JP7129344B2 - スチレン系樹脂押出発泡体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体は、発泡剤としてハイドロフルオロオレフィンを含有するスチレン系樹脂押出発泡体であって、スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂を40重量%以上含有するスチレン系樹脂100重量部に対して、更に発泡剤として水、及び/又はアルコールを0.5重量部以上2.0重量部以下添加する。さらに必要に応じて、その他の添加剤を適量含有するスチレン系樹脂組成物を、押出機などを用いて加熱溶融し、ついで発泡剤を高圧条件下にて添加し、所定の樹脂温度に冷却した後、これを低圧域に押し出すことにより連続的に製造することができる。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体は、発泡剤としてハイドロフルオロオレフィンを使用した際に、押出発泡体に十分な厚みを与えられなくなる現象を改善するために、スチレン系樹脂としてスチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂を含有する。所定の量のスチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂と、後述する所定の量の水、及び/又はアルコールを含有することで、押出発泡して押出発泡体に形状付与する際、押出発泡体に十分な厚みを出すことが可能となる。(1)スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂と(2)水、及び/又はアルコールとを含有することにより、押出発泡体に十分な厚みを与えられる理由は、次のように推測される。すなわち、スチレン系樹脂に水、及び/又はアルコールを添加することで、発泡剤として用いるハイドロフルオロオレフィンの樹脂溶融物に対する分散性、及び溶解性が向上する。更に、スチレン系樹脂として水やアルコールと親和性の良いスチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂を含有することで、より大きな効果が得られる。樹脂溶融物に対するハイドロフルオロオレフィンの分散性、及び溶解性が向上すると、押出発泡体の発泡直後のハイドロフルオロオレフィンの気化量、又は気化速度が抑えられる。これにより、続く成形のタイミングで、(1)樹脂溶融物に残存しているハイドロフルオロオレフィンによる、樹脂溶融物の高い可塑性の維持、及び、(2)ハイドロフルオロオレフィンの気化潜熱による樹脂溶融物の冷却固化の抑制、ができる。結果として、押出発泡体、及び/又は樹脂溶融物が、押出発泡体及び/又は樹脂溶融物に対する形状付与に対して、十分な可塑性を有するものと考えている。
本発明の一実施形態では、押出発泡体の断熱性を向上させるため、発泡剤としてハイドロフルオロオレフィンを使用する。
本発明の一実施形態では、スチレン系樹脂押出発泡体において、スチレン系樹脂100重量部に対して難燃剤を0.5重量部以上8.0重量部以下含有させることにより、得られるスチレン系樹脂押出発泡体に難燃性を付与することができる。難燃剤の含有量が0.5重量部未満では、難燃性などの発泡体としての良好な諸特性が得られがたい傾向があり、一方、8.0重量部を超えると、発泡体製造時の安定性、表面性などを損なう場合がある。但し、難燃剤の含有量は、JIS A 9521に規定の燃焼性試験(測定方法A)で優れた難燃性が得られるように、発泡剤添加量、発泡体の見掛け密度、難燃相乗効果を有する添加剤などの種類あるいは含有量などに応じて、適宜調整されることがより好ましい。
本発明の一実施形態においては、必要に応じて樹脂、及び/又は、難燃剤を安定させるための安定剤を使用することが出来る。特に限定されるものでは無いが、安定剤の具体的な例としては、(i)エポキシ化合物(ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、及びフェノールノボラック型エポキシ樹脂など)、(ii)分子中に1個以上の水酸基を有する多価アルコールエステル(詳細には、多価アルコール(ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトールなど)と、1価又は2価のカルボン酸(酢酸、プロピオン酸、アジピン酸、グルタミン酸など)とのエステル。前記エステルは、分子中に1つ以上の水酸基を持つエステルの混合物である。前記混合物には、原料の多価アルコールを少量含まれていてもよい)(iii)フェノール系安定剤(トリエチレングリコール-ビス-3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート、ペンタエリトリトールテトラキス[3-(3’,5’-ジ-tert-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、及びオクタデシル3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナートなど)、(iv)ホスファイト系安定剤(3,9-ビス(2,4-ジ-tert-ブチルフェノキシ)-2,4,8,10-テトラオキサ-3,9-ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、3,9-ビス(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノキシ)-2,4,8,10-テトラオキサ-3,9-ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン、及びテトラキス(2,4-ジ-tert-ブチル-5-メチルフェニル)-4,4’-ビフェニレンジホスホナイト)など)、などが発泡体の難燃性能を低下させることなく、かつ、発泡体の熱安定性を向上させることから、好適に用いられる。