JP7181192B2 - ガス検知エレメントおよびガス検知エレメントの製造方法 - Google Patents
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Description
I. 粘着性ガス検知エレメント
ある実施形態では、ガス検知エレメントが記載される。ある実施形態では、ガス検知エレメントは、還元性ガスの存在を検出することができる。ある実施形態では、検出される還元性ガスは、水素ガスを含む。ある実施形態では、ガス検知エレメントは、粘着剤または粘着性ガス検知エレメントを有する。ある実施形態では、図3に示すように、ガス検知エレメント100は、ケモクロミック組成物120を有し、これは、過酸化物開始剤によるフリーラジカル移動反応により架橋された、シロキサン110のポリマートリクス内に分散される(「ガス検出層」とも称される)。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、使用前に、ケモクロミック活性閾値未満の局在化相対水素ガス(例えば分圧)を有する。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、粘着剤であり得る。ある実施形態では、エレメントは、さらに、基材200を有し得る。
ある実施形態では、ガス検知エレメントは、ケモクロミック組成物を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、1または2以上のケモクロミックエレメントを有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、粉末のような、複数のケモクロミックエレメントを定め得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、さらに、ケモクロミック分散剤を有し得る。ある実施形態では、ケモクロミック組成物は、ケモクロミック試薬、またはピグメントを有し、これらは、例えば、水素ガスのような少なくとも一つの対象ガスの濃度の関数として、色が変化できる。
あるエレメントにおいて、シロキサンポリマーマトリクスは、1または2以上のシロキサン前駆体の硬化ステップにより形成され得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、有機シロキサンを有し得る。ある実施形態では、シロキサン前駆体は、追加で、オリゴシロキサンを有し得る。ある実施形態では、硬化ステップは、シロキサン前駆体の架橋によりなされ得る。ある実施形態では、架橋は、処理液体によるフリーラジカル移動反応法により、なされ得る。ある実施形態では、処理液体は、開始剤を有し得る。
ある実施形態では、図3に示すように、粘着性ガス検知エレメントは、さらに、基材200(「基材層」とも称される)を有し得る。あるエレメントでは、基材上に、ケモクロミック組成物含有ポリマーマトリクスが層としてコーティングされ、テープが形成される。ある実施形態では、基材は、酸素または空気に対して透過性であり得る。ある実施形態では、基材は、植物系組成物、例えばセルロース、紙、ボール紙などを有し得る。ある実施形態では、基材は、ポリマー系基材であり得る。ある実施形態では、基材は、ポリイミド、ポリプロピレン(PP)、フッ化エチレンプロピレンコポリマー(FEP)、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー(ETFE)、ポリエチレン(PE)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)、またはポリエチレンテレフタレート(PET)を有し得る。
また、エレメントのある実施形態は、プライマを有し得る。ある実施形態では、プライマは、基材および粘着性マトリクスと物理的に接続され得る。理論に拘束されることを望むものではないが、プライマは、切断の際に粘着剤が刃物によって基材から“引っ張り出される”ことを改善するように採用され得る。ある実施形態では、プライマは、粘着剤マトリクスに相溶し得る。ある実施形態では、プライマは、フェニルタイプのシリコーンに相溶し得る。プライマの厚さは、特に限られないが、例えば、0.1μmから5μmの範囲であり、0.1μmから2μmの範囲であることが好ましい。
(i)ガス検知層に含まれるケモクロミックピグメント粒子が、還元性ガスに晒された際に不可逆な呈色反応を示す。
(ii)ガス検知層の第1の表面の側には、半透明層が配置され、該半透明層は、前記ガス検知層に比べて前記還元性ガスに対するガス透過性が低い。
(iii)ガス検知層は、10μm~100μmの厚さを有する;
本願において、「還元性ガス」は、水素、硫化水素、一酸化炭素、メタン、ホルムアルデヒド、アセチレン、二酸化硫黄、アンモニア、および亜酸化窒素の少なくとも一つを含む。
