JP7149057B2 - セルロースアセテートトウバンド及びセルロースアセテートトウバンドの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セルロースアセテートトウバンド及びセルロースアセテートトウバンドの製造方法に関する。

本書では、以下ように定義された各用語を使用する。

ＴＤ：全繊維度（トータルデニール）であり、トウの集合体（トウバンド）の繊維度（９０００ｍ当たりのグラム数）を指す。

ＦＤ：単繊維度（フィラメントデニール）であり、単繊維（１本のフィラメント）の繊維度（９０００ｍ当たりのグラム数）を指す。単繊維デニールとも称される。

フィラメント：連続した長繊維（long fiber）を指し、特には、下記紡糸孔から吐出された単繊維を指す。

紡糸孔：フィラメントを吐出する下記紡糸口金の孔を指す。

トウバンド：複数の紡糸筒のそれぞれから吐出されたフィラメント（単繊維）の集合体であるトウが合一され、ＴＤが所定の数値に設定される。この合一され且つＴＤが所定の数値に設定されたトウは捲縮される。この捲縮されたトウ（フィラメントの集合体）がトウバンドである。即ち、トウバンドは、ＴＤと捲縮数を持つものである。トウバンドは、ベール状に梱包される。

トウ：紡糸孔から吐出された複数本のフィラメント集合体を指す。エンドやヤーンもトウのひとつの様態である。

エンド：複数の紡糸孔から吐出された複数本のフィラメントが合一（収束）されて所定のトータルデニールを持つフィラメントの集合体を指す。

ヤーン：１つの紡糸筒から紡糸されるフィラメントの束を指す。従って、ヤーンは、合一される前のフィラメントの集合体である。

セルロースアセテート、特にはセルロースジアセテートからなる繊維は、電子たばこを含むシガレットで用いられるシガレットフィルターの材料や、衛生用品の吸収体の材料等として有用である。これらの用途には、セルロースアセテート繊維により構成されるセルロースアセテートトウバンドが用いられている。

一般にセルロースアセテート繊維を紡糸する場合、紡糸口金の紡糸孔から、セルロースアセテートを有機溶媒に溶解させた紡糸原液（ドープとも称する。）を吐出させる。そして、紡糸原液中の溶媒を蒸発させることにより紡糸（賦形）する。従来の紡糸原液には、セルロースアセテート繊維の艶消剤等として、酸化チタンが必須成分として含まれている。セルロースアセテート繊維を紡糸する場合、紡糸原液に含められる有機溶媒としてはアセトンが使用されることが多い。（非特許文献１）

特許文献１に開示されるように、セルロースアセテートトウバンド（以下、単にトウバンドとも称する。）を製造する場合、複数本のセルロースアセテート繊維によりヤーンが形成される。複数本のヤーンが合一されてトウが形成される。トウが捲縮されることでトウバンドが製造される。トウバンドは、梱包箱に充填されて圧縮梱包される。

ここで特許文献２には、紡糸原液に、ある種のチタン化合物（例えばキレート型のチタン化合物）を添加することで、紡糸原液の粘度を向上させて紡糸性を向上を図る技術が開示されている。

Issue edited by: P. Rustemeyer. March 2004.Cellulose Acetates: Properties and Applications.Pages 266-281 特開２００４－６８１９８号公報 英国特許公開第９４９５０５号公報

トウバンドは、セルロースアセテート繊維による優れた特性を有しているが、製造効率を向上させて生産コストを低減することが望まれている。しかしながら、セルロースアセテート繊維を高速で紡糸しようとすると糸切れが発生し、製造効率の向上を図ることが困難になるおそれがある。

そこで本発明は、セルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止することにより、セルロースアセテートトウバンドの製造効率を向上可能にすることを目的としている。

本願発明者の検討により、セルロースアセテート繊維を紡糸する際に糸切れが発生する原因の一つは、トウバンドに含まれている酸化チタンにあることが見出された。そして、製造されたトウバンドの酸化チタンの含有量が極力少なくなるようにセルロースアセテート繊維を紡糸することで、このような糸切れを防止できることが分かった。特には、フィラメントデニールが大きいトウバンドを製造する場合には、製造されたトウバンドの酸化チタンの含有量が極力少なくなるように、セルロースアセテート繊維を紡糸することが好ましいことが分かった。

また、一般の技術常識として、酸化チタンは、繊維表面の凹凸を増やすので、セルロースアセテート繊維の摩擦抵抗を減少させると考えられていた。しかし、本願発明者の検討では、製造されたトウバンドの酸化チタンの含有量を低下させると、セルロースアセテート繊維の摩擦抵抗が減少した。このため、製造装置においてセルロースアセテート繊維を所定方向に案内したり、特に捲縮したりする際、セルロースアセテート繊維が外部から受ける摩擦力が低下した。

セルロースアセテート繊維がガイディング（案内）部材から受ける摩擦力は、大き過ぎる場合には、セルロースアセテート繊維のフライ（毛羽立ちや短繊維の糸状体）の要因となる。一方、セルロースアセテート繊維がガイディング部材から受ける摩擦力は、小さ過ぎる場合には、ガイディング部材において、セルロースアセテート繊維（ヤーン及びエンド）のガイディング位置が安定しない。特には、エンドが捲縮装置内に入るときのエンドとニップロールとの相対的な位置関係が変動し、捲縮が一定に行われないおそれがある。このような捲縮をされたトウバンドは、捲縮状態が一定でない。このため、該トウバンドをシガレットフィルターの製造に用いた場合、シガレットフィルターの通気抵抗がトウバンドの長さ方向で変動することになり、問題が生じる。

よって、セルロースアセテート繊維を適切にガイディング及び捲縮することが重要であり、そのためには、セルロースアセテート繊維の摩擦抵抗を一定範囲に設定することが必要である。特には、捲縮率が高いトウバンドの場合には、上記した問題が顕著に認められる。上記した問題は、特には、トータルデニールが小さいトウバンドにおいて見出された。従って、トータルデニールが小さく、捲縮率が高く、酸化チタンの含有量が少ないトウバンドは、製造が困難である。また、仮に捲縮ができたとしても、トウバンドの品質が低下するおそれがある。本発明は、このような知見に基づいている。

本発明の一態様に係るセルロースアセテートトウバンドは、セルロースアセテート繊維により構成されるトウバンドであって、トータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定され、酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定され、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されている。

上記構成によれば、トータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されたセルロースアセテートトウバンドを製造する場合において、セルロースアセテートトウバンドの酸化チタンの含有量を、極力少なく、実質的にセルロースアセテートトウバンドが酸化チタンを含まない程度に設定できる。このため、セルロースアセテート繊維を高速で紡糸する際、紡糸口金直下での糸切れを良好に防止できる。

また上記構成によれば、トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定される。よって、上記のように酸化チタンの含有量が設定されたセルロースアセテート繊維を例えば所定方向に案内又は捲縮する際、セルロースアセテート繊維が外部から受ける摩擦力が低下するのを防止できる。特に、セルロースアセテート繊維を捲縮する際の摩擦抵抗の低下による捲縮不良を抑制できる。従って、高品質のセルロースアセテートトウバンドを安定して製造できる。

フィラメントデニールが、１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定されていてもよい。これにより、セルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、セルロースアセテートトウバンドにおけるフィラメントデニールの設定自由度を高めることができる。

フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定され、前記セルロースアセテート繊維は捲縮されており、式１により算出される前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されていてもよい。
［式１］

クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００

但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。

上記構成によれば、フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定された比較的細いセルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、セルロースアセテートトウバンドのクリンピング（％）を１０％以上４０％以下の範囲の値に設定することにより、適切に捲縮されたセルロースアセテートトウバンドを安定して製造できる。

フィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定され、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１０ｍｇ以上３０ｍｇ以下の範囲の値に設定され、前記セルロースアセテート繊維は捲縮されており、式１により算出される前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されていてもよい。
［式１］

クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００

但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。

上記構成によれば、フィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定されることにより、フィラメントデニールが比較的大きく、トータルデニールが比較的小さく設定されていても、クリンピング（％）が上記範囲の値に設定されるように良好に捲縮されたトウバンドが得られる。

本発明の一態様に係るセルロースアセテートトウバンドの製造方法は、紡糸原液を作製する紡糸原液作製工程と、前記紡糸原液を用いて、製造後のトウバンドのトータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されるように、複数本のセルロースアセテート繊維を紡糸する紡糸工程と、製造後の前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する添着工程と、を備え、前記紡糸原液作製工程では、製造後の前記トウバンドの酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定されるように調整された前記紡糸原液を作製する。

上記方法によれば、トータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されたセルロースアセテートトウバンドを製造する場合において、セルロースアセテートトウバンドの酸化チタンの含有量を、極力少なく、実質的にセルロースアセテートトウバンドが酸化チタンを含まない程度に設定できる。このため紡糸工程において、セルロースアセテート繊維を高速で紡糸する際、紡糸口金直下での糸切れを良好に防止できる。

また、上記方法によれば、製造後のトウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、添着工程においてセルロースアセテート繊維に繊維油剤が添着される。

よって、セルロースアセテートトウバンドを製造する際に必要な範囲内で、セルロースアセテートトウバンドの繊維油剤の含有量を比較的少なく設定できる。これにより、上記のように酸化チタンの含有量が設定されたセルロースアセテート繊維を例えば所定方向に案内又は捲縮する際、セルロースアセテート繊維が外部から受ける摩擦力が低下するのを防止できる。特に、セルロースアセテート繊維を捲縮する際の摩擦抵抗の低下による捲縮不良を抑制できる。従って、高品質のセルロースアセテートトウバンドを安定して製造できる。

前記紡糸工程では、フィラメントデニールが、１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定された前記セルロースアセテート繊維を紡糸してもよい。この方法によれば、フィラメントデニールが、１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定される。また、酸化チタンを実質的に含まないセルロースアセテートトウバンドを安定して製造できる。

式１により算出される製造後の前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維を捲縮する捲縮工程を更に備え、前記紡糸工程では、フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定された前記セルロースアセテート繊維を紡糸してもよい。
［式１］

クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００

但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。

上記方法によれば、紡糸装置において、フィラメントデニールが１．０以上５．０未満の範囲の値に設定された比較的細いセルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、クリンピング（％）が１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されるように捲縮装置によりセルロースアセテート繊維を捲縮する。これにより、適切に捲縮されたセルロースアセテートトウバンドを安定して製造できる。

式１により算出される製造後の前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維を捲縮する捲縮工程を更に備え、前記紡糸工程では、製造後の前記トウバンドのフィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定されるように、前記複数本のセルロースアセテート繊維を紡糸し、前記添着工程では、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１０ｍｇ以上３０ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着してもよい。
［式１］

クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００

但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。

上記方法によれば、フィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定されることにより、フィラメントデニールが比較的大きく、トータルデニールが比較的小さいトウバンドでも、クリンピング（％）が上記範囲の値に設定されるように良好に捲縮できる。

前記セルロースアセテート繊維をゴデットロールにより巻き取って予め定められた搬出方向下流側に搬送する搬送工程を更に備え、前記紡糸工程では、複数の紡糸孔が形成された紡糸口金の前記複数の紡糸孔から前記紡糸原液を吐出させ、前記セルロースアセテート繊維を前記ゴデットロールにより巻き取るときの巻取速度Ｖ２を、４００ｍ／ｍｉｎ以上９００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲の値に設定し、且つ、前記紡糸口金の前記複数の紡糸孔から前記紡糸原液を吐出させるときの吐出速度Ｖ１と前記巻取速度Ｖ２との比Ｖ２／Ｖ１を、１．０以上１．８以下の範囲の値に設定してもよい。

上記方法によれば、紡糸工程においてセルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、比Ｖ２／Ｖ１を１．０以上１．８以下の範囲の値に設定する。これにより、セルロースアセテート繊維を張力を与えながら一層効率よく紡糸できる。

また、比Ｖ２／Ｖ１の設定範囲を比較的広く確保できる。このため、例えば、同一の紡糸口金を用いながら、比Ｖ２／Ｖ１を調節することにより、フィラメントデニールが異なる複数の品種のセルロースアセテート繊維を効率よく紡糸できる。

本発明によれば、セルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止することにより、セルロースアセテートトウバンドの製造効率を向上できる。

実施形態に係るトウバンド製造装置の全体図である。 実施例及び比較例におけるヤーンの巻取速度と最高ドラフトとの関係を示す図である。

（実施形態）
本発明の実施形態について、図を参照して説明する。以下の説明において、搬送方向とは、セルロースアセテート（以下、ＣＡとも称する。）フィラメント（繊維）３０、ヤーン３１、エンド３２、及びＣＡトウバンド３３（以下、トウバンド３３とも称する。）の搬送方向を指す。

図１は、セルロースアセテートトウバンド製造装置１（以下、製造装置１とも称する。）の全体図である。製造装置１は、乾式紡糸法によりＣＡフィラメント３０を紡糸する。また製造装置１は、ＣＡフィラメント３０によりトウバンド３３を製造する。

製造装置１では、セルロースジアセテート等のセルロースアセテートフレークが有機溶媒に溶解された紡糸原液２２が用いられる。この紡糸原液２２は、混合装置２内で混合された後、濾過装置３で濾過される。濾過装置３を通過した紡糸原液２２は、紡糸ユニット４の紡糸筒１４上に備えられた紡糸口金１５が有する複数の紡糸孔から吐出される。各紡糸孔から吐出された紡糸原液は、不図示の乾燥ユニットから紡糸筒１４内に供給される熱風により、有機溶媒を蒸発させられることで乾燥する。これにより、固体のＣＡフィラメント３０が形成される。

ＣＡフィラメント３０は、案内装置（ガイディングとも称される）であるガイドピン７，８によりガイディングされる。この案内装置では、複数本のＣＡフィラメント３０の糸条の幅が、幅決めガイドにより調整される。１つの紡糸筒１４内を通過した複数本のＣＡフィラメント３０は、幅決めガイドにより集束されてヤーン３１となる。ヤーン３１は、ガイドピン７，８によりガイディングされながら、油剤添着ユニット５（一例として回転ロール式）により繊維油剤（ここでは繊維油剤エマルション）を添着される。

繊維油剤を添着されたヤーン３１は、ガイドピン７，８により糸条の幅をさらに細く調整される。その後、ヤーン３１は、ゴデットロール６により巻き取られる。ヤーン３１は、ゴデットロール６の周面を約４分の３だけ周回走行した後、所定の巻取装置により引き取られる。このヤーン３１を製造する一連のユニット、即ち、紡糸口金１５からの紡糸原液２２を吐出してＣＡフィラメント３０を紡糸する紡糸ユニット４、乾燥ユニット、油剤添着ユニット５、及び、ゴデットロールを有する巻取ユニットは、併せてステーションと称される。通常では、複数のステーションが、一列に並べて配置されている。

ヤーン３１は、ゴデットロール６の周面から巻取装置により水平方向に引き取られる。各ステーションを通過したヤーン３１は、ガイディングの方向をガイドピン７，８により９０°転換される。各ヤーン３１は、ステーションの配列方向に沿って搬送され、順次集積又は積層される。これにより、複数のヤーン３１が収束されて、ヤーン３１の偏平な集合体であるエンド（トウ）３２が形成される。エンド３２は複数のヤーン３１を収束して最終的に所定のトータルデニールに設定されたものである。エンド３２は水平状態で搬送されて捲縮装置９へと導かれる。

