JP7139353B2 - リチウムイオン電気化学セル用材料並びにその製造及び使用方法 - Google Patents
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Description
「(コ)ポリマー」という用語は、ホモポリマー又はコポリマーを指す;
「(メタ)アクリル酸」という用語は、アクリル酸又はメタクリル酸を指す;
「(メタ)アクリレート」という用語は、アクリレート又はメタクリレートを指す;
「リチウム化する」及び「リチウム化」という用語は、リチウムを電極材料又は電気化学的に活性な相に加えるプロセスを指す;
「脱リチウム化する」及び「脱リチウム化」という用語は、電極材料又は電気化学的に活性な相からリチウムを除去するプロセスを指す;
「充電」及び「充電する」という用語は、電気化学エネルギーをセルに供給するプロセスを指す;
「放電」及び「放電する」という用語は、例えば、セルを使用して所望の作業を実行するときに、セルから電気化学エネルギーを取り出すプロセスを指す;
「充放電サイクル」という語句は、電気化学セルが完全に充電されるサイクル、すなわち、セルがその上部カットオフ電圧に達し、アノードが約100%の充電状態にあり、その後放電されて下部カットオフ電圧に達し、アノードが約100%の放電深度にある、サイクルを指す;
「正極」という語句は、フルセルの放電プロセス中に電気化学的還元及びリチウム化が発生する電極(しばしばカソードと呼ばれる)を指す;
「負極」という語句は、フルセルの放電プロセス中に電気化学的な酸化及び脱リチウム化が発生する電極(しばしばアノードと呼ばれる)を指す;
「電気化学的活性材料」という語句は、リチウムイオン電池での充放電中に発生する可能性のある条件下(例えば、0Vから2Vの間の電圧対リチウム金属)で、リチウムと電気化学的に反応又は合金化できる単相又は複数の相を含むことができる材料を指す;
「合金」という用語は、金属、メタロイド、又は半金属のいずれか又はすべての間に化学結合を含む物質を指す;
「鎖状連結したヘテロ原子」という語句は、炭素-ヘテロ原子-炭素鎖を形成するように炭素鎖内の炭素原子に結合している炭素以外の原子(例えば、酸素、窒素、又は硫黄)を意味する。
本明細書で用いられる「ニート」という用語は、希釈剤、溶媒、又は添加剤のない、本質的に100%の材料の組成物を意味する。
1.負極材料であって、
ケイ素含有材料;及び
(i)テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フッ化ビニリデン、又はクロロトリフルオロエチレンを含む2つ以上のモノマーの重合から誘導された第1の(コ)ポリマー;及び、(ii)(メタ)アクリル酸又はリチウム(メタ)アクリレートを含むモノマーの重合から誘導された第2の(コ)ポリマーを含む組成物
を含む負極材料。
集電体
を含む負極。
リチウムを含有する正極組成物を含む正極;及び
リチウムを含有する電解質
を含む電気化学セル。
リチウムを含有する正極組成物を含む正極を提供すること;
実施態様13に記載の負極を提供すること;
リチウムを含有する電解質を提供すること;及び
正極、負極、及び電解質を電気化学セルに組み込むこと
を含む方法。
調製例1--低分子量ポリアクリル酸(PAA)溶液の合成--32オンス(1L)のスクリュートップ反応ボトルに、100部のAA、400部のDI水、0.5部のCBr4連鎖移動剤、及び0.5部のV-50開始剤を充填した。溶液を窒素で2分間パージし、密封した。ボトルを50°Cの回転式水浴内に21時間入れた。反応ボトルを取り出し、室温まで冷却した。透明な粘性ポリマー溶液を得た。重量分析は、完全なモノマー変換を示した。脱イオン水をさらに添加することにより、固形分を10重量%のPAAに調整した。
濾過したフルオロポリマー分散体2の一部を脱イオン水で希釈し、安定した10重量%の分散体を得た(比較例CE3)。希釈液は、上記のようにpH試験ストリップで測定して、約3.5のpHを示した。
