JP7141009B1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
基板上に塗布されたフラックスに含まれる樹脂成分は、接合体においてフラックス残渣として残存する場合がある。フラックス残渣は、接合体を備えた装置の動作による温度上昇、又は、外気温の上昇若しくは低下等により、割れを生じる場合がある。
これに対し、例えば、特許文献1には、ロジン、チキソ剤、溶剤を含有し、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減することができる、アクリル樹脂を含むフラックスが提案されている。
[1]樹脂成分、活性剤及び溶剤を含有し、前記樹脂成分は、アルケン由来の繰り返し単位(a1)と、α位の炭素原子に結合した水素原子が置換基で置換されていてもよいアクリル酸由来の繰り返し単位(a2)とを有する共重合体(A)、及びロジン(B)を含み、前記共重合体(A)と前記ロジン(B)との混合比率は、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比として1以上である、フラックス。
[3]前記共重合体(A)の含有量が、フラックスの総質量に対して、5質量%以上50質量%以下である、[1]又は[2]に記載のフラックス。
[4]前記ロジン(B)の含有量が、フラックスの総質量に対して、1質量%以上20質量%以下である、[1]~[3]のいずれかに記載のフラックス。
[6]前記溶剤は、α-ターピネオール及び2-ヘキシル-1-デカノールからなる群より選択される一種以上である、[5]に記載のフラックス。
[9]さらに、下記一般式(3)で表される化合物を含有する、[7]又は[8]に記載のフラックス。
[12]チキソ剤を含有しない、[1]~[10]のいずれかに記載のフラックス。
本実施形態にかかるフラックスは、樹脂成分、活性剤及び溶剤を含有する。
前記樹脂成分は、共重合体(A)、及びロジン(B)を含む。
本実施形態にかかるフラックスにおいて、共重合体(A)とロジン(B)との混合比率は、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比、すなわち、ロジン(B)の総質量に対する共重合体(A)の総質量の割合として、1以上である。
共重合体(A)は、アルケン由来の繰り返し単位(a1)と、α位の炭素原子に結合した水素原子が置換基で置換されていてもよいアクリル酸由来の繰り返し単位(a2)とを有する。共重合体(A)は、繰り返し単位(a1)及び繰り返し単位(a2)以外に、これら以外の繰り返し単位(a3)を有してもよい。
繰り返し単位(a1)は、アルケン由来である。
前記アルケンとしては、例えば、CnH2nで表される化合物が挙げられる。ここで、nは、2以上の整数であり、2以上10以下が好ましく、2以上6以下がより好ましく、2以上3以下が更に好ましく、2が特に好ましい。
CnH2nで表される化合物としては、例えば、エチレン、プロピレン、イソブテン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン等が挙げられ、エチレン及びプロピレンからなる群より選択される一種以上が好ましく、エチレンがより好ましい。
繰り返し単位(a2)は、アクリル酸由来である。繰り返し単位(a2)は、α位の炭素原子に結合した水素原子が置換基で置換されていてもよい。α位の炭素原子が置換基を有する場合、前記置換基としては、鎖状又は分岐状のアルキル基が挙げられる。前記アルキル基の炭素数としては、1~5が好ましい。
繰り返し単位(a2)としては、例えば、アクリル酸由来の繰り返し単位、メタクリル酸由来の繰り返し単位等が挙げられる。
繰り返し単位(a3)は、繰り返し単位(a1)及び繰り返し単位(a2)以外の繰り返し単位である。
これらのなかでも、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸t-ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸t-ブチルが好ましい。
繰り返し単位(a1)の含有量は、共重合体(A)の全体(100質量%)に対して、98質量%以下が好ましく、97質量%以下がより好ましく、95質量%以下が更に好ましい。
繰り返し単位(a1)の含有量が前記下限値以上であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a1)の含有量が前記上限値以下であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a1)の含有量が前記の好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。 繰り返し単位(a1)の含有量が前記の好ましい範囲の前記上限値以下であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a2)の含有量は、共重合体(A)の全体(100質量%)に対して、90質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましく、35質量%以下が更に好ましい。
繰り返し単位(a2)の含有量が前記下限値以上であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a2)の含有量が上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a2)の含有量が前記の好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
繰り返し単位(a2)の含有量が前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
共重合体(A)が繰り返し単位(a3)を有する場合、共重合体(A)において、繰り返し単位(a3)の含有量の下限値は、本発明の効果が奏される限り特に限定されないが、共重合体(A)の全体(100質量%)に対して、例えば、0.1質量%であってもよい。
共重合体(A)が繰り返し単位(a3)を有する場合、共重合体(A)において、繰り返し単位(a3)の含有量は、共重合体(A)の全体(100質量%)に対して、0.1質量%以上30質量%以下が好ましく、0.1質量%以上20質量%以下がより好ましく、0.1質量%以上10質量%以下が更に好ましい。
