JP7158434B2 - 銅合金インゴット、銅合金箔、および銅合金インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、近年、希薄銅合金インゴットを圧延して製造された銅合金箔を含む銅合金圧延物を、部品として含む電子製品では、より高度な性能が要求されており、それに伴い、銅合金箔ひいてはインゴットにおいても高いレベルでの物性の均一性が求められている。
本実施形態の銅合金インゴットは、少なくとも1種類の添加元素を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなる組成を有し、少なくとも1種類の添加元素は、濃度が10~50質量ppmである希薄元素であり、希薄元素の長手方向の濃度のばらつきが、当該希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内である、希薄銅合金のインゴットである。本実施形態の銅合金インゴットは、特に限定されないが、圧延工程を経て製造される銅合金圧延物(例えば銅合金板および箔)用として用いることができる。また、当該インゴットから製造した銅合金箔は、例えばフレキシブルプリント基板用に用いることができる。
より詳細には、本実施形態のインゴットは、濃度が10~50質量ppmである希薄元素を含むので、例えば、圧延工程を経て加工される場合、組成中の結晶粒を適切に微細化することができ、高い強度や耐折り曲げ性を有する銅合金圧延物を得ることができる。
そして、銅合金圧延物として使用される場合、当該銅合金圧延物はユーザでの使用の際に熱処理(例えば、銅合金箔の場合、銅合金箔と樹脂とを積層する際の熱処理など)が行われることがあるが、インゴットの長手方向での希薄元素の濃度のばらつきが、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内であることにより、当該熱処理後に適切に再結晶させることができる。
すなわち、インゴットより製造された銅合金圧延物のユーザは、通常、銅合金圧延物中のある箇所(例えば希薄元素が平均的な濃度となっている部分)を基準に、使用する銅合金圧延物全体の熱処理の条件を設定する。しかし、銅合金圧延物の長手方向のある部分において希薄元素の濃度が上限値を超えたり下限値を下回ったりする場合には、銅合金圧延物中のその部分は所定の熱処理条件には十分適合しにくくなる。その結果として、濃度が上限値を超える場合には再結晶が起きなくなり、また、濃度が下限値を下回る場合には、再結晶粒が粗大化する。
したがって、インゴットの長手方向の希薄元素の濃度のばらつきが、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内であることにより、例えばインゴットより製造された銅合金圧延物において、銅合金圧延物の長手方向の物性むらが十分に小さくなるので、ユーザが当該銅合金圧延物を用いて所定の条件の熱処理を行う場合において、銅合金圧延物中に、その所定の熱処理条件に適合せず適切に再結晶しなくなる部分が発生することを避けることができる。
なお、インゴットが希薄元素を複数種類含む場合には、それぞれの希薄元素の濃度が上記の範囲(例えば10~50質量ppm)である。
なお、インゴットが希薄元素を複数種類含む場合には、それぞれの希薄元素の濃度のばらつきが上記の範囲(例えば±3.5質量ppmの範囲内)である。
具体的には、本実施形態のインゴットより製造される銅合金圧延物は、特に限定されず、公知の方法にて上記のインゴットを圧延して製造することができる。また、銅合金圧延物は、インゴットと同様な組成を有することが好ましく、具体的には、少なくとも1種類の添加元素を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなる組成であり、少なくとも1種類の添加元素は、濃度が10~50質量ppmである希薄元素であり、希薄元素の長手方向の濃度のばらつきが、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内である。