図4に示したような、ガス検知粘着剤を製造する方法について説明する。この方法は、(1)処理液体およびケモクロミック組成物を形成するステップであって、前記処理液体は、シロキサン前駆体および開始剤を有する、ステップと、(2)開始剤の活性化に十分な温度まで、前記処理液体を加熱するステップであって、これにより、前駆体が架橋され、ケモクロミック組成物を含むポリマーマトリクスが形成される、ステップと、を有し、ポリマーマトリクスは、ケモクロミック組成物が活性化される閾値未満の量で存在する、局在化水素ガスを有する。ある実施形態では、得られるポリマーマトリクスは、粘着剤であり得る。
ケモクロミックエレメント(3.0wt%のPdO/TiO2支持体上の0.3 wt%のPt)の作製
TiO2上のPdOの成膜:
PdOを担持するため、脱イオン水100mL中、2.5gのTiO2(<5μmサイズ、ルチル、シグマアルドリッチ(Sigma Aldrich)社)のスラリーを、NaOH溶液(純ペレットおよび脱イオン水からの12M溶液、EMD Millipore)を用いて、pH10.6に調整し、70℃で1時間撹拌した。次に、混合物に、2.50mLのPdCl2溶液(2MのHCl中0.281M、Aldrich)を滴下添加し、NaOH溶液(12M溶液、EMD Millipore)を用いて、溶液を注意深くpH10.6に維持した。いったん全てのPdCl2溶液を添加してから、HCl(3M、Aldrich)を用いて、混合物のpHを8に調整した。次に、混合物を撹拌し、1時間加熱した。この状態で、チタニア支持体の表面にPdOが成膜された。次に、得られた固体PdO/TiO2粒子をろ過し、脱イオン水で十分に洗浄し、110℃で3時間乾燥した。3.3wt%のPdOの固体の化合物#1(C-1)が得られた。
次に、約0.3wt%のPtを支持体に担持させるため、0.019gのNa2PtCl6・6H2O(Aldrich)を、100mLのエタノール(Aldrich)に懸濁させた2.5gのC-1のスラリーに添加した。次に、NaOH(12M溶液、EMD Millipore)を用いて、得られた溶液のpHを6に調整した。次に、室温で、20kHz、100Wcm-2に設定した直接浸漬チタン先端超音波ホモジナイザ(Omni-ruptor4000、Omni International社)を用いて、反応混合物に超音波処理を実施した。得られた生成物をろ過し、全体をエタノール(Aldrich)で洗浄した。次に、室温で乾燥した。次に、110℃で3時間、生成物を熱処理し、0.26wt%のPtのケモクロミックエレメント、またはCC-1を得た。
ガス検知エレメント#1の作製
コーティング混合物の形成:
トルエン(10.0g、Aldrich)に過酸化ベンゾイル(1.115g、97%、Luperox(登録商標)A98、Aldrich)を添加し、処理液体を形成した。得られた溶液を1分間撹拌し、過酸化ベンゾピルを完全に溶解した。次に、得られた溶液およびトルエン(16.92 g、Aldrich)を、粘着剤前駆体(72.1 g、DOW CORNING(登録商標)282ADHESIVE)に全て添加し、手動で3分間撹拌し、処理液体を形成した。メチルエチルケトン(15 g、Aldrich)にCC-1(2.29g)を分散させることにより、ケモクロミック組成物を形成した。いかなる大きな固形物も粉砕して、分散体を形成した。次に、ケモクロミック組成物を処理液体に添加し、均一になるまで約3分間、手動で混合した。コーティング混合物が得られた。
次に、バー塗工機(SA-210、Baker-Type-Applicator、Tester Sangyo株式会社)を用いて、所望の粘着剤厚さにダイアルを設定して、30cm×40cmのポリイミド基材(1mil、100PST Kapton、Dupont High Performance Film)上に、得られたコーティング混合物を薄膜コーティングした。コーティング混合物を塗工機の前に配置してから、塗工機を基材に沿って引っ張り、これを前進させてコーティングを行った。コーティング基材が得られた。
次に、コーティング基材を、25℃で30秒間大気乾燥させ、溶媒を除去した。次に、オーブン内で、177℃で3分間コーティング基材を硬化させた。粘着剤ガス検知エレメント(GDE-1)が得られた。
追加のガス検知エレメントの作製
例2.1と同様の方法を用いて、追加のガス検知エレメントを合成した。例2.1との変更点を表1に示した。使用した追加の材料は、粘着剤(SilGrip*(登録商標)PSA518、Momentive)、フッ化エチレンプロピレンコポリマー(FEP)基材(2mil、200C FEP100/テフロン(登録商標)、Dupont High Performance Films Circleville)、ポリプロピレン(PE)基材(1 mil、S1113、Uline)、およびポリエチレンテレフタレート(PET)(2mil、PET/Lumirror S10 Toray Plastics)である。ポリエチレン(PE)基材の実施例では、熱処理のため、フルオロカーボン処理したPETライナ(2mil、透明ポリエステル"S Take off"、Loparex、Cary NC)上に、粘着剤溶液をコーティングし、その後、PEフィルム上に積層した。PEフィルムは、あまり耐熱性を有さないためである。
ガス検知エレメントの特性
比較例2.1:比較例エレメント
比較例エレメント#1の作製
処理液体の形成:
