JP7175713B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
本発明者らが検討したところ、アルキッド‐メラミン樹脂をバインダー樹脂とする下引き層では、アルキッド‐メラミン樹脂の未反応の水酸基が電荷のトラップサイトになり、繰り返し使用した際に残留電位が大きくなることが示唆された。本発明者らがアルキッド-メラミン樹脂と無機粒子を含有する下引き層において、好適に用いることのできる無機粒子の検討を行ったところ、無機粒子としてチタン酸ストロンチウム粒子を含む場合、繰り返し使用した際の残留電位が抑制されることが分かった。メカニズムは定かではないが、本発明者らは、チタン酸ストロンチウム粒子の表面とアルキッド‐メラミン樹脂の水酸基と強い相互作用により導電性が発現し、電荷のトラップが解消されると推測している。
本発明の電子写真感光体は、支持体と、該支持体上に少なくとも下引き層と、感光層とをこの順に有してなり、下引き層が、バインダー樹脂と無機粒子とを含有し、バインダー樹脂が、アルキッド‐メラミン樹脂であり、前記無機粒子がチタン酸ストロンチウム粒子を含有することを特徴とする。
以下、各層について説明する。
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
本発明において、電子写真感光体は、支持体の上に絶縁性の結着剤樹脂からなる電荷ブロッキング層を有しても良い。電荷ブロッキング層を設けることで、電荷注入阻止機能を向上させることや、支持体表面の傷や凹凸の隠蔽性を向上させることができる。電荷ブロッキング層に用いられる結着樹脂としては、例えば、ポリアミド樹脂、N-メトキシメチル化ナイロン樹脂、共重合ナイロン樹脂が挙げられる。電荷ブロッキング層を設ける場合、電荷ブロッキング層の膜厚は、0.05μm以上1μm以下であることが好ましい。
本発明において、電子写真感光体は、支持体又は電荷ブロッキング層の上に下引き層を有する。本発明において、下引き層は、バインダー樹脂と無機粒子とを含有し、バインダー樹脂が、アルキッド-メラミン樹脂であり、無機粒子は少なくともチタン酸ストロンチウム粒子を含有する。
本発明では、下引き層上には、感光層が設けられる。感光層としては、電荷発生物質および電荷輸送物質をともに同一層中に含有する単層型感光層、電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層とに分離した積層型感光層が挙げられる。本発明においては、積層型感光層が好ましい。
これらの中でも、特に、下記式(1)で示される化合物を含有することが好ましい。
本発明において、感光層の上に、保護層を設けることが好ましい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱可能であることを特徴とする。
以下の方法で、チタン酸ストロンチウム粒子S-1~S-4を製造した。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、前記含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.7に調整してチタニアゾル分散液を得た。前記チタニアゾル分散液2.2モル(酸化チタン換算)に対し、1.1倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン換算で1.1モル/Lになるように純水を加えた。次に、撹拌混合し、90℃に加温した後、超音波振動を加えながら、10N水酸化ナトリウム水溶液440mLを15分かけて添加し、その後、20分間反応を行った。反応後のスラリーに5℃の純水を加えて30℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにpH5.0の塩酸水溶液を加えて1時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子S-1を得た。
前記チタニアゾル分散液2.6モル(酸化チタン換算)に対し、1.0倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で1.3モル/Lになるように純水を加えた。次に、撹拌混合し、95℃に加温した後、超音波振動を加えながら、15N水酸化ナトリウム水溶液300mLを5分かけて添加し、その後、20分間反応を行った。反応後のスラリーに5℃の純水を加えて30℃以下になるまで急冷した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーにpH5.0の塩酸水溶液を加えて1時間撹拌した後、純水で洗浄を繰り返した。更に、水酸化ナトリウムにて中和して、ヌッチェで濾過を行い、純水で洗浄した。得られたケーキを乾燥し、粒子S-2を得た。
前記チタニアゾル分散液0.6モル(酸化チタン換算)に対し、1.2倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で0.3モル/Lになるように純水を加えた。次に、撹拌混合し、80℃に加温した後、2N水酸化ナトリウム水溶液750mLを480分かけて添加し、その後、20分間反応を行った。反応後のスラリーを30℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子S-3を得た。
前記チタニアゾル分散液0.4モル(酸化チタン換算)に対し、1.2倍モル量の塩化ストロンチウム水溶液を加えて反応容器に入れ、窒素ガス置換した。更に、酸化チタン濃度で0.2モル/Lになるように純水を加えた。次に、撹拌混合し、70℃に加温した後、2N水酸化ナトリウム水溶液600mLを660分かけて添加し、その後、20分間反応を行った。反応後のスラリーを30℃以下になるまで冷却した後、上澄み液を除去した。更に、前記スラリーに対して純水で洗浄を行い、得られたケーキを乾燥し、粒子S-4を得た。
下記のようにして、チタン酸ストロンチウム粒子に表面処理を行い、表面処理されたチタン酸ストロンチウム粒子S-1A~S-4Aを製造した。
上記で製造した粒子S-1、100部をトルエン500部と撹拌混合し、これにシランカップリング剤としてN-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン(商品名:KBM602、信越化学工業製)2部を添加し、6時間攪拌させた。その後、トルエンを減圧留去して、130℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された粒子S-1Aを得た。
表面処理された粒子S-1Aの製造例において、粒子S-1を粒子S-2~S-4に変更した以外は、粒子S-1Aの製造例と同様にして、表面処理された粒子S-2A~S-4Aを製造した。
[実施例1]
(支持体)
直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダーを支持体(導電性支持体)とした。
チタン酸ストロンチウム粒子S-1Aを120部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、30分間140℃で乾燥させることによって、膜厚が3.5μmの下引き層を形成した。