酸価をPとする。共重合体(A)の総質量(100質量%)に対する、繰り返し単位(a2)の含有量をW質量%とする。水酸化カリウムの式量を56とする。このとき、以下の関係式が成り立つ。
W={n×M2/(m×M1+n×M2)}×100
P/56=(1000×W/100)/M2
m/n={(100×560/P)-M2}/M1
前記酸価が前記下限値以上であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
前記酸価が上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
前記酸価が前記の好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
前記酸価が前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
m/nが前記下限値以上であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
m/nが前記上限値以下であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
m/nが前記の好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
m/nが前記の好ましい範囲の前記上限値以下であることにより、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。また、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。また、はんだ付け性を高めやすくなる。また、フラックスにおける共重合体(A)の溶解性を高めやすくなる。
前記重量平均分子量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、温度変化によるフラックス残渣の割れを低減しやすくなる。
前記重量平均分子量が前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、ソルダペーストの粘性が高くなりすぎることを抑制しやすくなる。
前記フラックス中の、前記共重合体(A)の含有量としては、前記フラックスの総質量(100質量%)に対して、10質量%以上が好ましい。前記共重合体(A)の含有量としては、前記フラックスの総質量(100質量%)に対して、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下が更に好ましい。
前記共重合体(A)の含有量が、前記下限値以上であることにより、温度サイクル信頼性を高めやすくなる。また、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。前記共重合体(A)の含有量が、前記上限値以下であることにより、ソルダペーストの粘性が高くなりすぎることを抑制しやすくなる。
前記共重合体(A)の含有量が、前記の好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、温度サイクル信頼性を高めやすくなる。また、経時でソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに分離することを抑制しやすくなる。前記共重合体(A)の含有量が、前記の好ましい範囲の前記上限値以下であることにより、ソルダペーストの粘性が高くなりすぎることを抑制しやすくなる。
本実施形態にかかるフラックスは、ロジン(B)を含む。
本発明において「ロジン」とは、アビエチン酸を主成分とする、アビエチン酸とこの異性体との混合物を含む天然樹脂、及び天然樹脂を化学修飾したもの(ロジン誘導体と呼ぶ場合がある)を包含する。
本明細書において「主成分」とは、化合物を構成する成分のうち、その化合物中の含有量が40質量%以上の成分をいう。
変性ロジンとしては、例えば、水添ロジン、重合ロジン、重合水添ロジン、不均化ロジン、酸変性ロジン、ロジンエステル、酸変性水添ロジン、無水酸変性水添ロジン、酸変性不均化ロジン、無水酸変性不均化ロジン、フェノール変性ロジン及びα,β不飽和カルボン酸変性物(アクリル酸変性ロジン、マレイン酸変性ロジン、フマル酸変性ロジン等)、並びに該重合ロジンの精製物、水素化物及び不均化物、並びに該α,β不飽和カルボン酸変性物の精製物、水素化物及び不均化物、ロジンアルコール、ロジンアミン、水添ロジンアルコール、ロジンエステル、水添ロジンエステル、ロジン石鹸、水添ロジン石鹸、酸変性ロジン石鹸等が挙げられる。
ロジン(B)は、ロジン誘導体を含むことが好ましく、酸変性水添ロジン及び水添ロジンからなる群より選択される一種以上を含むことが好ましい。
酸変性水添ロジンは、マレイン酸変性水添ロジンを含むことが好ましい。
前記ロジン(B)の含有量としては、10質量%以下が好ましく、6質量%以下がより好ましく、4質量%以下が更に好ましい。
前記ロジン(B)の含有量が前記下限値以上であることにより、はんだ粉末の酸化を抑制しやすくなる。前記ロジン(B)の含有量が前記上限値以下であることにより、温度サイクル信頼性をより高めやすくなる。
前記ロジン(B)の含有量が前記好ましい範囲の前記下限値以上であることにより、はんだ粉末の酸化を抑制しやすくなる。前記ロジン(B)の含有量が前記好ましい範囲の前記上限値以下であることにより、温度サイクル信頼性をより高めやすくなる。
前記混合比率が前記下限値以上であることにより、温度サイクル信頼性を高めやすくなる。また、ソルダペースト分離抑制能を高めやすくなる。
前記混合比率が前記上限値以下であることにより、フラックスの粘性が高くなりすぎることを抑制しやすくなる。
前記混合比率が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、温度サイクル信頼性を高めやすくなる。また、ソルダペースト分離抑制能を高めやすくなる。
前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、フラックスの粘性が高くなりすぎることを抑制しやすくなる。
