JP6056943B2 - 水性顔料分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
例えばイエロー顔料を用いて水性顔料分散液を作製するときには、水溶性樹脂あるいはアルカリ成分の添加によって水溶性化した樹脂を水に溶解した水溶液を作製し、これにイエロー顔料を加えて十分撹拌した後、さらに分散効率の高い高速サンドミルなどを用いて顔料を分散させて水性顔料分散液を得る方法が提案されている。水性顔料分散液を使用したインクジェット記録用のインクは、従来の染料インクと比べて耐光性、耐水性などが格段に優れているが、水性媒体中に顔料粒子を安定分散させる必要があり、優れた分散性を実現するために多くの検討がなされている。特に近年、写真印刷用途への利用が活発な状況にあるため、より高い光沢、優れた発色など高画質化の要求が高まっており、水性顔料分散液中の顔料粒子をできるだけ微細化しかつ粒子径の揃ったものとすることが一層必要となってきている。
15〜50質量%の水を添加して混練物の温度上昇を防ぎ、上記混練物を半固形または固形状態に維持して混練することで、凝集した顔料を物理的に解砕すると同時に、解砕された顔料表面にスチレンアクリル酸系共重合体を被覆または吸着することができるため、粗大顔料の減少ならびに顔料の分散安定性の向上に極めて効果的である。
このような閉鎖系での混練においては、混練工程中、混練物を適切な粘度に調整する必要がある。粘度が低すぎると、混練物に十分に負荷がかからないために、顔料の微細化が進行しない。また、粘度が高すぎると、混練機の装置に機械的負担がかかる危険がある。
本発明で用いる顔料C.I.ピグメントイエロー74は、強い着色力、鮮明な色相を特徴とするモノアゾイエロー顔料であり、粒子径を小さくして透明性を高めたタイプから粒子径を大きくして隠蔽性を高めたタイプまでの多種多様な製品が揃えられていることから、印刷色材として幅広く使用されている。透明性が高い色相が求められるインクジェット印刷用途として、顔料の粒子径はインクジェット記録物の印刷特性に影響を与えるため、粒子径は0.2マイクロメートル以下であることが望ましく、0.1マイクロメートル以下であることがさらに望ましい。C.I.ピグメントイエロー74は、適宜乾燥粉末状、果粒状、ペースト状、含水スラリー状等の形態を問わず本発明の顔料分散液に用いることができる。
本発明の水性顔料分散液に用いられるスチレンアクリル酸系共重合体には、スチレン系モノマーおよび(メタ)アクリル酸モノマーに加えてスチレン系モノマーおよび(メタ)アクリル酸モノマーと共重合するビニル基を有する各種誘導体の併用が可能である。
特に本発明のスチレンアクリル酸系共重合体に対して、使用を制限することが好ましい親水性モノマーとしては、モノマーの化学構造中に水酸基やスルホン基、アミノ基、4級アンモニウム基当の親水性の置換基に加え、エチレンオキサイドやプロピレンオキサイドの繰り返し単位を含むものが挙げられる。これらの親水性モノマーを含まないスチレンアクリル酸系共重合体を用いることにより、インクジェット印刷画像の耐水性が印刷直後から一層向上する。
ここで重量平均分子量とはGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)法で測定される値であり、標準物質として使用するポリスチレンの分子量に換算した値である。本発明で使用したスチレンアクリル酸系共重合体の重量平均分子量は以下の装置及び条件により測定するものとする。
送液ポンプ:島津製作所社製 商品名「LC−9A」、システムコントローラー:島津製作所社製 商品名「SIL−6B」、オートインジェクター:島津製作所社製 商品名「SIL−6B」、検出器:島津製作所社製 商品名「RID−6A」。データ処理ソフト:システムインスツルメント社製 商品名「Sic480IIデータステーション」。カラム:日立化成工業社製 商品名「GL−R400(ガードカラム)」+「GL−R440」+「GL−R450」+「GL−R400M」、溶出溶媒:THF、溶出容量:2ml/min、カラム温度:35℃。
このような目的のために用いられる塩基性化合物としては、アルカリ金属水酸化物、低分子有機アミン化合物等が挙げられる。特に、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン等のアルコールアミン類は水性顔料分散液をインクジェットインクへ調整した場合、分散性、保存安定性やインクジェットプリンターのデキャップ特性、印刷物の耐水性等の面から好適である。これらの塩基性化合物の中で、水酸化カリウム、水酸化ナトリウムに代表されるアルカリ金属水酸化物は顔料分散液の低粘度化に寄与し、インクジェットインクの吐出安定性の面から特に好ましい。
なお本発明において中和率とは次の式において示される数値である。
中和率(%)=((塩基性化合物の質量(g)×56×1000)/(スチレンアクリル系共重合体の酸価×塩基性化合物の当量×スチレンアクリル系共重合体量(g)))×100
湿潤剤は、水性顔料分散液において、乾燥防止剤としての役割を果たすため、高沸点、低揮発性で、高表面張力の多価アルコール類が好ましく、特にジエチレングリコール、トリエチレングリコール等のグリコール類が好ましい。
これらの水溶性有機溶剤は1種又は2種以上混合して用いることができる。
(a)混練工程
本発明の製造方法においては、顔料、スチレンアクリル酸系共重合体、湿潤剤、及び塩基性化合物を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を作製する混練工程と、前記着色混練物に水性媒体を添加し撹拌する混合工程を有し、さらに前記混練工程においては顔料に対して15〜50質量%の水を添加することを特徴とする。