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体は、断熱性向上のため、熱線輻射抑制剤を含有してもよい。一例において、熱線輻射抑制剤はグラファイトである。本発明の一実施形態で使用するグラファイトは、例えば、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、土状黒鉛、球状黒鉛、人造黒鉛などが挙げられる。これらの中でも、熱線輻射抑制効果が高い点から、主成分が鱗状黒鉛又は鱗片状黒鉛のものを用いることが好ましい。グラファイトは、固定炭素分が80%以上のものが好ましく、85%以上のものがより好ましい。固定炭素分を上記範囲とすることで高い断熱性を有する発泡体が得られる。
本発明の一実施形態においては、さらに、必要に応じて、本発明の一実施形態に係る効果を阻害しない範囲で、例えば、無機化合物(シリカ、ケイ酸カルシウム、ワラストナイト、カオリン、クレイ、マイカ、炭酸カルシウムなど);加工助剤(ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、流動パラフィン、オレフィン系ワックス、ステアリルアミド系化合物など);耐光性安定剤(フェノール系抗酸化剤、リン系安定剤、窒素系安定剤、イオウ系安定剤、ベンゾトリアゾール類、ヒンダードアミン類など);気泡径調整剤(タルクなど);前記以外の難燃剤;帯電防止剤;顔料などの着色剤;可塑剤、などの添加剤を、スチレン系樹脂に含有させてもよい。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の熱伝導率は特に限定はないが、例えば建築用断熱材、又は、保冷庫用若しくは保冷車用の断熱材として機能することを考慮した断熱性の観点から、平均温度を23℃として測定した、製造1週間後における熱伝導率が0.0284W/mK以下であることが好ましく、0.0244W/mK以下であることがより好ましく、0.0224W/mK以下であることが特に好ましい。
・・・(1)。
・・・(2)。
・・・(3)。
本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法は、前記した〔1.スチレン系樹脂押出発泡体〕に記載のスチレン系樹脂押出発泡体を製造するために用いられる、製造方法である。本発明の一実施形態に係るスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法で使用される構成のうち、〔1.スチレン系樹脂押出発泡体〕にて既に説明した構成については、ここではその説明を省略する。
本発明は、以下の構成を包含している。
・スチレン系樹脂A [PSジャパン(株)製、G9401;ポリスチレン樹脂]
・スチレン系樹脂B [旭化成(株)製、スタイラック767;スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂]。
・グラファイト [(株)丸豊鋳材製作所製、M-885;鱗片状黒鉛、一次粒径5.5μm、固定炭素分89%]。
・テトラブロモビスフェノールA-ビス(2,3-ジブロモ-2-メチルプロピル)エーテル、及びテトラブロモビスフェノールA-ビス(2,3-ジブロモプロピル)エーテルの混合臭素系難燃剤[第一工業製薬(株)製、GR-125P]。
・トリフェニルホスフィンオキシド [住友商事ケミカル]。
・ビスフェノール-A-グリシジルエーテル [(株)ADEKA製、EP-13]
・ジペンタエリスリトール-アジピン酸反応混合物 [味の素ファインテクノ(株)製、
プレンライザーST210]
・トリエチレングリコール-ビス-3-(3-tert-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート [Songwon Japan(株)製、ソンノックス2450FF]。
・タルク [林化成(株)製、タルカンパウダーPK-Z]
・ステアリン酸カルシウム [堺化学工業(株)製、SC-P]
・ベントナイト [(株)ホージュン製、ベンゲルブライトK11]
・シリカ [エボニックデグサジャパン(株)製、カープレックスBS-304F]
・エチレンビスステアリン酸アミド [日油(株)製、アルフローH-50S]。
・トランス-HFO-1234ze [ハネウェルジャパン(株)製]
・ジメチルエーテル [岩谷産業(株)製]
・イソブタン [三井化学(株)製]
・塩化エチル [日本特殊化学工業(株)製]
・水 [大阪府摂津市水道水]
・エタノール [和光純薬工業(株)製、エタノール 試薬特級]
実施例および比較例について、以下の手法に従ってスチレン系樹脂押出発泡体の厚み(カット前)、見掛け密度、独立気泡率、平均気泡径、気泡変形率、押出発泡体中のスチレン系樹脂100gに対するHFO-1234ze残存量、熱伝導率、発泡体形状を評価した。
