JP7149625B2 - 燃料電池または電気分解装置のための触媒材料、および関連する製造方法 - Google Patents
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Description
α-MnO2は、Dingら(Y. Ding, X. Shen, S. Gomez, R. Kumar, V. M. B. Crisostomo, S. L. Suib and M. Aindow, Chem. Mater. 2005, 17, 5382-5389)によって開示されたトップダウンアプローチを用いて合成された。α-MnO2のための最適なドーパントを決定するために、上記合成に少量のコバルト、銅、銀、ニッケル、およびコバルトと銅の混合物を添加し、その後、ORR活性に関して試験を行った。得られたドーパントの割合は、0.2質量%(銀)~2.25質量%(銅+コバルト)であった。触媒の結晶構造は、様々なドーパントによって影響を受けていない(図1a)。
第2の成分であるNiFe LDHは、マイクロ波を利用した合成を用いて製造され、Drespらの手順に従い(S. Dresp, F. Luo, R. Schmack, S. Kuhl, M. Gliech and P. Strasser, Energy Environ. Sc., 2016, 9, 2020-2024)、Fe(NO)3×9H2OおよびNi(OAc)2×4H2Oの混合物をDMF/H2Oに溶解し、変換させた。XRD回折図を図1Bに示す。
実施例1のドープされていないマンガン酸化物およびドープされているマンガン酸化物のORRおよびOER活性を決定するために、白金ガーゼを対電極として、可逆水素電極(RHE)を参照電極として、および触媒でコーティングされたガラス状のカーボンディスクを作用電極として、3電極RDEセットアップを使用した。図2に示すように、銅がドープされたマンガン酸化物(Cu:α-MnO2)は、このシリーズのORRに関して最も活性を有する触媒材料である。
実施例1のCu:α-MnO2と実施例2のNiFe LDHを用いて、改質されていないカーボンキャリア材料(Vulcan XC-72R)上に1:1:1~3:1:1:3の比率で、3成分触媒を製造した。触媒のORRおよびOER活性を決定するために、実施例3と同様に3電極RDEセットアップを使用した。比較のために、個々の成分であるCu:α-MnO2およびNiFe LDHの対応する活性、および先行技術の市販のPt/C-Ir/C触媒の活性を測定した。図3Aおよび3Bは、それぞれORRおよびOERに関する電気化学的活性を示す。3mAcm-2(ORR)と10mAcm-2の間の電位差は、合計で0.7086V±0.0011Vの過剰電位となっている。図4は、電気化学的負荷後のこれらの材料のORR活性およびOER活性を示している。
本発明に係る触媒材料の最も重要な成果はその長期安定性であり、それは実施例4に係る触媒の3電極RDE測定セットアップにおいても同様に評価された。定電流測定は、OERでは4mAcm-2、ORRでは-3mAcm-2の一定の電流密度で実施された。ORRとORRの間に関連する電流密度は、1時間ごとに変化させた。安定性試験の結果を図5に示す。
Songら(Song, F., et al., Exfoliation of layered double hydroxides for enhanced oxygen evolution catalysis. Nature Communications 2014, 5 (1))に記載されるように、塩化物改質NiFe LDHおよび過塩素酸塩改質NiFe LDHを製造した。
カーボン含有キャリア材料の改質は、バルカンXC-72Rと多層カーボンナノチューブ(MWCNT)を用いている文献の上述の手順に基づいて行った。
合成中に実施例7に記載のカーボン含有キャリア材料に適用されるNiFe LDHは、Drespら(S. Dresp, F. Luo, R. Schmack, S. Kuhl, M. Gliech and P. Strasser, Energy Environ. c., 2016, 9, 2020-2024)に記載されている通りに製造された。この目的のために、カーボン含有キャリア材料または実施例7のカーボン含有キャリア材料をDMF中に分散させ、次いで、実施例2の金属前駆体であるFe(NO)3×9H2OおよびNi(OAc)2×4H2Oを添加した。その後の合成は、実施例2に記載の通りに行った。得られた触媒材料は、実施例6に明示された塩化物および過塩素酸アニオン交換によりさらに改質することができる。
