JP7144756B2 - プリプレグ、プリプレグテープおよび繊維強化複合材料の製造方法、プリプレグ製造装置 - Google Patents
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Description
前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部を備え、前記液溜り部は強化繊維シートの走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有し、
前記非接触の加熱は、前記狭窄部の開口部からマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの走行方向に向かって1m以内の領域で開始され、かつ、加熱終了点でのマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度をP2(℃)、前記塗布部の内部に貯留されたマトリックス樹脂の温度をM(℃)としたとき、下式1を満たす、プリプレグの製造方法。
M ≦ P2 (式1) 。
M-30 ≦ P (式2)。
前記バーと強化繊維シートにより形成される抱き角が全て10°以上40°以下となるように、前記強化繊維シートを前記バーに接触させながら、狭窄部から引き取る、
プリプレグの製造方法であることを特徴とする。
本発明では、3つの新規なプリプレグ製造方法を開示している。これらの製造方法は、マトリックス樹脂が貯留された塗布部の内部に強化繊維シートを実質的に鉛直方向下向きに通すことで、マトリックス樹脂が強化繊維シートに付与されたマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを得る点で共通している。この製造方法において、得られるプリプレグの含浸度を更に向上させるために、以下の3つの製造方法を用いるものである。
ここで、強化繊維1としては、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、金属酸化物繊維、金属窒化物繊維、有機繊維(アラミド繊維、ポリベンゾオキサゾール繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリエチレン繊維など)などを例示することができるが、炭素繊維を用いることが、FRPの力学特性、軽量性の観点から好ましい。
本発明においては、強化繊維シートの表面平滑性を高くすることで、塗布部での塗布量の均一性を向上させることができる。このため、強化繊維シートを平滑化処理した後、液溜り部に導くことが好ましい。平滑化処理法は特に制限は無いが、対向ロールなどで物理的に押しつける方法や空気流を用いて強化繊維を動かす方法などを例示できる。物理的に押しつける方法は簡便かつ、強化繊維の配列を乱しにくいため好ましい。より具体的にはカレンダー加工などを用いることができる。空気流を用いる方法は擦過が起こりにくいだけでなく、強化繊維シートを拡幅する効果もあり好ましい。
また、本発明において、強化繊維シートを拡幅処理した後、液溜り部に導くことも、薄いプリプレグを効率的に製造できる観点から好ましい。拡幅処理方法は特に制限は無いが、機械的に振動を付与する方法、空気流により強化繊維束を拡げる方法などを例示できる。機械的に振動を付与する方法としては、例えば特開2015-22799号公報記載のように、振動するロールに強化繊維シートを接触させる方法がある。振動方向としては、強化繊維シートの進行方向をX軸とすると、Y軸方向(水平方向)、Z軸方向(垂直方向)の振動を与えることが好ましく、水平方向振動ロールと垂直方向振動ロールを組み合わせて用いることも好ましい。また振動ロール表面は複数の突起を設けておくと、ロールでの強化繊維の擦過を抑制でき、好ましい。空気流を用いる方法としては、例えば、SEN-I GAKKAISHI,vol.64,P-262-267(2008).記載の方法を用いることができる。
また、本発明において、強化繊維シートを加熱した後、液溜り部に導くと、マトリックス樹脂の温度低下を抑制し、マトリックス樹脂の粘度均一性を向上させられるため好ましい。強化繊維シートはマトリックス樹脂温度近傍まで加熱されることが好ましいが、このための加熱手段としては、空気加熱、赤外線加熱、遠赤外線加熱、レーザー加熱、接触加熱、熱媒加熱(スチームなど)など多様な手段を用いることができる。中でも赤外線加熱は装置が簡便であり、また強化繊維シートを直接加熱できるため、走行速度が速くても所望の温度まで効率よく加熱が可能であり、好ましい。
本発明で用いるマトリックス樹脂は、後述する各種樹脂や粒子、硬化剤、更に各種添加剤を含む、樹脂組成物として用いることができる。本発明により得られるプリプレグは、強化繊維シートにマトリックス樹脂が含浸した状態となり、そのままシート状プリプレグとして積層、成形してFRPからなる部材を得ることができる。含浸度は、塗布部の設計や、塗布以降の追含浸により制御することができる。マトリックス樹脂としては、用途に応じ適宜選択可能であるが、熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることが一般的である。マトリックス樹脂は、加熱し溶融させた溶融樹脂でも室温でマトリックス樹脂のものでも良い。また、溶媒を用いて溶液やワニス化したものでも良い。
また、本発明では、ポリマー粒子を含んだマトリックス樹脂を用いると、得られるCFRPの靱性や耐衝撃性を向上させることができ、好ましい。この時、ポリマー粒子のガラス転移温度(Tg)または融点(Tm)はマトリックス樹脂温度よりも20℃以上高くすると、マトリックス樹脂中でポリマー粒子の形態を保持し易く、好ましい。ポリマー粒子のTgは温度変調DSCを用い、以下の条件で測定することができる。温度変調DSC装置としては、TA Instrments社製 Q1000などが好適であり、窒素雰囲気下、高純度インジウムで校正して用いることができる。測定条件は、昇温速度は2℃/分、温度変調条件は周期60秒、振幅1℃とすることができる。これで得られた全熱流から可逆成分を分離し、階段状シグナルの中点の温度をTgとすることができる。