本実施形態にかかるフラックスは、本発明の効果が奏される限り、共重合体(A)及びロジン(B)以外の、その他樹脂を含んでもよい。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF 型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型樹脂、脂環式エポキシ樹脂、アミノプロパン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、トリアジン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。
本実施形態にかかるフラックスは、活性剤を含有する。
活性剤としては、アミン、有機酸、ハロゲン化合物等が挙げられる。
アミンとしては、例えば、ロジンアミン、アゾール類、グアニジン類、アルキルアミン、芳香族アミン、アミノアルコール、アミンポリオキシアルキレン付加体等が挙げられる。ロジンアミンとしては、<ロジン>において例示したものが挙げられる。
アミンポリオキシアルキレン付加体に付加されているアルキレンオキシドとしては、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。
末端ジアミンポリアルキレングリコールとしては、例えば、末端ジアミンポリエチレングリコール、末端ジアミンポリプロピレングリコール、末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体等が挙げられる。
末端ジアミンポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体としては、例えば、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合物ビス(2-アミノプロピル)エーテル、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合物ビス(2-アミノエチル)エーテルが挙げられる。
アミンとしては、アゾール類、アルキルアミン、芳香族アミン及びアミノアルコールからなる群より選択される一種以上が好ましい。
アルキルアミン、芳香族アミン及びアミノアルコールとしては、下記一般式(2)で表される化合物が好ましい。
R21における前記置換基としては、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、アシル基、アルコキシ基、カルボニル基、芳香族炭化水素基、ハロゲン原子等が挙げられる。前記芳香族基は、芳香環を少なくとも1個有する基であり、例えば、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン等の芳香族炭化水素環、芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環、芳香族炭化水素環と芳香族複素環が縮合した縮合環等が挙げられる。
R21における鎖状炭化水素基の炭素数としては、1~20が好ましく、1~16がより好ましく、1~12が更に好ましく、1~8が特に好ましい。
R21における脂環式炭化水素基の炭素数としては、3~20が好ましく、3~16がより好ましく、3~12が更に好ましく、3~8が特に好ましい。
R21における有機基は、アミノ基又はヒドロキシ基を有することが好ましい。
前記化合物の含有量が前記下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなる。
前記化合物の含有量が前記上限値以下であることにより、ソルダペーストの印刷性を高めやすくなる。
前記化合物の含有量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、ソルダペーストの印刷性を高めやすくなる。
前記化合物の含有量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、ソルダペーストの印刷性を高めやすくなる。
前記アゾール類の含有量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性を高めやすくなる。これにより、はんだ付け性を高めやすくなる。前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
前記混合比率が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、ソルダペーストの印刷性を高めやすくなる。
有機酸としては、例えば、カルボン酸、有機スルホン酸等が挙げられる。カルボン酸としては、例えば、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等が挙げられる。脂肪族カルボン酸としては、脂肪族モノカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。
脂肪族モノカルボン酸としては、例えば、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、イソペラルゴン酸、カプリン酸、カプロレイン酸、ラウリン酸(ドデカン酸)、ウンデカン酸、リンデル酸、トリデカン酸、ミリストレイン酸、ペンタデカン酸、イソパルミチン酸、パルミトレイン酸、ヒラゴン酸、ヒドノカーピン酸、マーガリン酸、イソステアリン酸、エライジン酸、ペトロセリン酸、モロクチン酸、エレオステアリン酸、タリリン酸、バクセン酸、リミノレイン酸、ベルノリン酸、ステルクリン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ステアリン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ミリスチン酸等が挙げられる。
脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、エイコサン二酸、ジグリコール酸、酒石酸、2,4-ジエチルグルタル酸等が挙げられる。
芳香族カルボン酸としては、例えば、サリチル酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、テレフタル酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、フェニルコハク酸、フタル酸、安息香酸、2,3-ジヒドロキシ安息香酸、2-キノリンカルボン酸、3-ヒドロキシ安息香酸、p-アニス酸等が挙げられる。
