JP2014130050A - カーボンナノホーンを含む放射線遮蔽剤及び放射線遮蔽用組成物並びにその利用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノホーンを放射線遮蔽成分として用いる放射線遮蔽剤を提供する。
【選択図】なし
Description
(2)前記カーボンナノホーンは、細孔容積が0.8cm3/g以上である、請求項1に記載の放射線遮蔽剤。
(3)前記カーボンナノホーンは、Na、K、Mg、Ca、Fe、Si及びClからなる群から選択される1又は2以上の元素に関し、以下に示す含有量で含んでいる、請求項1又は2に記載の放射線遮蔽剤。
Na:0.003%以上0.3%以下
K:0.001%以上0.1%以下
Mg:0.0005%以上0.05%以下
Ca:0.004%以上0.4%以下
Fe:0.006%以上0.6%以下
Si:0.002%以上0.2%以下
Cl:0.004%以上0.4%以下
(4)前記カーボンナノホーンは、長さが30nm以下のカーボンナノホーンを主体とする、(1)〜(3)のいずれかに記載の放射線遮剤。
(5)前記カーボンナノホーンは、流体中のアーク放電により製造される、(1)〜(4)のいずれかに記載の放射線遮蔽剤。
(6) 金属を担持した前記カーボンナノホーンを含む、(1)〜(5)のいずれかに記載の放射線遮蔽剤。
(7)(1)〜(6)のいずれかに記載の放射線遮断剤を含む、放射線遮蔽用組成物。
(8)さらに、カーボンナノホーン以外の炭素材料を含む、(7)に記載の放射線遮蔽用組成物。
(9)さらに、導電性材料を含む、(7)又は(8)に記載の組成物。
(10)(7)〜(9)のいずれかに記載の放射線遮蔽用組成物を含む1又は2以上の第1の層を備える、放射線遮蔽材。
(11) 前記1又は2以上の第1の層は、多孔性担体に対して前記放射線遮蔽用組成物が保持されている、(10)に記載の放射線遮蔽材。
(12) 前記カーボンナノホーンを担持したシート状体を含む、(10)又は(11)に記載の放射線遮蔽材。
(13) さらに、導電性材料を含む1又は2以上の第2の層を備える、(10)〜(12)のいずれかに記載の放射線遮蔽材。
(14) さらに、誘電体材料を含む1又は2以上の第3の層を備える、(10)〜(13)のいずれかに記載の放射線遮蔽材。
(カーボンナノホーン)
本明細書に開示される放射線遮蔽剤は、カーボンナノホーンを放射線遮蔽成分として有している。本明細書に開示されるカーボンナノホーン(以下、本カーボンナノホーンという。)は、円錐状の筒状体形態を有し、頂点部は炭素5員環を含み、他の筒部は炭素6員環を主体とする構造を取ることができる。本カーボンナノホーンは、水などの水性媒体中におけるアーク放電により製造されることから、従来の黒鉛とは異なる特性を有しており、効果的な放射線遮蔽能を示すことができる。本カーボンナノホーンは、良好な分散性等、以下の特徴を有することができる。
本カーボンナノホーンは、後述するように水性媒体中で合成されることから、理論的に明らかではないが、親水性を有している。すなわち、従来のカーボンナノホーンと比較して水に対する良好な分散性を有している。例えば、10質量%以上100質量%以下の濃度範囲で水及びメタノール若しくはエタノールにおいて均一分散状態を形成することができる。この分散状態を1時間から8時間程度は維持することができる。また、超音波15分処理すると、さらに長時間安定に分散状態を維持できることがわかっている。
本カーボンナノホーンは、親水性を有し、細孔容積が0.8cm3/g以上であってもよい。細孔容積は、ガス吸着法をBJH法による細孔分布計算結果から求めることができる。ガスは、窒素ガスを用いることができる。より具体的には、定容法を用いて窒素による吸着脱離等温線を測定することによって求めることができる。好ましくは、細孔容積は、0.9以上であり、より好ましくは1.0以上である。上限は特に限定しないが、1.2以下程度とすることができる。細孔容積の大きさは、カーボンナノホーンが高密度に凝集又は集積されたことを意味している。細孔容積は、吸着能力、触媒能力、内包能力等に関連し、細孔容積の大きさは、こうした能力の大きさを意味している。
