CN214916135U - 气相制备氢氟醚的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于氟化工制备领域，具体涉及一种气相制备氢氟醚的装置，包括酰氟制备单元以及氢氟醚制备单元；所述的酰氟制备单元包括顺序连通的原料罐，气化室，催化反应管以及冷阱；所述的冷阱至少包含两个；所述的氢氟醚制备单元包括顺序连通的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的反应釜设置有与所述的‑65℃冷阱连通的原料入口。本实用新型利用三氟乙酸、氟化试剂经气化后与无水氟化氢混合通入催化反应管进行气相反应，反应后所得气体经冷阱初步分离，‑65℃冷阱可以得到粗品产物三氟乙酰氟通入到氢氟醚制备单元的反应釜中，并在反应釜中加入烷基化试剂进行反应，即可得到氢氟醚。
Description
技术领域
本实用新型属于氟化工制备领域，具体涉及一种气相制备氢氟醚的装置。
背景技术
氢氟醚通常是指氢原子被氟原子部分取代的那些醚类。一些氢氟醚是市场上可以买到的。如3M公司以商品名3M NOVEC工程流体7000、7100、7200、7300、 7500和7600命名的那些氢氟醚。如天合化学生产的HFE-254、HFE-374、 HFE-894c、HFE-5114i等氢氟醚。氢氟醚已用于诸如清洗剂、沉积溶剂、电池电解质溶剂和热传递介质等应用中。
现有的氢氟醚化合物的制备技术主要包括以下几种：(1)氟气或金属氟化物对醚类化合物的氟化。(2)醚化合物的电化学氟化。(3)含氟醇在碱金属的氢氧化物存在下，与卤代烃反应得到氢氟醚。(4)含氟醇与含氟烯烃的加成反应。(5)氟化酰基氟或氟化酮的烷基化反应。方法(5)中通常采用电氟化学的方法制备氟化酰基氟，进一步制备氢氟醚，但是电氟化学方法在生产过程中不仅耗电量大、产率低、副产物多，而且在电解过程需要大量无水氟化氢；而且电氟化学方法通常会产生大量的同分异构体而非某种特定的全氟化酰基氟，由于这些同分异构体的沸点相同或相近，几乎无法用精馏技术分离提纯，由此生产的氢氟醚产品也为混合物，无法通过精馏技术实现分离。为了克服现有技术中的诸多缺陷，提出一种利用气相反应的方式获得全氟酰氟，然后与烷基化试剂来最终合成氢氟醚的手段，因为设计一种用以生成该产品的装置便尤为重要。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种气相制备氢氟醚的装置。
本实用新型为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种气相制备氢氟醚的装置，包括酰氟制备单元以及氢氟醚制备单元；所述的酰氟制备单元包括顺序连通的原料罐，气化室，催化反应管以及冷阱；所述的冷阱至少包含两个，分别为0-10℃冷阱以及-65℃冷阱；所述的氢氟醚制备单元包括顺序连通的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的反应釜设置有与所述的-65℃冷阱连通的原料入口。
所述的冷阱还包括45℃冷阱以及20℃冷阱。
所述的催化反应管为并联的多个。
催化反应管为直筒形或螺旋盘管型。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型设计了一种气相制备氢氟醚的装置，利用三氟乙酸、氟化试剂经气化后与无水氟化氢混合通入催化反应管进行气相反应，反应后所得气体经冷阱初步分离，0-10℃冷阱可以回收原料以及-65℃冷阱可以得到粗品产物三氟乙酰氟、将三氟乙酰氟通入到氢氟醚制备单元的反应釜中，并在反应釜中加入烷基化试剂，即可得到粗品氢氟醚，将粗品氢氟醚顺序通过静置分层塔、干燥塔、精馏塔即可得到高纯度的氢氟醚。该装置简单安全，易于实现。作为优选，可以设置其他冷阱，对原料进行分别回收。
附图说明
图1为本实用新型气相制备氢氟醚的装置的整体结构示意图；
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
图1示出一种气相制备氢氟醚的装置，包括酰氟制备单元以及氢氟醚制备单元；所述的酰氟制备单元包括顺序连通的原料罐，气化室7，催化反应管8以及冷阱；所述的冷阱至少包含两个，分别为0-10℃冷阱12以及-65℃冷阱6；最为优选，还可以包括45℃冷阱10以及20℃冷阱11。所述的氢氟醚制备单元包括顺序连通的反应釜1、静置分层塔2、干燥塔3、精馏塔4以及产物储存罐5；所述的反应釜设置有与所述的-65℃冷阱连通的原料入口。所述的催化反应管为并联的多个；催化反应管外部设置由加热套；催化反应管为直筒形或螺旋盘管型。
本实用新型的一种具体的实施形式为：无水氟化氢、三氟乙酸、氟化试剂进入气化室7进行气化，所得混合气体由下至上缓慢通过催化剂反应管8，催化剂反应管上端出口所得气体顺序经过45℃冷阱10除掉三氟乙酸，经20℃冷阱11除掉氟化试剂，经0-10℃冷阱除掉氟化氢，-65℃冷阱内收集到粗品全氟乙酰氟，将所得的粗品直接加入到反应釜中，加入烷基化试剂CH3I或者硫酸二甲酯等进行反应，反应结束后顺序经过静置分层塔2、干燥塔3、精馏塔4即可得到产物氢氟醚，该装置简单安全，易于实现。
以上内容仅为本实用新型的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。
Claims (4)
1.一种气相制备氢氟醚的装置，其特征在于，包括酰氟制备单元以及氢氟醚制备单元；所述的酰氟制备单元包括顺序连通的原料罐，气化室，催化反应管以及冷阱；所述的冷阱至少包含两个，分别为0-10℃冷阱以及-65℃冷阱；所述的氢氟醚制备单元包括顺序连通的反应釜、静置分层塔、干燥塔、精馏塔以及产物储存罐；所述的反应釜设置有与所述的-65℃冷阱连通的原料入口。
2.根据权利要求1所述的气相制备氢氟醚的装置，其特征在于，所述的冷阱还包括45℃冷阱以及20℃冷阱。
3.根据权利要求1所述的气相制备氢氟醚的装置，其特征在于，所述的催化反应管为并联的多个。
4.根据权利要求1或者2所述的气相制备氢氟醚的装置，其特征在于，催化反应管为直筒型或螺旋盘管型。
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2020
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