また、カルボン酸としては、イソシアヌル酸トリス(2-カルボキシエチル)、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸等が挙げられる。
[式中、R11は、炭素数2~15の鎖状炭化水素基、炭素数3~15の脂環式炭化水素基、又は芳香族基を表す。ただし、R11は、ヒドロキシ基を有する。]
前記鎖状炭化水素基及び前記脂環式炭化水素基は、それぞれ、飽和炭化水素基であってもよいし、不飽和炭化水素基であってもよく、飽和炭化水素基であることが好ましい。
R11における前記芳香族基が置換基を有する場合、前記置換基としては、炭素数1~20の炭化水素基、芳香族炭化水素基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、ハロゲン原子等が挙げられ、カルボキシ基又はヒドロキシ基が好ましい。
ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)プロピオン酸、2,2-ビス(ヒドロキシメチル)ブタン酸、クエン酸、イソクエン酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられる。
多塩基性カルボン酸としては、例えば、ダイマー酸、トリマー酸、ダイマー酸に水素を添加した水添物である水添ダイマー酸、トリマー酸に水素を添加した水添物である水添トリマー酸等が挙げられる。
ダイマー酸、トリマー酸としては、例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸の反応物であるダイマー酸、アクリル酸の反応物であるトリマー酸、メタクリル酸の反応物であるダイマー酸、メタクリル酸の反応物であるトリマー酸、アクリル酸とメタクリル酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とメタクリル酸との反応物であるトリマー酸、オレイン酸の反応物であるダイマー酸、オレイン酸の反応物であるトリマー酸、リノール酸の反応物であるダイマー酸、リノール酸の反応物であるトリマー酸、リノレン酸の反応物であるダイマー酸、リノレン酸の反応物であるトリマー酸、アクリル酸とオレイン酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とオレイン酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、アクリル酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、アクリル酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とオレイン酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とオレイン酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸、メタクリル酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、メタクリル酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、オレイン酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、オレイン酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、リノール酸とリノレン酸との反応物であるダイマー酸、リノール酸とリノレン酸との反応物であるトリマー酸、上述した各ダイマー酸の水添物である水添ダイマー酸、上述した各トリマー酸の水添物である水添トリマー酸等が挙げられる。
例えば、オレイン酸とリノール酸との反応物であるダイマー酸は、炭素数が36の2量体である。また、オレイン酸とリノール酸との反応物であるトリマー酸は、炭素数が54の3量体である。
前記鎖状炭化水素基は、直鎖状であってもよいし、分岐鎖状であってもよい。前記鎖状炭化水素基は、飽和炭化水素基又は不飽和炭化水素基であり、飽和炭化水素基であることが好ましい。
前記脂環式炭化水素基は、多環式基であってもよく、単環式基であってもよい。単環式の脂環式炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基が好ましい。多環式の脂環式炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個以上の水素原子を除いた基が好ましい。
R71、R72、R73及びR74における炭化水素基が有し得る置換基としては、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、アシル基、アルコキシ基、カルボニル基、ハロゲン原子等が挙げられる。
上記一般式(p1)で表される化合物としては、例えば、ピコリン酸、ジピコリン酸、3-ヒドロキシピコリン酸等が挙げられる。
3-ヒドロキシピコリン酸は、上記一般式(p1)において、R71がヒドロキシ基であり、かつ、R72、R73及びR74が水素原子である化合物である。
アルカノールスルホン酸としては、例えば、2-ヒドロキシエタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシプロパン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシブタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシペンタン-1-スルホン酸、1-ヒドロキシプロパン-2-スルホン酸、3-ヒドロキシプロパン-1-スルホン酸、4-ヒドロキシブタン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシヘキサン-1-スルホン酸、2-ヒドロキシデカン-1-スルホン酸および2-ヒドロキシドデカン-1-スルホン酸等が挙げられる。