本カーボンナノホーンは、Na、K、Mg、Ca、Fe、Si及びClからなる群から選択される1又は2以上の元素に関し、以下に示す含有量で含んでいることが好ましい。
Na:0.003%以上0.3%以下
K:0.001%以上0.1%以下
Mg:0.0005%以上0.05%以下
Ca:0.004%以上0.4%以下
Fe:0.006%以上0.6%以下
Si:0.002%以上0.2%以下
Cl:0.004%以上0.4%以下
Na:0.015%以上0.12%以下
K:0.005%以上0.04%以下
Mg:0.0025%以上0.02%以下
Ca:0.02%以上0.16%以下
Fe:0.03%以上0.24%以下
Si:0.01%以上0.08%以下
Cl:0.02%以上0.16%以下
Na:0.015%以上0.06%以下
K:0.005%以上0.02%以下
Mg:0.0025%以上0.01%以下
Ca:0.02%以上0.08%以下
Fe:0.03%以上0.12%以下
Si:0.01%以上0.04%以下
Cl:0.02%以上0.08%以下
本カーボンナノホーンは、その平均長さが30nm以下であってもよい。本カーボンナノホーンの透過電子顕微鏡像によれば、これらは、平均長さが30nm以下である。本カーボンナノホーンは、一定範囲の径を有する凝集体を形成している。凝集形状は、従来のダリア状ではない。一次粒子としてのカーボンナノホーンが不規則に凝集して平均凝集径25nm以上70nm以下の二次粒子を形成している。好ましくは、40nm以上60nm以下である。
本カーボンナノホーンは、そのラマンスペクトルにおいて、グラファイト由来のGバンドを確認することができる。
本カーボンナノホーンは、示差熱分析において、燃焼ピーク(発熱ピーク)を有することができる。燃焼ピークは1つであってもよいが、2以上であってもよい。一つの燃焼ピークはその温度が430℃以上530℃以下であってもよい。また、他の一つの燃焼ピークはその温度470℃以上740℃以下であってもよい。
本組成物は、本カーボンナノホーンを含んでいる。本カーボンナノホーンは、その理由は必ずしも明らかではないが、導電性材料及び/又は誘電体材料と組み合わされることで効果的に放射線遮蔽能を発揮することができる。
(第1の層)
本明細書に開示される放射線遮蔽材は、本組成物を含む1又は2以上の第1の層を備えることができる。本明細書において、カーボンナノホーンを含む限り、第11の層と規定する。第1の層は、放射線遮蔽用組成物のみからなっていてもよいし、適当な担体に対して放射線遮蔽用組成物が保持されていてもよい。担体としては、特に限定しないが、少なくともカーボンナノホーンが付着ないし担持されうるものであればよい。例えば、緻密な実質を有する緻密質担体であってもよいし、多孔質性の担体であってもよい。なお、担体の材料も第1の層を構成する成分となる。
本遮断材は、導電性材料を含む1又は2以上の第2の層を備えていてもよい。第1の層に組み合わせて第2の層を備えることで、放射線遮蔽効果を高めることができる。なお、本明細書において、導電性材料と誘電体材料とを含む場合は、第2の層として規定するものとする。導電性材料は、本カーボンナノホーンとの組み合わせにより相乗的に放射線遮蔽効果を発揮することができる。
本遮蔽材は、誘電体材料を含む1又は2以上の第3の層を備えていてもよい。第1の層に組み合わせて、あるいは第1の層と第2の層とに組み合わせて、第3の層を備えることで、放射線遮蔽効果を高めることができる。
・1又は2以上1A層/層なし又は1若しくは2以上の第2の層及び第3の層/1又は2以上の1B層
・1又は2以上の第1の層(好ましくは1A層)/層なし又は1若しくは2以上の第3の層/1又は2以上の第2の層
・1又は2以上の第1の層(好ましくは1A層)/層なし又は1若しくは2以上の第2の層/1又は2以上の第2の層