2液型ガス透過性アクリル(100 g、ORIBAIN BPS4891TX、ToyoInk社)の主成分に、過酸化ベンゾイル(1.115 g、97%、Luperox(登録商標)A98、Aldrich)を添加し、手動で3分間撹拌することにより、処理液体を形成した。メチルエチルケトン(15 g、Aldrich)にCC-1(2.29g)を分散させることにより、ケモクロミック組成物を形成した。いかなる大きな塊分も粉砕して、分散体を形成した。次に、処理液体にケモクロミック組成物を添加し、均一になるまで、約3分間手動で混合した。コーティング混合物が得られた。
次に、バー塗工機(SA-210、Baker-Type-Applicator、Tester Sangyo株式会社)を用いて、所望の湿式粘着剤厚さにダイアルを設定して、30cm×40cmのポリイミド基材(1mil、100PST Kapton、Dupont)上に、得られたコーティング混合物を薄膜コーティングした。コーティング混合物を塗工機の前に配置してから、塗工機を基材に沿って引っ張り、これを前進させてコーティングを行った。コーティング基材が得られた。
次に、コーティング基材を、25℃で30秒間大気乾燥させ、溶媒を除去した。次に、オーブン内で、177℃で3分間コーティング基材を硬化させた。比較例の粘着剤ガス検知エレメント(CGDE-1)が得られた。
追加の比較例エレメントの作製
表2に示した変更点を除き、比較例2.2と同様の方法を用いて、追加の比較例のガス検知エレメントを作製した。
例3.1:実験結果の特徴
プリマチュアな反応性の特徴
全てのガス検知エレメントを定性的に評価し、粘着剤のポリマーマトリクス内の残留ラジカルとケモクロミック組成物との反応による、プリマチュアな色変化の可能性を検討した。色分析器(PCM+、ColorTec、Clinton、NJ米国)を用いて、硬化した直後の各実施例を即座に評価した。必要な際には、ユニットに収容された標準白色パネルを用いて色分析器を較正した。また、いくつかの実施例は、UV加速暴露条件に晒し、その後の色を測定した。結果を表3に示す。全般に、過酸化ベンゾイル開始剤により生成したフリーラジカル移動反応から生じた、微量のラジカルが認められることが示されている。過酸化ベンゾイル開始剤の量が、適正なレベルを下回ると、水素ケモクロミック活性化が弱くなることが認められる。全般に、全ての実施例における結果から、厚さが85μmのCGDE-3と、厚さが30μmのCGDE-1、または厚さが60μmのCGDE-2との比較から認められるように、架橋により、大きな寸法のポリマーマトリクス内で、微量のラジカルがケモクロミック組成物を予備活性化することが示されている。理論に拘束されることを望むものではないが、ポリマーマトリクスに浸透する空気(酸素)の作用により、ケモクロミック試薬の活性サイトでのラジカル反応が抑制され、ケモクロミック試薬の活性サイトがあまり感度を示さなくなり、指標が不鮮明になるものと思われる。ただし、より厚い形状では、材料の中心における空気(酸素)の吸着が遅くなり、ケモクロミック試薬の活性化が生じる。また、紫外線の存在が、マトリクス内の微量のラジカルの形成につながり、これにより、ケモクロミックのプリマチュアな活性化が生じることに留意する必要がある。
水素に対する感度の特徴
暴露の時間枠を定めるため、選定されたガス検知エレメントの実施例を評価し、時間の関数として、水素ガスの存在に対する色変化応答性を求めた。実施例の色は、水素ガスに暴露する前に、色分析器(PCM+、ColorTec Associates社)を用いて測定し、色を記録した。必要な場合、色分析器は、ユニットに収容された標準白色パネルで較正した。最初の測定の後、サンプルを試験装置に配置した。次に、30mLのガラス瓶内に配置できるほど十分に小さい可撓性PTFEフレームに、各実施例を取り付けた。瓶は、入口ポートおよび排気ポートを有する蓋を有し、瓶をシールすることができる。入口ポートは、気体源に流体連通接続され、排気ポートは、ベントされる。次に、取り付けられたサンプルをガラス瓶に配置し、密閉した後、室温で、1分間、瓶に100%H2ガスを6 mL/分で流した。1分後、気体流を止め、瓶を排気し、サンプルを取り出した。取り出し後、色分析器(PCM+、ColorTec社)を用いて、サンプルを再測定し、その色を求めた。次に、暴露後の色と暴露前の色の間の差として、色変化度(ΔL*)を計算した。実験は、同じ実施例の新たなサンプルで、1.5分、2分、2.5分、5分、および20分の時間で繰り返した。5分のサンプルおよび20分のサンプルは、夫々1サンプル、他の時間はそれぞれ3サンプルで測定を実施した。1サンプルは、暴露前のサンプルとして暴露しなかった。水素に5分間暴露したサンプルは、5よりも大きな色変化を示した。検出において5以上の色変化を得るには、色変化の認定が容易になる、少なくともこの程度の暴露が必要となる。また、この実験では、室温、6mL/分の流速で、100%のH2ガスに暴露させて5分後に、サンプルに大きな色変化が生じることが示された。
例3.4:実験結果の特性
エレメント特性/水素に対する感度の評価