捲縮装置９は、スタッフィングボックス（捲縮箱）１８にエンド３２を押し込むための一対のニップロール１６，１７を備えている。一対のニップロール１６，１７によるエンド３２のスタッフィングボックス１８への押し込みに伴って、スタッフィングボックス１８内から抵抗が生じる。しかし、この抵抗よりも大きな力でエンド３２をスタッフィングボックス１８内に押し込むことにより、エンド３２に捲縮が付与される。これにより、トウバンド３３が製造される。捲縮装置９を通過したトウバンド３３は、乾燥装置１０により乾燥される。乾燥装置１０を通過したトウバンド３３は、集積された後、圧縮梱包されてベールとなる。

ここで、本実施形態のトウバンド３３の製造方法は、紡糸原液作製工程、紡糸原液濾過工程、紡糸原液搬送工程、紡糸工程、添着工程、案内工程、及び捲縮工程を備える。

紡糸原液作製工程では、紡糸原液２２を作製する。具体的には、紡糸原液２２として、製造後のトウバンド３３の酸化チタンの含有量（以下、単に酸化チタンの含有量とも称する。）が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定されるように調整された紡糸原液を作製する。即ち、本実施形態のトウバンド３３においては、酸化チタンは含有されなくてもよい。従って、酸化チタンが０重量％以上というのは、酸化チタンが含有されていない場合と、酸化チタンが分析限界値以下の痕跡量しか含有されていない場合とを含む。

しかしながら、上記の通りトウバンド３３の製造方法は、紡糸原液作製工程、紡糸原液濾過工程、及び紡糸原液搬送工程を備えるものである。通常のトウバンドの製造においては、酸化チタンを含有するトウバンドが製造される。このため、本実施形態のトウバンド３３の製造方法は、紡糸原液作製工程、紡糸原液濾過工程、或いは紡糸原液搬送工程において、酸化チタンが意図せず含有する場合をも含むものである。

なお、製造後のトウバンド３３における酸化チタンの含有量は、原子吸光分析法等により測定することができる。また、製造後のトウバンド３３における酸化チタンの含有量は、ＪＩＳ Ｌ １０１３に規定される化学繊維フィラメント糸試験方法：２０１０に従って測定することもできる。このＪＩＳ Ｌ １０１３に規定される試験方法に用いる器具としては、ＪＩＳ Ｋ ００５０に規定された器具を用いることができる。該試験方法は、具体的には以下の通りである。

ａ）製造後のトウバンド３３の試料約５ｇの絶乾質量を求め，該試料を電気炉中で強熱を避けて灰化する。これを少量の水で２００ｍＬのビーカーに移し、該ビーカーを加熱して水分を除く。その後、ＪＩＳ Ｋ ８９５１に規定する特級の濃硫酸（比重１．８４）１５ ｍＬ、及び、ＪＩＳ Ｋ ８９６０に規定する特級の硫酸アンモニウム約１０ｇを加えて時計皿で覆う。そして、砂浴上で初めは徐々に、終わりは強く、液が透明になるまで加熱する。

ｂ）放冷後、液温が５０℃以上にならないように注意しながら水を加えて全量を約１００ｍＬとする。これを１Ｌの全量フラスコに移し，水で標線まで希釈する。この液の中から、ＡｍＬ（酸化チタン含有量及びセルの厚さによって，呈色液の吸光度が０．３～０．５となるような量とする。）の液をピペットで５０ｍＬの全量フラスコに移す。その後、全量フラスコの液にＪＩＳ Ｋ ８２３０に規定する特級の過酸化水素水（３ ％）５ｍＬ、及び、ＪＩＳ Ｋ ８９５１に規定する特級の１ｍｏｌ／Ｌ硫酸１０ｍＬを加えることにより、液を発色させる。その後，液を水で標線まで希釈する。

ｃ）この全量フラスコの液をセルに移し，光電比色計で波長４２０ｎｍにおける吸光度を測定する。この測定値から、予め作成した検量線によって、酸化チタン濃度（ｇ／５０ｍＬ）を求める。そして、次の式２によって酸化チタンの百分率を算出し、２回の平均値をＪＩＳ Ｚ ８４０１に規定する規則Ｂ（四捨五入法）によって小数点以下２桁に丸める。
［式２］
Ｔ１（％）＝（（Ｂ×１０００）／（Ｃ×Ａ））×１００

但し、Ｔ１は酸化チタン（％）、Ａは採取した希釈液（ｍＬ）、Ｂは酸化チタン濃度（ｇ／５０ ｍＬ）、Ｃは試料の絶乾質量（ｇ）とする。なお、製造後のトウバンド３３における酸化チタンの含有量は、上記した原子吸光法やＪＩＳ法以外に、重量法によっても測定できる。

濾過工程では、紡糸原液２２を濾過する。紡糸工程では、上記のように作製した紡糸原液２２を用いて、製造後のトウバンド３３のＴＤが８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されるように、複数本のＣＡフィラメント３０を紡糸する。また、製造後のトウバンド３３のＦＤが１．０以上１２．０（一例として１．０以上５．０未満）の範囲の値に設定されるように、ＣＡフィラメント３０を紡糸する。紡糸工程は、吐出工程と、乾燥工程とを有する。吐出工程では、濾過した紡糸原液２２を紡糸口金１５の紡糸孔から吐出する。乾燥工程では、熱風乾燥により紡糸原液２２中のアセトンを蒸発させてＣＡフィラメント３０を固化する。

搬送工程では、ＣＡフィラメント３０をゴデットロール６により巻き取って予め定められた搬出方向下流側に搬送する。本実施形態の搬送工程では、ＣＡフィラメント３０をゴデットロール６により巻き取るときの巻取速度Ｖ２を、４００ｍ／ｍｉｎ以上９００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲の値に設定し、且つ、紡糸口金１５の複数の紡糸孔から紡糸原液を吐出させるときの吐出速度Ｖ１と巻取速度Ｖ２との比Ｖ２／Ｖ１を、１．０以上１．８以下の範囲の値に設定する。

巻取速度Ｖ２は、５００ｍ／ｍｉｎ以上９００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲の値であることが好ましく、５５０ｍ／ｍｉｎ以上９００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲の値であることがより好ましい。また、比Ｖ２／Ｖ１の下限値は、１．１以上の値であることが好ましく、１．２以上の値であることがより好ましい。また、比Ｖ２／Ｖ１の上限値は、１．７以下の値であることが好ましく、１．４以下の値であることがより好ましい。

添着工程では、ＣＡフィラメント３０に繊維油剤を添着する。これにより、ＣＡフィラメント３０が製造装置１の各部材に接触して摩耗又は損傷するのを防止する。また、複数本のＣＡフィラメント３０の集束性を向上させる。

具体的に添着工程では、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、ＣＡフィラメント３０に繊維油剤を添着する。ジエチルエーテル抽出法による繊維油剤の含有量は、ＪＩＳ Ｌ １０１３：２０１０に従い測定することができる。ジエチルエーテル抽出法は、具体的には以下の通りである。

製造後のトウバンド３３の試料約５ｇの絶乾質量を求め、ＪＩＳ Ｒ ３５０３に規定するソックスレー抽出器に、該試料を円筒濾紙を用いないで軽く入れる。その後、附属フラスコに１００ｍＬ～１５０ｍＬのＪＩＳ Ｋ ８１０３に規定する特級のジエチルエーテルを入れる。この附属フラスコを水浴上に載せて，抽出液が弱く沸騰を保つ程度（１０分間に１回サイホン管を通して溶剤が還流する程度）に１．５時間加熱する。その後、試料部に溜まった溶液を附属フラスコに戻す。附属フラスコの内容物を１０ｍＬ～１５ｍＬに濃縮した後、必要があれば、１Ｇ１又は３Ｇ１のガラス濾過器で濾過する。これを予め１０５±２℃で恒量を求めたはかり瓶に移す。