次に、本明細書の開示に用いるカーボンナノホーンに好適な製造装置及び方法について説明する。本明細書に開示されるカーボンナノホーンの製造装置2は、ア−ク放電を発生させてカーボンナノホーンを生用する生成ユニット4と、生成したカーボンナノホーンを回収する回収ユニット60とを備えている。
図1に示すように、カーボンナノホーン生成ユニット4は、不活性ガスを陰極24と炭素陽極22との間の電極間に導入した状態でこの領域に電圧を印加して水性媒体Wに近接させた状態でアーク放電発生領域30を形成するユニットである。生成ユニット4は、水性媒体槽10と、その内部のアーク放電生成部20とを備えている。
図1に示すように、水性媒体槽10は、アーク放電生成部20を内包して、炭素蒸気の冷却媒として機能する所要量の水性媒体Wを収容できる槽として構成されている。
アーク放電生成部20は、通電可能な黒鉛陽極22と陰極24とを、これらの間の隙間に不活性ガスを導入可能に備えている。黒鉛陽極22を電源26の+極に接続し、陰極24を電源26の−極に接続することによって、黒鉛陽極22と陰極24との間に電圧を印加することができる。このときの電極間にかかる電位差によって電極間に存在する気体に絶縁破壊が生じ、電極間にアーク放電を生じさせることができる。黒鉛陽極22を用いることで、電極と炭素材料を一体化することができるため、装置構成を簡易に設計することができる。
ガス流通部40は、図1に示すように、隙間Sに不活性ガスを導入して、電極間に電圧印加時に水性媒体中にアーク放電発生領域30となる不活性ガスキャビティをその場形成することができる。また、ガス流通部40は、アーク放電発生領域30で生成した炭素蒸気やカーボンナノホーンを水性媒体Wと接触させて冷却し水性媒体側に移動させるキャリアとなる不活性ガスを供給することができる。
回収ユニット60は、水性媒体Wの液相、水性媒体W上の気相及び水性媒体Wの液面のいずれかからカーボンナノホーンを回収することができる。図1に示す装置2においては、3種類の回収手段62、64、66を備えている。第1の回収手段62は、水性媒W体上の気相を回収して、当該気相に含まれるカーボンナノホーンを回収する手段である。気相を回収するには、水性媒体上のガスをポンプ等で吸引して、ガス中の固形分を回収する手段が挙げられる。こうした回収手段62としては、集塵機、エアセパレータ、サイクロン等の乾式分級装置が挙げられる。カーボンナノホーンは、一般に導電性を有しているので静電的回収法が有利であるが、本製造装置2においては、フィルター等による回収が有効である。
例えば、上記のようなカーボンナノホーン製造装置を用いることで、以下の工程を有するカーボンナノホーンの製造方法が提供される。すなわち、本発明のカーボンナノホーンの製造方法は、水性媒体中の陰極と陽極との間に不活性ガスを導入して水性媒体W中に形成した不活性ガスキャビティにおいて、アーク放電を発生させて当該前活性ガスキャビティに準備された炭素材料から炭素蒸気を発生させてカーボンナノホーンを合成する工程と、カーボンナノホーンを回収する工程と、を備えることができる。本製造方法によれば、陽極と陰極との間に不活性ガスを導入してガス流により水性媒体中に不活性ガスキャビティをその場形成し、この不活性ガスキャビティにおいてアーク放電を発生させることにより、効率的にカーボンナノホーンを合成することができる。
カーボンナノホーン中のNa、K、Mg、Ca、Fe、Si及びClを測定した。なお、Na、Kについては原子吸光法、Mg、Ca、Fe、Siについては、ICP発光分光分析法、Clについては燃焼吸収−IC法により測定した。結果を表1に示す。
窒素吸着法によった。試料は、120℃で5時間真空脱気して前処理後、定容法を用いて窒素により吸着脱離等温線を測定した。測定装置は、BELSORP-mini(日本BEL株式会社製)を用いた。なお、吸着温度:77K、飽和蒸気圧:実測、吸着質:窒素、吸着質断面積:0.162m2とした。細孔容積はBJH法により算出した。結果を表2に示す。
室温から1400℃の温度範囲における試料の重量変化及び熱変化を測定した。なお、セル:Pt、試料量:約3g、昇温速度:10℃/分、雰囲気:空気200ml/分とし、熱重量示差熱同時測定装置TG/DTA300(セイコー電子株式会社製)を用いて測定した。結果を表3に示す。
