剤B’1g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル10gを混合してスラリー状にし、2本ロール(ビューラー社、型式SDY-200)で2パス(1パス時間;1.5分)分散し、次いでオーブンにて100℃で5時間乾燥して、固体顔料分散物を得た。
実施例23の顔料7g及び分散助剤A’3g、分散助剤B’1g、ジプロピレングリコールジメチルエーテル10gを混合してスラリー状にし、2本ロール(ビューラー社、型式SDY-200)で2パス(1パス時間;1.5分)分散し、次いでオーブンにて100℃で5時間乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントイエロー150(Lanxess社、商品名Levascreen Yellow G01、以下PY150と略)を使用した以外は比較例17と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブルー15:4(クラリアントケミカルズ(株)、商品名Hostaperm Blue BT-617D)を使用した以外は比較例17と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料としてピグメントブラック7(NIPEX 150、オリオン社)を使用した以外は比較例17と同じ方法、条件により顔料を分散、乾燥して、固体顔料分散物を得た。
顔料を1800g、分散助剤A’を200gとした以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
顔料を200g、分散助剤A’を1800gとした以外は、実施例35と同様の方法、条件により、顔料を分散、乾燥し、固体顔料分散物を得た。
本願は特許請求の範囲に記載の発明に係るものであるが、本願の開示は以下も包含する:
1. 水系分散媒もしくは有機分散媒を用いて再分散可能な、中間原料としての固体顔料分散物であって、それぞれ顔料と分散助剤の合計重量を基準として、一種以上の顔料を20~80重量%、一種以上の分散助剤を20~80重量%含有し、かつ再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積50%直径D 50 の値が150nm以下である、固体顔料分散物。
2. 再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積90%直径D 90 の値が300nm以下である、前記1.に記載の固体顔料分散物。
3. 再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積90%直径D 90 の値が200nm以下である、前記1.に記載の固体顔料分散物。
4. 再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積50%直径D 50 の値が100nm以下である、前記1.~3.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
5. 前記一種以上の分散助剤が、二種以上の分散助剤を含む、前記1.~4.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
6. 水系分散媒を用いて分散可能な前記1.~5.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、前記一種以上の分散助剤が分子量10000g/モル以下の分散助剤を含む、固体顔料分散物。
7. 前記分子量10000g/モル以下の分散助剤が、ワックス、高分子化合物及びグリコール類からなる群から選択される一種以上の分散助剤を含む、前記6.に記載の固体顔料分散物。
8. 前記分子量10000g/モル以下の分散助剤が、ワックス、高分子化合物及びグリコール類からなる群から選択される2種以上の分散助剤を含む、前記6.に記載の固体顔料分散物。
9. 前記分子量10000g/モル以下の分散助剤が、重量比90:10~40:60のワックス及び/またはグリコール類と、高分子化合物との組み合わせを含む、前記7.または8.に記載の固体顔料分散物。
10. 前記ワックスが、融点30~150℃のワックスを含む、前記7.~9.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
11. 前記融点30~150℃のワックスが、水溶性ワックスを含む、前記10.に記載の固体顔料分散物。
12. 前記水溶性ワックスが、モンタン酸誘導体系ワックスを含む、前記11.に記載の固体顔料分散物。
13. 前記高分子化合物がポリエステルを含む、前記7.~12.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
14. 前記ポリエステルが、軟化点または融点が50~200℃の水溶性ポリエステルを含む、前記13.に記載の固体顔料分散物。
15. 前記水溶性ポリエステルが5―スルホイソフタル酸基を有する、前記14.に記載の固体顔料分散物。
16. 水系分散媒を用いて再分散可能な前記1.~15.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、分散物全体を基準に残留液状分散媒の量が5重量%以下である、固体顔料分散物。