本発明で用いるマトリックス樹脂としては、工程通過性・安定性の観点から最適な粘度を選択することが好ましい。具体的には、塗布時のマトリックス樹脂の粘度を1~60Pa・sの範囲とすると、狭窄部出口での液垂れを抑制するとともに強化繊維シートの高速走行性、安定走行性を向上させることができ、好ましい。ここで、粘度は歪み速度3.14s-1で液溜り部でのマトリックス樹脂温度で測定したものを言う。測定装置としては平行円盤型やコーン型などの粘弾性測定装置を用いることができる。
強化繊維シートとしてUD基材を用いた場合について図1を参照して説明すると、塗工装置100におけるマトリックス樹脂2を強化繊維シート1aに付与する方法は、クリール11から巻き出された複数本の強化繊維1を、配列装置12によって一方向(紙面奥行き方向)に配列して強化繊維シート1aを得た後、強化繊維シート1aを塗布部20に実質的に鉛直方向下向きZに通過させて、強化繊維シート1aの両面にマトリックス樹脂2を付与するものである。これにより、マトリックス樹脂含浸強化繊維シート1bを得ることができる。なお、強化繊維ファブリックを用いる場合は、図1のクリール11を強化繊維ファブリックの巻出し装置に置き換え、図1の配列装置12をニップロールに置き換えることによって引き出せばよい。さらに、第1および第2の製造方法では、マトリックス樹脂含浸強化繊維シート1bを追含浸装置に通すことで、第3の製造方法では塗布部を通すことでプリプレグ1cを得ることができる。巻取り装置17でプリプレグ1cと離型シート3を同時に巻き取ってもよい。特に、マトリックス樹脂含浸強化繊維シート1bに付与されたマトリックス樹脂2が搬送ロール14に至っても、マトリックス樹脂2の一部または全部がマトリックス樹脂含浸強化繊維シート1b表面に存在し、かつ流動性や粘着性が高い場合には、離型シート3により、マトリックス樹脂含浸強化繊維シート1b表面のマトリックス樹脂2の一部が搬送ロール14に転写されるのを防ぐことができる。さらに、マトリックス樹脂含浸強化繊維シート1b同士の接着も防ぐことができ、後工程での取り扱いが容易になる。離型シートとしては、前記効果を奏するものであれば特に制限は無いが、例えば、離型紙の他、有機ポリマーフィルム表面に離型剤を塗布したもの等を挙げることができる。
L≦W+10(mm)。
第1の製造方法、第2の製造方法では、前記に幅規制を側壁部材24a、24bが担う場合を示したが、図10に示すように、側壁部材24a、24b間に幅規制機構27a、27bを設け、かかる機構で幅規制を行うこともできる。これにより、幅規制機構によって規制される幅を自在に変更可能とすることで一つの塗布部により、種々の幅のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを製造できる観点から好ましい。ここで、狭窄部の直下におけるマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの幅(W)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅(L2)との関係はL2≦W+10(mm)とすることが好ましく、より好ましくは、L2≦W+2(mm)である。また、L2の下限は、W-5(mm)以上、さらに好ましくはW(mm)以上となるよう調整することが、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートプリプレグ1bの幅方向寸法の均一性を向上させる観点から好ましい。幅規制機構の形状および材質に特に制限は無いが、板形状ブッシュであると簡便であり、好ましい。また、上部、すなわち液面に近い場所では壁面部材21a、21bとの間隔よりも小さい幅(図10参照。「Z方向からみた図」中、幅規制機構の上下方向の長さを指す)を有することで、マトリックス樹脂の水平方向の流れを妨げないようにでき、好ましい。一方、幅規制機構の中間部から下部にかけては塗布部の内部形状に沿った形状とすることが液溜り部でのマトリックス樹脂の滞留を抑制でき、マトリックス樹脂の劣化を抑制できることから好ましい。この意味から、幅規制機構は狭窄部23まで挿入されることが好ましい。図10は、幅規制機構として板状ブッシュ27の例を示しているが、ブッシュの中間より下部が液溜り部22のテーパー形状に沿い、狭窄部23まで挿入される例を示している。図10にはL2が液面から出口まで一定の例を示しているが、幅規制機構の目的を達成する範囲で部位によって規制する幅を変更してもよい。幅規制機構は任意の方法で塗布部20に固定することができるが、板形状ブッシュ27の場合には、上下方向で複数の部位で固定することで、高液圧による板形状ブッシュ27の変形による規制幅の変動を抑制することができる。例えば、上部はステーを用い、下部は塗布部に差し込むようにすると、幅規制機構による幅の規制が容易であり、好ましい。
前記で詳述したように、本発明においては、液溜り部22で強化繊維シートの走行方向に断面積が連続的に減少することで、強化繊維シートの走行方向に液圧を増大させることが重要であるが、ここで強化繊維シートの走行方向に断面積が連続的に減少するとは、走行方向に連続的に液圧を増大可能であれば、その形状には特に制限は無い。液溜り部の横断面図において、テーパー状(直線状)であったり、ラッパ状などのように曲線的な形態を示してもよい。また、断面積減少部は液溜り部全長にわたって連続してもよいし、本発明の目的、効果が得られる範囲であれば、一部に断面積が減少しない部分や逆に拡大する部分を含んでいてもよい。これらについて、以下に図16~19で例を挙げて詳述する。
強化繊維シートや本発明のプリプレグを搬送するための走行機構としては、公知のローラー等を好適に用いることができる。本発明では強化繊維シートが鉛直下向きに搬送されるため、塗布部を挟んで上下にローラーを配置することが好ましい。
本発明においては塗布部で含浸が進むが、その後、更に含浸を進めるために追含浸を行うことができる。
M≦P2 (式1)。
M-30 ≦ P (式2)。
K-10 ≦ T ≦ K+50 (式3)。
