JP7126502B2 - 二次電池用陰極活物質及びこれを含む二次電池 - Google Patents
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Description
ここで、aMatrixは、マトリックスをなす相の格子定数であり、aSiは、Siの格子定数であり、
n1が1の時、aMatrixは、4.779~6.083Åであり、
n1が2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が1/2の時、aMatrixは、2.390~3.041Åであり、
n1が√2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が2√2の時、aMatrixは、13.518~17.205Åであり、
n1が1/√2の時、aMatrixは、3.379~4.301Åであり、
n1が3の時、aMatrixは、14.338~18.248Åであり、
n1が1/3の時、aMatrixは、1.593~2.028Åであり、
n1が√5の時、aMatrixは、10.687~13.601Åであることを特徴とする。
n2が1の時、aMatrixは、5.105~5.757Åであり、
n2が2の時、aMatrixは、10.210~11.514Åであり、
n2が1/2の時、aMatrixは、2.553~2.878Åであり、
n2が√2の時、aMatrixは、7.220~8.141Åであり、
n2が2√2の時、aMatrixは、14.440~16.283Åであり、
n2が1/√2の時、aMatrixは、3.610~4.071Åであり、
n2が3の時、aMatrixは、15.315~17.271Åであり、
n2が1/3の時、aMatrixは、1.702~1.919Åであり、
n2が√5の時、aMatrixは、11.415~12.873Åであることを特徴とする。
SixTiyFezAlu(x、y、z、uは、原子%であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.01を超え且つ0.2未満)
式:SixTiyFezAlu(x、y、z、uは、原子%(at%)であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.05~0.19)
aMatrix_HCP=√2/2*aMatrix_cubic
*aMatrix[Å]=n1*(aSi±12%)
n1が2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が1/2の時、aMatrixは、2.390~3.041Åであり、
n1が√2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が2√2の時、aMatrixは、13.518~17.205Åであり、
n1が1/√2の時、aMatrixは、3.379~4.301Åであり、
n1が3の時、aMatrixは、14.338~18.248Åであり、
n1が1/3の時、aMatrixは、1.593~2.028Åであり、
n1が√5の時、aMatrixは、10.687~13.601Åである。
aMatrix[Å]=n2*(aSi±6%)
n2が2の時、aMatrixは、10.210~11.514Åあり、
n2が1/2の時、aMatrixは、2.553~2.878Åあり、
n2が√2の時、aMatrixは、7.220~8.141Åあり、
n2が2√2の時、aMatrixは、14.440~16.283Åあり、
n2が1/√2の時、aMatrixは、3.610~4.071Åあり、
n2が3の時、aMatrixは、15.315~17.271Åあり、
n2が1/3の時、aMatrixは、1.702~1.919Åあり、
n2が√5の時、aMatrixは、11.415~12.873Åある。
Isi:Si相のXRD peak中の最大intensity値
Imatrix:マトリックス相のXRD peak中の最大intensity値
非晶質化度(%)=((全体面積-結晶化面積))÷全体面積)×100
SixTiyFezAlu
(x、y、z、uは、原子%(at%)であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.01を超え且つ0.2未満)
本発明の実施例に利用されたシリコン系陰極活物質で、Siは、原子%(at%)で60~70%の範囲を有し、Ti及びFeは、9~14%の範囲を有する。一方、前記Alは、1%超え且つ20%未満の範囲を有するが、好ましくは、5~19%の範囲である。最も好ましくは、10~19%の範囲である。
充電(リチウム挿入):0.1C、0.005V、0.05C cut-off
放電(リチウム放出):0.1C、1.5V cut-off
充電:0.5C、0.01V、0.05C cut-off
放電:0.5C、1.0V cut-off
図8は、本発明の一実施例として、Si、Ti、Fe、Al合金を利用した実施例1を後熱処理した後、XRDパターンを図示した図面であり、図9は、図8の実施例1に係る物質のTEM写真図である。
一方、実験例3は、Si70Ti15Fe15に係る陰極活物質として、本陰極活物質は、マトリックスが立方晶構造を示さず、結晶質構造を有する。従って、50サイクル後、離散現象が多く発生する。これは、マトリックスの結晶構造も違い、マトリックス自体が結晶質を示すためであると思われる。