17. 有機分散媒を用いて再分散可能な前記1.~5.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、前記一種以上の分散助剤が、ポリビニル系樹脂からなる群から選択される、固体顔料分散物。
18. 前記ポリビニル系樹脂が、アセタール化度が60%以上のポリビニルブチラール樹脂及び/または酢酸ビニル含有率が1重量%以上、30重量%以下である塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体である、前記17.に記載の固体顔料分散物。
19. 前記ポリビニル系樹脂の軟化点が30~150℃である、前記17.または18.に記載の固体顔料分散物。
20. ウレタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、アミノ酸誘導体系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂からなる群から選択される更に別の分散助剤を、前記一種以上の顔料と前記一種以上の分散助剤との混合物に対して0重量%超~40重量%の割合で更に含む、前記17.~19.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
21. 前記樹脂の酸価とアミン価との合計(mgKOH/g)が10以上でかつ150以下である、前記20.に記載の固体顔料分散物。
22. 有機分散媒を用いて再分散可能な前記1.~5.及び17.~21.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、分散物全体を基準に残留液状分散媒の量が10重量%以下である、固形顔料分散物。
23. インクジェット用インク、プリンター用トナーもしくは現像剤、カラーフィルター用顔料組成物、筆記具用顔料組成物の調製のための中間原料としての、前記1.~22.のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
24. 少なくとも以下のステップ(1)~(4)を同一装置内で連続的に行える機能を有する連続自動装置を使用して、前記1.~16.及び23.のいずれか一つに記載の、水系分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物を製造する方法:
(1)一種以上の顔料と一種以上の固体分散助剤(A)を分散装置内に投入するステップ、
(2)一種以上の湿潤性分散助剤(B)を含む一種以上の水系の液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3)顔料、分散助剤(A+B)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ。
25. ステップ(2)において、顔料と固体分散助剤(A)の合計量を100重量部として、湿潤性分散助剤(B)0.05重量%以上加えた水系の液体分散媒5~150重量部を供給し、顔料と分散媒を混合する、前記24.に記載の方法。
26. 前記水系の液体分散媒が、水からなるか、または90:10~10:90の重量比で水及び水と混和可能な有機溶媒を含む、前記24.または25.に記載の方法。
27. 少なくとも以下のステップ(1’)~(4’)を同一装置内で連続的に行える機能を有する連続自動装置を使用して、前記1.~5.、17.~23.のいずれか一つに記載の、有機分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物を製造する方法であって:
(1’)一種以上の顔料を、一種以上の分散助剤(A’)と一緒にまたは分散助剤(A’)は無しに、分散装置内に投入するステップ、
(2’)一種以上の分散助剤(A’)及び/または(B’)を含むかまたは含まない一種以上の有機液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3’)顔料、分散助剤(A’またはA’+B’)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4’)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ、
但し、前記一種以上の分散助剤(A’)は、ステップ(1’)及びステップ(2’)の少なくとも一つでは使用され、及び前記一種以上の分散助剤(A’)は、ポリビニル系樹脂からなる群から選択され、前記一種以上の分散助剤(B’)は、ウレタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、アミノ酸誘導体系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂からなる群から選択される、前記方法。
28. ステップ(2’)において、顔料の量または顔料と固体分散助剤(A’)の合計量を100重量部として、有機液体分散媒5~160重量部または分散助剤(B’)5重量%以上加えた有機液体分散媒5~150重量部を供給し、顔料と分散媒を混合する、前記27.に記載の方法。
29. 前記有機液体分散媒がアルキレングリコールエーテルを含む、前記27.または28.に記載の方法。
30. 前記有機液体分散媒が、アルキレングリコールエーテルと他の有機溶媒とを含む、前記27.または28.に記載の方法。