なお、銅合金圧延物についての希薄元素の濃度は、銅合金圧延物の幅方向中央であって、長手方向で10000mおきの地点の表面(長手方向両方の端部から1mの範囲は除く)をサンプリングし、得られた各試料をインゴットと同様の方法で測定した値を平均した値を指す(またこの値を、銅合金圧延物中の希薄元素の平均濃度とする)。また、濃度のばらつきが、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内とは、上記の方法でサンプリングし測定した各試料の濃度が、希薄元素の濃度(平均値)よりも3.5質量ppm大きい濃度(上限値)と3.5質量ppm小さい濃度(下限値)との間の範囲に入ることを指す。
また、本実施形態のインゴットより銅合金箔を製造した場合には、当該銅合金箔は、厚さが0.003~0.017mmであることが好ましい。
本実施形態の銅合金インゴットの製造方法(以下、インゴットの製造方法とも称す)は、上記の本発明の実施形態の銅合金インゴットを製造するための方法であり、Cuを含む溶融状態の銅溶融材料を一方向に流動させながら当該銅溶融材料に希薄元素を添加する工程を含む。
このような製造装置を用いた場合には、インゴットは、銅溶融材料を樋中を一方向に(樋の一方から他方に向けて)流動させながら、添加路の鉛直方向上方側の開口部に対して、ベルトコンベアを用いて搬送した希薄元素を、当該ベルトコンベアの先端より落下させて投入することで、当該銅溶融材料に対して希薄元素を添加することができる。
樋は、筒状の通路とすることができ、樋を通る銅溶融材料(溶銅)が酸化することを防止するために、樋内部に窒素ガスなどの不活性ガスを充満(樋内部の下方に銅溶融材料が流れ、その材料上の空間に充満)させることが好ましい。
添加路は、樋と連通する鉛直方向上方側(傾斜していてもよい)に延在する筒状の通路とすることができ、当該添加路の鉛直方向上方側の開口部を有する。ベルトコンベアにより搬送された希薄元素が落下して添加路の内部に入りやすくするために、当該開口部が広がるような形状をしていたり、または、開口部に漏斗が取り付けられていてもよい。
ベルトコンベアは、希薄元素を自動的に搬送するために用いることができ、搬送された希薄元素が、ベルトコンベアの先端より落下して添加路の開口部に投入される。定量的にベルトコンベアで希薄元素を搬送し投入させるため、当該ベルトコンベアは、希薄元素が落下する前後の重さを測定可能な計量機能を有することが好ましい。このような計量機能を有するベルトコンベアは、例えば希薄元素の単位時間当たりの所定の量が投入されるように、ベルト上に載せられた希薄元素の質量変化量を計測することで、希薄元素の投入を調整することができ、具体的には、実際の投入量(質量変化量)が所定の量を超えた場合には、ベルトコンベアによる搬送が一定時間停止することで、希薄元素の投入を調整することができる。
タンディッシュ炉では、銅溶融材料が溜められる炉であり、撹拌されつつ、不純物などを取り除くことができる。希薄元素は、本実施形態では樋を通る銅溶融材料に対して添加することが好ましいが、タンディッシュ炉内の銅溶融材料に対して添加することを妨げない。
鋳造設備は、タンディッシュ炉から一定量の銅溶融材料が導かれ、冷却されることで、インゴットを製造することができる。
また「希薄元素の1秒当たりの理論添加量M2」とは、インゴットの希薄元素の濃度Dと、一方向に流動する銅溶融材料の1秒当たりの流量Fとを用いて算出され、換言すれば、銅合金中の希薄元素の濃度を所望の濃度Dにするために算出される、銅溶融材料に対して添加する希薄元素についての1秒当たりの質量である。つまり、希薄元素をそのまま(単体で)銅溶融材料に添加する場合には、インゴットの希薄元素の濃度Dは、D=M2/(F+M2)で導き出すことができ、希薄元素の1秒当たりの理論添加量M2は、M2=D×F/(1-D)となる。したがって、希薄元素の1秒間の添加量M1は、M1<2×M2=2×D×F/(1-D)となる。
また、希薄元素の添加を、後述のようにCu中に希釈された希釈粒子を用いて行う場合には、希釈粒子の希薄元素の濃度を濃度dとするとき、インゴットの希薄元素の濃度Dは、D=M2/(F+M2/d)で導き出すことができ、希薄元素の1秒当たりの理論添加量M2は、M2=D×F/(1-D/d)となる。したがって、希薄元素の1秒間の添加量M1は、M1<2×M2=2×D×F/(1-D/d)となる。