実験例4は、Si60(Cu20Al80)30Fe5Ti5の陰極活物質として、本陰極活物質は、マトリックスがXRD特性から見ると非晶質である。しかし、比較的に寿命特性はよく現れるが、50サイクル後に離散現象が同様に発生する。これは、マトリックスの結晶構造及び格子定数がシリコン結晶と顕著に異なっているからである。
一方、実験例5は、Si60(Cu20Al80)32.5Fe5Zr2.5の陰極活物質として、本陰極活物質もマトリックスがXRD特性から見ると、非晶質である。しかし、比較的に寿命特性はよく現れるが、50サイクル後に離散現象が同様に発生する。これは、マトリックスの結晶構造及び格子定数がシリコン結晶と顕著に異なっているからである。
Claims (18)
- 二次電池用陰極活物質であって、
結晶性SiからなるSi主相と、及び
前記Si主相と共存するマトリックスとを含み、
前記マトリックスの少なくとも一部は、結晶格子定数が前記Si主相の結晶格子定数のn倍、1/n倍、n√2倍、n/√2倍及びn√5倍(nは整数である)のいずれかの一つであり、
前記マトリックスは結晶系の少なくとも一部を含み、
前記マトリックス内に含まれている結晶系は、立方晶、正方晶及び斜方晶中の一つ以上を含み、
前記マトリックス内に含まれている結晶系は、面心立方構造、体心立方構造及び六方密集構造中の一つ以上を含み、
前記六方密集構造は、c/aの割合が1.470~1.796の範囲であり、下記式によって規定され、
aMatrix_HCP=√2/2*aMatrix_cubic
ここで、aMatrix_HCPは、マトリックス内に含まれている六方密集構造での格子定数であり、aMatrix_cubicは、マトリックス内に含まれている立方晶での格子定数であり、
前記二次電池用陰極活物質は化学式
Si x Ti y Fe z Al u
(x、y、z及びuは原子%であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.01を超え且つ0.2未満)
により形成され、非晶質化度は25%ないし65%である、
前記二次電池用陰極活物質。 - 前記マトリックスの結晶格子定数は、前記Si主相の結晶格子定数の1倍、2倍、1/2倍、√2倍、2√2倍、1/√2倍、3倍、1/3倍及び√5倍のいずれかの一つであることを特徴とする
請求項1に記載の二次電池用陰極活物質。 - 二次電池用陰極活物質であって、
結晶性SiからなるSi主相と、及び
前記Si主相と共存するマトリックスとを含み、
前記Si主相の結晶格子定数に対する、前記マトリックスの少なくとも一部の結晶格子定数の、下記式(1)による格子不整合の割合が12%以下であり、
前記マトリックスは結晶系の少なくとも一部を含み、
前記マトリックス内に含まれている結晶系は、立方晶、正方晶及び斜方晶中の一つ以上を含み、
前記マトリックス内に含まれている結晶系は、面心立方構造、体心立方構造及び六方密集構造中の一つ以上を含み、
前記六方密集構造は、c/aの割合が1.470~1.796の範囲であり、下記式によって規定され、
aMatrix_HCP=√2/2*aMatrix_cubic
ここで、aMatrix_HCPは、マトリックス内に含まれている六方密集構造での格子定数であり、aMatrix_cubicは、マトリックス内に含まれている立方晶での格子定数であり、
前記格子不整合に異存する整合界面のサイズは5nmないし10nmであり、
前記二次電池用陰極活物質は化学式
Si x Ti y Fe z Al u
(x、y、z及びuは原子%であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.01を超え且つ0.2未満)
により形成され、非晶質化度は25%ないし65%である、
前記二次電池用陰極活物質。 - 前記式(1)による格子不整合の割合は、6%以下であることを特徴とする
請求項3に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記マトリックスは、非晶質相と、結晶構造がお互いに異なる結晶相を有するK相及びP相を含み、
前記K相は、前記Si主相のサイズよりも小さいサイズを有するナノグレイン構造であり、前記P相は、前記K相より大きいサイズのグレイン構造であり、
前記K相とP相は、立方型であることを特徴とする
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記K相は、前記K相を含む3層構造からなり、前記P相は、前記P相を含む2層構造からなり、
前記3層構造は、Si主相、前記Si主相をコアとして前記Si主相の外周部に備えられる非晶質相及び前記Si主相と非晶質相との間の少なくとも一部界面に形成されたナノグレインであるK相からなり、前記2層構造は、前記P相周辺にナノサイズのSi結晶であるSi主相が備えられるが、前記P相の結晶相は、前記Si主相より大きいサイズを有することを特徴とする
請求項5に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記K相またはP相は、前記Si主相と整合または半整合界面を形成することを特徴とする
請求項6に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記P相は、徐冷するか、または500℃以上の温度で熱処理すると消える準安定性相であることを特徴とする
請求項5に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記マトリックスの少なくとも一部は、格子定数が下記式によって得られ、
aMatrix[Å]=n1*(aSi±12%)
