JP6064472B2 - 顔料混練物の製造方法、及び水性顔料分散体の製造方法 - Google Patents
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
水性顔料分散体を製造するにあたっては、水あるいは水を主成分とする液媒体(以下、「水、あるいは水を主成分とする液媒体」を水溶性媒体と称す)中に顔料、樹脂、樹脂の中和剤を混合し、分散機を用いて顔料の分散処理を行うのが一般的であり、顔料が樹脂で被覆され水溶性媒体中に分散した水性顔料分散体が得られる。
顔料を使用したインクは従来の染料を用いたものと比べて耐光性、耐水性などが格段にすぐれることから、様々な用途に使用される。
本発明で使用する顔料は噴霧乾燥工程で顔料の乾燥を行うことができる顔料であれば特に限定されることなく、公知慣用の有機顔料あるいは無機顔料を使用することができる。また、本発明は未処理顔料、処理顔料のいずれでも適用することができる。
ペリレン・ペリノン系化合物顔料としては、例えばC.I.PigmentViolet 29、C.I.Pigment Red 123、同149、同178、同179、C.I.Pigment Black 31、同32、C.I.Pigment Orange 43等の顔料が挙げられる。
キナクリドン系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Violet 19、同42、C.I.Pigment Red 122、同202、同206、同207、同209、C.I.Pigment Orange 48、同49等の顔料が挙げられる。
フタロシアニン系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Blue 15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、C.I.Pigment Green 7、同36等の顔料が挙げられる。
アントラキノン系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Blue 60、C.I.Pigment Yellow 24、同108、C.I.Pigment Red 168、同177、C.I.Pigment Orange 40等の顔料が挙げられる。
フタロン系化合物顔料としては、例えば、C.I.Pigment Yellow 138等の顔料が挙げられる。
ジオキサジン系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Violet 23、同37等の顔料が挙げられる。
イソインドリノン系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Yellow 109、同110、同173、C.I.Pigment Orange 61等の顔料が挙げられる。
イソインドリン系化合物顔料としては、例えばC.I.PigmentYellow 139、同185、C.I.Pigment Orange 66、C.I.Pigment Brown 38等の顔料が挙げられる。
ジケトピロロピロール系化合物顔料としては、例えばC.I.PigmentRed 254、同255等の顔料がある。
不溶性アゾ系化合物顔料としては、例えば C.I.Pigment Yellow 1、同3、同12、同13、同14、同17、同55、同73、同74、同81、同83、同97、同130、同151、同152、同154、同156、同165、同166、同167、同170、同171、同172、同174、同175、同176、同180、同181、同188、C.I.Pigment Orange 16、同36、同60、C.I.Pigment Red5、同22、同31、同112、同146、同150、同171、同175、同176、同183、同185、同208、同213、C.I.PigmentViolet 43、同44、C.I.Pigment Blue 25、同26等の顔料が挙げられる。
溶性アゾ系化合物顔料としては、例えばC.I.Pigment Red 53:1、同57:1、同48等の顔料がある。
縮合アゾ系化合物顔料としては、例えば C.I.Pigment Yellow 93、同94、同95、同128、同166、C.I.PigmentOrange 31C.I.Pigment Red 144、同166、同214、同220、同221、同242、同248、同262、C.I.Pigment Brown 41、同42等の顔料がある。
アニリンブラック顔料としては、C.I.Pigment Black 1があげられる。
顔料の平均一次粒径はTEM写真にて顔料の長軸長をn=20で測定し平均することによって求めることが出来る。