ノギス[(株)ミツトヨ製、M型標準ノギスN30]を用いて、幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の厚み(図1の(a)における白丸の地点の厚み)、計3点を測定した。3点の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の厚みとした。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の重量を測定すると共に、長さ寸法、幅寸法、厚み寸法を測定した。
見掛け密度(g/cm3)=発泡体重量(g)/発泡体体積(cm3)・・・(5)。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体の幅方向中央部、及び幅方向の一端から逆端方向に150mmの場所(幅方向両端について同じ場所)の計3箇所から厚さ40mm×長さ(押出方向)25mm×幅25mmの試験片を切り出した。前記試験片を切り出す際は、厚み方向の中央部(図1の(a)の黒丸印の地点)近傍の独立気泡率を測定できるように、前記スチレン系樹脂押出発泡体の表面を切除した。前記試験片について、ASTM-D2856-70の手順Cに従って測定し、以下の計算式(6)にて各試験片の独立気泡率を求めた。3箇所の平均値をスチレン系樹脂押出発泡体の独立気泡率とした。
独立気泡率(%)=(V1-W/ρ)×100/(V2-W/ρ)・・・(6)
ここで、V1(cm3)は空気比較式比重計[東京サイエンス(株)製、空気比較式比重計、型式1000型]を用いて測定した試験片の真の体積(独立気泡でない部分の容積が除かれる。)である。V2(cm3)は、ノギス[(株)ミツトヨ製、M型標準ノギスN30]を用いて測定した試験片の外側寸法より算出した見掛けの体積である。W(g)は試験片の全重量である。また、ρ(g/cm3)は押出し発泡体を構成するスチレン系樹脂の密度であり、1.05(g/cm3)とした。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体について、前述の通り評価した。
得られたスチレン系樹脂押出発泡体をJIS K 7100に規定された標準温度状態3級(23℃±5℃)、及び標準湿度状態3級(50+20、-10%R.H.)の条件下に静置した。その後、製造直後(製造から2時間以内)、及び製造から1週間後のHFO-1234ze残存量を以下の設備、手順にて評価した。
a)使用機器;ガスクロマトグラフ GC-2014 [(株)島津製作所製]
b)使用カラム;G-Column G-950 25UM [化学物質評価研究機構製]
c)測定条件;
・注入口温度:65℃
・カラム温度:80℃
・検出器温度:100℃
・キャリーガス:高純度ヘリウム
・キャリーガス流量:30mL/分
・検出器:TCD
・電流:120mA。
JIS A 9521に準じて、厚さ製品厚み×長さ(押出方向)300mm×幅300mmに切り出した試験片を用い、熱伝導率測定装置[英弘精機(株)、HC-074]にて平均温度23℃での熱伝導率を測定した。測定は、スチレン系樹脂押出発泡体の製造後、前記寸法の試験片に切削し、更に、JIS K 7100に規定された標準温度状態3級(23℃±5℃)、及び標準湿度状態3級(50+20、-10%R.H.)の条件下に静置した状態で、製造から1週間経過した後に行った。
成形ロール以降カット以前の押出発泡体を目視し、下記の評価基準によって評価した。
○:押出発泡体の押出方向、幅方向、厚み方向のいずれの方向にも波打ちがなく板状である。
×:押出発泡体の押出方向、幅方向、厚み方向のいずれか一方向以上が波打ちしており板状でない。
バンバリーミキサーに、基材樹脂であるスチレン系樹脂A[PSジャパン(株)製、G9401]100重量部、並びに、スチレン系樹脂A100重量部に対して、グラファイト[(株)丸豊鋳材製作所製、M-885]102重量部、及びエチレンビスステアリン酸アミド[日油(株)製、アルフローH-50S]2.0重量部を投入して、5kgf/cm2の荷重をかけた状態で、加熱冷却を行わずに20分間溶融混練した。この際、樹脂温度を測定したところ190℃であった。溶融樹脂をルーダーに供給して、ダイス(前記ルーダーの先端に取り付けられており、小穴を有している)を通して吐出量250kg/hrで押し出した。得られたストランド状の樹脂を30℃の水槽で冷却固化させた後、切断してマスターバッチを得た。
[樹脂混合物の作製]
基材樹脂であるスチレン系樹脂(スチレン系樹脂A[PSジャパン(株)製、G9401;ポリスチレン樹脂]50重量%とスチレン系樹脂B[旭化成(株)製、スタイラック767;スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂]50重量%、合計100重量部)、並びに、スチレン系樹脂100重量部に対して、難燃剤(テトラブロモビスフェノールA-ビス(2、3-ジブロモ-2-メチルプロピル)エーテルと、テトラブロモビスフェノールA-ビス(2、3-ジブロモプロピル)エーテルとの混合臭素系難燃剤[第一工業製薬(株)製、GR-125P]3.0重量部)、難燃剤助剤(トリフェニルホスフィンオキシド [住友商事ケミカル]1.0重量部)、気泡径調整剤(タルク[林化成(株)製、タルカンパウダーPK-Z]0.50重量部)、3種類の安定剤(ビスフェノール-A-グリシジルエーテル[(株)ADEKA製、EP-13]0.20重量部;トリエチレングリコール-ビス-3-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオネート[Songwon Japan(株)製、ソンノックス2450FF]0.20重量部;及びジペンタエリスリトール-アジピン酸反応混合物[味の素ファインテクノ製、プレンライザーST210]0.10重量部)、滑剤(ステアリン酸カルシウム[堺化学工業(株)製、SC-P]0.20重量部)、2種類の吸水媒体(ベントナイト[(株)ホージュン製、ベンゲルブライトK11]0.40重量部;及び、シリカ[エボニックデグサジャパン(株)製、カープレックスBS-304F]0.40重量部)をドライブレンドした。