混練物を常温状態では高粘度な粘土状態にするためには、混練する混合物の固形分比率が50〜80質量%であることが好ましい。55〜75質量%であるとさらに好ましい。固形分比率が50質量%以上であると混合物の粘度が十分に高いため混合物をより高剪断力下で混練することが可能となり好ましい。また固形分比率が80質量%以下であると、混練時に混合物がより纏まりやすく、より良好な混練が進行する傾向にある。
本発明の混練工程において顔料に添加する水の量としては、明確に添加したもののほか、他の添加物の副成分として添加されたものも考慮する、すなわち、混練工程の混合物中に含有されるに至る経緯はどうあれ、気化することで混練工程における混練物の温度低下に寄与するすべての水の量が考慮される。したがって混練工程開始後に混練物に加えられる水のほか、例えば混練開始前に金属アルカリ水酸化物の水溶液として混合物にすでに添加されている水も含むものとする。
本発明の混練工程において、添加する水の量が顔料に対して15質量%未満であると、混練物の温度を100℃以下に維持できないため、混練物の粘度が低下する傾向にある。そのため、混練物に十分な剪断力がかからず、顔料の微細化が進行しにくい。一方、水の量が顔料に対して50質量%を超えると、混練物が柔らかくなり、混練工程において混練物に高剪断力をかけることができず、顔料の解砕による微細化および微細化された顔料表面のスチレンアクリル酸系共重合体による被覆が不十分になりやすい。
混練物に水を直接添加することで、混練工程中、混練物の温度は100℃以下で混練することができる。さらに、閉鎖系で混練を行うため、蒸発した水蒸気は撹拌槽の内壁で結露し、これが繰り返し混練物の冷却に利用される。
しかしC.I.ピグメントイエロー74を使用顔料とする本発明においては、一部のスチレンアクリル酸系共重合体の水性媒体への溶解という懸念があるものの、それを補ってあまりある混練工程における温度低下効果、それによる顔料の微細化効果が示される。
このような構成の混練装置においては、添加した水が揮散することなく冷却に用いられるため、効率的な冷却を行うことが可能である。通常そのような密閉系の混練装置においてはもともと熱の拡散が行い難いため、壁面を冷却することによって混練温度の低下が試みられる。
しかしこのような従来の方法では、混練物との熱接触は撹拌槽に壁面を通してしか行われないため、通常は高剪断力とともに発生する高温を十分に低下させることは困難である。特に撹拌槽の容積の大きい大型機になればなるほど、混練物の体積に対する壁面の表面積の比率は小さくなるため、冷却能力は低下する。
しかし、このような密閉可能な混練装置を用い、混練物に直接水を添加することにより、混練物の表面もしくは内部から気化熱で冷却を行うことにより、効果的な混練温度の抑制をはかることが可能である。添加された水は蒸発して気化熱を奪い混練物を冷却し、水蒸気は混練装置の壁面で冷却されて凝結し、壁面を伝わって落下して混練物に戻るため、繰り返し冷媒として機能すると考えられる。
さらに、このような構成の混練機を用いると、顔料分散用混練物を作製した後、これを同一撹拌槽中で直接水および湿潤剤により希釈し分散させて、顔料分散液を製造することができる。
水の添加方法としては、混練当初から多量の水を添加すると混練物が軟らかくなり、混練物に十分な負荷がかからない。逐次的に水を添加してできるだけ均一な剪断力が混練物に加わるように調整する方法が好適である。
本発明の製造方法における混合工程においては、混練工程で作製した着色混練物に水を添加して、混合、撹拌することにより着色混練物を希釈、液状化し、低粘度化する。水の添加は必要量を一度に添加してもよいが、撹拌、混合を行いながら連続的、あるいは断続的に必要量を添加すると、粗大粒子の発生を効果的に抑制できるため好ましい。
混練工程において作製された水性顔料分散液用混練物は、通常は固体状あるいは固体状の堅練品である。そのため、従来の水性顔料分散液の作製には、混合工程によって水性顔料分散液用混練物を水性媒体で希釈し、撹拌した後、ナノミル等の公知の分散装置を用いて分散する分散工程を必要とした。そうすることで、混練工程で解砕され、且つスチレンアクリル系共重合体によって被覆されつつ、緩く凝集した顔料が、その凝集を解かれ、粒径がより微細化するため、インクジェット記録用インク組成物の吐出安定性、印字濃度、光沢等のインクジェット特性が改善される。
メディアとしては、ガラス、セラミック、金属、金属酸化物、プラスチックなどの、公知の微粒子を用いることができる。
また、メディアを用いないものとしては、超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、デゾルバー、ディスパー、高速インペラー分散機などが挙げられるが、これらの中でもメディアを用いた分散機は分散能力が高いため好ましい。
なお、用いる分散装置などの種類によっては、分散機で分散を行う前に、混合工程で水性顔料分散液用混練物に水溶性溶剤を添加し、混合、希釈して、前記分散機で処理するのに適した粘度に調整することが好ましい。
上記の各製造工程を経ることによって得られた水性顔料分散液に対して、遠心分離処理を行い、水性顔料分散液中に存在する粗大粒子を除去する操作を行っても良い。
遠心分離条件としては、10,000Gで3分間以上遠心分離を行う方法が好ましく、15,000〜21,000Gで、5〜10分間の遠心分離を行うことが更に好ましい。遠心分離を行うことで、分散の不十分な粗大粒子が相当除去できるため、顔料の沈降性が大幅に改善される。