ガス検知エレメントを評価し、水素ガスの存在に対するその色変化応答性を求めた。実施例の色は、色分析器(PCM+、ColorTec Associates社)で測定し、色を記録した。必要な場合、色分析器を、ユニットに収容された標準白色パネルで較正した。最初の測定の後、例3.2で説明した試験装置にサンプルを配置した。実施例は、30mLのガラス瓶に配置できるほど十分に小さい可撓性PTFEフレームに取り付けた。取り付けられたサンプルをガラス瓶に設置し、密閉した後、室温で5分間、瓶に、100%のH2ガスを6mL/分で流した。5分後に、ガス流を止め、瓶を開放し、サンプルを取り出した。取り出し後、色分析器(PCM+、ColorTec Associates社)で、サンプルを再測定し、その色を求めた。次に、暴露後の色と、暴露前の色の間の差として、色変化度(ΔL*)を計算した。色変化を容易に把握するため、色変化度の値は、少なくとも5である必要がある。選定された実施例の結果を表5に示した。表5に示すように、ピグメントがプリマチュアな活性化を起こさないようにするため、製造プロセスの一部として、酸素含有ガス、または空気に暴露した全てのサンプルは、前記指標を満たした。
前述の2種類のガス検知エレメント(GDE-AおよびGDE-B)を用いて、ガス検知層の粘着力評価を実施した。
Claims (17)
- ピグメントを含有するガス検知層を有するガス検知エレメントであって、
前記ガス検知エレメントは、さらに、基材を有し、
前記ピグメントは、還元性ガスとの接触によって、色が不可逆的に変化し、
前記ガス検知層は、粘着力が0.2N/25mm以上である、ガス検知エレメント。 - 前記ピグメントは、ケモクロミック組成物を含む、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- さらに、表面を有する担体粒子を有し、前記ピグメントは、担体粒子の前記表面に、酸化パラジウム、水酸化パラジウム、またはパラジウム塩を有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 前記担体粒子の表面には、パラジウム以外の貴金属が担持またはドープされている、請求項3に記載のガス検知エレメント。
- 前記担体粒子は、酸化チタンを有する、請求項3に記載のガス検知エレメント。
- 前記ガス検知層は、粘着剤を含む、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 前記ガス検知層は、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、またはゴム系粘着剤を含む粘着剤を有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 前記シリコーン系粘着剤は、メチルフェニルシロキシ基またはジメチルシロキシ基を有する、請求項7に記載のガス検知エレメント。
- 前記基材は、ポリイミド、ポリエチレン、フッ化エチレンプロピレンコポリマー(FEP)、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー(ETFE)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)、またはUV吸収剤もしくはヒンダードアミン光安定化剤(HALS)を含有するポリエチレンテレフタレート(PET)を含む、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 当該ガス検知エレメントは、ロール形状に巻回されている、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 前記ガス検知層は、酸素含有雰囲気に暴露される、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 前記ガス検知層の前記基材とは反対側の表面に剥離ライナーを有する、請求項1に記載のガス検知エレメント。
- 粘着性ガス検知エレメントを製造する方法であって、
(1)処理液体とケモクロミック組成物とを接触させるステップであって、前記処理液体は、シロキサン前駆体および開始剤を含む、ステップと、
(2)前記処理液体を、前記開始剤が活性化される温度まで加熱するステップであって、これにより、前記シロキサン前駆体が架橋され、前記ケモクロミック組成物を含み、0.2N/25mm以上の粘着力を有するガス検知層が形成される、ステップと、
を有し、
前記(2)のステップは、基材の上で実施される、方法。 - 前記ケモクロミック組成物は、1または2以上のパラジウム酸化物系ケモクロミックエレメントを有する、請求項13に記載の方法。
- 前記基材は、紫外放射線に耐性を有する、請求項14に記載の方法。
- さらに、前記ガス検知層を酸素含有雰囲気に暴露するステップを有する、請求項13に記載の方法。
- 前記ガス検知層を酸素含有雰囲気に暴露するステップは、酸素透過性剥離ライナーを前記ガス検知層の前記基材とは反対側の表面に積層するステップを有する、請求項16に記載の方法。
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