本発明で使用する樹脂は特に限定はなく各種樹脂を使用することができる。例えば、ポリビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、アミノ系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアミド系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、フェノール系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系高分子化合物等が挙げられる。
これらの樹脂は、得られる分散液の分散安定性や長期保存安定性の観点から、親水性基と疎水性基を有することが好ましい。親水性基としては例えばカルボキシル基、スルホン基又はホスホ基等のアニオン性基や、アミノ基等のカチオン性基、ノニオン性基等があげられるが、本発明においてはアニオン性基を有する樹脂がより分散安定性に優れ好ましい。また疎水性基は、顔料への吸着性の観点から芳香族基を有することが好ましい。このような、アニオン性基及び芳香族基を導入することが容易な樹脂として、アニオン性基を有するラジカル重合性モノマーと芳香族基を有するラジカル重合性モノマーとの共重合体を使用することが好ましい。中でも、アニオン性基を有するスチレンアクリル系共重合体が好ましい。
スチレンアクリル系共重合体の構成成分としてのスチレン系モノマーの使用比率は、全モノマー成分に対して50〜90質量%であることが好ましく、60〜90質量%であることがより好ましく、70〜90質量%であることがさらに好ましい。スチレン系モノマーの使用比率が50質量%未満であると、顔料へのアニオン性基を有するスチレンアクリル系共重合体の親和性が不充分となり、得られる水性顔料分散体の分散安定性が低下する傾向がある。またスチレン系モノマーの量が上記範囲であると、疎水性の顔料表面にアニオン性基を有するスチレンアクリル系共重合体が吸着し易い。またアニオン性基を有するモノマーを構成成分として十分使用できるため、スチレンアクリル系共重合体の水性媒体に対する分散性を良好にすることができ、インクジェット記録用水性顔料分散体における顔料の分散性や分散安定性を向上させることができ、顔料の微小粒径化に対する効果も大きい。更に、インクジェット記録用水性インクとして使用した場合の印字安定性が良好になる。一方、スチレン系モノマーの使用比率が90質量%を超えると、水性媒体への分散性が不十分となる傾向にあり、インクジェット記録用水性インクを作製したときの分散性、分散安定性が低下する傾向がある。
本発明の製造方法では工程(1)においてアニオン性基を中和する中和剤を使用する。
アニオン性基を中和する中和剤としては具体的には塩基性化合物を使用することが好ましい。塩基性化合物は前記アニオン性基を有する樹脂のアニオン性基を中和し、該樹脂の分散性を向上させる。その結果分散体中の該共重合体で被覆された顔料粒子の分散状態がより安定となり、分散安定性、長期保存安定性も向上する。
使用される塩基性化合物としては、無機系塩基性化合物、有機性塩基性化合物のいずれも用いることができるが、アルカリ強度を調整し易い点において、無機系塩基性化合物がより好ましい。有機系塩基性化合物としてはメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンなどの一般的なアミンを例示することができる。無機系塩基性化合物としては、カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;カリウム、ナトリウムなどのアルカリ金属の炭酸塩;カルシウム、バリウムなどのアルカリ土類金属の炭酸塩;水酸化アンモニウムなどを例示することができる。中でも、強アルカリのものがスチレンアクリル系樹脂の中和によって該樹脂の分散性を高めるのに効果的であるため好ましく、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が使用できるが、特に、水酸化カリウムを使用することが好ましい。
本発明において、工程1で使用する溶媒は水であることが好ましいが、水100%ではなく水を主成分とする液媒体であってもよい。本発明において「水を主成分とする液媒体」とは、水を好ましくは80質量%以上含有し、且つ、水と相溶しうる液体を含む液媒体を示す。水と相溶しうる液体としては例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、アセトンがあげられる。
本発明の工程1においては、前記顔料と、前記アニオン性基を有する樹脂と、前記アニオン性基を中和する中和剤とを混合し水または水を主成分とする液媒体中でスラリー化し、顔料組成物を得る。スラリー化する方法としては特に限定はなく、公知の方法、例えばメディアを用いたペイントシェーカー、ボールミル、アトライター、バスケットミル、サンドミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、ディスパーマット、SCミル、スパイクミル、アジテーターミルや、メディアを用いない超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、デゾルバー、ディスパー、高速インペラー分散機等があげられる。