実施例16の分散体を、実施例6について上述したように調製した。これにより、pH試験ストリップで測定して約3のpHを有するヘイズのある分散体が得られ、実施例5に記載される方法を使用した重量測定によって9.8重量%の固形分が得られた。実施例17の分散体は、実施例16の分散体の一部を、pH試験ストリップで測定して混合物のpHが3.6~3.9になるまで、脱イオン水中の水酸化リチウム一水和物の10重量%溶液の液滴で処理することによって調製した。これにより、ヘイズのある分散体を得た。実施例5に記載される方法を使用した重量分析では、9.6重量%の固形分が得られた。
電解質
ハーフセルの調製に用いた電解質は、90重量%の、3:7(w/w)炭酸エチレン:炭酸エチルメチル中、1MのLiPF6溶液(SELECTILYTE LP 57、米国BASF社から入手可能)と、10重量%のモノフルオロエチレンカーボネート(これもBASF社から入手可能)との混合物であった。
実施例16及び17及び比較例CE3及びCE4の材料を、ケイ素合金電極の調製のための結合剤として使用した。比較例CE5は、ポリ(アクリル酸)(PAA、分子量250,000、Sigma Aldrich社、米国所在)を水酸化リチウム一水和物でpH7に中和することにより調製されたポリアクリル酸リチウムの10重量%溶液であった。
次に、以下の手順を使用して、電極スラリーを銅箔にコーティングして作用電極を調製した。最初に、きれいなガラス板に一滴のアセトンを施し、アセトンで洗浄した15ミクロンの銅箔のシート(日本所在の古河電工から入手可能)で覆った。3ミル(0.076mm)、4ミル(0.10mm)、又は5ミル(0.13mm)のコーティングバーとスチールバーガイドを使用して、スラリーをコーティングバーに施し、安定した動きで下方に引き込んた。次に、複合アノードコーティングを周囲条件下で1時間乾燥させ、その後、露点が-40℃未満の乾燥室に移した。次に、コーティングされた箔を真空オーブン内で、120℃で2時間、乾燥させた。
ハーフコイン形セルを準備するために、16mmのダイを使用し、白い紙を下に敷き、コーティングされた銅箔面を下にして作用電極を打ち抜いた後、紙を取り除いた。一致する3つの銅箔片を打ち抜き(むき出しの集電体)、平均メッシュ重量を決定した。CELGARD2325セパレータ材料のフィルム(25ミクロンの微孔性3層PP/PE/PP膜、Celgard社、米国所在)を色紙のシートの間に配置し、20mmのダイを使用して打ち抜き、その後、紙を除去した。各セルについて、少なくとも2つのセパレータをカットした。リチウム箔のシートを巻いてその両面をブラッシングし、プラスチックフィルムのシートの間に配置し、18mmのダイを使用して対電極を打ち抜き、その後プラスチックフィルムを除去した。各電極の重量を個別に量り、総重量を記録した。
次に、以下のプロトコルに従ってSERIES4000自動化試験システム(米国所在のMaccor Incから入手可能)を使用してコイン形セルをサイクルに供した。
図1は、実施例16及び17並びに比較例CE3、CE4、及びCE5に由来する結合剤を使用して前述のように調製したリチウムハーフセルの再現実験のサイクル数の関数としての放電容量を示している。実施例17は、100サイクルの試験でCE5と同様の容量維持率を示した。比較例CE3及びCE4は、結合剤として非常に不十分な性能を示し、一方、実施例16は、実施例17よりも退色(fade)を示したが、それにもかかわらず、比較例よりはるかに良好であった。
上記の手順と、銅箔上の実施例17(4回繰り返し試料)又はLiPAA結合剤CE5(3回繰り返し試料)のいずれかとを使用して調製した、ケイ素合金電極のコーティングを備えた新鮮なコインセル電極を、露点-40℃未満の乾燥室で一定重量に平衡化させた。銅箔担体の風袋を差し引いた後、重量を記録した。試料を21℃及び相対湿度50%に制御された恒温恒湿室に移し、5日間放置した後、それらを再計量した。吸湿によるアノードコーティング重量のパーセント増加を計算し、CE5では4.5~5.7重量%、実施例17では0.8~1.8重量%であることがわかった。
濾過したフルオロポリマー分散体2の試料を脱イオン水で希釈し、安定した10重量%の分散体を得た(比較例CE3)。希釈液は、pH試験ストリップで測定して約3.5のpHを示した。この希釈した分散体及び低MW PAA-1の10重量%溶液(調製例1) を使用して、以下の表3に示すようなさまざまな重量比で一連のフルオロポリマー:PAAブレンドを調製した。試料をガラス製スクリュートップバイアル内で調製し、振盪して成分を混合し、室温で一晩放置した後、ヘイズ及び微粒子形成を視覚的に検査した。結果を表3に示す。