抽出フラスコ（附属フラスコ）はジエチルエーテルで洗浄し、洗液を（ガラス濾過器を用いた場合は，前記ガラス濾過器で濾過後）はかり瓶に合わせ入れ、水浴上で溶剤を揮散する。その後、１０５±２℃の恒温乾燥器中に１．５時間放置し、デシケータ中で冷却して抽出分の質量を量る。

抽出分は、ジエチルエーテル抽出量の絶乾試料質量に対する百分率で表し、２回の平均値をＪＩＳ Ｚ ８４０１に規定する規則Ｂ（四捨五入法）によって小数点以下２桁に丸める。

本実施形態の添着工程では、ＣＡフィラメント３０に繊維油剤エマルションを添着する。この繊維油剤エマルションには、繊維油剤と水とが含まれる。繊維油剤エマルションにおける繊維油剤の含有量は所定範囲内で設定可能である。繊維油剤は、２１０℃におけるセイボルトユニバーサル（Saybolt Universal Second:SUS）粘度が８０秒以上１３０秒以内の範囲の値に設定された鉱物油を含む。このような鉱物油を用いることで、ガイドピン７，８によりヤーン３１に適度な摩擦力を与えてヤーン３１をガイディングし易くすることができる。また、捲縮装置９においてエンド３２を適切に捲縮できる。この鉱物油の前記粘度は、９０秒以上１２０秒以内の範囲の値であってもよく、９５秒以上１０５秒以下の範囲の値であってもよい。

なお、製造後のトウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり６５ｍｇを超えると、トウバンドの製造コストが上昇するおそれがある。また、ガイドピン７，８によりヤーン及びトウをガイディングすることが困難となるおそれがある。また、捲縮装置９においてトウを適切に捲縮できなくなるおそれがある。また、該トウバンドを用いてシガレットフィルターを製造する場合、シガレットフィルターの単位重量当たりのトウバンド重量が減少して必要な通気抵抗が得られなくなるおそれがある。

また、トウバンドに繊維油剤が添着されていなかったり、製造後のトウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇ未満であったりすると、ヤーン及びトウがガイドピン７，８等に対する接触から受ける摩擦が大きくなる。これにより、ダメージやフライが生じるおそれがある。

また、製造後のトウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇ未満であると、ヤーン３１に添着される繊維油剤量がヤーン３１の搬送中に減少して油膜を維持しにくくなるおそれがある。その結果、ヤーン３１の走行位置が不安定になるおそれがある。また、後述する捲縮工程におけるエンド３２の捲縮が不安定になるおそれがある。その結果、フライの発生量が増えたりするおそれがある。また、製造装置１においてヤーン３１やエンド３２が外部から受ける摩擦抵抗が過度になるおそれがある。

案内工程では、繊維油剤が添着されたＣＡフィラメント３０を少なくとも１つのガイド部材（ガイドピン７，８）によりガイディングする。案内工程では、ＣＡフィラメント３０がガイディングされてヤーン３１が形成される。また、案内工程では、複数のヤーン３１を合一するようにガイディングされてヤーンの集合体であるエンド３２が形成される。

捲縮工程では、エンド３２を捲縮する。一例として、紡糸工程では、フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定されたＣＡフィラメント３０を紡糸し、捲縮工程では、式１により算出される製造後のトウバンド３３のクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されるように、エンド３２（複数本のＣＡフィラメント３０）を捲縮する。
［式１］

クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００

但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの製造後のトウバンド３３にＣＡフィラメント３０の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときのトウバンド３３の長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの製造後のトウバンド３３に前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときのトウバンド３３の長さである。本実施形態では、トウバンド３３の製造方法の各工程は、製造装置１において実現される。

上記のように、乾式紡糸法によりＣＡフィラメントを紡糸する場合、紡糸原液の溶媒としてアセトンが用いられる。ここで、セルロースアセテートをアセトンに溶解した紡糸原液を用いてＣＡフィラメントを乾式紡糸法により紡糸する場合の一つの重要な問題は、糸切れである。糸切れとは、乾式紡糸中のＣＡフィラメントが、乾式紡糸工程の途中で破断することである。糸切れが発生する箇所は複数存在する。主な糸切れ箇所は、ゴデットロールやガイドピン等、ＣＡフィラメントに対して摩擦が生じうる箇所である。

近年、ＣＡフィラメントの用途が、たばこ用途から衛生用品の吸収体の材料用途等に広がるに従い、紡糸速度を向上させてトウバンドの製造量を増大させることが試みられている。これに伴い、紡糸口金１５の紡糸孔直下での糸切れが増大した。本実施形態は、この紡糸口金１５の紡糸孔直下での糸切れを防止するものである。

トウバンドの製造スピードを向上させることは、紡糸速度を大きくすることを意味する。同一の単繊維径（言い換えると同一のＦＤ）のトウバンドを得ながら、紡糸速度を大きくすることは、紡糸原液が紡糸孔を通過する速度（紡糸孔からの紡糸原液の吐出速度［単位時間当たりの吐出量］）を上げることを意味する。

ここで本願発明者は、このような糸切れの原因の一つが、製造されたトウバンドに含まれる酸化チタンにあることを突き止めた。紡糸原液に酸化チタンが含まれている場合、ＣＡフィラメントを紡糸する際の吐出速度をある程度以上に増大させると、糸切れが発生することがある。

糸切れの発生原因は明らかではない。しかし、例えば、酸化チタンにより紡糸原液の粘性や流動性等の物性が変化することで、紡糸孔から吐出される紡糸原液の流れが不安定になることが考えられる。また、紡糸原液に固体として含まれる酸化チタンの一次粒子が凝集されて二次粒子となることがある。この二次粒子が紡糸口金の紡糸孔の少なくとも一部を閉塞し、紡糸液の紡糸孔近くの流れを阻害することが考えられる。このため、紡糸原液の吐出速度を上げてゆこうとすると、紡糸原液の溶液粘性の問題か、紡糸孔において紡糸原液の流動性が不安定となり、糸切れ頻度が大きくなる。

そこで本実施形態は、紡糸原液２２の酸化チタンを極力少なくなるように規定したものである。具体的に、本実施形態の紡糸原液作製工程では、紡糸原液２２に対する酸化チタンの添加量を実質的に０となるように調整する。これにより、製造後のトウバンド３３の酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲となるようにする。また、本実施形態の紡糸工程では、紡糸原液２２を用いて、製造後のトウバンド３３のＴＤが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されるように、複数本のＣＡフィラメント３０を紡糸する。

また添着工程では、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、ＣＡフィラメント３０に繊維油剤を添着する。

これによりトウバンド３３は、ＣＡフィラメント３０により構成され且つＴＤが８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されている。またトウバンド３３は、酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定されている。

またトウバンド３３は、製造後のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されている。

これにより、トウバンド３３を製造する場合において、紡糸液中の酸化チタンの含有量を、極力少なく、実質的に酸化チタンを含まない程度に設定できる。このため、ＣＡフィラメント３０を高速で紡糸する際、紡糸口金１５直下での糸切れを良好に防止できる。

なお、酸化チタンを実質的に含まないＣＡフィラメントは、酸化チタンを実質的に含むＣＡフィラメントとの物性の違いにより、ガイドピン等のガイド部材から受ける摩擦力が小さくなる。これにより、ＣＡフィラメントがガイド部材により安定してガイディングされにくくなる。