本発明の製造方法で得られるプリプレグにおいてマトリックス樹脂の含浸の様子は、採取したプリプレグを裂き、内部を目視することで含浸の有無を確認することができ、より定量的には例えば剥離法で評価することが可能である。剥離法によるマトリックス樹脂の含浸率は以下のようにして測定することができる。すなわち、採取したプリプレグを粘着テープで挟み、これを剥離し、マトリックス樹脂が付着した強化繊維とマトリックス樹脂が付着していない強化繊維を分離する。そして、投入した強化繊維シート全体の質量に対するマトリックス樹脂が付着した強化繊維の質量の比率を剥離法によるマトリックス樹脂の含浸率とすることができる。剥離法による含浸度が80%以上であるとき、プリプレグの取り扱いの観点から好ましい。
本発明では、塗布部からプリプレグを引き出すための高張力引き取り装置を塗布部より工程下流に配置することが好ましい。これは、塗布部で、強化繊維シートとマトリックス樹脂の間で高い摩擦力、せん断応力が発生するため、それに打ち勝ってプリプレグを引き出すためには、工程下流で高い引き取り張力を発生させることが好ましいためである。高張力引き取り装置としては、ニップロールやS字ロールなどを用いることができるが、いずれもロールとプリプレグの間の摩擦力を高めることで、スリップを防止し、安定した走行を可能とすることができる。このためには、摩擦係数の高い材料をロール表面に配したり、ニップ圧力やS字ロールへのプリプレグの押し付け圧を高くすることが好ましい。スリップを防止する観点からは、S字ロールの方がロール径や接触長などで容易に摩擦力を制御でき、好ましい。
本発明を用いてのプリプレグやFRPの製造においては適宜離型シート供給装置やワインダーを用いることができ、そのようなものとしては公知のものを使用することができるが、いずれも巻き出し、あるいは巻き取り張力を巻き出しあるいは巻き取り速度にフィードバックできる機構を備えていることがシートの安定走行の観点から好ましい。
FRPの前駆体の一種であるプリプレグは本発明で得られる強化繊維シートの一形態であるため、本発明をFRP用途に適用する場合として、強化繊維シートをプリプレグと称して以下説明する。
プリプレグのスリット方法にも特に制限は無く、公知のスリット装置を用いることができる。プリプレグを一旦巻き取った後、改めてスリット装置に設置し、スリットを行っても良いし、効率化のため、プリプレグ一旦巻き取ることなくプリプレグ作製工程から連続してスリット工程を配置しても良い。また、スリット工程は1m以上の広幅プリプレグを直接、所望の幅にスリットしても良いし、一旦、30cm程度の細幅プリプレグにカット・小分けした後、これを改めて所望の幅にスリットしても良い。
本発明において塗布部内にマトリックス樹脂は貯留されているが、塗工が進行するのでマトリックス樹脂を適宜補給することが好ましい。マトリックス樹脂を塗布部に供給する機構には特に制限は無く、公知の装置を使用することができる。マトリックス樹脂は連続的に塗布部に供給することが、塗布部の上部液面を乱さず、強化繊維シートの走行を安定化でき、好ましい。例えば、マトリックス樹脂を貯留する槽から自重を駆動力として供給したり、ポンプなどを用いて連続的に供給することができる。ポンプとしては、ギヤポンプやチューブポンプ、圧力ポンプなどマトリックス樹脂の性質に応じ適宜使用することができる。また、マトリックス樹脂が室温で固体の場合には、貯留層上部にメルターを備えておくことが好ましい。また、連続押し出し機などを用いることもできる。また、マトリックス樹脂供給量はマトリックス樹脂の塗布部上部の液面がなるべく一定となるよう、塗布量に応じ連続供給できる機構を備えることが好ましい。このためには、例えば液面高さや塗布部重量などをモニタリングし、それを供給装置にフィードバックするような機構が考えられる。
また、塗布量のモニタリングのために、塗布量をオンラインモニタリングできる機構を備えることが好ましい。オンラインモニタリング方法についても特に制限は無く、公知のものを使用可能である。例えば、厚みを計測する装置として、例えばベータ線計などを用いることができる。この場合は、強化繊維シート厚みとプリプレグの厚みを計測し、その差分を解析することで塗布量を見積もることが可能である。オンラインモニタリングされた塗布量は、直ぐに塗布部にフィードバックされ、塗布部の温度や狭窄部23の隙間D(図2参照)の調整に利用することができる。塗布量モニタリングは、もちろん欠点モニタリングとしても使用可能である。厚み計測位置としては、例えば図12で言えば、方向転換ロール419近傍で強化繊維シート416の厚みを測定し、高張力引取装置444近傍でプリプレグの厚みを計測することができる。また、赤外線、近赤外線、カメラ(画像解析)などを用いたオンライン欠点モニタリングを行うことも好ましい。
なお、図22では、マトリックス樹脂供給装置、オンラインモニタリング装置の描画は省略してある。
プリプレグ製造装置として第1の製造方法は図26、第2の製造方法は図22、第3の製造方法は図3記載の構成の装置(マトリックス樹脂の供給部は描画を省略)を用いた。なお、拡幅装置、平滑化装置、冷却装置は用いなかった。
第1の製造方法、第2の製造方法では、塗布部として、図17の形態の塗布部20cタイプの塗布部を用い、塗布部はステンレスで作製し、さらにマトリックス樹脂を加温するため、塗布部外周にリボンヒーターを巻きつけ、熱電対で温度測定を行いながら、マトリックス樹脂の温度および粘度を調整できるようにした。また、液溜り部での強化繊維シートの走行方向は鉛直方向下向き、液溜り部は2段テーパー状であるが、1段目テーパーは開き角度17°、テーパー高さ(すなわちH)は100mm、2段目テーパーは開き角度7°とした。また、幅規制機構として、図10記載のような塗布部内部形状に合わせた板形状ブッシュ27を備えており、L2を20mmとし、狭窄部の隙間Dは0.2mmとした。また、狭窄部出口からマトリックス樹脂が漏れないように、狭窄部出口面においてブッシュより外側は塞いだ。