得られた樹脂混合物、口径150mmの単軸押出機(第一押出機)、口径200mmの単軸押出機(第二押出機)、及び冷却機を直列に連結した押出機へ、約950kg/hrで供給した。
表1、表2に示すように、各種配合の種類、添加量、及び/又は製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の操作により、押出発泡体を得た。得られた押出発泡体の物性を表1、表2に示す。尚、グラファイトは、前記したようにあらかじめスチレン系樹脂のマスターバッチの形態として、樹脂混合物の作製時に投入した。マスターバッチを使用した場合、基材樹脂はマスターバッチ中に含まれる基材樹脂と合計して100重量部とした。
・実施例2~5:HFO-1234zeの添加量を変化させた。
・実施例6:発泡剤として、水の代わりにアルコールを用いた。
・実施例7~12:熱線輻射抑制剤を添加し、HFO-1234zeの添加量を変化させた。
・実施例13:熱線輻射抑制剤を添加し、スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂の配合量を増やした。
・実施例14:熱線輻射抑制剤を添加し、発泡剤として水とアルコールとの混合物を用いた。
・実施例15、16:熱線輻射抑制剤を添加し、発泡剤として水の代わりにアルコールを用いた。
表3に示すように、各種配合の種類、添加量、及び/又は製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の操作により、押出発泡体を得た。得られた押出発泡体の物性を表3に示す。尚、グラファイトは、前記したようにあらかじめスチレン系樹脂のマスターバッチの形態として、樹脂混合物の作製時に投入した。マスターバッチを使用した場合、基材樹脂はマスターバッチ中に含まれる基材樹脂と合計して100重量部とした。
・比較例1:スチレン-アクリル共重合体樹脂を配合しなかった。
・比較例2:熱線輻射抑制剤を添加し、チレン-アクリル共重合体樹脂を配合しなかった。
・比較例3:スチレン-アクリル共重合体樹脂の配合量を少なくした。
・比較例4:発泡剤として添加する水の量を減らした。
・比較例5:発泡剤として添加する水の量を増やした。
・比較例6:発泡剤として水の代わりにアルコールを用い、添加量を減らした。
Claims (7)
- (i)押出機内において、スチレン系樹脂を加熱溶融させる、加熱溶融工程、
(ii)前記押出機内において、前記スチレン系樹脂に、ハイドロフルオロオレフィンを含んでいる発泡剤を添加して混合する、混合工程、及び、
(iii)得られた混合物を前記押出機内の圧力よりも低圧条件下で発泡させる、発泡工程を含み、
前記スチレン系樹脂は、スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂を40重量%以上含んでおり、
前記発泡剤は、水、及び/又はアルコールを更に含んでおり、
前記水、及びアルコールの添加量は、前記スチレン系樹脂100重量部に対して、0.5重量部以上1.5重量部以下であり、
得られるスチレン系樹脂押出発泡体は、厚みが30mm以上150mm以下であることを特徴とする、スチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。 - 前記スチレン系樹脂が、前記スチレン-アクリロニトリル共重合体樹脂を40重量%以上90重量%以下含有することを特徴とする、請求項1に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記混合物は、前記スチレン系樹脂100重量部に対してグラファイトを1.0重量部以上、5.0重量部以下含有することを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記ハイドロフルオロオレフィンがテトラフルオロプロペンであることを特徴とする、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 発泡剤は、更に、ジメチルエーテル、塩化エチル、塩化メチルからなる群の少なくとも1種をスチレン系樹脂100重量部に対して0.5重量部以上15重量部以下含んでいることを特徴とする、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 得られるスチレン系樹脂押出発泡体は、見掛け密度が20kg/m3以上45kg/m3以下であり、独立気泡率が90%以上であることを特徴とする、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
- 前記混合物は、臭素系難燃剤を、スチレン系樹脂100重量部に対して0.5重量部以上5.0重量部以下含有することを特徴とする、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のスチレン系樹脂押出発泡体の製造方法。
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