Claims (15)
- 負極材料であって、
ケイ素含有材料;及び
(i)テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フッ化ビニリデン、又はクロロトリフルオロエチレンを含む2つ以上のモノマーの重合から誘導された第1の(コ)ポリマーと、(ii)(メタ)アクリル酸又はリチウム(メタ)アクリレートを含むモノマーの重合から誘導された第2の(コ)ポリマーとを含む組成物
を含み、
ケイ素含有材料が、1000mAh/ml超の容積容量を有する、負極材料。 - ケイ素含有材料が、式:SixMyCzを有する粒子を含有する合金材料を含み、ここで、x、y、及びzは原子%値を表し、(a)x+y+z=100%であり;(b)x>2y+zであり;(c)x及びyは0より大きく;zは0以上であり;かつ、(d)Mは、鉄及び任意選択的にマンガン、モリブデン、ニオブ、タングステン、タンタル、銅、チタン、バナジウム、クロム、ニッケル、コバルト、ジルコニウム、及びイットリウムから選択される1つ以上の金属である、請求項1に記載の負極材料。
- 65%≦x≦85%、5%≦y≦20%、及び5%≦z≦15%である、請求項2に記載の負極材料。
- 負極材料の総重量に基づいて、20から90重量%の間の量のグラファイトをさらに含む、請求項1に記載の負極材料。
- 第1の(コ)ポリマーの総モル数に基づいて、テトラフルオロエチレン由来のモノマー単位が25から80モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在し、ヘキサフルオロプロピレン由来のモノマー単位が5から22モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在し、かつ、フッ化ビニリデン由来のモノマー単位が25から80モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在する、請求項1に記載の負極材料。
- 第1の(コ)ポリマーの総モル数に基づいて、CTFE由来のモノマー単位が2から95モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在し、VDF由来のモノマー単位が1から75モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在し、HFP由来のモノマー単位が0から30モル%の間の量で第1の(コ)ポリマー中に存在する、請求項1に記載の負極材料。
- 第1の(コ)ポリマーが、組成物中の第1及び第2の(コ)ポリマーの総重量に基づいて、30から60重量%の間の量で組成物中に存在する、請求項1に記載の負極材料。
- 第2の(コ)ポリマーが1000kD未満の重量平均分子量を有する、請求項1に記載の負極材料。
- リチウム(メタ)アクリレート由来のモノマー単位が、第2の(コ)ポリマー中のリチウム(メタ)アクリレート由来のモノマー単位及びアクリル酸由来のモノマー単位の総重量に基づいて、2から40重量%の間の量で第2の(コ)ポリマー中に存在する、請求項1に記載の負極材料。
- 組成物が、負極材料の総重量に基づいて、1から20重量%の間の量で負極材料中に存在する、請求項1に記載の負極材料。
- 組成物が負極材料全体に均一に分散される、請求項1に記載の負極材料。
- 請求項1に記載の負極材料;及び
集電体
を含む負極。 - 請求項12に記載の負極;
リチウムを含有する正極組成物を含む正極;及び
リチウムを含有する電解質
を含む電気化学セル。 - 請求項13に記載の電気化学セルを含む電子デバイス。
- 電気化学セルの製造方法であって、
リチウムを含有する正極組成物を含む正極を提供すること;
請求項12に記載の負極を提供すること;
リチウムを含有する電解質を提供すること;及び
正極、負極、及び電解質を電気化学セルに組み込むこと
を含む方法。
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