この場合、ヤーンのガイディングが不良であると、各紡糸筒から搬出される複数のヤーンを配列したエンドの中でのヤーンの分布が不均一となる。このため、捲縮装置によりエンドを均一に捲縮するのが困難になる。また、トウバンドの捲縮数を増大させにくくなる。また、捲縮装置の一対のニップロールに対するエンドの摩擦抵抗が減少する。このため、各ニップロールがエンドを擦ることでフライの発生量が増大するおそれがある。

これに対して、トウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量を上記範囲の値に設定することにより、ＣＡフィラメント３０の摩擦抵抗が増大される。よって、上記のように酸化チタンの含有量が設定されたＣＡフィラメント３０を例えば所定方向に案内又は捲縮する際、ＣＡフィラメント３０が外部から受ける摩擦力の低下を防止できる。特に、ＣＡフィラメント３０を捲縮する際の摩擦抵抗の低下による捲縮不良を抑制できる。従って、高品質で高捲縮の（クリンピング（％）の大きい）トウバンド３３を安定して製造できる。

また、トウバンド３３を用いてシガレットフィルターを製造する場合、トウバンド３３は、梱包箱から繰り出される。その後、トウバンド３３は開繊され且つ可塑剤を添加されて円柱状に成型される。トウバンド３３には、比較的高粘度の繊維油剤が油剤添着ユニット５により添着されている。このため、発明者の行った確認試験により、シガレットフィルターの製造工程においてトウバンド３３を開繊する際のフライの発生量を従来に比べて約１０％低減できることが明らかになっている。

なお、トウバンド３３のＴＤは、１００００以上３７０００以下の範囲の値であることが好ましく、特に１２０００以上２５０００以下の範囲の値であることがより好ましく、１２０００以上２２０００以下の範囲の値であることが特に好ましい。また、トウバンド３３のＦＤは、３．０以上１０．０以下の範囲の値であることが好ましく、３．３以上９．０以下の範囲の値であることがより好ましく、５．０以上９．０以下の範囲の値であることが特に好ましい。

また、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量は、１ｍ当たり、５ｍｇより大きく４５ｍｇ以下の範囲の値であることが好ましく、５ｍｇより大きく３８ｍｇ以下の範囲の値であることがより好ましく、５ｍｇより大きく３５ｍｇ以下の範囲の値であることが特に好ましい。

またトウバンド３３は、ＦＤが１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定され、且つ、ＴＤが１５０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されている。このため、ＣＡフィラメント３０を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、トウバンド３３におけるＦＤとＴＤとの設定自由度を高めることができる。

また、本実施形態のトウバンド３３は、一例として、ＦＤが１．０以上５．０未満の範囲の値に設定され、クリンピング（％）が１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されている。このため、ＣＡフィラメント３０を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、適切に捲縮されたトウバンド３３を安定して製造できる。

ここでトウバンド３３は、ＦＤが５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、ＴＤが１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定され、酸化チタンの含有量が０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定され、ジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１０ｍｇ以上３０ｍｇ以下の範囲の値に設定されていることが好ましい。この場合、トウバンド３３は、クリンピング（％）が１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されていることが好ましい。

比較的ＦＤが大きいトウバンドは、酸化チタンを含有しない場合には捲縮が困難であり、特には高捲縮が困難である。しかしながら本実施形態のトウバンド３３は、ＦＤが５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、ＴＤが１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定されることにより、ＦＤが比較的大きく、ＴＤが比較的小さく設定されていても、上記した含有量で繊維油剤を含んでいるため、クリンピング（％）が１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されるように良好に捲縮されている。

具体的に、ＣＡフィラメント３０に対する捲縮は、エンド３２（複数本のＣＡフィラメント３０）に対して行われる。このため、トウバンド３３の滑り性は、トウバンド３３の繊維油剤の含有量により変化する。よって本実施形態では、トウバンド３３の単位長さ（１ｍ）当たりの繊維油剤の含有量を厳密に調整することで、トウバンド３３が実質的に酸化チタンを含まない場合でも捲縮を適切に行える。特には、ＦＤが大きく且つＴＤが小さく、酸化チタンを実質的に含まないトウバンド３３を製造する場合であっても、製造後のトウバンド３３が上記した含有量で繊維油剤を含むように設定することにより、クリンピング（％）が１０％以上３０％の範囲の値に設定されるように捲縮されたトウバンド３３を良好に得ることができる。

また、上記したトウバンド３３の製造方法によれば、紡糸ユニット４においてＣＡフィラメント３０を紡糸する際の糸切れを防止できる。また、比Ｖ２／Ｖ１を１．０以上１．８以下の範囲の値に設定することにより、ＣＡフィラメント３０を張力を与えながら一層効率よく紡糸できる。

また、比Ｖ２／Ｖ１の設定範囲を比較的広く確保できる。このため、例えば、同一の紡糸口金１５を用いながら、比Ｖ２／Ｖ１を調節することにより、ＦＤが異なる複数の品種のＣＡフィラメント３０を効率よく紡糸できる。

また、トウバンド３３は酸化チタンを実質的に含んでいない。このため、例えば、トウバンド３３を衛生用品の吸収体等の材料として用いる場合、酸化チタンに対してアレルギーを有するユーザ等でも、この衛生用品を良好に用いることができる。

なお、比Ｖ２／Ｖ１は、当然ながら上記以外の範囲の値（例えば、１．８より大きく１０．０以下の範囲の値）に設定してもよい。また巻取速度Ｖ２は、例えば、１００ｍ／ｍｉｎ以上４００ｍ／ｍｉｎ未満の範囲の値に設定してもよい。比Ｖ２／Ｖ１及び巻取速度Ｖ２をそれぞれこのような数値範囲の値に設定しても、ＣＡフィラメント３０を良好に紡糸できる。

（確認試験）
［試験１］
ＦＤとＴＤとが異なる複数のトウバンドＮｏ．１～６を作製し、各トウバンドにおける繊維油剤含有量の好適範囲を測定した。具体的には、紡糸原液２２の目標組成を、ＣＡ（アセチル置換度２．５）２９．０重量％、アセトン６８．５重量％、及び水２．５重量％に設定して、ＣＡがアセトンに溶解された紡糸原液２２を作製した。

一辺が所定長さの三角形状の開口形状を有する複数の紡糸孔が形成された紡糸口金１５を用意した。紡糸原液２２を５０℃に加温し、濾過装置３により濾過した後、紡糸口金１５の紡糸孔から吐出させてＣＡフィラメント３０を紡糸した。このときの紡糸速度（一対のニップロール１６，１７の巻取速度）は５００ｍ／ｍｉｎに設定した。

油剤添着ユニット５の繊維油剤エマルションは、繊維油剤をベースとする（ｗ／ｏ）ように調整した。具体的な繊維油剤の組成は、２１０℃におけるセイボルトユニバーサル粘度が８０秒の鉱物油６３重量％、ソルビタン脂肪酸エステル１６重量％、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル１４重量％、及び水７重量％に設定した。これを乳化することにより、濃度５％（繊維油剤が５重量％）のオイルインウォーターである繊維油剤エマルションを調整した。

ヤーン３１と油剤添着ユニット５との接触圧を調整して、ヤーン３１に対する繊維油剤の添着量を調整した。即ち、添着工程において、ＣＡフィラメント３０に添着する繊維油剤量を、製造後のトウバンド３３の１ｍ当たりの繊維油剤の含有量が異なるように変化させた。

このような条件で紡糸し且つ繊維油剤を添着したＣＡフィラメント３０を用いてエンド３２を作製し、エンド３２を捲縮装置９により捲縮した。これにより、ＦＤ及びＴＤが所定値に設定された以下のＮｏ．１～６のトウバンド３３を得た。得られた各トウバンド３３は、シガレットフィルター用トウバンドとして、梱包箱に圧縮梱包して（トウ）ベールとした。