上記の銅溶融材料の流量Fは、例えば溶融炉から供給する銅溶融材料の量およびその供給時間などから求めることができるが、任意の方法で行うことができる。
すなわち、希薄元素の1秒間の添加量M1を1秒当たりの理論添加量M2の2倍未満になるように調整する方法としては、インゴットの製造装置において、樋中を流動する銅溶融材料中に、添加路を通じて投入するためのベルトコンベアに乗る添加元素の高さ(厚み)を比較的小さくする方法が挙げられる。すなわち、ベルトコンベアに乗る添加元素の高さ(厚み)が大きい場合には、高さ方向に大きく希薄元素が載った状態で搬送され、それにより、希薄元素が、ベルトコンベアの先端から添加路の開口部に一度に多く落下し、添加量が多くなる傾向(先端から、高さ方向に並んだ希薄元素が一度に多く落下する傾向)がある。しかし、ベルトに載る添加元素の高さを小さくすることにより、ベルトコンベアの先端から添加路の開口部に落下する希薄元素を小さくすることができ、希薄元素の1秒間の添加量M1を調整しやすくすることができる。また、ベルトコンベア自体の搬送スピードを変化させることで調整することもできる。
粒子径が2.0mm未満では、銅溶融材料に対して速やかに溶解させられる点で有利であるが、搬送において塊になりやすく、1秒間の添加量M1を調整しにくい傾向がある。また、粒子径が1.0mm未満では、酸化するおそれがあったり、気流の影響を受けるおそれが生じる。一方、粒子径が4.0mmを超えると、取り扱いが容易であるが、1秒間の添加量M1を調整しにくい傾向がある。
より具体的には、希釈粒子を用いることにより、P元素単体の添加よりも添加量が嵩増しされ、Pの添加速度を適切に調整しやすくすることができる。また、Pの例えば酸化などの化学変化を抑制し、Pの取り扱い性も向上させることができる。
さらに、Pの添加を、PがCu中に10質量%以上含有する希釈粒子は、融点が比較的高くなりCuの融点に近づくので、Pの添加を希釈粒子を用いて行った場合に、銅溶融材料に対して徐々に溶解することとなり(溶解速度が下がり)、Pが銅溶融材料中に分散しやすくすることができる。また、希釈粒子は、Pの濃度が13質量%以上になることにより、比較的硬度が大きくなり、希釈粒子を製造する過程において、希釈粒子中に微粉が発生しにくくなる。希釈粒子中に微粉が多い場合には、Pの添加の際、微粉が銅溶融材料に対して速やかに溶解することとなり(溶解速度が上がり)、Pが銅溶融材料中に局在するおそれがあるが、上記のように微粉の発生を抑制することにより当該Pの局在化を抑制することができる。
したがって、Pの添加を、PがCu中に8質量%以上含有する希釈粒子を用いて行うことにより、Pの添加をより調整しやすくし、また、Pの銅溶融材料中の分散性を高めることができ、その結果として、物性の均一性をより向上させた銅合金インゴットを製造することができる。
なお、希釈粒子としては、Pの濃度が8~16質量%であるものが好ましく、より好ましくは14~16質量%である。
実験例1では、銅合金インゴットを次のように製造して、インゴットの希薄元素の濃度およびそのばらつきを測定した。
実施例1の銅合金インゴットは、銅溶融材料を流動させながら当該銅溶融材料に希薄元素を添加し、その際の希薄元素の1秒間の添加量M1が、希薄元素の1秒当たりの理論添加量M2の2倍未満になるように調整しながら製造した。
詳細には、銅合金インゴットの組成は、銅と希薄元素のリンであり、銅合金インゴットを製造するため銅5t用いた。希薄元素の添加は、銅中に希釈された希釈粒子(株式会社大阪合金工業所、製品名15PCuA、リン濃度15質量%、粒子径2.0~3.7mm)を用いて行った。
インゴットを製造するための製造装置として、溶融炉と、当該溶融炉で溶融した銅溶融材料が通る樋と、当該樋を通じて銅溶融材料が供給されるタンディッシュ炉と、当該タンディッシュ炉から銅溶融材料が導かれる鋳造装置と、樋と連通し鉛直方向上方側に延在する添加路と、当該添加路の鉛直方向上方側の開口部にその先端が位置するベルトコンベアと、を備えるものを用いた。また、製造装置としてのベルトコンベアでは、希薄元素の1秒間の添加量M1が、1秒当たりの理論添加量M2の2倍未満になるように、ベルトコンベアに載る希薄元素(希釈粒子)の高さを調整した。