以下の条件でラマン分光分析を行ったところ、グラファイト構造に由来する1590cm-1近傍のGバンドを検出した。なお、測定条件は以下の通りとした。
レーザー波長:532nm、レーザー出力:1%、倍率(対物レンズ):10倍、スリット100μmピンホール、測定波数範囲:4000〜200cm-1付近、露光時間:30秒、露光回数:10回
カーボンナノホーンを、TEMにて観察した。TEM観察条件は、加速電圧:120kVとし、Philips社製CM20FEGにより測定した。結果を図7〜図10に示す。図7〜図10に示すように、カーボンナノホーンは、個々のカーボンナノホーンが凝集した二次粒子を構成しており、その大きさは約40nm以上60nm以下程度であった。また、個々のカーボンナノホーンの長さは、30nm以下がほとんどであることがわかった。
実施例5で作製したカーボンナノホーンペーストを用いて3種類の放射線遮蔽用組成物A及びBを調製した。
(組成物A)
組成物Aは、実施例5で作製したカーボンナノホーンペーストとタングステン粉末を配合して、カーボンナノホーン:タングステン粉末が質量比で2:1となるように配合して、300rpmで30秒間の撹拌を2回繰り返して混合して調製した。なお、タングステンの平均粒径範囲は、約2〜4μmであった。
(組成物B)
組成物Bは、実施例5で作製したカーボンナノホーンペーストを、12時間放置して重力により水切りして得た水分80%のカーボンナノホーンペーストと高分子樹脂(KT-7014)(水性シリコーン樹脂エマルジョン、固形分40%、高松油脂株式会社製)とを、カーボンナノホーンと樹脂固形分とが質量比で10:1となるように配合して、300rpmで30秒間の撹拌を2回繰り返して混合して調製した。
放射線遮蔽試験に供した試料は以下のようにして作製した。表4にその概要を示す。
不織布(ポリエステル製 LE0502W(目付50g/m2 、厚さ0.23mm、50mm×50mm))を対照組成物に浸し、その後、プレス塗工機により加熱及び加圧して含浸加工を行い、その後乾燥させた。乾燥後の不織布を再度対照組成物に浸し、これを手で絞るようにして含浸加工したものを、再度プレス塗工機により加熱及び加圧して含浸加工を行い、その後先と同様に乾燥させた。これを1回の含浸加工とし、これを3回繰り返した。この不織布におけるタングステンの添加量は77.75gであった。その後、この不織布をA4サイズ(297mm×210mm)に裁断して3枚に重ねて対照試料(933g添加量/m2)とした。
不織布(ポリエステル製 LE0502W(目付50g/m2 、厚さ0.23mm、500mm×500mm))を放射線遮蔽用組成物Aに浸し、その後、プレス塗工機により加熱及び加圧して含浸加工を行い、その後乾燥させた。乾燥後の不織布を再度組成物Aに浸し、これを手で絞るようにして含浸加工したものを、再度プレス塗工機により加熱及び加圧して含浸加工を行い、その後先と同様に乾燥させた。これを1回の含浸加工とし、これを3回繰り返した。この不織布におけるカーボンナノホーンとタングステンの添加量(カーボンナノホーン:W=2:1)は54.83gであった。その後、この不織布をA4サイズ(297mm×210mm)に裁断して2枚に重ねて試料1(438.6g添加量/m2)とした。
試料1と同様の不織布を放射線遮蔽用組成物Bに浸し、その後、試料1と同様にして含浸加工した。この不織布におけるカーボンナノホーンと樹脂の添加量(カーボンナノホーン:樹脂=10:1)は4.68gであった。この不織布をA4サイズに裁断して4枚重ねて試料2(74.88g添加量/m2)とした。
試料1と同様の不織布を放射線遮蔽用組成物Bに浸し、その後、試料1と同様にして含浸加工した。この不織布におけるカーボンナノホーンと樹脂の添加量(カーボンナノホーン:樹脂=10:1)は5.98gであった。この不織布をA4サイズに裁断して4枚重ねて試料3(95.68g添加量/m2)とした。