芳香族スルホン酸としては、例えば、1-ナフタレンスルホン酸、2-ナフタレンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、p-フェノールスルホン酸、クレゾールスルホン酸、スルホサリチル酸、ニトロベンゼンスルホン酸、スルホ安息香酸およびジフェニルアミン-4-スルホン酸等が挙げられる。
有機酸は、カルボン酸を含むことが好ましく、多塩基性カルボン酸、脂肪族ジカルボン酸及び芳香族カルボン酸から選択される一種以上を含むことがより好ましい。
R31における前記置換基としては、アミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、アシル基、アルコキシ基、カルボニル基、ハロゲン原子等が挙げられる。
R31における鎖状炭化水素基の炭素数としては、1~20が好ましく、1~16がより好ましく、1~12が更に好ましく、1~8が特に好ましい。
R31における脂環式炭化水素基の炭素数としては、3~20が好ましく、3~16がより好ましく、3~12が更に好ましく、3~8が特に好ましい。
また、前記化合物の含有量は、前記フラックスの総質量(100質量%)に対して35質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、25質量%以下が更に好ましい。
前記化合物の含有量が前記下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなる。前記化合物の含有量が前記上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
前記化合物の含有量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、加熱だれ抑制能を高めやすくなり、前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
上記一般式(3)で表される化合物/上記一般式(2)で表される化合物のモル比は、0.3以上1000以下が好ましく、0.5以上1000以下がより好ましく、0.7以上1000以下が更に好ましく、1.00以上1000以下が特に好ましい。
あるいは、上記一般式(3)で表される化合物/上記一般式(2)で表される化合物のモル比は、0.3以上500以下が好ましく、0.5以上500以下がより好ましく、0.7以上500以下が更に好ましく、1.00以上500以下が特に好ましい。
前記有機酸の合計の含有量が前記の好ましい範囲の下限値以上であることにより、フラックスの濡れ性を高めやすくなる。これにより、はんだ付け性を高めやすくなる。前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、接合体の電気的信頼性を高めやすくなる。
ハロゲン化合物としては、例えば、アミンハロゲン化水素酸塩、アミンハロゲン化水素酸塩以外の有機ハロゲン化合物等が挙げられる。
アミンハロゲン化水素酸塩は、アミンとハロゲン化水素とを反応させた化合物である。
ここでのアミンとしては、≪アミン≫において上述したものが挙げられる。
前記錯体としては、例えば、三フッ化ホウ素ピぺリジン等が挙げられる。
ハロゲン化脂肪族化合物としては、ハロゲン化脂肪族アルコール、ハロゲン化複素環式化合物が挙げられる。
[式中、R22は、n価の複素環式基を表す。R23は、ハロゲン化脂肪族炭化水素基を表す。]
R23における、ハロゲン化脂肪族炭化水素基は、炭素数1~10が好ましく、炭素数2~6がより好ましく、炭素数3~5がさらに好ましい。また、R23は、臭素化脂肪族炭化水素基、塩素化脂肪族炭化水素基が好ましく、臭素化脂肪族炭化水素基がより好ましく、臭素化飽和脂肪族炭化水素基がさらに好ましい。
ハロゲン化複素環式化合物としては、例えば、トリス-(2,3-ジブロモプロピル)イソシアヌレート等が挙げられる。
ハロゲン化合物は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
溶剤としては、例えば、水、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤、テルピネオール類等が挙げられる。
その他溶剤としては、例えば、セバシン酸ジオクチル(DOS)、流動パラフィン等が挙げられる。
誘電率が4以下である溶剤としては、例えば、α-ターピネオール、β-ターピネオール、γ-ターピネオール、ターピネオール混合物、2-ヘキシル-1-デカノール、オクタンジオール、セバシン酸ジオクチル(DOS)、流動パラフィン等が挙げられ、α-ターピネオール及び2-ヘキシル-1-デカノールからなる群より選択される一種以上が好ましい。
あるいは、溶剤の誘電率は、ASTM D 2520に準拠して測定した、誘電率の測定値を意味するということもできる。
本実施形態にかかるフラックスが誘電率4以下の溶剤を含有する場合、誘電率が4以下である溶剤の含有量は、前記フラックスの総質量(100質量%)に対して5質量%以上20質量%以下であることが好ましく、5質量%以上15質量%以下であることがより好ましく、5質量%以上10質量%以下であることが更に好ましい。
その他成分としては、チキソ剤、界面活性剤、金属不活性化剤、酸化防止剤、シランカップリング剤、着色剤等が挙げられる。
チキソ剤としては、例えば、エステル系チキソ剤、アマイド系チキソ剤、ソルビトール系チキソ剤等が挙げられる。
モノアマイドとしては、例えば、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、飽和脂肪酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、不飽和脂肪酸アミド、4-メチルベンズアミド(p-トルアミド)、p-トルエンメタンアミド、芳香族アミド、ヘキサメチレンヒドロキシステアリン酸アミド、置換アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールアミド、脂肪酸エステルアミド等が挙げられる。
ビスアマイドとしては、例えば、エチレンビス脂肪酸(脂肪酸の炭素数C6~24)アミド、エチレンビスヒドロキシ脂肪酸(脂肪酸の炭素数C6~24)アミド、ヘキサメチレンビス脂肪酸(脂肪酸の炭素数C6~24)アミド、ヘキサメチレンビスヒドロキシ脂肪酸(脂肪酸の炭素数C6~24)アミド、芳香族ビスアミド等が挙げられる。前記ビスアミドの原料である脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸(炭素数C18)、オレイン酸(炭素数C18)、ラウリン酸(炭素数C12)等が挙げられる。