31. 前記アルキレングリコールエーテルが、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテルからなる群から選択される一種以上である、前記29.または30.に記載の方法。
32. 連続自動装置において、ステップ(4)または(4’)に続けて、更に次工程として
(5)または(5’)混練、乾燥された顔料を押出するステップ
(6)または(6’)固体顔料分散物を成型体として得るステップ
が連続して行われる前記24.~31.のいずれか一つに記載の方法。
33. 連続自動装置が自動連続式ニーダーである、前記24.~32.のいずれか一つに記載の方法。
34. 連続自動装置が二軸自動連続押出機である、前記24.~32.のいずれか一つに記載の方法。
35. 顔料と分散助剤(A)または(A’)を予備混合し、次いでステップ(1)においてその混合物を分散装置に投入する、前記24.~34.のいずれか一つに記載の方法。
36. ポアサイズ5マイクロメータのフィルターを通過しない5マイクロメータ超の、再分散可能な固体顔料分散物中の粗大粒子が、ろ過前後のフィルターの乾燥重量差から換算したとき、固体顔料分散物の総重量の10重量%以下である、前記24.~35.のいずれか一つに記載の方法。
27. 前記24.~36.のいずれか一つに記載の方法に従い得られた再分散可能な固体顔料分散物を分散媒に再分散することを含む、インクジェット用インクを製造する方法。
Claims (31)
- 水系分散媒もしくは有機分散媒を用いて再分散可能な、中間原料としての固体顔料分散物であって、それぞれ顔料と分散助剤の合計重量を基準として、一種以上の顔料を20~80重量%、一種以上の分散助剤を20~80重量%含有し、かつ再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積50%直径D50の値が100nm以下であり、
水系分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物の場合は、前記一種以上の分散助剤が、ワックス及び高分子ポリエステルから選択される分子量10000g/モル以下の分散助剤を含み、
有機分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物の場合は、前記一種以上の分散助剤が、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体を含む、
固体顔料分散物。 - 再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積90%直径D90の値が300nm以下である、請求項1に記載の固体顔料分散物。
- 再分散後の顔料粒子のレーザー光散乱法測定による累積体積90%直径D90の値が200nm以下である、請求項1に記載の固体顔料分散物。
- 前記一種以上の分散助剤が、二種以上の分散助剤を含む、請求項1~3のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 前記分子量10000g/モル以下の分散助剤が、それぞれ重量比90:10~40:60の、ワックスと高分子ポリエステルとの組み合わせまたはワックス及びグリコール類と高分子ポリエステルとの組み合わせを含む、請求項1~4のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 前記ワックスが、融点30~150℃のワックスを含む、請求項1~5のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 前記融点30~150℃のワックスが、水溶性ワックスを含む、請求項6に記載の固体顔料分散物。
- 前記水溶性ワックスが、モンタン酸誘導体系ワックスを含む、請求項7に記載の固体顔料分散物。
- 前記高分子ポリエステルが、軟化点または融点が50~200℃の水溶性ポリエステルを含む、請求項1~8のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 前記水溶性ポリエステルが5―スルホイソフタル酸基を有する、請求項9に記載の固体顔料分散物。
- 水系分散媒を用いて再分散可能な請求項1~10のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、分散物全体を基準に残留液状分散媒の量が5重量%以下である、固体顔料分散物。
- 前記塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体の酢酸ビニル含有率が1重量%以上、30重量%以下である、請求項1~4のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 前記塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体の軟化点が30~150℃である、請求項1~4及び12のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 有機分散媒を用いて再分散可能な請求項1~4、12及び13のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、ウレタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、アミノ酸誘導体系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂からなる群から選択される更に別の分散助剤を、前記一種以上の顔料と前記一種以上の分散助剤との混合物に対して0重量%超~40重量%の割合で更に含む、固体顔料分散物。