本発明の製造方法で製造した水性顔料分散液を水性媒体で希釈し、必要に応じて添加剤を加えて、インクジェット記録用インクを製造するができる。インク組成物中に含有される顔料濃度は、2〜10質量%程度が好ましい。
またインクジェット記録用インク組成物の調整において、記録媒体へのインク組成物の浸透性は、記録媒体上のドット径の調整を通じて画質に大きな影響を及ぼすため、浸透剤の添加による浸透性の調整を行うことが好ましい。
浸透性の調整に使用することのできる水溶性有機溶剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコールなどの低級アルコール;エチレングリコールヘキシルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテルなどのアルキルアルコールノエチレンオキシド付加物;プロピレングリコールプロピレンエーテルなどのアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物などが挙げられる。インク組成物中の浸透剤の添加量としては、0.01〜10質量%であることが好ましい。
(実施例1)
以下、本発明の実施例を示して詳しく説明する。
なお、特に断りがない限り「部」は「質量部」、「%」は「質量%」である。
ピグメントイエロー74
(山陽色素社製、Fast Yellow 7413) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体 15部
(酸価155mgKOH/g 重量平均分子量11000)
ジエチレングリコール 24部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 6.84部
純水 2.5部
上記配合の混合物を作製し、60℃に保温されたプラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−V−50V)に投入し、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで5分間撹拌の後、自転回転数59rpm、公転回転数20rpmで混練を開始した。混練40分後に純水2.5部を添加し、混練を継続した。その後、混練70分後、100分後、162分後に同様の操作を繰り返した。混練中の混練物の温度測定を7〜8回行った結果を図1に示す。混練物の温度は100℃を超えることなく、混練後30分程度から混練終了まで80〜90℃程度で安定していることがわかる。混練中の消費電流値は撹拌翼の回転周期に応じて増減を繰り返した。これは混合物が極めて高粘度の半固形であるために、容器内部に均一に分布せず、撹拌翼が、混合物を周期的に剪断する毎に大きな力がこれに加わることによる。240分経過後、混合工程におけるレットダウン操作として、水87.5部を添加し、顔料濃度が26.6質量%の均一な混合物を得た。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 H−600S、2L容量)に通じ、33℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水40.8部加えて、フィルターでろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ2インチを使用)をして、14.4質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により、顔料濃度が4%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 5.54 部
2−ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
アセチレングリコール系界面活性剤サーフィノール440
(日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 10.56部
なお得られたインクジェット記録用インクを60℃の高温槽に8週間静置したが、分散している顔料の体積平均粒子径が大きく増加することはなかった。
ピグメントイエロー74
(山陽色素社製、Fast Yellow 7413) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体 15部
(酸価155mgKOH/g 重量平均分子量11000)
ジエチレングリコール 24部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 6.84部
上記の成分を順に、60℃に保温された、プラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−V−50V)に投入して混合物とし、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで5分間撹拌の後、自転回転数59rpm、公転回転数20rpmで混練を開始した。混練中の消費電流値は撹拌翼の回転周期に応じて増減を繰り返した。混練中の混練物の温度測定を7〜8回行った結果を図1に示す。混練物の温度は混練開始時から徐々に上昇し終了時には110℃程度にまで到達していることがわかる。
なお、混練物の温度測定は、混練を短時間停止して混練中の混練物に直接温度計を挿入して行った。