離型シートとしては幅100mmの離型紙を用いた。離型シート加熱装置は実施例5、比較例5において使用した。離型シートの加熱装置としてはヒートガンを用いた。ヒートガンはマトリックス樹脂含浸強化繊維シートと離型シートが接する場所から離型シート供給装置側に30cmの場所に設置し離型シートを加熱した。離型シートにヒートガンを当てる距離を調整し、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートと離型シートとが接する場所から離型シート供給装置側10cmの場所において離型シートの幅方向中央部の温度が90℃となるようにした。なお、離型シートのマトリックス樹脂含浸強化繊維シートへ接する場所は塗布部出口から30cm高張力引取り装置側の場所になるようにした。
第1の製造方法では、赤外線ヒーターによる非接触加熱装置を用いた。加熱区間の長さは0.5mとした。
プリプレグの作製は、強化繊維として炭素繊維(東レ製、“トレカ(登録商標)”T800S(24K))を3糸条用いた。
マトリックス樹脂A(熱硬化性エポキシ樹脂組成物):
エポキシ樹脂(芳香族アミン型エポキシ樹脂+ビスフェノール型エポキシ樹脂の混合物)、硬化剤(ジアミノジフェニルスルホン)、ポリエーテルスルホンの混合物である。この熱硬化性エポキシ樹脂1の粘度をTA Instruments社製ARES-G2を用いて、測定周波数0.5Hz、昇温速度1.5℃/分で測定したところ、40℃で3675Pa・s、50℃で855Pa・s、70℃で80Pa・s、75℃で51Pa・s、90℃で15Pa・sであった。
採取したプリプレグを粘着テープで挟み、これを剥離し、マトリックス樹脂が付着した強化繊維とマトリックス樹脂が付着していない強化繊維を分離した。そして、投入した強化繊維シート全体の質量に対するマトリックス樹脂が付着した強化繊維の質量の比率を剥離法によるマトリックス樹脂の含浸度とした。
採取したプリプレグを積層・硬化しコンポジット板を得、これの断面観察を行い、強化繊維層の乱れを観察した。
加熱終了点でのマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度P2(℃)、追含浸前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シート表面温度P(℃)、離型シートの表面温度T(℃)、離型シートを付与する前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シート表面温度K(℃)は赤外線放射温度計AD-5611A((株)エ-・アンド・デイ製、放射率0.95固定)で測定した。測定は赤外線温度計を対象物から55cm離して測定した。第1の製造方法のP2は非接触加熱装置の下流10cmでのマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの中央部の温度を測定した。第2の製造方法の実施例4と比較例6の追含浸前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シート表面温度P(℃)は塗布部側に近いニップロールの加圧開始点から塗布部側に10cmの距離の場所の幅方向中央部の表面温度を測定した。実施例5、比較例2、比較例5の追含浸前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シート表面温度P(℃)は離型シートを付与しているため、塗布部側に近いニップロールの加圧開始点から塗布部側に10cmの距離の場所の幅方向中央部の離型シート表面温度をPとして測定した。さらに離型シートを用いた実施例5、比較例4、比較例5のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートに接触する前の離型シートの表面温度T(℃)は離型シートとマトリックス樹脂含浸強化繊維シートが接する場所から離型シート供給装置側に10cmの距離の地点の幅方向中央部の表面温度を測定した。離型シートを付与する前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度K(℃)は離型シートとマトリックス樹脂含浸シートとが接する場所から塗布部側に10cmの距離の地点の幅方向中央部の表面温度を測定した。
クリールに掛けられた強化繊維ボビンから強化繊維を引き出し、強化繊維配列装置で強化繊維3糸条を幅方向に配列させ、強化繊維シートを形成させた後、90℃となるよう加熱したマトリックス樹脂Aを貯留する塗布部に導き、マトリックス樹脂Aを塗布した。その後、塗布部からマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを引き出し、塗布部出口から非接触加熱装置までの距離N2が0.5mとなるよう設置し、P2が130℃、すなわちP2-M=40(℃)となるように赤外線加熱した後、離型紙を付与してワインダーで巻き取った。強化繊維シート、プリプレグの走行速度は10m/分とした。得られたプリプレグの含浸度の評価を行ったところ、92%でGoodであった。また、積層・硬化後のコンポジット断面を観察したところ、炭素繊維層の乱れは見られず、プリプレグ品位も良好であった。
P2温度を115℃(P2-M=25(℃)。実施例2)、95℃(P2-M=5(℃)。実施例3)として実施例1と同様にプリプレグを得た後、含浸度の評価を行ったところ、それぞれ83%、75%といずれもGoodであった。また、積層・硬化後のコンポジット断面を観察したところ、炭素繊維層の乱れは見られず、プリプレグ品位も良好であった。
P2温度を85℃(P2-M=-5(℃))として実施例1と同様にプリプレグを得た後、含浸度の評価を行ったところ、65%とBadであった。
塗布部出口から非接触加熱装置までの距離N2が1.3mとなるように非接触加熱装置を設置し、プリプレグの走行速度を10m/分としたところ、非接触加熱装置に導入される前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度が低下したため、再加熱のための非接触加熱装置の赤外線ヒーター能力が足りずP2温度を90℃まで上昇させることができなかった。このため、含浸度は70%未満でBadであった。