ポリアマイドとしては、例えば、飽和脂肪酸ポリアミド、不飽和脂肪酸ポリアミド、芳香族ポリアミド、1,2,3-プロパントリカルボン酸トリス(2-メチルシクロヘキシルアミド)、環状アミドオリゴマー、非環状アミドオリゴマー等のポリアミドが挙げられる。
本実施形態にかかるフラックスは、チキソ剤の含有量が低い、又はチキソ剤を含有しなくても、保管する際、ソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに経時的に分離することを抑制できる。
本実施形態にかかるフラックスがチキソ剤を含有する場合、チキソ剤としては、エステル系チキソ剤が好ましく、硬化ひまし油がより好ましい。
前記チキソ剤の含有量が前記の好ましい範囲の上限値以下であることにより、フラックス残渣の表面においてチキソ剤が析出することを抑制しやすくなる。これにより、アンダーフィルを用いた場合にはんだ付け強度の低下を抑制しやすくなる。加えて、チキソ剤の含有量が前記上限値以下であっても、保管する際、ソルダペーストがはんだ粉末とフラックスとに経時的に分離することを抑制できる。
界面活性剤としては、例えば、ノニオン界面活性剤等が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレン付加体が挙げられる。
ポリオキシアルキレン付加体が由来するアルキレンオキシドとしては、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン付加体としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコール共重合体、エチレンオキサイド-レゾルシン共重合物、ポリオキシアルキレンアセチレングリコール類、ポリオキシアルキレングリセリルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミド等が挙げられる。
あるいは、ノニオン界面活性剤としては、アルコールのポリオキシアルキレン付加体が挙げられる。前記アルコールとしては、例えば、脂肪族アルコール、芳香族アルコール、多価アルコールが挙げられる。
界面活性剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
金属不活性化剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、窒素化合物等が挙げられる。
ここでいう「金属不活性化剤」とは、ある種の化合物との接触により金属が劣化することを防止する性能を有する化合物をいう。
ヒンダードフェノール系化合物としては、特に限定されず、例えば、ビス[3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオン酸][エチレンビス(オキシエチレン)]、N,N’-ヘキサメチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパンアミド]、1,6-ヘキサンジオールビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、2,2’-ジヒドロキシ-3,3’-ビス(α-メチルシクロヘキシル)-5,5’-ジメチルジフェニルメタン、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-p-クレゾール)、2,2’-メチレンビス(6-tert-ブチル-4-エチルフェノール)、トリエチレングリコール-ビス[3-(3-tert-ブチル-5-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6-ヘキサンジオール-ビス-[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4-ビス-(n-オクチルチオ)-6-(4-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ブチルアニリノ)-1,3,5-トリアジン、ペンタエリスリチル-テトラキス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,2-チオ-ジエチレンビス[3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル-3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、N,N’-ヘキサメチレンビス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシ-ヒドロシンナマミド)、3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジルフォスフォネート-ジエチルエステル、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N’-ビス[2-[2-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)エチルカルボニルオキシ]エチル]オキサミド、下記化学式で表される化合物等が挙げられる。
金属不活性化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
酸化防止剤としては、例えば、2,2’-ジヒドロキシ-3,3’-ビス(α-メチルシクロヘキシル)-5,5’-ジメチルジフェニルメタン等のヒンダードフェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
ここでいう「酸化防止剤」とは、はんだ合金粉末の酸価を抑制する性能を有する化合物をいう。
上記一般式(2)で表される化合物を更に含有するフラックスは、上述の効果に加えて、加熱だれ抑制能も高めることができる。
本実施形態のソルダペーストは、はんだ合金粉末と、上述したフラックスと、を含有する。
はんだ合金粉末は、Sn-Pb系、あるいは、Sn-Pb系にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだ合金の粉体で構成されてもよい。