得られた混合物をステンレスドラムに移送し、イオン交換水35.44部、ジエチレングリコール21.07部、Proxel GXL 0.218部を加え、撹拌して混合したものを、ビーズミル(浅田鉄工社製ナノミルNM−G−2L)に通じ、14℃の温度、2.5分の滞留時間で分散し分散液を得た。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 Hー600S、2L容量)に通じ、28℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水1.3部加えて、フィルターろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ2インチを使用)をして、17.4質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により、顔料濃度が4%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 4.60 部
2−ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
アセチレングリコール系界面活性剤サーフィノール440
(日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 11.5部
なお得られたインクジェット記録用インクを60℃の高温槽に8週間静置したが、分散している顔料の体積平均粒子径が大きく増加することはなかった。
ピグメントイエロー74
(山陽色素社製、Fast Yellow 7413) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体 15部
(酸価155mgKOH/g 重量平均分子量11000)
ジエチレングリコール 22.69部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 6.84部
純水 2.5部
上記配合の混合物を作製し、60℃に保温されたプラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−V−50V)に投入し、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで5分間撹拌の後、自転回転数70rpm、公転回転数24rpmで混練を開始した。混練40分後に純水2.5部を添加し、混練を継続した。その後、混練70分後、100分後、160分後に同様の操作を繰り返した。混練中の消費電流値は撹拌翼の回転周期に応じて増減を繰り返した。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 H−600S、2L容量)に通じ、15℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水8.1部加えて、フィルターろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ2インチを使用)をして、15.7質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により、顔料濃度が4.1%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 5.26部
2−ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
アセチレングリコール系界面活性剤サーフィノール440
(日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 10.84部
なお得られたインクジェット記録用インクを60℃の高温槽に8週間静置したが、分散している顔料の体積平均粒子径が大きく増加することはなかった。
実施例2で混練後に水とジエチレングリコールで希釈した水性顔料分散液をビーズミル(浅田鉄工社製ナノミルNM−G−2L)に通じ、13℃の温度、2.5分の滞留時間で分散し分散物を得た。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 H−600S、2L容量)に通じ、21℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水7.7部加えて、フィルターろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ2インチを使用)をして、14.8質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
得られた水性顔料分散液を用いて、以下の配合により、顔料濃度が4.1%のインクジェット記録用インクを調製した。
水性顔料分散液 5.50部
2−ピロリジノン 1.60部
トリエチレングリコールモノブチルエーテル 1.60部
アセチレングリコール系界面活性剤サーフィノール440
(日信化学工業(株)) 0.10部
グリセリン 0.60部
イオン交換水 0.60部
なお得られたインクジェット記録用インクを60℃の高温槽に8週間静置したが、分散している顔料の体積平均粒子径が大きく増加することはなかった。
ピグメントイエロー155
(クラリアント社製、Ink Jet Yellow 4GP) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体 10部
(酸価155mgKOH/g 重量平均分子量11000)
ジエチレングリコール 14.50部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 4.50部