- 前記樹脂の酸価とアミン価との合計(mgKOH/g)が10以上でかつ150以下である、請求項14に記載の固体顔料分散物。
- 有機分散媒を用いて再分散可能な請求項1~4及び12~15のいずれか一つに記載の固体顔料分散物であって、分散物全体を基準に残留液状分散媒の量が10重量%以下である、固形顔料分散物。
- インクジェット用インク、プリンター用トナーもしくは現像剤、カラーフィルター用顔料組成物、筆記具用顔料組成物の調製のための中間原料としての、請求項1~16のいずれか一つに記載の固体顔料分散物。
- 少なくとも以下のステップ(1)~(4)を同一装置内で連続的に行える機能を有する連続自動装置を使用して、請求項1~11のいずれか一つに記載の、水系分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物を製造する方法:
(1)一種以上の顔料と一種以上の固体分散助剤(A)を分散装置内に投入するステップ、
(2)一種以上の湿潤性分散助剤(B)を含む一種以上の水系の液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3)顔料、分散助剤(A+B)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ。 - ステップ(2)において、顔料と固体分散助剤(A)の合計量を100重量部として、湿潤性分散助剤(B)0.05重量%以上加えた水系の液体分散媒5~150重量部を供給し、顔料と分散媒を混合する、請求項18に記載の方法。
- 前記水系の液体分散媒が、水からなるか、または90:10~10:90の重量比で水及び水と混和可能な有機溶媒を含む、請求項18または19に記載の方法。
- 少なくとも以下のステップ(1’)~(4’)を同一装置内で連続的に行える機能を有する連続自動装置を使用して、請求項1~5、及び12~16のいずれか一つに記載の、有機分散媒を用いて再分散可能な固体顔料分散物を製造する方法であって:
(1’)一種以上の顔料を、一種以上の分散助剤(A’)と一緒にまたは分散助剤(A’)は無しに、分散装置内に投入するステップ、
(2’)一種以上の分散助剤(A’)及び/または(B’)を含むかまたは含まない一種以上の有機液体分散媒を顔料に混合するステップ、
(3’)顔料、分散助剤(A’またはA’+B’)、液体分散媒を含む混合物に剪断力を与えて混練するステップ、及び
(4’)液体分散媒を除去して混合物を乾燥するステップ、
但し、前記一種以上の分散助剤(A’)は、ステップ(1’)及びステップ(2’)の少なくとも一つでは使用され、及び前記一種以上の分散助剤(A’)は、ポリビニル系樹脂からなる群から選択され、前記一種以上の分散助剤(B’)は、ウレタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、アミノ酸誘導体系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂からなる群から選択される、前記方法。 - ステップ(2’)において、顔料の量または顔料と固体分散助剤(A’)の合計量を100重量部として、有機液体分散媒5~160重量部または分散助剤(B’)5重量%以上加えた有機液体分散媒5~150重量部を供給し、顔料と分散媒を混合する、請求項21に記載の方法。
- 前記有機液体分散媒がアルキレングリコールエーテルを含む、請求項21または22に記載の方法。
- 前記有機液体分散媒が、アルキレングリコールエーテルと他の有機溶媒とを含む、請求項21または22に記載の方法。
- 前記アルキレングリコールエーテルが、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテルからなる群から選択される一種以上である、請求項23または24に記載の方法。
- 連続自動装置において、ステップ(4)または(4’)に続けて、更に次工程として
(5)または(5’)混練、乾燥された顔料を押出するステップ
(6)または(6’)固体顔料分散物を成型体として得るステップ
が連続して行われる請求項18~25のいずれか一つに記載の方法。 - 連続自動装置が自動連続式ニーダーである、請求項18~26のいずれか一つに記載の方法。
- 連続自動装置が二軸自動連続押出機である、請求項18~26のいずれか一つに記載の方法。
- 顔料と分散助剤(A)または(A’)を予備混合し、次いでステップ(1)においてその混合物を分散装置に投入する、請求項18~28のいずれか一つに記載の方法。
- ポアサイズ5マイクロメータのフィルターを通過しない5マイクロメータ超の、再分散可能な固体顔料分散物中の粗大粒子が、ろ過前後のフィルターの乾燥重量差から換算したとき、固体顔料分散物の総重量の10重量%以下である、請求項18~29のいずれか一つに記載の方法。
- 請求項18~30のいずれか一つに記載の方法に従い得られた再分散可能な固体顔料分散物を分散媒に再分散することを含む、インクジェット用インクを製造する方法。
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