前記スラリー化した顔料組成物を、噴霧乾燥もしくは凍結乾燥する。
噴霧乾燥即ちスプレードライする方法は特に限定はなく、例えば該スラリーを微細な霧状とし、これを熱風中に噴出させ、瞬間的に乾燥させることで、粉末状の複合顔料粉末を得ることが出来る。また凍結乾燥する方法にも特に限定はなく、例えば該スラリーを−20℃以下で凍結した後、減圧〜真空状態として凍結乾燥機で乾燥し、粉末状の複合顔料粉末を得ることが出来る。
前記工程1で得た複合顔料と、水溶性有機溶剤とを含む混合物を混練する工程(2)を経ることで、顔料混練物が得られる。
本発明で使用する水溶性有機溶剤は特に限定はなく公知のものを使用することができる。例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール類;ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、およびこれらと同族のジオールなどのジオール類;ラウリン酸プロピレングリコールなどのグリコールエステル;ジエチレングリコールモノエチル、ジエチレングリコールモノブチル、ジエチレングリコールモノヘキシルの各エーテル、プロピレングリコールエーテル、ジプロピレングリコールエーテル、およびトリエチレングリコールエーテルを含むセロソルブなどのグリコールエーテル類;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、ブチルアルコール、ペンチルアルコール、およびこれらと同族のアルコールなどのアルコール類;あるいは、スルホラン;γ−ブチロラクトンなどのラクトン類;N−(2−ヒドロキシエチル)ピロリドンなどのラクタム類;グリセリンおよびその誘導体など、水溶性有機溶剤として知られる他の各種の溶剤などを挙げることができる。これらの水溶性有機溶剤は1種または2種以上混合して用いることができる。
一方、前記樹脂に対する量は任意であるが、質量比で前記樹脂の1/2〜5/1程度、好ましくは1/1〜4/1となるように仕込むことが好ましい。
また、粘度を高く一定に保つ観点からも、後述の混練方法は、閉鎖型の混練機を使用し、混練中の前記混合物の質量が混練前の仕込量に対して90質量%以上の範囲で維持されるように混練することが必要となる。
本発明における混練方法は、二本ロール等の撹拌槽を有しない開放型の混練機を用いるよりは、撹拌槽と混合用の攪拌羽根を有する混練機を用いることが好ましい。具体的には撹拌羽根は1軸または多軸であればよいが、高い混練作用を得るためには二つ以上の撹拌羽根のものが好ましい。この様な構成の混練機を用いると、顔料混練物を製造した後、これを同一撹拌槽中で直接水溶性溶剤で希釈し分散させることで、水性顔料分散体をも製造することができる。
また本発明における顔料混練物は、顔料と樹脂からなる固形分比率が高い状態で混練するため、顔料混練物の混練状態に依存して粘度が広い範囲で変化するが、プラネタリーミキサーは低粘度から高粘度まで広範囲に対応することが可能である。
前記製造方法で得た顔料混練物は、水溶性媒体を添加、撹拌して液体化することで、容易に水性顔料分散体とすることができる。その場合、混練装置としてプラネタリーミキサーを使用している場合は前述の通り前記工程(2)の混練終了後の顔料混練物に、そのまま水溶性媒体を添加、撹拌して液体化することで、水性顔料分散体を連続して得ることもできる。一方、混練終了後の顔料混練物を取り出して液状化を行うことももちろん可能である。その際使用できる分散装置としては、公知の分散装置を用いることが出来、メディアを用いたものではペイントシェーカー、ボールミル、アトライター、バスケットミル、サンドミル、サンドグラインダー、ダイノーミル、ディスパーマット、SCミル、スパイクミル、アジテーターミルなどが挙げられる。またメディアを用いないものとしては、ジュースミキサー、超音波ホモジナイザー、ナノマイザー、デゾルバー、ディスパー、高速インペラー分散機などがあげられるが、これらの中でもメディアを用いた分散機は分散能力が高いため好ましい。
顔料混練物への前記水溶性媒体の添加は、一括で行って一度に液体化を行ってもよいが、全添加量を少量ずつ徐々に添加する方法が、より均一な水性顔料分散体を得ることででき好ましい。具体的には、1度目の水溶性媒体を添加後撹拌し混合物全体がなめらかな均一状態となってから、次添加、を繰り返し徐々に添加し均一な液体化を行う。あるいは顔料混練物を撹拌しながら少量を連続して添加してもよく特に限定はない。