Ｎｏ．１：ＦＤが３．０且つＴＤが３５０００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では３Ｙ３５０００と記載する。）。

Ｎｏ．２：ＦＤが３．０且つＴＤが２８０００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では３Ｙ２８０００と記載する。）。

Ｎｏ．３：ＦＤが４．０且つＴＤが２５０００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では４Ｙ２５０００と記載する。）。

Ｎｏ．４：ＦＤが５．０且つＴＤが２００００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では５Ｙ２００００と記載する。）。

Ｎｏ．５：ＦＤが６．０且つＴＤが１７０００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では６Ｙ１７０００と記載する。）。

Ｎｏ．６：ＦＤが８．０且つＴＤが１５０００に設定され、径方向の断面形状がＹ状であるトウバンド（表１では８Ｙ１５０００と記載する。）。

Ｎｏ．１～６のトウバンド３３を製造する際のヤーン３１のガイディングの安定性と、エンドの捲縮装置における安定性の評価を行った。ヤーン３１のガイディングの安定性の評価は、ガイドピン７，８によりヤーン３１が適切にガイディングされたか否かを確認することにより行った。

具体的には、走行中のヤーン３１の位置がガイドピン７，８の位置に対して一定で変動しない場合をＡ１と評価した。また、走行中のヤーン３１の位置がガイドピン７，８の位置に対して変動しているものの紡糸可能の場合をＡ２と評価した。また、長時間のトウバンド３３の製造過程において、ヤーン３１のガイドピン７，８での巻き付きが発生した場合をＡ３と評価した。評価は、Ａ１，Ａ２，Ａ３の順に低くなる。

また、捲縮装置９のニップロール１６，１７の直前位置で、走行中のエンド３２の位置がニップロール１６，１７の位置に対して一定で変動しない場合をＢ１と評価した。また、ニップロール１６，１７の直前位置で、走行中のエンド３２の位置がニップロール１６，１７の位置に対して時々変動する場合をＢ２と評価した。

また、ニップロール１６，１７の直前位置で、走行中のエンド３２の位置がニップロール１６，１７の位置に対して安定しない場合をＢ３と評価した。また、ニップロール１６，１７の直前位置で、走行中のエンド３２の位置がニップロール１６，１７の位置に対して常に変動する場合をＢ４と評価した。評価は、Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ４の順に低くなる。

この試験において、比較的良好な評価結果が得られたトウバンド３３の１ｍ当たりの繊維油剤含有量の範囲を表１に示す。表１では、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した１ｍ当たりの繊維油剤の含有量（ｍｇ）を記している。

また、この試験において、ヤーン３１のガイディングの安定性と、エンド３２の捲縮装置９の入口（一対のニップロール１６，１７の直前位置）における安定性との評価結果を表２に示す。

表２では、油剤添着条件Ｘ１～Ｘ１０を示す。この油剤添着条件Ｘ１～Ｘ１０では、Ｘ１からＸ１０にいくほど、ヤーン３１と油剤添着ユニット５との接触圧が増加し、且つ、ヤーン３１への繊維油剤の添着量が増加する。

表１に示すように、Ｎｏ．１～６のトウバンド３３全体では、トウバンド１ｍ当たりの繊維油剤の含有量が１１．０ｍｇ以上６４．１ｍｇ以内の範囲の値において比較的良好な結果が得られることが分かった。

また表２に示すように、Ｎｏ．４～６、即ち、ＦＤが５．０以上８．０以下の範囲の値に設定され、且つ、ＴＤが１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定された場合では、トウバンド３３の１ｍ当たりの繊維油剤の含有量は、特には１１．０ｍｇ以上２７ｍｇ以下の範囲の値であると良好な結果が得られることが分かった。

また、本願発明者らの別の検討により、Ｎｏ．１～６のトウバンド全体では、トウバンド１ｍ当たりの繊維油剤の含有量が、１５．０ｍｇ以上４２．８ｍｇ未満の範囲の値である場合において一層良好な結果が得られることが分かった。

また、Ｎｏ．１～６のトウバンドでは、それぞれのトウバンド１ｍ当たりの繊維油剤の含有量が、５．０ｍｇよりも大きく、特には１１．０ｍｇ以上であれば、良好が結果が示されることが分かった。

従って、酸化チタンを含有しないトウバンドでは、表１に示した下限値（ｍｇ）未満の範囲の値である場合においても、ある程度の良好な結果が得られることが分かった。

また、表１及び２から明らかな通り、酸化チタンを含有せず、且つ、ＦＤが大きくＴＤが小さいトウバンドでは、通常のトウバンド（Ｎｏ．１の３Ｙ３５０００のトウバンド）よりも繊維油剤の含有量を少なくすることが製造安定性を得るために重要であることが判明した。次に、以下のように実施例１～４と比較例１～２を作製し、複数の確認試験を行った。実施例１～４と比較例１～２との捲縮数（個／インチ）は、特開平７－３１６９７５号公報に記載の測定方法により、照明を当てたトウバンドの表面を撮像手段により撮像し、撮像した画像をコンピュータ処理することで測定した。

［実施例１］
紡糸原液２２の目標組成を、ＣＡ（アセチル置換度２．５）２９．０重量％、アセトン６８．５重量％、及び水２．５重量％に設定して、ＣＡがアセトンに溶解された紡糸原液２２を作製した。即ち、実施例１のトウバンド３３は、酸化チタンを含まないものとした。

一辺が６０μｍの三角形状の開口形状を有する紡糸孔が６００個形成された紡糸口金１５を用意した。紡糸原液２２を５０℃に加温し、濾過装置３により濾過した後、紡糸口金１５の紡糸孔から吐出させてＣＡフィラメント３０を紡糸した。このときの紡糸速度（一対のニップロール１６，１７の巻取速度）は、５００ｍ／ｍｉｎに設定した。

油剤添着ユニット５の繊維油剤エマルションは、繊維油剤をベースとする（ｗ／ｏ）ように調整した。具体的な繊維油剤の組成は、２１０℃におけるセイボルトユニバーサル粘度が８０秒の鉱物油６３重量％、ソルビタン脂肪酸エステル１６重量％、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル１４重量％、及び水７重量％に設定した。これを乳化することにより、濃度５％（繊維油剤が５重量％）のオイルインウォーターである繊維油剤エマルションを調整した。ヤーン３１と油剤添着ユニット５との接触圧を調整して、ヤーン３１に対する繊維油剤の添着量を調整し、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量を、１ｍ当たり５５．７ｍｇとなるように設定した。

このような条件で紡糸し且つ繊維油剤を添着したＣＡフィラメント３０を用いてエンド３２を作製し、エンド３２を捲縮装置９により捲縮した。ＦＤが３．０に設定され、且つ、ＴＤが３５０００に設定された実施例１のトウバンド３３を得た。実施例１のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３４．０に設定した。得られたトウバンド３３は、シガレットフィルター用トウバンドとして、梱包箱に圧縮梱包して（トウ）ベールとした。

［実施例２］
製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量を、１ｍ当たり４１．０ｍｇとなるように調整し、繊維油剤エマルションに含まれる鉱物油として、２１０℃におけるセイボルトユニバーサル粘度が１００秒の鉱物油を６７．５部用いた以外は、実施例１と同様の方法により、ＦＤが３．０に設定され、且つ、ＴＤが３５０００に設定された実施例２のトウバンド３３を得た。即ち、実施例２のトウバンド３３は、酸化チタンを含まないものとした。実施例２のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３４．０に設定した。