実施例6または実施例8の改質NiFeインターカレーション化合物、実施例7の酸素、窒素、窒素またはリン改質カーボンキャリア材料、および実施例3のCu:α-MnO2を用いて、本発明に係る改質三成分触媒Cu:α-MnO2/改質カーボン/NiFe LDH-(Cl-/ClO4 -)を製造し、実施例4に記載されるように、ORRおよびOER活性を測定した。図7Aおよび7Bは、ORRまたはOERに関して、改質されていない触媒Cu:α-MnO2/カーボン/NiFe LDH(一次材料)と比較した改質触媒(改質材料)の電気化学的活性を示す。触媒材料の電気化学的安定性が改質によってさらに改善されていることがわかる。
実施例9の改質触媒Cu:α-MnO2/改質カーボン/NiFe LDH-(Cl-/ClO4 -)の電極触媒長期安定性を実施例5に記載した通りに測定した。結果を図9Aに示し、図9Bは同様の測定結果を改質されていない触媒と比較して示している。
1 膜
2 電極
3 ガス拡散層-GDL
4 フローフィールド
5 バイポーラプレート-BPP
6 膜電極アセンブリ - MEA
10 燃料電池の動作フロー方向
11 可逆型燃料電池の動作フロー方向
Claims (14)
- 燃料電池または電気分解装置のための触媒材料であって、
ドーパントMでドープされたマンガン酸化物、
NiFeインターカレーション化合物、および
導電性カーボン含有キャリア材料であって、前記ドープされたマンガン酸化物と前記NiFeインターカレーション化合物が、直接または間接的に配置されている、導電性カーボン含有キャリア材料
を含む多成分系を含む、触媒材料であって、
前記導電性カーボン含有キャリア材料が、酸素、窒素および/またはリンによって改質されている、触媒材料。 - 請求項1に記載の触媒材料であって、前記ドープされたマンガン酸化物が、式M:α-MnO2に従うクリプトメラン型の二酸化マンガンである、触媒材料。
- 請求項1または請求項2のいずれかに記載の触媒材料であって、前記ドーパントMが、鉄、ニッケル、銅、銀および/またはコバルトを含む群から選択される、触媒材料。
- 請求項1~請求項3のいずれかに記載の触媒材料であって、前記ドーパントMは、前記マンガン酸化物中に、0.1~3.5質量%の範囲で、特には0.2~3.35質量%の範囲の割合で含まれている、触媒材料。
- 請求項1~請求項4のいずれかに記載の触媒材料であって、前記NiFeインターカレーション化合物がNiFe LDHであり、前記NiFe LDHは、特には、鉄に対するニッケルの質量比が1.5~5倍である、触媒材料。
- 請求項1~請求項5のいずれかに記載の触媒材料であって、前記NiFeインターカレーション化合物が、アニオン交換により改質されたNiFeインターカレーション化合物である、触媒材料。
- 請求項1~請求項6のいずれかに記載の触媒材料であって、前記導電性カーボン含有キャリア材料が、カーボンブラック、グラフェン、ナノ構造カーボン、カーボンナノチューブおよび/または炭化されたキャリア粒子から選択される、触媒材料。
- 請求項1~請求項7のいずれかに記載の触媒材料であって、前記NiFeインターカレーション化合物が、前記導電性カーボン含有キャリア材料上に直接成長している、触媒材料。
- 燃料電池または電気分解装置のための電極、特には酸素電極であって、請求項1~請求項8のいずれかに記載の触媒材料を含む、電極。
- 請求項1~請求項8のいずれかに記載の触媒材料で少なくとも一面がコーティングされたイオン交換膜を含む、燃料電池、電気分解装置、再生型燃料電池または可逆型電気分解装置。
- 請求項1~請求項8のいずれかに記載の触媒材料を製造するための方法であって、
-ドープされたマンガン酸化物、NiFeインターカレーション化合物、および導電性カーボン含有キャリア材料の混合物を、ブレンドする工程によって調製する工程、
-水、有機溶媒、および任意選択でバインダーを添加する工程により、前記混合物から触媒分散体を調製する工程、および
-前記触媒分散体を基材に適用する工程
を、記載された順で含む、方法。 - 請求項11に記載された方法であって、
水、有機溶媒およびバインダー成分の合計に対して、水70~80質量部、有機溶媒15~25質量部およびバインダー2~5質量部を有するか、または
水および有機溶媒成分の合計に対して、水0.5~5質量部および有機溶媒95~98.5質量部を有し、固形分およびバインダーが水および有機溶媒の混合物中に5:3~7:3の比率で存在する、
方法。 - 請求項11または請求項12のいずれかに記載の方法であって、バインダーがパーフルオロスルホン酸ポリマーおよび/または第4級アンモニウム化合物、特にはドープされたポリスルホンである、方法。
- 請求項11から請求項13のいずれかに記載の方法であって、前記基材がガス拡散層または膜、特にはイオン交換膜である、方法。
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