本発明の製造方法で得た水性顔料分散体は、各種塗料や印刷インキ等に適用可能である。なかでも、加温冷却試験後であっても、粗大粒子が発現せず、分散安定性が良好で、長期保存安定性が良好なことから、インクジェット記録用インクとして特に好ましく適用可能である。
前記バインダー樹脂としては、特に限定なく、例えば、にかわ、ゼラチン、カゼイン、アルブミン、アラビアゴム、フィッシュグリューなどの天然タンパク質やアルギン酸、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレンオキシド、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、芳香族アミド、ポリアクリル酸、ポリビニルエーテル、ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリエステル、アクリル酸−アクリル酸エステル類の共重合体、スチレン−マレイン酸、スチレン−アクリル酸樹脂等の合成高分子等が挙げられる。
これら樹脂を使用する場合のインク中の含有割合は、30質量%以下が好ましく、20質量%以下が特に好ましい。
前記湿潤剤は、インクの乾燥防止を目的として添加する。乾燥防止を目的とする湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
本発明で使用する湿潤剤としては特に限定はないが、水との混和性がありインクジェットプリンターのヘッドの目詰まり防止効果が得られるものが好ましい。例えば、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール、等が挙げられる。中でも、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオールを含むことが安全性を有し、かつインク乾燥性、吐出性能に優れた効果が見られる。
前記浸透剤は、被記録媒体への浸透性改良や記録媒体上でのドット径調整を目的として添加する。浸透剤としては、例えばエタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、エチレングリコールヘキシルエーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアルキルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレングリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールのプロピレンオキシド付加物等が挙げられる。
インク中の浸透剤の含有量は0.01〜10質量%であることが好ましい。
前記界面活性剤は、表面張力等のインク特性を調整するために添加する。このために添加することのできる界面活性剤は特に限定されるものではなく、各種のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、これらの中では、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
撹拌装置、滴下装置、還流装置を有する反応容器にメチルエチルケトン100部を仕込み、攪拌しながら反応容器内を窒素置換した。反応容器内を窒素雰囲気に保ちながら加温し、メチルエチルケトン還流状態とした後、滴下装置からスチレン74部、アクリル酸11部、メタクリル酸15部及び重合触媒(和光純薬工業社製/「V−59」)8部の混合液を2時間かけて滴下した。なお滴下の途中より、反応系の温度を80℃に保った。 滴下終了後、同温度でさらに25時間反応を続けた。なお、反応の途中において、原料の消費状況を確認しながら、適宜、重合触媒を追加した。反応終了後、メチルエチルケトンを減圧下で留去し、得られた固体を粉砕して、スチレン−アクリル酸系共重合体(A−1)の粉体を得た。
以上により、スチレン/アクリル酸/メタアクリル酸=74/11/15(重量%)であり、重量平均分子量9000、酸価185mgKOH/gであるスチレンアクリル系樹脂(A−1)が得られた。
送液ポンプ:LC−9A
システムコントローラー:SCL−6B
オートインジェクター:SIL−6B
検出器:RID−6A
以上島津製作所社製。
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ社製)。
カラム:GL−R400(ガードカラム)+GL−R440+GL−R450+GL−R400M(日立化成工業社製)
溶出溶媒:THF
溶出流量:2ml/min
(工程(1) スラリー化工程)
フタロシアニン系顔料ファストゲンブルー(DIC社製:C.I.ピグメントブルー15:3)を10.5部、スチレンアクリル系共重合体(A−1)を3.1部、48%水酸化カリウム水溶液を1.2部を、撹拌層に投入し、スリーワンモーターにて3時間撹拌混合後、ビーズミル(浅田鉄工製ナノミルNM−G2L)にて下記条件で分散を実施し、顔料スラリーを得た。