塗布部出口から非接触加熱装置までの距離N2が1.3m、プリプレグの走行速度を0.5m/分として比較例2と同様に実験を行ったところ、再加熱時間を長くとれるためP2温度を90℃まで上昇させることが可能となったが、積層・硬化後のコンポジット断面を観察したところ、炭素繊維層の乱れが見られ、プリプレグ品位が不良であった。
クリールに掛けられた強化繊維ボビンから強化繊維を引き出し、強化繊維配列装置で強化繊維3糸条を幅方向に配列させ、強化繊維シートを形成させた後、90℃となるよう加熱したマトリックス樹脂Aを貯留する塗布部に導き、マトリックス樹脂Aを塗布した。その後、塗布部からマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを引き出し、塗布部出口から追含浸装置の加圧開始点までの距離Nが0.5mとなるよう設置し、100℃に設定した2本の加熱ニップロールをニップ圧400Nにして加圧し、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートを追含浸装置を通すことでプリプレグを得てワインダーで巻き取った。強化繊維シート、プリプレグの走行速度は20m/分とした。得られたプリプレグの含浸度の評価を行ったところ、80%以上とGoodであった。なお、追含浸装置進入前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Pは70℃であった。
追含浸装置進入前に表面温度が90℃となるよう加熱した離型シートを付与した以外は実施例4と同様にして、離型シート(上)巻取装置463を用い上記離型紙を剥がし、シート状一体物が得られた。得られたプリプレグの含浸度の評価を行ったところ、80%以上とGoodであった。なお、離型シート上から測定した追含浸装置進入前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Pは75℃、離型シートの表面温度Tは90℃、離型シートを付与する前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Kは80℃であった。
離型シートの加熱装置を用いなかった以外は実施例5と同様にして、離型シート(上)巻取装置463を用い上記離型紙を剥がし、シート状一体物が得られた。得られたプリプレグの含浸度の評価を行ったところ、70%未満とBadであった。なお、離型シート上から測定した追含浸装置進入前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Pは35℃、離型シートの表面温度Tは23℃、離型シートを付与する前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Kは80℃であった。
ニップロールによる加圧をしない以外は実施例5と同様にマトリックス樹脂強化繊維シートを得た。得られたマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの含浸度の評価を行ったところ、70%未満とBadであった。
塗布部出口から追含浸の加圧開始点までの距離Nが1.5mとなるように追含浸装置を設置した以外は、実施例4と同様にプリプレグを作製した。得られたプリプレグの含浸度の評価を行ったところ、70%未満とBadであった。なお、追含浸前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度Pは50℃であった。
本発明に係る図7の実施形態の塗布部20を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。バー群35には直径10mm、長さ40mmのステンレス製のみがき棒3本を用いた。炭素繊維シートとバー35a、35b、35cの抱き角はそれぞれ10゜、20゜、10゜とし、すべてのバーはマトリックス樹脂2の中に沈んでいる。また最上段に位置するバー35aは、ガイドロール13と接触する炭素繊維シートの面と反対の面で、炭素繊維シートと接触している。バー群35は図11のように長さ方向に均一な断面とし、幅規制部材は備えていない。またスリット状出口の幅W1は20mmとした。得られたプリプレグは、剥離法により含浸度を定量的に評価した。剥離法による塗液の含浸度は以下のようにして測定することができる。すなわち、採取した塗液含浸強化繊維シートを粘着テープで挟み、これを剥離し、塗液が付着した強化繊維と塗液が付着していない強化繊維を分離する。そして、投入した強化繊維シート全体の質量に対する塗液が付着した強化繊維の質量の比率を剥離法による塗液の含浸度とすることができる。実施例7で得られたプリプレグの含浸度は73%であった。
次に図7の実施形態の塗布部20からバー群35をすべて取り除き、本発明の要件を満たさない塗布部を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。得られたシート状プリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は50%であった。
次に本発明に係る図27の実施形態の塗布部43を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。図7の実施形態の塗布部40とは異なり、バー35には直径10mm、長さ40mmのみがき棒を1本だけ用いた。炭素繊維シートとバー35の抱き角は20゜とした。またバー35は塗液2の中に沈んでいる。得られたシート状プリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は60%であった。含浸度の絶対値は低いものの比較例7との比較からバーの効果は認められる。