次に、チタニルフタロシアニン顔料(Cu-Kα特性X線回折スペクトル測定で少なくとも27.3°の位置に最大回折ピークを有するチタニルフタロシアニン顔料)8部、ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX-1、積水化学工業製)5部、および2-ブタノン:400部を混合した。その後、直径1mmのガラスビーズを用いたサンドミルにて23±3℃の雰囲気下で1時間分散処理し、電荷発生層用塗布液を調製した。
ポリカーボネート樹脂(パンライトTS-2050、帝人化成製)100部、電荷輸送物質(4,4′-ジメチル-4″-(β-フェニルスチリル)トリフェニルアミン)100部、下記式(1-1)で示される化合物1部、テトラヒドロフラン800部及びシリコーンオイルKF-54(信越化学製)1質量部を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を得た。得られた電荷輸送層用塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を60分間100℃で乾燥させることによって、膜厚22μmの電荷輸送層を形成した。
α-アルミナ(商品名:スミコランダムAA-03、住友化学工業製) 10部、分散剤(商品名:AL-10、竹本油脂製)1部、およびテトラヒドロフラン300.8部を混合した。その後、直径0.5mmのガラスビーズを用いたサンドミルにて23±3℃の雰囲気下で6時間分散処理し、α-アルミナ分散液を得た。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、72部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から40部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、24部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から13.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、40部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から16.7部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、27.3部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から27.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例5の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aをチタン酸ストロンチウム粒子S-2Aに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例6の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aをチタン酸ストロンチウム粒子S-3Aに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例7の電子写真感光体を作製した。
(支持体)
直径30mm、長さ357.5mm、肉厚1mmのアルミニウムシリンダーを支持体(導電性支持体)とした。
N-メトキシメチル化ナイロン(ファインレジンFR-101、鉛市製)4部、メタノール70部、n-ブタノール30部を混合し、電荷ブロッキング層用塗布液を得た。得られた電荷ブロッキング層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布し、10分間130℃で乾燥させることによって、膜厚が0.7μmの電荷ブロッキング層を形成した。
実施例1と同様の方法で下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層塗布液を上記電荷ブロッキング層上に浸漬塗布し、30分間140℃で乾燥させることによって、膜厚が3.5μmの下引き層を形成した。次に、上記の下引き層上に、電荷発生層、電荷輸送層、保護層を実施例1と同様な方法で順次形成し、実施例8の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aをチタン酸ストロンチウム粒子S-1に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例9の電子写真感光体を作製した。
チタン酸ストロンチウム粒子S-1Aを96部、ルチル型酸化チタン粒子(CR-EL、石原産業製、平均粒径250nm)24部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例10の電子写真感光体を作製した。
実施例10において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aをチタン酸ストロンチウム粒子S-3A変更した。さらに、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、54.7部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から54.7部に変更した。それ以外は、実施例1と同様の方法で下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例10と同様にして、実施例11の電子写真感光体を作製した。
実施例11と同様の方法で、下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例8と同様にして、実施例12の電子写真感光体を作製した。
ポリカーボネート樹脂(パンライトTS-2050、帝人化成製)100部、電荷輸送物質(4,4′-ジメチル-4″-(β-フェニルスチリル)トリフェニルアミン)100部、テトラヒドロフラン800部及びシリコーンオイルKF-54(信越化学製)1質量部を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を得た。得られた電荷輸送層用塗布液を用いて電荷輸送層を形成した以外は、実施例1と同様にして、実施例13の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aをチタン酸ストロンチウム粒子S-4Aに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例14の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、48部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から10部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例15の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、24部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から30部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例16の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、96部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から53.3部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例17の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、下引き層用塗布液に用いたアルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)を36部から、18部に変更し、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部から10部に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例18の電子写真感光体を作製した。