［実施例３］
一辺が５８μｍの三角形状の開口形状を有する紡糸孔が３５０個形成された紡糸口金１５を用いて紡糸し、製造後のトウバンド３３のジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量を、１ｍ当たり４１．０ｍｇとなるように調整した以外は、実施例１と同様の方法により、ＦＤが２．７より大きく３．０未満の範囲の値に設定され、且つ、ＴＤが３５０００に設定された実施例３のトウバンド３３を得た。即ち、実施例３のトウバンド３３は、酸化チタンを含まないものとした。実施例３のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３４．０に設定した。

［実施例４］
一辺が５６μｍの三角形状の開口形状を有する紡糸孔が６００個形成された紡糸口金１５を用いて紡糸し、捲縮装置９の設定により捲縮数を変化させた以外は、実施例１と同様の方法により、ＦＤが２．７に設定され、且つ、ＴＤが３５０００に設定された実施例４のトウバンド３３を得た。即ち、実施例４のトウバンド３３は、酸化チタンを含まないものとした。実施例４のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３３．５に設定した。

［比較例１］
紡糸原液の目標組成をＣＡ２８．９重量％、二酸化チタン０．１重量％、アセトン６８．５重量％、及び水２．５重量％に設定して紡糸原液を作製した以外は実施例１と同様の方法により、比較例１のトウバンドを得た。比較例１のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３４．０に設定した。

［比較例２］
紡糸原液の目標組成をＣＡ２８．９重量％、二酸化チタン０．１重量％、アセトン６８．５重量％、及び水２．５重量％に設定して紡糸原液を作製した以外は実施例３と同様の方法により、比較例２のトウバンドを得た。比較例２のトウバンド３３の捲縮数は、１インチ当たり３４．０に設定した。これら実施例１～４及び比較例１～２の設定条件を表３に示す。

［試験２］
実施例１及び比較例１の各ヤーンが製造装置１のガイドピン７によりガイディングされる際の各ヤーンとガイドピン７との間の動摩擦係数を測定した。具体的には、ヤーンとの接触領域の表面粗さが一定の複数のガイドピン７（直径１０ｍｍ）を準備した。ガイドピン７に対するヤーンの接触角θは、１３５°に設定した。ここで言う接触角θは、ガイドピン７の軸方向から見て、ガイドピン７よりも搬送方向のヤーンと、ガイドピン７よりも搬出方向側のヤーンとの間の角度として定義される。

これらのガイドピン７を用い、製造装置１のガイドピン７の搬出方向下流側において、巻取装置を用いて所定の巻取速度でヤーンを巻き取った。この巻き取りの際、ゴデットロール６とガイドピン７との間におけるヤーンの張力Ｔ１と、ガイドピン７と巻取装置との間におけるヤーンの張力Ｔ２との差分（Ｔ２－Ｔ１）を摩擦張力として計算した。なお、この計算方法については、例えば特開２００４－０６８１９８号公報の記載を参照できる。

前記巻取装置におけるヤーンの巻取速度は、２００，４００，６００，８００，及び１０００ｍ／ｍｉｎのいずれかに設定した。また動摩擦係数は、上記計算した摩擦張力値と、接触角θ［ｒａｄ］とを用いて、以下の式３により算出した。
［式３］
動摩擦係数（μｄ）＝１／θＬｏｇ（Ｔ２／Ｔ１）

この測定結果を表４に示す。

表４から明らかな通り、実施例１のヤーン３１の動摩擦係数は、巻取速度により変化することが分かった。実施例１のヤーン３１の動摩擦係数は、巻取速度が６００ｍ／ｍｉｎである場合に最大になったが、巻取速度が低速側又は高速側の何れに設定されている場合も、動摩擦抵抗は低下した。それに対して比較例１のヤーンは、巻取速度に対して略一定の高い動摩擦抵抗を示した。表３に示す結果から、ヤーンとガイドピンとの間の動摩擦係数は、ヤーンが酸化チタンを含まない場合の方が、ヤーンが酸化チタンを含む場合よりも小さくなることが確認された。

［試験３］
実施例１，２及び比較例１の各ヤーンがガイドピン７，８によりガイドされる際のガイドピン７，８からヤーンに作用する低速摩擦力（ｇ）を測定した。具体的には、水平方向に延びるように配置した直径１．５ｍｍの金属ピン（ガイドピン７，８に見立てたもの）にヤーンを４５０°（５／４周分）巻き付けた状態とした。

この状態で、ヤーンの一方の端部に所定荷重Ｓ１（ここでは３０ｇ）を負荷した状態で垂らし、且つ、ヤーンの他方の端部を金属ピンよりも上方に配置した滑車付バネ計に通した。

そして、滑車付バネ計の滑車により、ヤーンの他方の端部を一方の端部側に１８０°回して下方に案内し、ヤーンの他方の端部を巻取りロールにより巻取速度３ｃｍ／ｍｉｎで巻き取った。この巻取時にヤーンに作用する張力Ｓ２を測定した。この測定値を用いて、以下の式３により低速摩擦力（ｇ）を算出した。
［式３］

低速摩擦力（ｇ）＝（Ｓ２－Ｓ１）／２

但し、Ｓ１は、滑車付バネ計により測定した測定値である。Ｓ２は、ヤーンの前記一方の端部に掛けた荷重（上記場合は３０ｇ）である。この算出結果を表５に示す。

表５に示されるように、トウバンドが酸化チタンを含まない場合（実施例１）は、トウバンドが酸化チタンを含む場合（比較例１）に比べて、ガイドピンに見立てた直径１．５ｍｍの金属ピンからヤーンに作用する低速摩擦力が若干低下することが分かった。

しかしながら、実施例２のようにトウバンドの繊維油剤の含有量を減少させた場合は、金属ピンからヤーンに作用する低速摩擦力は、比較例１と同程度まで増加することが分かった。

具体的には、実施例２の金属ピンからヤーンに作用する低速摩擦力は、実施例１の金属ピンからヤーンに作用する低速摩擦力に比べて約５％増加することが分かった。これにより実施例２では、実施例１に比べてヤーンをガイドピン７，８から受ける摩擦力により安定してガイディングできると考えられる。

［試験４］
実施例３及び比較例２において、ゴデットロールの巻取速度Ｖ２を７００，８００，及び９００ｍ／ｍｉｎのいずれかに設定した。これにより、紡糸口金に対する紡糸原液の供給量を変化させ、各紡糸孔から紡糸原液を安定して吐出可能なドラフト（ｄｒａｆｔ）範囲を調べた。

ここでドラフトとは、吐出速度Ｖ１と巻取速度Ｖ２との比Ｖ２／Ｖ１として定義される。紡糸口金への紡糸原液の供給量を減少していくと、紡糸孔から吐出される糸が細くなる。そして、ＣＡフィラメントを安定して巻き取ることが不可能となる。この巻取りが不可能となる時点の比Ｖ２／Ｖ１が最高ドラフトと定義される。表６に、実施例３及び比較例２の異なる巻取速度Ｖ２において測定した最高ドラフトの値を示す。図２は、実施例３及び比較例２におけるヤーンの巻取速度Ｖ２と最高ドラフトとの関係を示す図である。

表６及び図２に示すように、試験した巻取速度の範囲において、実施例３は、比較例２に比べて最高ドラフト範囲が広いことが分かった。これにより、上記実施形態によりトウバンドを製造する場合、ドラフトの安定範囲（ドラフトの下限値（１．０）とドラフトの上限値（最高ドラフト値）との間の範囲）を広く確保できると考えられる。

ドラフトの安定範囲を広く確保することで、ＣＡフィラメントを紡糸する際、紡糸原液の濃度、粘度、温度、及び流路の少なくともいずれかが変動することで糸切れが生じるのを防止できる。このように、ＣＡフィラメントの曳糸性が向上されることで、ＣＡトウバンドの製造効率の向上を期待できる。