上記配合の混合物を作製し、60℃に保温された、50L容量のプラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−V−50V)に投入し、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌の後、自転回転数70rpm、公転回転数24rpmで混練を開始した。混練30分後にジエチレングリコール0.50部と純水0.50部を添加し、混練を継続した。その後、混練43分後、53分後、63分後に同様の操作を繰り返した。混練中撹拌翼の回転周期に応じて増減を繰り返した。120分経過後、混合工程におけるレットダウン操作として、ジエチレングリコール13.5部、水118部添加し、顔料濃度が20.5質量%の均一な混合物を得た。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 H−600S、2L容量)に通じ、23℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水18.1部加えて、フィルターろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ2インチを使用)をして、14.7質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
ピグメントイエロー155
(クラリアント社製、Ink Jet Yellow 4GP) 50部
スチレン−アクリル酸共重合体 10部
(酸価155mgKOH/g 重量平均分子量11000)
ジエチレングリコール 14.5部
8Nの水酸化カリウム水溶液(固形分濃度=34質量%) 4.50部
上記配合の混合物を作製し、60℃に保温された、50L容量のプラネタリーミキサー(井上製作所製PLM−V−50V)に投入し、自転回転数30rpm、公転回転数10rpmで10分間撹拌の後、自転回転数70rpm、公転回転数24rpmで混練を開始した。120分経過後、混合工程におけるレットダウン操作として、ジエチレングリコール15.5部、水120部を添加し、顔料濃度が22.8質量%の均一な混合物を得た。
次いで、この分散液を、連続式遠心分離機(国産遠心機社製 H−600S、2L容量)に通じ、32℃の温度、18900Gの遠心力、10分間の滞留時間で、連続的に遠心分離を行った。水19.6部加えて、フィルターろ過(日本ポール社製 ネクシスNXA 0.5、カートリッジ長さ1インチ)をして、15.0質量%の顔料濃度を有する水性顔料分散液を得た。
実施例、比較例、参考例で得られた水性顔料分散液を、イオン交換水で約1,000倍に希釈し、[マイクロトラックUPA150](リージ・アンド・ノースラップ(Leeds&Northrup)社製)を用い、室温にて測定した体積平均粒径を、各実施例、比較例における水性顔料分散液の粒径とした。
上記実施例、比較例で得られたインクジェット記録用インクを、インクジェットプリンターEM−930(EPSON社製)のブラックカートリッジに搭載し、記録媒体としてPremium Photo Paper Glossy(EPSON社製)を用いて、50〜100%画質濃度の記録を行い、得られた画像の光沢を「micro−TRI−gloss」(BYK−Gardner社製)を用いて20°の角度のグロス値により測定して当該範囲でのグロスの最高値を各実施例、比較例における光沢とした。彩度においては、「SpectroScan Transmission」(GretagMacbeth社製)を用い、画質濃度100%での値を実施例、比較例における彩度とした。
結果を以下に示す。
さらに顔料をC.I.ピグメントイエロー155に変更して行った参考例1、参考例2においては、混練工程中の水の添加によって、実施例と同様に体積平均粒径の減少が認められるが、C.I.ピグメントイエロー74のほうがその改良効果ははるかに大きいことがわかる。
Claims (6)
- 顔料、スチレンアクリル酸系共重合体、湿潤剤、及び塩基性化合物を含有する混合物を混練して、常温で固形の着色混練物を作製する混練工程と、前記着色混練物に水性媒体を添加し撹拌する混合工程を有するインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法であって、前記顔料はC.I.ピグメントイエロー74であり、前記混練工程における混合物の配合時において、スチレンアクリル酸系共重合体/顔料の質量比率は1/10〜3/10であり、顔料に対して10〜50質量%の水を添加されており、前記混練工程での着色混練物の温度が60〜100℃であることを特徴とするインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記混練工程における負荷電流がピークを迎える前に顔料に対して10〜50質量%の量の水が添加されている請求項1に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記常温で固形の着色混練物は50〜80質量%の固形分比を有する請求項1または2に記載の水性顔料分散液の製造方法。
- 前記スチレンアクリル酸系共重合体は、酸価75〜200であって、全モノマー成分に対して、50質量%以上のスチレン系モノマー単位を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記塩基性化合物はアルカリ金属水酸化物である請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
- 前記混練工程においては撹拌槽と撹拌羽根を有する密閉可能な混練装置を用いて混練を行う請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性顔料分散液の製造方法。
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