また当該インゴットのリンの濃度を、インゴットから5個の試料をサンプリングしてICP発光分光分析の方法で用いて測定した。その結果、算出したリン濃度(平均値)は10~50質量ppmの範囲内であった。さらに、各試料のリン濃度は、インゴットのリン濃度(平均値)との差で、-0.2質量ppm、-0.2質量ppm、+0.8質量ppm、-1.2質量ppm、+0.8質量ppmであり、ばらつきは、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内であった。
比較例1、2のインゴットから5個の試料をサンプリングして算出したリン濃度(平均値)は10~50質量ppmの範囲内であった。
さらに、比較例1の各試料のリン濃度は、-6.0質量ppm、-2.0質量ppm、+3.0質量ppm、+4.0質量ppm、+1.0質量ppmであり、ばらつきは、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲外であった。比較例2の各試料のリン濃度は、-5.4質量ppm、-2.4質量ppm、+1.6質量ppm、+3.6質量ppm、+2.6質量ppmであり、ばらつきは、希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲外であった。
実験例2では、希薄元素のばらつきによる、銅合金箔への影響を確認した。具体的には、銅合金インゴットを圧延して製造した銅合金箔と樹脂とを加熱下でラミネートした後、銅合金箔中の組成において、適切に再結晶するかを下記の実施例2、比較例3、4において検討した。
実施例2では、銅合金箔は、厚さ0.012mmであり、上記の実施例1の銅合金インゴットより製造したものを用いた。樹脂は、材料が厚さ25μmのポリイミド(株式会社カネカ製ピクシオFRS)であった。ラミネートは、350℃のロールで、銅合金箔と樹脂と銅合金箔を重ね合わせて押圧することにより行った。
次いで、比較例3、4では、銅合金箔を、それぞれ上記の比較例1、2の銅合金インゴットより製造した以外、実施例2と同様に行った。
上記の結果、実施例2では、銅合金箔中の再結晶は適切であり、平均結晶粒径2.5μm、平均結晶粒径の10倍以上の粗大粒はなかった。また、比較例3、4では、銅合金箔中に、再結晶が未完了である部分があったり、また、再結晶は完了し平均結晶粒径2.5μmであっても、平均結晶粒径の10倍以上の粗大粒が存在する部分があったりし、適切に再結晶しなかった。
Claims (6)
- 希薄元素を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなる組成を有し、
前記希薄元素は、濃度が10~50質量ppmであり、
前記希薄元素の長手方向の濃度のばらつきが、当該希薄元素の平均濃度に対して±3.5質量ppmの範囲内であり、
前記希薄元素がリンである、銅合金インゴット。 - 請求項1に記載の銅合金インゴットが圧延されて得られた、銅合金箔。
- 請求項1に記載の銅合金インゴットの製造方法であって、
Cuを含む溶融状態の銅溶融材料を一方向に流動させながら当該銅溶融材料に前記希薄元素を添加する工程を含み、
前記銅合金インゴットの前記希薄元素の所望の濃度を濃度Dとするとき、
前記添加する工程において、前記希薄元素の1秒間の添加量M1が、前記濃度Dと、前記一方向に流動する前記銅溶融材料の1秒当たりの流量Fとを用いて算出される、前記希薄元素の1秒当たりの理論添加量M2の2倍未満になるように調整する、銅合金インゴットの製造方法。 - 前記希薄元素の添加は、前記希薄元素がCu中に希釈された希釈粒子を用いて行う、請求項3に記載の銅合金インゴットの製造方法。
- 前記希釈粒子はCu中にリンを8質量%以上含有している、請求項4に記載の銅合金インゴットの製造方法。
- 前記添加する工程において、
前記銅溶融材料は不活性ガスを充満させた樋内を一方向に流動し、
前記希薄元素の添加は、前記樋と連通し鉛直方向上方側に延在する添加路の、鉛直方向上方側の開口部に、ベルトコンベアを用いて搬送した前記希薄元素を当該ベルトコンベアの先端より落下させて投入することにより行う、請求項3~5のいずれか1項に記載の銅合金インゴットの製造方法。
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