はんだ合金粉末は、Pbを含まないはんだであることが好ましい。
はんだ合金粉末としては、例えば、その溶融温度が150~250℃のものを用いることができる。
ソルダペースト中、フラックスの含有量は、ソルダペーストの全質量に対して5~30質量%であることが好ましく、5~15質量%であることがより好ましい。
(実施例1~53、比較例1~12)
表1~6に示す組成で実施例及び比較例の各フラックスを調合した。
各成分をステンレス缶に入れ、撹拌しながら溶融するまで加熱し、均一に溶解させた。その後、10分間130℃を保持した後、24時間冷却をして、フラックスを得た。
エチレンアクリル酸コポリマー#1:
酸価は120であり、重量平均分子量は、約8000であった。アクリル酸由来の繰り返し単位の含有量は、エチレンアクリル酸コポリマーの全体(100質量%)に対して、15質量%であった。エチレン由来の繰り返し単位の繰り返し数/アクリル酸由来の繰り返し単位の繰り返し数で表される比は、14.1であった。
エチレンアクリル酸コポリマー#2:
酸価は40であり、重量平均分子量は、約5000であった。アクリル酸由来の繰り返し単位の含有量は、エチレンアクリル酸コポリマーの全体(100質量%)に対して、5質量%であった。エチレン由来の繰り返し単位の繰り返し数/アクリル酸由来の繰り返し単位の繰り返し数で表される比は、47.4であった。
ポリアクリル酸エステルホモポリマー(重量平均分子量約30000)、ポリエチレンホモポリマー(重量平均分子量約3000)、1,2-ポリブタジエンホモポリマー(数平均分子量2100)
ロジン(B):
マレイン酸変性水添ロジン、水添ロジン
α-ターピネオール(誘電率2.9)、2-ヘキシル-1-デカノール(誘電率2.1)、ジエチレングリコールモノ-2-エチルヘキシルエーテル(誘電率5.0)、テトラエチレングリコール(誘電率35)
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、フェニルコハク酸、ダイマー酸
トリエチレンテトラミン、ジプロピレントリアミン、モノエタノールアミン、ジエチルエチレンジアミン、ビス(2-エチルヘキシル)アミン、N,N,N’,N’-テトラキス(2-ヒドロキシプロピルエチレンジアミン)
アゾール類:
3-(N-サリチロイル)アミノ-1,2,4-トリアゾール、2-エチルイミダゾール
硬化ひまし油
2,2’-ジヒドロキシ-3,3’-ビス(α-メチルシクロヘキシル)-5,5’-ジメチルフェニルメタン
実施例1~53、比較例1~12のフラックスと、下記のはんだ合金粉末と、をそれぞれ混合してソルダペーストを調合した。調合したソルダペーストは、いずれも、フラックスが11質量%、はんだ合金粉末が89質量%である。
はんだ合金粉末は、Agが3質量%、Cuが0.5質量%、残部がSnのはんだ合金からなる粉末である。このはんだ合金の固相線温度は217℃であり、液相線温度は220℃である。
≪温度サイクル信頼性の評価≫
(1)評価方法
プリント基板(材質:FR-4、厚さ1.0mm、ランド寸法1.5mm×0.25mm、ピッチ0.5mm、ランド間幅0.25mm、ランド数64)を準備した。調製したソルダペーストを、厚さが150μmのメタルマスクを用いて、前記プリント基板上に印刷した。
A:全ての箇所で亀裂が確認されなかった。
B:ランド間のフラックス残渣において、0.125mm未満の亀裂が確認された。
C:ランド間のフラックス残渣において、0.125mm以上の亀裂が確認された。
D:ランド間のフラックス残渣を横断する亀裂が確認された。
評価結果が、A又はBであったフラックスは合格であり、C又はDであったフラックスは不合格であるとした。
(1)評価方法
調製したソルダペースト500gを容器に入れ、恒温槽中で、40℃で3日間、静置した。下記所定の時間経過した後、ソルダペーストを目視で観察し、下記判定基準により、ソルダペーストが分離しているか否かを判定した。
A:72時間経過後において、ソルダペーストは分離していなかった。
B:48時間経過後において、ソルダペーストは分離していなかった。48時間超72時間未満経過後において、ペーストは分離した。
C:12時間経過後において、ソルダペーストは分離していなかった。12時間超48時間未満経過後において、ソルダペーストは分離した。
D:12時間未満経過後において、ソルダペーストは分離した。
評価結果が、A~Cであったフラックスは合格であり、Dであったフラックスは不合格であるとした。
(1)評価方法
基板(SMIC017-02 ver.3)上のレジスト層に対して、マスク(SMIC017-02 ver.3、厚さ0.12mm)を用いて、調製したフラックス1mLをレジスト表面に塗布した後、リフローを行った。リフローの温度プロファイルは、≪温度サイクル信頼性の評価≫におけるものと同一に設定した。リフローは窒素雰囲気で行い、酸素濃度は3000ppm以下に設定した。
A:シェア強度が20N以上であった。
B:シェア強度が10N以上20N未満であった。
C:シェア強度が10N未満であった。
評価結果が、A又はBであったフラックスは合格であり、Cであったフラックスは不合格であるとした。
(1)評価方法
調製したソルダペーストについて、JIS Z 3284-3:2014の「加熱時のだれ試験」に記載された方法に従って、加熱だれを評価した。まず、「印刷時のだれ試験」の図6中のI(孔のサイズ 3.0×0.7)に示すパターン孔を配したメタルマスクを用いて、ソルダペーストを印刷して試験板を得た。得られた試験板を、150℃で3分間、恒温槽中で静置した。上記のIのパターンの模式図を図2に示す。図2において、0.2~1.2の数値は、パターン孔とパターン孔との間の距離を表している。加熱後の試験板について、下記判定基準により、印刷されたソルダペースト全てが一体にならない最小間隔を評価した。
A:Iのパターンにおいて、最小間隔が0.3mm以下であった。
B:Iのパターンにおいて、最小間隔が0.3mm超0.4mm以下であった。
C:Iのパターンにおいて、最小間隔が0.4mm超であった。
評価結果が、A又はBであったフラックスは合格であり、Cであったフラックスは不合格であるとした。
ポリアクリル酸エステルホモポリマーを含有し、チキソ剤の含有量が6質量%である、比較例12のフラックスは、ソルダペースト分離抑制能の評価はAと向上したが、シェア強度の評価がCであった。
