JP7192988B2 - 複合部材 - Google Patents
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Description
炭素混合物は、繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む。繊維状カーボンナノホーン集合体はカーボンナノブラシ(CNB)とも呼ばれ、単層カーボンナノホーンが放射状に集合し、且つ、繊維状に繋がった構造を有する。単層カーボンナノホーンはグラフェンシートが巻かれた構造の先端が先端角約20°の角(ホーン)状に尖った、円錐型の形状の炭素構造体である。繊維状カーボンナノホーン集合体は、直径が30nm~200nmであり、長さが1μm~100μm、例えば2μm~30μmである繊維状の炭素構造体である。繊維状カーボンナノホーン集合体の表面には、直径1nm~5nm、長さが30nm~100nmの単層カーボンナノホーンの突起を有している。導電性が高い単層カーボンナノホーンが繊維状に繋がり、長い導電性パスを持つ構造を特徴とするため、繊維状カーボンナノホーン集合体は高い導電性を有する。更に、繊維状カーボンナノホーン集合体は、高い分散性を併せ持っており、材料としての導電性付与の効果が高い。
多孔体は、通気性および/または通液性を有する。多孔体としては、例えば、ろ紙、不織布、織布、多孔質膜等が挙げられ、より具体的には、フッ素樹脂等の合成樹脂メンブレンフィルター、セルロースメンブレンフィルター、ガラス繊維フィルターが挙げられる。
本実施形態に係る複合部材は、多孔体と、繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物と、を有する。炭素混合物は、多孔体の表面および内部に保持されている。複合部材は、炭素混合物分散液を多孔体でろ過する工程、および必要に応じて多孔体に残留した溶媒を乾燥させる工程により製造できる。この製造方法において、炭素混合物分散液は、多孔体によりろ過され、残渣として繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物が多孔体の表面および内部に残留する。ろ過は、自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過等公知の方法を用いることができる。この製造方法は、低コストであり、さらに量産性に優れている。炭素混合物を分散する溶媒は、特に限定されないが、例えば、エタノール、イソプロピルアルコール等の有機溶媒が好ましい。
本実施形態に係る複合部材をガスセンサー素子のガス吸着部として用いることができる。図3は、ガスセンサー素子の構成を示す断面図である。ガスセンサー素子は、基板11と、基板11上に設けられる複合部材12と、複合部材12の例えば両端に設けられる電気測定用の電極13および電極14とを含む。繊維状カーボンナノホーン集合体の含有量が少ない、複合部材12の下側(下表面)が、基板と対向している。繊維状カーボンナノホーン集合体の含有量が多い、複合部材12の上側(上表面)が、電極13および電極14と対向している。
窒素雰囲気下のチャンバー内で、鉄を含有した炭素ターゲットをCO2レーザーアブレーションすることで繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物を作製した。詳細には、鉄を1質量%含有するグラファイトターゲットを、2rpmで回転させて、これにCO2レーザーを連続的に照射した。CO2レーザーのエネルギー密度は、50kW/cm2であった。チャンバー内の温度は室温とし、チャンバー内に供給する窒素の流量を10L/minになるように調整した。チャンバー内の圧力は933.254hPa~1266.559hPa(700Torr~950Torr)に制御した。
得られた炭素混合物分散液10mLを直径47mm、膜厚78μm、孔径5μmのフィルター(MILLIPORE社製オムニポアメンブレンフィルター)に投入し(フィルター部分の分散液量は約1mL/cm2)、減圧ろ過した。透明なエタノールのみフィルターを通り抜け、繊維状カーボンナノホーン集合体と球状カーボンナノホーン集合体はフィルターに留まった。通り抜けたエタノールを分析すると、球状カーボンナノホーン集合体も繊維状カーボンナノホーン集合体も含まれておらず、フィルターの下表面にも両者は観察されなかった。図4はこのフィルターの上表面を観察したSEM像である。フィルター上部では繊維状カーボンナノホーン集合体がフィルターに絡みついて三次元網目構造を形成し、繊維状カーボンナノホーン集合体間には大きな隙間が空いており、球状カーボンナノホーン集合体は内部奥に入り込んでいる。これを乾燥させ、中央部分を1.5×2cmの大きさに切断した。このフィルターの下表面をポリイミド製基板の上に貼りつけ、フィルターの上表面の両端に電極間距離が1cmになるように金電極を蒸着で作製した。
上記の通り調製した炭素混合物分散液を実施例1と単位面積あたり同量、1.5×2cmの大きさのポリイミドフィルム上に投入して乾燥を繰り返し、キャスト膜を作製した。キャスト膜の表面を観察したSEM像を図1に示す。図1では、繊維状カーボンナノホーン集合体の隙間をびっしりと球状カーボンナノホーン集合体が埋めている様子が観察されている。ガス吸着部に実施例1のフィルターの代わりにこのキャスト膜を用いた以外は実施例1と同様にガスセンサー素子の作製、評価を行った。
上記の通り調製した炭素混合物分散液を実施例1と同量、直径47mm、膜厚68μm、孔径0.2μmのフィルター(MILLIPORE社製オムニポアメンブレンフィルター)に投入し(フィルター部分の分散液量は約1mL/cm2)、減圧ろ過した。透明なエタノールのみフィルターを通り抜け、繊維状カーボンナノホーン集合体と球状カーボンナノホーン集合体はフィルターに留まった。図5はこのフィルターの上表面を観察したSEM像である。フィルター上で繊維状カーボンナノホーン集合体の隙間を球状カーボンナノホーン集合体が埋めている様子が観察された。ガス吸着部に実施例1のフィルターの代わりにこのフィルターを用いた以外は実施例1と同様にガスセンサー素子の作製、評価を行った。
12 複合部材
13 電極
14 電極
Claims (9)
- 多孔体と、前記多孔体の表面および内部に保持されている繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物と、を有する複合部材。
- 前記多孔体の孔径が1μm以上20μm以下である、請求項1に記載の複合部材。
- 厚さ方向下部よりも厚さ方向上部に前記繊維状カーボンナノホーン集合体が多く存在する、請求項1または2に記載の複合部材。
- 厚さ方向上部よりも厚さ方向下部に前記球状カーボンナノホーン集合体が多く存在する、請求項1~3のいずれか1項に記載の複合部材。
- 前記繊維状カーボンナノホーン集合体に対して3質量%以下の量で触媒を含む、または触媒を含まない、請求項1~4のいずれか1項に記載の複合部材。
- 前記繊維状カーボンナノホーン集合体が開孔を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の複合部材。
- 前記多孔体が、織布、不織布、または多孔質膜である、請求項1~6のいずれか1項に記載の複合部材。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の複合部材を含むガスセンサー素子。
- 触媒を含有した炭素をターゲットとして、容器内でターゲットを回転させながら、窒素雰囲気、不活性雰囲気、水素、二酸化炭素、または、混合雰囲気下で、レーザーアブレーションによりターゲットを蒸発させて、繊維状カーボンナノホーン集合体および球状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物を作製する工程と、
球状カーボンナノホーン集合体および繊維状カーボンナノホーン集合体を含む炭素混合物の分散液を多孔体でろ過する工程を含む、請求項1~7のいずれか1項に記載の複合部材の製造方法。
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