本発明に係る図12に示す塗布部41を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。バー群36には図13に示すように両端に直径の大きな円板状の幅規制部材を備えるステンレス製のバーを用いた。バー群36の直径d1は10mm、幅規制部材の直径d2は14mm、幅規制部材の内側の間隔W2は20mm、幅規制部材の厚みW3は2mmであり、1本のみがき棒から削り出して製作した一体物を用いた。バー群36の配置は図7の実施形態の塗布部40(実施例7)と同じであり、炭素繊維シートとバー36a、36b、36cのなす抱き角はそれぞれ10゜、20゜、10゜である。またスリット状出口の幅W1は20mmであり、0≦W1-W2≦10の関係を満たしている(W1=W2)。次に、得られたシート状プリプレグは剥離法で含浸度を測定した。また得られたプリプレグの品質を評価するため、プリプレグを目視確認し、全幅(20mm)にわたって炭素繊維が均一な厚みでかつ隙間なく配列しているものを「Excellent」、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在するものを「Good」、一部の炭素繊維間に隙間がありエポキシ樹脂だけの部分が存在するものや表面が毛羽立っているものを「Fair」とした。実施例9で得られたプリプレグの含浸度は73%で、全幅にわたって炭素繊維が均一な厚みでかつ隙間なく配列していた(品質「Excellent」)。
次に実施例8におけるスリット状出口の幅W1を30mmに変更して、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。本実施例も0≦W1-W2≦10の関係を満たしている。実施例9で得られたプリプレグの含浸度は71%で、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が、全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在していた(品質「Good」)。
次に実施例8におけるスリット状出口の幅W1を40mmに変更して、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。本実施例は0≦W1-W2≦10の関係を満たしていない。実施例10で得られたシート状プリプレグの含浸度は72%で、一部の炭素繊維間に隙間があり、エポキシ樹脂だけの部分が走行方向に連続的に存在していた(品質「Fair」)。
炭素繊維シートとバー36a、36b、36cの抱き角がそれぞれ20゜、40゜、20゜となるよう、バー群36の位置を調整して炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。走行中、液溜り部22の上部液面付近で炭素繊維シートが時折ひるがえっている様子が確認できた。得られたプリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は82%であった。また得られたシート状プリプレグを目視確認し品質を確認したところ、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が、全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在していた(品質「Good」)。
次に炭素繊維シートとバー36a、36b、36cの抱き角がそれぞれ40゜、80゜、40゜となるよう、バー群36の位置を調整して炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。走行中、液溜り部22の上部液面付近で炭素繊維シートが大きくひるがえっている様子が確認できた。得られたプリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は90%以上であった。また得られたプリプレグを目視確認し品質を確認したところ、一部の炭素繊維間に隙間があり、エポキシ樹脂だけの部分が走行方向に連続的に存在していたほか、プリプレグの表面全体に毛羽立ちが確認できた(品質「Fair」)。
バー群36の直径d1を20mmに変更して、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。幅規制部材の直径d2は24mmとした。また炭素繊維シートとバー36a、36b、36cの抱き角はそれぞれ10゜、20゜、10゜となるよう、バー群36の位置を調整した。得られたプリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は84%であった。また得られたシート状プリプレグを目視確認し品質を確認したところ、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が、全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在していた(品質「Good」)。
次に本発明に係る図28の塗布部44を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。炭素繊維シートの走行速度は20m/分とした。本実施例はバー群36と炭素繊維シートが接触する面が実施例8と反対になっている以外は、実施例8の実施条件と同じである。本実施例では最上段に位置するバー36aは、ガイドロール13と接触する炭素繊維シートの面と同じ面で、炭素繊維シートと接触している。走行中、液溜り部22の上部液面付近で炭素繊維シート1aが時折ひるがえっている様子が確認できた。得られたシート状プリプレグの含浸度を剥離法で測定したところ、含浸度は70%であった。また得られたシート状プリプレグを目視確認し品質を確認したところ、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が、全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在していた(品質「Good」)。
本発明に係る図12の実施形態の塗布部41を用いて、炭素繊維シートに溶融エポキシ樹脂を付与した。炭素繊維シートの走行速度を5m/分とした以外は、実施例9の実施条件と同じである。得られたプリプレグは剥離法で含浸度を測定したほか、得られたプリプレグの品質を評価するため、プリプレグを目視確認し、全幅(20mm)にわたって炭素繊維が均一な厚みでかつ隙間なく配列しているものを「Excellent」、一部厚みが均一でない(表面に凹凸がある)が全幅にわたって炭素繊維が隙間なく存在するものを「Good」、一部の炭素繊維間に隙間がありエポキシ樹脂だけの部分が存在するものや表面が毛羽立っているものを「Fair」とした。実施例9で得られたシート状プリプレグの含浸度は90%以上で、全幅にわたって炭素繊維が均一な厚みでかつ隙間なく配列していた(品質「Excellent」)。