共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比が1以上であり、チキソ剤を含有しない実施例1のフラックスは、温度サイクル信頼性の評価がAであるとともに、ソルダペースト分離抑制能の評価はAであった。
すなわち、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比が1以上であることにより、チキソ剤を含有しなくても、温度サイクル信頼性が高められるとともに、ソルダペースト分離抑制能を高められる。
これに対し、前記質量比が1以上2未満である、実施例22、46、49のフラックスは、温度サイクル信頼性の評価が、Bであった。
前記質量比が2以上である、実施例1~21、23~45、47~48、50~53のフラックスは、温度サイクル信頼性の評価が、Aであった。
共重合体(A)を含有せず、チキソ剤を6質量%含有する、比較例12のフラックスは、ソルダペースト分離抑制能の評価がAであった。
チキソ剤を含有せず、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比が1以上2未満である、実施例22、46、49のフラックスは、ソルダペースト分離抑制能の評価がCであった。
また、前記質量比が2以上3未満である、実施例6、23、47、48、50のフラックスは、ソルダペースト分離抑制能の評価がBであった。
また、前記質量比が3以上である、実施例1~5、7~21、24~45、51~53のフラックスは、ソルダペースト分離抑制能の評価がAであった。
すなわち、チキソ剤の含有量が低い場合、又は含まない場合であっても、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比が1以上であることにより、ソルダペーストの分離抑制能を高められることが確認された。また、この質量比が大きいほど、ソルダペーストの分離抑制能をより高められることが確認された。
チキソ剤の含有量が2質量%である、実施例3のフラックスは、シェア強度の評価がBであった。
チキソ剤を含有しない、実施例1~2、4~53のフラックスは、シェア強度の評価がAであった。
すなわち、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比が1以上であることにより、ソルダペースト分離抑制能と、シェア強度の維持とを両立できることが確認された。また、チキソ剤を含有しない場合でも、ソルダペーストの分離抑制能を高められることが確認された。
前記一般式(2)で表される化合物を含有しない、実施例16、27、28のフラックスは、加熱だれ抑制能の評価がCであった。
前記一般式(2)で表される化合物及びフェニルコハク酸を含有する、実施例37のフラックスは、加熱だれ抑制能の評価がBであった。
すなわち、前記一般式(2)で表される特定のアミンをさらに含有することで、加熱だれ抑制能が高められる。
前記一般式(2)で表される化合物、及び、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸及びアゼライン酸からなる群より選択される一種以上を含有する、実施例1~14、17~26、29~36、38~53、比較例1~12のフラックスは、加熱だれ抑制能の評価がAであった。
Claims (14)
- 樹脂成分、活性剤及び誘電率が4以下の溶剤を含有し、
前記樹脂成分は、アルケン由来の繰り返し単位(a1)と、α位の炭素原子に結合した水素原子が置換基で置換されていてもよいアクリル酸由来の繰り返し単位(a2)とを有する共重合体(A)、及びロジン(B)を含み、
前記共重合体(A)と前記ロジン(B)との混合比率は、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比として1以上であり、
前記誘電率が4以下の溶剤は、α-ターピネオール、及び2-ヘキシル-1-デカノールからなる群より選択される一種以上である、 フラックス。 - 樹脂成分、活性剤及び溶剤を含有し、
前記樹脂成分は、アルケン由来の繰り返し単位(a1)と、α位の炭素原子に結合した水素原子が置換基で置換されていてもよいアクリル酸由来の繰り返し単位(a2)とを有する共重合体(A)、及びロジン(B)を含み、
前記共重合体(A)と前記ロジン(B)との混合比率は、共重合体(A)/ロジン(B)で表される質量比として2以上である、フラックス。 - 前記溶剤は、誘電率が4以下である、請求項2に記載のフラックス。
- 前記溶剤は、α-ターピネオール、及び2-ヘキシル-1-デカノールからなる群より選択される一種以上である、請求項3に記載のフラックス。
- 前記共重合体(A)において、前記繰り返し単位(a2)の含有量は、前記共重合体(A)の全体に対して、3質量%以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載のフラックス。
- 前記共重合体(A)の含有量が、フラックスの総質量に対して、5質量%以上50質量%以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載のフラックス。
- 前記ロジン(B)の含有量が、フラックスの総質量に対して、1質量%以上20質量%以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載のフラックス。
- 前記一般式(2)で表される化合物が、モノエタノールアミン、トリエチレンテトラミン及びジプロピレントリアミンからなる群より選択される一種以上である、請求項8に記載のフラックス。
- 前記一般式(3)で表される化合物が、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸及びアゼライン酸からなる群より選択される一種以上である、請求項10に記載のフラックス。
- さらに、チキソ剤を含有し、
前記チキソ剤の含有量が、フラックスの総質量に対して、0質量%超2質量%以下である、請求項1~11のいずれか一項に記載のフラックス。 - チキソ剤を含有しない、請求項1~11のいずれか一項に記載のフラックス。
- はんだ合金粉末と、請求項1~13のいずれか一項に記載のフラックスと、を含有する、ソルダペースト。
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