分散機:ナノミルNM−G2L(浅田鉄工製)
ビーズ:φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量:85%
冷却水温度:10度
回転数:2660rpm
送液量:200g/min
分散時間:3時間
上記スラリーをスプレードライヤーにて下記条件にて噴霧乾燥を実施し、収率90%以上で複合顔料を得た。
(噴霧乾燥条件)
スプレードライヤー:L-8i型スプレードライヤー(大川原製作所)
出口温度:105〜110度
前記工程(1)で得た複合顔料を65部、ジエチレングリコール21.5部を容量0.4LのプラネタリミキサーACM−0.4LVT(株式会社愛工舎製作所)に仕込み、ジャケットを80度に加温し、回転数80rpmにて1時間混練を行った。続いて、撹拌層内の混練物に、撹拌を継続しながらイオン交換水150部を徐々に加え、更に1時間撹拌した後に全量取り出し、顔料混練物を得た。
実施例1で得た顔料混練物に更にジエチレングリコール18.5部とイオン交換水78.3部からなる混合液を加え、混合し、水性顔料分散体を得た。得られた水性顔料分散体の固形分濃度は19.2%、顔料濃度は14.1%であった。
実施例1において、工程(1)における噴霧乾燥工程と、工程(2)の混練工程を除いて、水性顔料分散体を作成した。
即ち、フタロシアニン系顔料ファストゲンブルー(DIC社製:C.I.ピグメントブルー15:3)を10.5部、スチレンアクリル系共重合体(A−1)を3.1部、48%水酸化カリウム水溶液を1.2部を撹拌層に投入し、スリーワンモーターにて3時間撹拌混合後、ビーズミル(浅田鉄工製ナノミルNM−G2L)にて下記条件で分散を実施し、水性顔料分散体を得た。この水性顔料分散体の顔料濃度は15.0%であった。
分散機:ナノミルNM−G2L(浅田鉄工製)
ビーズ:φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量:85%
冷却水温度:10度
回転数:2660rpm
送液量:200g/min
分散時間:3時間
実施例1において、工程(1)を除いて水性顔料分散体を作成した。
即ち、フタロシアニン系顔料ファストゲンブルー(DIC社製:C.I.ピグメントブルー15:3)を50部、スチレンアクリル系共重合体(A−1)を 15部、48%水酸化カリウム水溶液を5.7部、ジエチレングリコールを21.5部を容量0.4LのプラネタリミキサーACM−0.4LVT(株式会社愛工舎製作所)に仕込み、ジェケットを80度に加温し、回転数80rpmにて1時間混練を行い、顔料混練物を得た。
<作製直後の粗大粒子数(初期値)>
実施例2、及び比較例1〜2で作製した水性顔料分散体を2000倍に希釈し、アキュサイザー780APS(インターナショナル・ビジネス社製)にて測定を行った。粗大粒子数は希釈前の水性顔料分散液1ml当たりの粒子数に換算した。
実施例、及び比較例で作製した水性顔料分散体を加温冷却恒温槽内に3日間静置し、上記と同様の方法にて粗大粒子数を測定した。
以上の結果を以下に示す。尚、表中の表記は以下の基準により判定した。
Claims (5)
- 顔料と、アニオン性基及び芳香族基を有する樹脂と、アニオン性基を中和する中和剤として塩基性化合物とを混合し、水または水を主成分とする液媒体中でスラリー化した後噴霧乾燥もしくは凍結乾燥して複合顔料を得る工程(1)と、前記工程(1)で得た複合顔料と水溶性有機溶剤とを含む混合物を混練する工程(2)とを有し、前記工程(1)における前記アニオン性樹脂を有する樹脂に対する顔料の割合が、樹脂の重量/顔料の重量=0.20〜0.40の範囲であることを特徴とする顔料混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基がカルボキシル基であり、前記塩基性化合物の添加量が、全カルボキシル基を中和するために必要な添加量の0.8〜1.2倍量である請求項1に記載の顔料混練物の製造方法。
- 前記工程(2)が、密閉可能な撹拌槽と1軸または多軸の撹拌羽根とを備えた閉鎖型の混練機を用い混練中の前記混合物の質量が混練前の仕込量に対して90質量%以上の範囲で維持されるように混練する工程である請求項1または2に記載の顔料混練物の製造方法。
- 前記アニオン性基及び芳香族基を有する樹脂がアニオン性基を有するスチレンアクリル系共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の顔料混練物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかの製造方法で顔料混練物を製造し、その顔料混練物に水または水を主成分とする液媒体を添加、撹拌して液体化することを特徴とする水性顔料分散体の製造方法。
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