また、試験した巻取速度の範囲では、実施例３は、比較例２に比べて、最高ドラフト値が高いことが分かった。このように、最高ドラフト値を増大することで、ドラフトの設定自由度を向上できる。言い換えると、同一の紡糸口金１５を用いて製造可能なＣＡフィラメント３０のＦＤの範囲を拡大できる。

具体的には、例えば、同一の紡糸口金１５を用いて、ドラフト値を低減することによりＦＤの大きいＣＡフィラメント３０を紡糸でき、且つ、ドラフト値を増大することによりＦＤの小さいＣＡフィラメント３０を紡糸できる。

従って、従来であれば、紡糸孔の孔径が小さい紡糸口金１５に交換しなければ糸切れが発生するおそれのあるＦＤが小さいＣＡフィラメント３０を紡糸する場合でも、紡糸口金１５を交換することなく、ドラフト値を調整することにより、ＣＡフィラメント３０を安定して紡糸できる。これにより、紡糸口金１５の交換のために製造ラインを停止させることなく、同一の紡糸口金１５を用いて、ＦＤが異なる複数の品種のＣＡフィラメント３０を効率よく製造できる。

また、同一の紡糸口金１５を用いながらドラフト値を調整することで異なるＦＤのＣＡフィラメント３０を紡糸できる。このため、例えば、紡糸孔の孔径を比較的大きい値に設定できる。これにより、万一、紡糸原液２２中にある程度の大きさの不純物が含まれていても、不純物により紡糸口金１５の紡糸孔が閉塞されるのが防止される。よって、ＣＡフィラメント３０を安定して紡糸できると考えられる。

［試験５］
ボルグワルド（Borgwardt）（株）製試験機「トウテスターＧ０２」を用いて、実施例４のトウバンド３３のクリンピング（％）を測定した。この測定に際しては、捲縮装置９の設定（一対のニップロール１６，１７間の間隙や、スタッフィングボックス１８に配置された上下一対の板状部材（図１参照）の水平方向に対する傾斜角度等の調整）により、クリンピング（％）の値が異なるように捲縮された９片の実施例４のトウバンド（長さ２５０ｍｍ）を用意した。

各トウバンド３３におけるＣＡフィラメント３０の捲縮が伸びる方向の一端の位置を固定し、各トウバンド３３におけるＣＡフィラメント３０の他端を前記試験機の測定ヘッドに固定した状態で、測定ヘッドを前記方向に沿って移動速度３００ｍｍ／分で移動させることにより、長さＬ０，Ｌ１を測定した。

この測定方法により測定した９片の実施例４のトウバンド３３は、クリンピング（％）の値が１８％以上３２％以下の範囲の値であった。これにより、実施例４のトウバンド３３のクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されていることが分かった。

本発明は、実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、その構成及び方法を変更、追加、又は削除できる。

以上のように本発明は、セルロースアセテート繊維を紡糸する際の糸切れを防止することにより、セルロースアセテートトウバンドの製造効率を向上できる優れた効果を有する。従って、この効果の意義を発揮できるセルロースアセテートトウバンド、及び、セルロースアセテートトウバンドの製造方法に本発明を広く適用すると有益である。

６ ゴデットロール
１５ 紡糸口金
２２ 紡糸原液
３０ セルロースアセテート繊維
３３ セルロースアセテートトウバンド

Claims (15)

1. セルロースアセテート繊維により構成される、シガレット用途のトウバンドであって、
   トータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定され、酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定され、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されている、セルロースアセテートトウバンド。
2. フィラメントデニールが、１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定されている、請求項１に記載のセルロースアセテートトウバンド。
3. フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定され、
   前記セルロースアセテート繊維は捲縮されており、式１により算出される前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されている、請求項１又は２に記載のセルロースアセテートトウバンド。
   ［式１］
   
   クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
   
   但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。
4. フィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定され、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１０ｍｇ以上３０ｍｇ以下の範囲の値に設定され、
   前記セルロースアセテート繊維は捲縮されており、式１により算出される前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されている、請求項１又は２に記載のセルロースアセテートトウバンド。
   ［式１］
   
   クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
   
   但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。
5. 前記繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１１．０ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されている、請求項１又は２に記載のセルロースアセテートトウバンド。
6. 前記繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１５．０ｍｇ以上４２．８ｍｇ未満の範囲の値である、請求項５に記載のセルロースアセテートトウバンド。
7. 前記繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり４１．０ｍｇ以上６５ｍｇ以下の範囲の値である、請求項１又は２に記載のセルロースアセテートトウバンド。
8. 紡糸原液を作製する紡糸原液作製工程と、
   前記紡糸原液を用いて、製造後のトウバンドのトータルデニールが、８０００以上４４０００以下の範囲の値に設定されるように、複数本のセルロースアセテート繊維を紡糸する紡糸工程と、
   製造後の前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり５ｍｇより大きく６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する添着工程と、を備え、
   前記紡糸原液作製工程では、製造後の前記トウバンドの酸化チタンの含有量が、０重量％以上０．０１重量％以下の範囲の値に設定されるように調整された前記紡糸原液を作製する、シガレット用途のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
9. 前記紡糸工程では、フィラメントデニールが、１．０以上１２．０以下の範囲の値に設定された前記セルロースアセテート繊維を紡糸する、請求項８に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
10. 式１により算出される製造後の前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上４０％以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維を捲縮する捲縮工程を更に備え、
    前記紡糸工程では、フィラメントデニールが、１．０以上５．０未満の範囲の値に設定された前記セルロースアセテート繊維を紡糸する、請求項８又は９に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
    ［式１］
    
    クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
    
    但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。
11. 式１により算出される製造後の前記トウバンドのクリンピング（％）が、１０％以上３０％以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維を捲縮する捲縮工程を更に備え、
    前記紡糸工程では、製造後の前記トウバンドのフィラメントデニールが、５．０以上９．０以下の範囲の値に設定され、トータルデニールが、１５０００以上２００００以下の範囲の値に設定されるように、前記複数本のセルロースアセテート繊維を紡糸し、
    前記添着工程では、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１０ｍｇ以上３０ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する、請求項５又は６に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
    ［式１］
    
    クリンピング（％）＝［（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０］×１００
    
    但し、Ｌ０は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記セルロースアセテート繊維の捲縮を伸ばす方向に２５０ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。Ｌ１は、長さ２５０ｍｍの製造後の前記トウバンドに前記方向に２５００ｇの荷重を負荷したときの前記トウバンドの長さである。
12. 前記添着工程では、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１１．０ｍｇ以上６４．１ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する、請求項８又は９に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
13. 前記添着工程では、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり１５．０ｍｇ以上４２．８ｍｇ未満の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する、請求項１２に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
14. 前記添着工程では、前記トウバンドのジエチルエーテル抽出法により測定した繊維油剤の含有量が、１ｍ当たり４１．０ｍｇ以上６５ｍｇ以下の範囲の値に設定されるように、前記セルロースアセテート繊維に繊維油剤を添着する、請求項８又は９に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。
15. 前記セルロースアセテート繊維をゴデットロールにより巻き取って予め定められた搬出方向下流側に搬送する搬送工程を更に備え、
    前記紡糸工程では、複数の紡糸孔が形成された紡糸口金の前記複数の紡糸孔から前記紡糸原液を吐出させ、
    前記セルロースアセテート繊維を前記ゴデットロールにより巻き取るときの巻取速度Ｖ２を、４００ｍ／ｍｉｎ以上９００ｍ／ｍｉｎ以下の範囲の値に設定し、且つ、前記紡糸口金の前記複数の紡糸孔から前記紡糸原液を吐出させるときの吐出速度Ｖ１と前記巻取速度Ｖ２との比Ｖ２／Ｖ１を、１．０以上１．８以下の範囲の値に設定する、請求項８～１４のいずれか１項に記載のセルロースアセテートトウバンドの製造方法。

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