実施例10において、下引き層用塗布液に用いたチタン酸ストロンチウム粒子S-1Aを96部から72部に変更し、ルチル型酸化チタン粒子(CR-EL、石原産業製、平均粒径250nm)を24部から48部に変更した以外は実施例10と同様の方法で下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例10と同様にして、実施例19の電子写真感光体を作製した。
ルチル型酸化チタン粒子(CR-EL、石原産業製、平均粒径250nm)120部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例13と同様にして、比較例1の電子写真感光体を作製した。
ルチル型酸化チタン粒子(CR-EL、石原産業製、平均粒径250nm)120部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル1部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、比較例1と同様にして、比較例2の電子写真感光体を作製した。
ルチル型酸化チタン粒子(CR-EL、石原産業製、平均粒径250nm)112部、アナターゼ型酸化チタン粒子(NanoTek TiO2、シーアイ化成製、平均粒径40nm)56部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、比較例1と同様にして、比較例3の電子写真感光体を作製した。
ルチル型酸化チタン粒子(MT150W JR、テイカ製、平均粒径20nm)120部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、比較例1と同様にして、比較例4の電子写真感光体を作製した。
アナターゼ型酸化チタン粒子(NanoTek TiO2、シーアイ化成製、平均粒径40nm)120部、アルキッド樹脂(ベッコライトM6401-50-S、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分50%)36部、メラミン樹脂(スーパーベッカミン G-821-60、大日本インキ化学工業製、固形分濃度固形分60%)20部、およびメチルエチルケトン170部を混合し、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で23±3℃雰囲気下で10時間分散し、下引き用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、比較例1と同様にして、比較例5の電子写真感光体を作製した。
実施例8と同様にして、支持体上に電荷ブロッキング層を形成した。比較例1と同様な方法で下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を上記電荷ブロッキング層上に浸漬塗布し、30分間140℃で乾燥させることによって、膜厚が3.5μmの下引き層を形成した。次に、上記の下引き層上に、電荷発生層、電荷輸送層、保護層を実施例13と同様な方法で順次形成し、比較例6の電子写真感光体を作製した。
比較例1と同様な方法で下引き層用塗布液を得た。得られた下引き層用塗布液を用いて下引き層を形成した以外は、実施例1と同様にして、比較例7の電子写真感光体を作製した。
実施例1~19及び比較例1~7の電子写真感光体について、繰り返し使用時の残留電位を以下のようにして評価した。評価装置として、電子写真装置である複写機(商品名:iR-ADV C5051、キヤノン製)の改造機を用い、評価装置のシアンステーションを用いて評価を行った。評価装置は、温度23℃湿度5%RHの環境下に設置して評価を行った。帯電手段は直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を帯電ローラに印加する方式を用いた。電子写真感光体の表面電位の測定は、評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入することで行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブを配置することで構成されており、電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央とした。
次に、画像比率5%のテストチャートを用いて5000枚の連続画像形成を行なった後、電子写真感光体の残留電位Vrを測定した。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (8)
- 支持体と、バインダー樹脂及び無機粒子を含有する下引き層と、感光層とをこの順に有する電子写真感光体であって、
前記下引き層の前記バインダー樹脂が、アルキッド-メラミン樹脂であり、
前記下引き層の無機粒子が、チタン酸ストロンチウム粒子を含有することを特徴とする電子写真感光体。 - 前記下引き層中の、前記無機粒子の全量に対して、前記チタン酸ストロンチウム粒子の含有量が、質量比で0.8倍以上1.0倍以下である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層中の、前記アルキッド-メラミン樹脂の含有量に対して、前記無機粒子の含有量が、質量比で2.0倍以上6.0倍以下である請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層の前記アルキッド-メラミン樹脂中の、アルキッド樹脂の全量に対して、メラミン樹脂の含有量が、質量比で0.5倍以上1.2倍以下である請求項1~3の何れか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記下引き層中の、前記チタン酸ストロンチウム粒子の平均一次粒径が、10nm以上100nm以下である請求項1~4の何れか1項に記載の電子写真感光体。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段、除電手段及びクリーニング手段からなる群より選ばれた少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、及び転写手段を有することを特徴とする電子写真装置。
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