1a 強化繊維シート
1b マトリックス樹脂含浸強化繊維シート
1c プリプレグ
2 マトリックス樹脂
3 離型シート
11 クリール
12 配列装置
13、14、15、16 搬送ロール
17 巻取り装置
18 離型シート供給装置
18a 離型シート加熱装置
19 追含浸装置
20 塗布部
20b 別の実施形態の塗布部
20c 別の実施形態の塗布部
20d 別の実施形態の塗布部
20e 別の実施形態の塗布部
21a、21b 壁面部材
21c、21d 別の形状の壁面部材
21e、21f 別の形状の壁面部材
21g、21h 別の形状の壁面部材
21i、21j 別の形状の壁面部材
22 液溜り部
22a 液溜り部のうち断面積が連続的に減少する領域
22b 液溜り部のうち断面積が減少しない領域
22c 液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
23 狭窄部
24、24a、24b 側板部材
25 出口
26 隙間
27 板形状ブッシュ
27a、27b 幅規制機構
30 塗布部
31a、31b 壁面部材
32 液溜り部
33 液溜り部のうち断面積が断続的に減少する領域
35a、35b、35c バー
36a、36b、37c 別の実施形態のバー
40 別の実施形態の塗布部
41 別の実施形態の塗布部
43 別の実施形態の塗布部
44 別の実施形態の塗布部
100 塗工装置
101 塗工装置
B 液溜り部22の奥行き
C 液溜り部22の上部液面までの高さ
D 狭窄部の隙間
E 液溜り部の幅方向
G 幅規制を行う位置
H 液溜り部22の断面積が連続的に減少する鉛直方向高さ
L 液溜り部22の幅
N 塗布部出口から追含浸の加圧開始点までの距離
N2 塗布部出口から非接触式の加熱装置による加熱開始点までの距離
R、Ra、Rb 渦流れ
T 循環流
W 狭窄部23の直下で測定した強化繊維シートプリプレグ1bの幅
Y 狭窄部23の幅
Z 強化繊維シート1aの走行方向(鉛直方向下向き)
θ テーパー部の開き角度
411 クリール
412 強化繊維ボビン
413 方向転換ガイド
414 強化繊維束
415 強化繊維配列装置
416 強化繊維シート
417 拡幅装置
418 平滑化装置
419 方向転換ロール
420 強化繊維予熱装置
421 マトリックス樹脂含浸強化繊維シート
422 離型シート加熱装置
423 非接触加熱装置
430 塗布部
440 追含浸装置
442 離型シート供給装置
444 高張力引取り装置
445 方向転換ロール
446 離型シート
452 加熱ニップロール
455 加熱S字ロール
456 コンタクトロール
461 冷却装置
462 引き取り装置
463 離型シート(上)巻取装置
464 ワインダー
471 プリプレグ(強化繊維シートプリプレグ)
472 プリプレグ/離型シート(シート状一体物)
Claims (18)
- マトリックス樹脂が貯留された塗布部の内部に強化繊維シートを実質的に鉛直方向下向きに通過させ、強化繊維シートにマトリックス樹脂を付与してマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを得る工程、該マトリックス樹脂含浸強化繊維シートに非接触で加熱を行う工程を含むプリプレグの製造方法であって、
前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部を備え、前記液溜り部は強化繊維シートの走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ、液溜り部上面の面積よりも小さい断面積を有し、
前記非接触の加熱は、前記狭窄部の開口部からマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの走行方向に向かって1m以内の領域で開始され、かつ、加熱終了点でのマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度をP2(℃)、前記塗布部の内部に貯留されたマトリックス樹脂の温度をM(℃)としたとき、下式1を満たす、プリプレグの製造方法。
M ≦ P2 (式1) - 非接触で加熱を行う工程の後に、更にマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを加圧する工程を有する請求項1記載のプリプレグの製造方法。
- 強化繊維シートを実質的に鉛直方向下向きに走行させる走行機構と、強化繊維シートにマトリックス樹脂を付与してマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを得る塗布機構と、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートを加熱する加熱機構と、を有するプリプレグ製造装置であって、
前記塗布機構はその内部に塗液を貯留可能であり、かつ、互いに連通された液溜り部と狭窄部を備えており、前記液溜り部は、シート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部は、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートの導出に用いうるスリット状の開口部を有し、かつ該開口部の面積は液溜り部上面の面積よりも小さく、
