JP7181463B2 - 含フッ素エーテルの製造方法 - Google Patents
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Description
[発明1]
(a)第1の反応器において、硫酸、クロロ硫酸、発煙硫酸および無水硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物と、R1OH(R1は、炭素数1~4のアルキル基である。)で表されるアルコールとを、減圧下、50℃~200℃で反応させて、ジアルキル硫酸を含むガスを発生させる工程、
(b)第2の反応器において、M(OR2)n(Mはアルカリ金属またはアルカリ土類金属であり、R2は、フッ素原子を有する炭素数1~10の炭化水素基であって、酸素原子を有していてもよく、飽和であっても不飽和であってもよく、nは1または2の整数である。)で表される金属含フッ素アルコキシドを含む水溶液と、工程(a)で発生させたジアルキル硫酸とを、減圧下で反応させて、R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物を生成させる工程、
を含む、R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物を製造する方法。
[発明2]
工程(a)の反応を70℃~180℃で行う、発明1に記載の方法。
[発明3]
工程(a)で発生させたジアルキル硫酸を含むガスを凝縮して、工程(b)に供する、発明1または発明2に記載の方法。
[発明4]
R1はメチル基またはエチル基である、発明1~発明3のいずれかに記載の方法。
[発明5]
R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物は、その標準沸点が70℃以下である、発明1~発明3のいずれかに記載の方法。
第1の工程では、第1の反応器において、硫酸、クロロ硫酸、発煙硫酸および無水硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物(以下、「硫酸エステル化剤」とも記す)と、R1OHで表されるアルコール(以下、「第1のアルコール化合物」とも記す)とを反応させてジアルキル硫酸を含むガスを発生させる。以下、この反応を「第1の反応」とも記す。
第2の工程では、第1の反応により発生したジアルキル硫酸を第2の反応器に供して、M(OR2)nで表される金属含フッ素アルコキシドを含む水溶液と接触させる(以下、「第2の反応」とも記す)。
本製造方法で用いることのできる製造装置について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る製造装置100の模式図である。製造装置100は、第1の反応器10と第2の反応器50とを備える。
第1の反応器(300mLガラス製容器)と、凝縮器と、減圧ラインを備えた第2の反応器(500mLガラス製容器)を用意し、それぞれをこの順番に配置されるようにガラス製配管で接続し、反応装置とした。第1の反応器と第2の反応器には温度制御装置、四フッ化エチレン樹脂で被覆された攪拌翼を備えた。
クロロ硫酸の代わりに濃硫酸98gを導入した以外は、実施例1と同様の操作を行った。その結果、第2の反応器から抜き出した反応溶液238gの水洗浄により、有機物27gを得た。
クロロ硫酸の代わりに25%発煙硫酸233gを導入した以外は、実施例1と同様の操作を行った。その結果、第2の反応器から抜き出した反応溶液284gの水洗浄により、有機物98gを得た。
Claims (5)
- (a)第1の反応器において、硫酸、クロロ硫酸、発煙硫酸および無水硫酸からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物と、R1OH(R1は、炭素数1~炭素数4のアルキル基である。)で表されるアルコールとを、減圧下、50℃~200℃で反応させて、ジアルキル硫酸を含むガスを発生させる工程、
(b)第2の反応器において、M(OR2)n(Mはアルカリ金属またはアルカリ土類金属であり、R2は、フッ素原子を有する炭素数1~炭素数10の炭化水素基であって、飽和であっても不飽和であってもよく、nは1または2の整数である。)で表される金属含フッ素アルコキシドを含む水溶液と、工程(a)で発生させたジアルキル硫酸とを、減圧下で反応させて、R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物を生成させる工程、
を含む、R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物を製造する方法。 - 工程(a)の反応を70℃~180℃で行う、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)で発生させたジアルキル硫酸を含むガスを凝縮して、工程(b)に供する、請求項1または請求項2に記載の方法。
- R1はメチル基またはエチル基である、請求項1~請求項3のいずれかに記載の方法。
- R1OR2で表される含フッ素エーテル化合物は、その標準沸点が70℃以下である、請求項1~請求項3のいずれかに記載の方法。
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