ここで、aMatrixは、マトリックスをなす相の格子定数であり、aSiは、Siの格子定数であり、
n1が1の時、aMatrixは、4.779~6.083Åであり、
n1が2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が1/2の時、aMatrixは、2.390~3.041Åであり、
n1が√2の時、aMatrixは、9.559~12.165Åであり、
n1が2√2の時、aMatrixは、13.518~17.205Åであり、
n1が1/√2の時、aMatrixは、3.379~4.301Åであり、
n1が3の時、aMatrixは、14.338~18.248Åであり、
n1が1/3の時、aMatrixは、1.593~2.028Åであり、
n1が√5の時、aMatrixは、10.687~13.601Åであることを特徴とする
請求項2または3に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記マトリックスの少なくとも一部は、格子定数が下記式によって得られ、
aMatrix[Å]=n2*(aSi±6%),
ここで、aMatrixは、マトリックスをなす相の格子定数であり、aSiは、Siの格子定数であり、
n2が1の時、aMatrixは、5.105~5.757Åであり、
n2が2の時、aMatrixは、10.210~11.514Åであり、
n2が1/2の時、aMatrixは、2.553~2.878Åであり、
n2が√2の時、aMatrixは、7.220~8.141Åであり、
n2が2√2の時、aMatrixは、14.440~16.283Åであり、
n2が1/√2の時、aMatrixは、3.610~4.071Åであり、
n2が3の時、aMatrixは、15.315~17.271Åであり、
n2が1/3の時、aMatrixは、1.702~1.919Åであり、
n2が√5の時、aMatrixは、11.415~12.873Åであることを特徴とする
請求項2または4に記載の二次電池用陰極活物質。 - 非晶質化度が25%~65%であり、XRD peakがIsi/Imatrix>1であることを特徴とする
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質。
(ISiは、シリコン相のXRD peak中の最大値のintensity値であり、ImatrixはSi相を除いた残りのpeak中の最大値のintensity値である) - 前記Si主相は、結晶性で断面観察時に結晶領域の幅の長さが10nm~200nmのサイズを有することを特徴とする
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記Si主相は、結晶性からなり、合金の表面まで連結された構造として、充放電時にLiが入る経路を含むことを特徴とする
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質。 - 下記化学式からなり、50サイクル後の膨張率が70~150%範囲内であり、前記マトリックス内の微結晶領域の非晶質化度が25%~65%であることを特徴とする
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質。
SixTiyFezAlu(x、y、z、uは、原子%であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.01を超え且つ0.2未満) - 前記二次電池用陰極活物質は、50サイクル後の膨張率が70~150%範囲内であり、原子%(at%)でAlが5~19%の範囲であることを特徴とする
請求項14に記載の二次電池用陰極活物質。 - 前記二次電池用陰極活物質において、原子%(at%)でTiとFeがそれぞれ9~12.5%の範囲であることを特徴とする
請求項14に記載の二次電池用陰極活物質。 - 二次電池であって、
請求項1又は3に記載の二次電池用陰極活物質を含む陰極と、
陽極及び電解質とを含み、
前記二次電池用陰極活物質は、結晶性SiからなるSi主相と、前記Si主相と共存する混在したマトリックスからなり、
前記マトリックスは、非晶質相と、結晶構造のお互い異なる結晶相を有するK相及びP相を含むが、前記K相は、前記K相を含む3層構造からなり、前記P相は、前記P相を含む2層構造からなり、
前記K相は、前記Si主相のサイズより小さいサイズを有するナノグレイン構造であり、前記P相は、前記K相のサイズより大きいサイズを有するグレイン構造であり、
前記3層構造は、Si主相、前記Si主相をコアとして前記Si主相の外周部に備えられる非晶質相及び前記Si主相と非晶質相との間の少なくとも一部界面に形成されたナノグレイン構造を有するK相からなり、前記2層構造は、前記K相より大きいサイズのグレイン構造を有する前記P相周辺にナノサイズのSi結晶であるSi主相が備えられる、前記二次電池。 - 前記陰極は、50サイクル後の膨張率が70~150%であり、下記化学式からなる合金で非晶質化度が25~65%の範囲を有し、原子%(at%)でSi:60~70%、Ti:9~14%、Fe:9~14%、Al:5~19%の範囲を有する陰極活物質からなることを特徴とする
請求項17に記載の二次電池。
式:SixTiyFezAlu(x、y、z、uは、原子%(at%)であり、x:1-(y+z+u)、y:0.09~0.14、z:0.09~0.14、u:0.05~0.19)
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