前記加熱機構は、非接触の加熱手段であるとともに、前記狭窄部の開口部からマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの走行方向に向かって1m以内の領域で開始されるよう配置されているプリプレグ製造装置。 - マトリックス樹脂が貯留された塗布部の内部に強化繊維シートを実質的に鉛直方向下向きに通過させることで、マトリックス樹脂が強化繊維シートに付与されたマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを得た後、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートを少なくとも加圧する追含浸を行うプリプレグの製造方法であって、前記塗布部は互いに連通された液溜り部と狭窄部を備え、前記液溜り部は強化繊維シートの走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部はスリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有し、塗布部出口から追含浸の加圧開始点までの距離Nが1m以下であり、追含浸前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度P(℃)が塗布部の内部に貯留されるマトリックス樹脂温度M(℃)に対し式2の関係を満たすプリプレグの製造方法。
M-30 ≦ P (式2) - 前記追含浸を行う前に、マトリックス樹脂含浸シートの少なくとも片面に、離型シートを加熱する加熱機構により加熱された離型シートを付与する請求項4に記載のプリプレグの製造方法であって、離型シートを付与する前のマトリックス樹脂含浸強化繊維シートの表面温度K(℃)とマトリックス樹脂含浸強化繊維シートに接触する前の離型シート表面温度T(℃)が式3の関係を満たすプリプレグの製造方法。
K-10 ≦ T ≦ K+50 (式3) - ニップロール方式で追含浸を行う請求項4または5の何れかに記載のプリプレグの製造方法。
- S字ロール方式で追含浸を行う請求項4または5の何れかに記載のプリプレグの製造方法。
- 強化繊維シートを実質的に鉛直方向下向きに走行させる走行機構と、強化繊維シートにマトリックス樹脂を付与してマトリックス樹脂含浸強化繊維シートを得る塗布機構と、マトリックス樹脂含浸強化繊維シートを少なくとも加圧する追含浸機構と、マトリックス樹脂含浸シートに追含浸を行う前に、マトリックス樹脂含浸シートの少なくとも片面に離型シートを付与するために離型シートを供給する離型シート供給機構と、離型シートを加熱する加熱機構を有するプリプレグ製造装置であって、前記塗布機構はその内部に塗液を貯留可能であり、さらに互いに連通された液溜り部と狭窄部を備えており、前記液溜り部は、シート状強化繊維束の走行方向に沿って断面積が連続的に減少する部分を有し、前記狭窄部は、スリット状の断面を有し、かつ液溜り部上面よりも小さい断面積を有し、前記追含浸機構は追含浸の加圧開始点が塗布機構から1m以内となるよう配置され、離型シート供給機構と含浸機構の間に離型シート加熱機構を有するプリプレグ製造装置。
- マトリックス樹脂が貯留され、かつ鉛直方向下向きに断面積が連続的に減少する部分を有する液溜り部と、前記液溜り部の下端に連通するスリット状出口を有する狭窄部と、前記液溜り部の内部に設けられ、前記スリット状出口の長手方向に延びる1本以上のバーと、を備える塗布部に、強化繊維シートを鉛直方向下向きに通過させてマトリックス樹脂を付与するプリプレグの製造方法であって、前記バーは長手方向両端部に幅規制部材を備え、
前記バーと強化繊維シートにより形成される抱き角が全て10°以上40°以下となるように、前記強化繊維シートを前記バーに接触させながら、狭窄部から引き取る、
プリプレグの製造方法。 - 前記塗布部の鉛直方向上側にガイドロールを備え、強化繊維シートを前記ガイドロールに接触させた後で前記塗布部に案内する、請求項9に記載のプリプレグの製造方法。
- 前記バーのうち最上段に位置するバーが、前記ガイドロールと接触する強化繊維シートの面と反対の面で、強化繊維シートと接触する、請求項10に記載のプリプレグの製造方法。
- 強化繊維シートにマトリックス樹脂を付与するプリプレグ製造装置であって、強化繊維シートを鉛直方向下向きに走行させる走行機構と、マトリックス樹脂が貯留され、かつ鉛直方向下向きに断面積が連続的に減少する部分を有する液溜り部と、前記液溜り部の下端に連通するスリット状出口を有する狭窄部と、前記液溜り部の内部に設けられ、前記スリット状出口の長手方向に延び、その長手方向両端部に幅規制部材を備える1本以上のバーを有する、プリプレグ製造装置。
- 強化繊維の配列方向における液溜り部の下部の幅Lと、狭窄部の直下における強化繊維シートの幅Wが、L≦W+10(mm)を満たす、請求項1~2、4~7および9~11のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
- 液溜り部内に強化繊維シートの幅を規制するための幅規制機構を備え、狭窄部の直下における強化繊維シートの幅(W)と該幅規制機構下端において幅規制機構により規制される幅(L2)との関係が、L2≦W+10(mm)を満たす、請求項1~2、4~7、9~11、13のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
- 液溜り部における断面積が連続的に減少する部分の鉛直方向高さが10mm以上である、請求項1~2、4~7、9~11、13~14のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
- 得られたプリプレグの剥離法による含浸度が70%以上である請求項1~2、4~7、9~11、13~15のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
- 請求項1~2、4~7、9~11、13~16の何れかに記載のプリプレグの製造方法または請求項3、8、12の何れかに記載のプリプレグ製造装置により得られたプリプレグをスリットするプリプレグテープの製造方法。
- 請求項1~2、4~7、9~11および13~16の何れかに記載のプリプレグの製造方法または請求項3、8、12の何れかに記載のプリプレグ製造装置により得られたプリプレグまたは請求項17に記載のプリプレグテープの製造方法により得られたプリプレグテープを硬化させる繊維強化複合材料の製造方法。
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