試料1と同様の不織布を放射線遮蔽用組成物Bに浸し、その後、試料1と同様にして含浸加工した。この不織布におけるカーボンナノホーンと樹脂の添加量(カーボンナノホーン:樹脂=10:1)は6.8gであった。この不織布をA4サイズに裁断して6枚重ねて試料4(163.2g添加量/m2)とした。
試料1と同様の不織布を放射線遮蔽用組成物Bに浸し、その後、試料1と同様にして含浸加工した。この不織布におけるカーボンナノホーンと樹脂の添加量(カーボンナノホーン:樹脂=10:1)は6.26gであった。この不織布をA4サイズに裁断して16枚重ねて試料5(400.6g添加量/m2)とした。
試料1と同様の不織布を放射線遮蔽用組成物Bに浸し、その後、試料1と同様にして含浸加工した。この不織布におけるカーボンナノホーンと樹脂の添加量(カーボンナノホーン:樹脂=10:1)は3.6gであった。この不織布をA4サイズに裁断して4枚重ねて試料6(57.6g添加量/m2)とした。
ウレタンスポンジ(厚み1cm)を試料7とした。
試料7のウレタンスポンジをカーボンナノホーンペースト(水分80%)に浸し、乾燥して試料8とした。カーボンナノホーンの添加量は、67.77gであった。
試料2〜6を表のとおりの順に積層して、試料9〜11とした。なお、先に記載したものが、放射線源に暴露される側である。
対照試料を含む各種試料を、表のとおりの順に積層して、試料12〜17とした。なお、先に記載したものが、放射線源に暴露される側である。
評価方法は、X線CT装置及びγ線による遮蔽検証を以下の線源を用いて行った。
X線:産業用X線CT装置
20KeV 2.05mA(フィルタなし)
60KeV 1.6mA(フィルタ:Pb1.5mm)
120KeV 0.5mA(フィルタ:Pb1.5mm+Sn1.5mm+Cu1.0mm)
γ線:Cs137同位体による。(3.7MBq)
Claims (14)
- カーボンナノホーンを含む放射線遮蔽剤。
- 前記カーボンナノホーンは、細孔容積が0.8cm3/g以上である、請求項1に記載の放射線遮蔽剤。
- 前記カーボンナノホーンは、Na、K、Mg、Ca、Fe、Si及びClからなる群から選択される1又は2以上の元素に関し、以下に示す含有量で含んでいる、請求項1又は2に記載の放射線遮蔽剤。
Na:0.003%以上0.3%以下
K:0.001%以上0.1%以下
Mg:0.0005%以上0.05%以下
Ca:0.004%以上0.4%以下
Fe:0.006%以上0.6%以下
Si:0.002%以上0.2%以下
Cl:0.004%以上0.4%以下 - 前記カーボンナノホーンは、長さが30nm以下のカーボンナノホーンを主体とする、請求項1〜3のいずれかに記載の放射線遮剤。
- 前記カーボンナノホーンは、流体中のアーク放電により製造される、請求項1〜4のいずれかに記載の放射線遮蔽剤。
- 金属を担持した前記カーボンナノホーンを含む、請求項1〜5のいずれかに記載の放射線遮蔽剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の放射線遮断剤を含む、放射線遮蔽用組成物。
- さらに、カーボンナノホーン以外の炭素材料を含む、請求項7に記載の放射線遮蔽用組成物。
- さらに、導電性材料を含む、請求項7又は8に記載の組成物。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の放射線遮蔽用組成物を含む1又は2以上の第1の層を備える、放射線遮蔽材。
- 前記1又は2以上の第1の層は、多孔性担体に対して前記放射線遮蔽用組成物が保持されている、請求項10に記載の放射線遮蔽材。
- 前記カーボンナノホーンを担持したシート状体を含む、請求項10又は11に記載の放射線遮蔽材。
- さらに、導電性材料を含む1又は2以上の第2の層を備える、請求項10〜12のいずれかに記載の放射線遮蔽材。
- さらに、誘電体材料を含む1又は2以上の第3の層を備える、請求項10〜13のいずれかに記載の放射線遮蔽材。
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